利用实验室间比对的能力验证.docx
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利用实验室间比对的能力验证
导则43—利用实验室间比对的能力验证
Proficiencytestingbyinterlaboratorycomparisons
第1部份：
能力验证计划的成立和运作
Part1：
Developmentandoperationofproficiencytestingschemes
1范围
虽然实验室间比对的用法很多，而且设计和实施方面有所不同，但仍有可能制定组织比对需要考虑的大体原则。
本标准规定了这些原则，而且描述了在组织和运作能力验证计划中应考虑的因素。
GB／描述了评价实验室技术能力的实验室认可机构如何选择和利用能力验证计划。
本标准适用于能力验证的操作者和利用者，诸如参加实验室、认可机构、法定机构和需要评估实验室技术能力的客户。
对于自我评定的实验室尤其有效。
但应熟悉到，能力验证仅仅是有助于在不同检测实验室的利用者之间成立起彼此信赖的一种机制。
一些认可机构目前的状况是，实验室为其目的按期地参加所同意的能力验证计划。
因此，这些计划的操作者在运作一些专业管理的能力验证计划时，遵守技术要求、统计程序（见附录A中的例子）、质量管理（见附录B中的指南）的原则是十分必要的。
无法期望不同能力验证组织机构的操作方式完全相同。
对于实验室间比对，本标准不给出专门的操作细则。
标准的内容仅作为一个按照具体情形能够适当调，整的框架，这既适用于参加者少的计划，也适用于参加者多的计划。
本标准不包括某些组织常常采用的一种技术，即通过度发有证标准物质或其他已经专门好表征的样品，去评定单一实验室的能力。
2引用标准
3概念
本标准采用下列概念，其中一部份采用了有关的国际／国家标准或ISO／IEC导则中的概念。
3．1检测test
按规定的程序，由测量给定产品的一种或多种特性、处置或服务组成的技术操作。
（ISO／IEC导则2：
1996）
3．2检测实验室testinglaboratory
从事检测工作的实验室。
（ISO／IEC导则2：
1996）
注：
“检测实验室"一词可在法律意义或技术意义上应用，或二者兼用。
3．3检测物品testitem
为进行能力验证而送交参加实验室的材料或物品。
3．4检测方式testmethod
为进行检测而规定的技术程序。
（ISO／IEC导则2：
1996）
3．5检测结果testresult
严格依照规定的测量方式所得的特性值。
（ISO／IEC导则2：
1996）
3．6（实验室）能力验证（1aboratory）proficiencytesting
利用实验室间的比对肯定实验室的检测能力。
（ISO／IEC导则2：
1996）
注：
在本标准中，“实验室能力验证”一词的含义极为普遍，包括诸如：
a）定性计划qualitativeschemes一例如要求实验室识别检测物品的某个组分；
b）数据转换演练datatransformationexercises----例如提供给实验室多组数据要求进行处置，以取得进一步的信息；
c）单件物品检测singleitemtesting----件物品按顺序送往若干个实验室，并按时返还组织者；
d）单项演练one-offexercise----就单一事件向实验室发送一个检测物品：
e）持续的计划continuousschemes----按规定的时刻距离，持续地向实验室发送检测物品；
f）抽样sampling----例如要求个人或组织抽取样品，以供进行后续分析。
3．7实验室间比对interlaboratorycomparison
依照预先规定的条件，由两个或多个实验室对相同或类似检测物品进行检测的组织、实施和评价。
注：
在某些情形下，参加比对的实验室之一能够作为提供物品指定值的实验室。
3．8参考物质／标准物质referencematerial（RM）
具有一种或多种足够均匀和专门好地肯定了的特性，用以校准测量装置、评价
测量方式或给材料赋值的一种材料或物质。
（JJFl001—1998中6．13）
3．9有证参考物质／有证标准物质certifiedreferencematerial（CRM）
附有证明的参考物质，某一种或多种特性值用成立了溯源性程序规定，使之可溯源到准确复现的表示特性值的测量单位，每一种出证的特性值都附有给定置信水平的不肯定度。
（JFFl001—1998中6．14）
3．10参考实验室referencelaboratory
为一个检测物品提供参考值的实验室。
注：
例如国家校准实验室。
3．1l指定值assignedvalue
对于给定目的具有适当不肯定度、给予特定量的值，有时该值是约定采用的。
（JFFl001—1998中1．20（量的）约定真值conventionaltruevalue（ofaquantity））中的注
（1）、注
（2））
3．12溯源性traceability
通过一条具有规定不肯定度的不中断的比较链，使测量结果或测量标准的值能够与规定的参考基准（一般是国家测量标准或国际测量标准）联系起来的特性。
（JFFl001—1998中的6．10）
3．13协调者coordinator
负责协调能力验证计划运作中所有活动的组织（或人员）。
3．14真实性trueness
由专门大一个系列的检测结果取得的平均值与被同意参考值之间的一致程度。
（IS03534—1：
1993）
3．15精密性precision
在预定（规定）条件下所得的独立查验结果之间的一致程度。
（IS03534一l：
1993）
3．16离群值outlier
一组值内与其他值不一致的值。
（ISO5725～l：
1994）
3．17极端结果extremeresults
离群值和与数据中别的量值极不一致的其他值。
注：
这些结果对诸如平均值和标准差等整体统计量具有重大的影响。
3．18稳健统计技术robuststatisticaltechniques
使极端结果对平均值估量值和标准差估量值的影响减至最小的技术。
注：
这些技术给极端结果给予较小的权，而不是将它们从数据中剔除。
3．19测量不肯定度uncertaintyofmeasurement
表征合理地给予被测量之值的分散性，与测量结果相联系的参数。
（JJFl001—1998中3．9）
4能力验证的类型
4．1总则
能力验证技术按照检测物品的性质、利用的方式和参加实验室的数量而转变。
大部份能力验证具有一路的特征，即将一个实验室所得的结果与其他一个或多个实验室所得的结果进行比对。
在某些计划中，参加实验室之一可能具有控制、协调或参考的功能。
以下是能力验证计划的一般类型：
4．2测量比对计划
测量比对计划所涉及的被测或校物品是按从一个实验室传到下一个实验室，这些计划通常具有如下特征：
a）某检测物品的指定值由某个参考实验室提供，该实验室可能是国家有关测量的最高权威机构。
在实施能力验证进程中，特定阶段对检测物品的校核可能是必要的，如此能够确保在整个能力验证进程中指定值无明显转变。
b）完成按顺序参加的能力验证计划是费时的（有的要若干年），这会造成一些困难。
例如：
确保物品的稳固性；严格监控物品的传送和各参加者许可的测量时刻；在计划实施进程中需将实验室的执行情形向实验室反馈，而不是等到计划结束。
另外，以组为基础比较结果的可能有困难，因为测量能力彼此接近的实验室可能相对较少。
c）各个测量结果要与参考实验室肯定的参考值相较较。
协调者应考虑各参加实验室宣称的测量不肯定度。
d）由于此类能力验证的物品（测量制品）的例子参考标准（如电阻器、量规和仪器）。
4．3实验室间检测计划
实验室间检测计划涉及从材料源中随机抽取次级样品，同时分发给参加检测的实验室一路进行检测。
该技术有时也用于实验室间测量比对计划。
完成检测后，将结果返回协调机构与指定值比对，以表明各个实验室和整体组的性能。
用于此类能力验证的物品例子包括食物、体液、水、土壤和其他环境物质。
在某些情形下，分发的检测物品是以前成立的（有证）标准物质的分离部份。
每轮比对中提供给参加者的整批检测物品必需充分混匀，从而以后识别出的任何极端结果均不能归因于检测物品有显著变异。
（见5．6．2和附录A中A4）。
认可机构、法定机构和其他组织在检测领域应用能力验证时，通常采用该类型实验室间检测计划。
一种常常利用的实验室间检测计划是“分割水平’设计，其中两个分离检测物品具有类似（但不相同）的被测量值水平。
该设计用于估算实验室在某个特定的被测量水平下的精密性，它避免了用同一检测物品作重复测量，或在同一轮能力验证计划中，包括两个完全一致的检测物品所伴随的问题。
4．4分割样品检测计划
包括一些法定机构在内的用户，常常采用能力验证的一种特定形式的分割样品检测技术。
（勿与4．3中的分割水平计划相混淆。
）
典型的分割样品检测计划的比对数据由包括少量实验室的小组（通常只有两个实验室）提供，这些实验室将作为潜在或持续的检测服务的提供者同意评估。
在商业交易中常常采用类似的比对。
这时，把表示贸易商品的样品在代表供方的实验室和代表买方的另一实验室间进行分割。
若对供方和买方实验室出具结果出现的显著性不同需要进行仲裁，则通常把另一样品保留在第三方实验室进行检测。
分割样品检测计划包括把某种产品或材料的样品分成两份或几份，每一个参加实验室检测每种样品中的一份。
与4．3中描述的能力验证类型不同，分割样品检测计划通常只有数量超级有限的实验室参加（常常是两个）。
此类计划的用途包括识别不良的精密度、描述一致性偏移和验证纠正办法的有效性。
此计划常常需要保留足够的材料，以便由另外的实验室进一步分析以解决那些有限数量实验室间发觉的不同。
类似的分样检测技术也应用于监控临床实验室和环境实验室。
比较典型的是，这些计划包括了将某个实验室与另一个或更多其他实验室在宽浓度范围内对若干份样品的结果进行比较。
在这些计划中，其中的一个实验室由于利用了标准方式和更为先进的设备等，能够被以为是在较高的计量水平（即较低不肯定度）上操作，从而在这些比对中，其结果被以为是参考值。
对于参与分样数据比对的其他实验室，该实验室可作为顾问实验室或指导实验室。
4．5定性计划
评价实验室检测能力，并非老是采用实验室间比对（见3．6中注释a））。
例如，某些计划为评价实验室表征特定实物的能力而设计的（例如识别石棉的类型、特定病原有机体等）。
这种计划可能包括计划协调者专门制备外加目标组分的检测物品。
因此，在性质上这些计划是“定性”的，它们不需要多个实验室的参与或通过实验室间比对来评价一个实验室的检测能力。
4．6已知值计划
能力验证计划的其他特殊类型，可能包括制备待测的、被测量值已知的检测物品。
因此有可能评价某个实验室检测该物品的能力，并提供与指定值比对的数字结果。
再次说明，如此的能力验证不需要很多实验室参与。
4．7部份进程计划
能力验证的一些特殊类型，包括对实验室完成检测或测量全进程中若干部份的能力评价。
例如，现有的某些能力验证计划评价的是实验室转换和报告一套给定数据的能力（而不是进行实际上的检测或测量），或按照规范抽取和制备样品或试样的能力。
5组织和设计
5．1构架
5．1．1任何能力验证的设计阶段都要求配备技术专家、统计学专家和一名计划协调者，以确保计划的成功和顺利运作。
5．1．2通过与这些专家商议，协调者应制定适用于某项具体能力验证计划，能力验证计划的设计应避免目标含混不清。
在计划启动前，其具体方案应取得一致并文件化（见附件B），一般包括下列信息：
a）实施验证计划组织的名称和地址；
b）协调者和参与设计和实施验证计划的这些专家的姓名和地址；
c）验证计划的性质和目的；
d）选择参加者方式的程序，或适那时允许参加所需知足的准则；
e）参加计划（部份计划，如抽样、样品处置、均匀性查验和赋值）的实验室名称和地址，和期望的参加者数量；
f）所选检测物品的性质和检测性质，和是如何考虑做出这些选择的简短说明；
g）获取、处置、校核和输送检测物品的方式的说明；
h）通知阶段提供参加者的信息的说明，和能力验证各阶段日程安排的说明；
i）能力验证计划期望的起始日期和目标日期或终止日期，包括参加者进行实验的日期；
j）对持续进行的计划，其分发检测物品的频次；
k）参加者进行检测或测量可能需要采取的方式或程序的信息（一般是它们的常规程序）；
l）所用统计分析的概述，包括指定值和离群值的探测技术；
m）返回给参加者的数量和信息的说明；
n）能力评价技术的依据；
o）对检测结果和按照能力验证结果所作出的公开程度的说明。
5．2工作人员
5．2．1参与制定计划的人员在实验室间比对设计、实施和报告等方面应具有足够的资格和经验，或能与具有这种能力的人紧密合作。
这些资格和经验应当包括适当的技术能力、统计技术和管理技术。
5．2．2如5．1．1所述，这些特定的实验室间比对的运作，也需要有对所涉及的方式和程序具有详尽的技术知识和经验的人员予以指导。
为此，协调者可能需要列出一个或多个适当人选组成顾问小组，这些人选能够从诸如专业机构、签约实验室（若是有）、计划参加者或数据的最终利用者当选取。
5．2．3顾问小组的作用可包括：
a）制定和评审能力验证计划在策划、执行、分析、报告和效果方面的程序；
b）辨别和评价由其他机构组织的实验室间比对；
c）评价与参加实验室能力有关的能力验证结果；
d）就可以力验证计划所获结果，和如何将这些结果和实验室评价的其他方面结合运用，向评审实验室技术能力的任何机构提供建议；
e）向碰到问题的参加者提供咨询；
f）解决协调者和参加者之间的争议。
5．3数据处置设备
无论利用什么设备，都应能输入所有必要的数据、进行统计分析和提供及时有效的结果。
校核数据输入的程序应取得执行，所有的软件都应予验证、支持和备份。
数据文件的存储和安全应受控。
5．4统计设计
5．4．1所用的统计模式和数据分析技术应文件化，并对选用它们的背景材料作简短说明。
有关通用统计程序和能力验证数据处置的进一步细节在附录A中讨论。
5．4．2对能力验证计划进行适当的统计设计是相当重要的。
应仔细考虑下列事．项及其彼此影响：
a）所涉及的检测的精密性和真实性；
b）在要求的置信水平下检出参加实验室之间的最小不同；
c）参加实验室的数量；
d）待检样品数量和对每一样品进行重复检测或测量的次数；
e）估算指定值所利用的程序；
f）识别离群值所利用的程序。
5．4．3在没有a）的靠得住信息时，某些情形下可能有必要组织一次先导性实验室间比对（协作实验），以取得信息。
5．5检测物品的制备
5．5．1检测物品的制备可之外包，或由协调者承担。
制备检测物品的组织应证明其具有该能力。
5．5．2任何与检测物品有关的、可能影响实验室间比对完好性的条件，诸如均匀性、稳固性、抽样、在转运中可能的损坏及周围环境条件的影响（见5．6）等均应予以考虑。
5．5．3计划中分发的检测物品或材料，在性质上通常应与参加实验室日常检测物品或材料相类似。
注：
临床实验室标准国家委员会（NCCLS）在1994年于宾西法尼亚洲（PA）威兰诺瓦（Villanova）出版的NCCLSEP-14P文件中，给出了成立相似性条约的例子。
5．5．4分发的检测物品数量取决于是不是需要覆盖某一组成的范围。
5．5．5在结果校核完成之前，不该向参加者披露指定值。
但是在某些情形下，检测之前告知目标范围或许是适当的。
5．5．6除能力验证计划所需要的检测物品外，还能够考虑制备额外数量的检测物品。
在评价了参加者所有结果以后，剩余检测物品有可能作为实验室的参考材料、质量控制材料或培训用品。
5．6检测物品的管理
5．6．1检测物品的抽取、随机化、输送、接收、识别、标签、贮存和处置等程序应文件化。
5．6．2能力验证中制备散料时，对每一检测参数而言，散料应充分均匀、如此能够使所有的实验室收到被测参数无显著性不同的检测物品。
协调者应制定用于成立检测物品均匀性的程序化文件（见附录A中A4）。
只要可能，在检测物品分发给参加实验室之前应作均匀性查验。
均匀性程度应达到检测物品间的不同不会对参加者结果的评价产生显著影响。
5．6．3只要可能，．协调者也应提供证明以确保整个能力验证明施进程中，检测物品充分稳固，不会产生任何显著转变。
当需要评审不稳固被测量对象时，协调者可能有必要规定完成检测的日期，和任何要求的特定预检程序。
5．6．4协调者应考虑检测物品可能造成的危险，并采取适当办法，告知可能遭受潜在的危险风险的任何有关部门（例如检测物品分发者、检测的实验室等）。
5．7方式／程序的选择
5．7．1参加者通常能利用它们所选的方式，该方式与其日常利用的程序一致。
但是，在某些情形下，协调者能够指示参加者采用特定的方式。
这些方式往往是国家或国际上采用的标准方式，并已通过适当程序（例如协作实验）所确认。
5．7．2在应用校准程序时，指定值常常是由高品级的校准实验室（往往是国家标准实验室）利用明确并公认的程序，通过测量而取得的参考值。
希望参加实验室都采用相同或类似的程序，但这一点对于校准实验室并非老是可行的。
5．7．3在参加者自由选择所用的方式时，适当情形下，协调者应要求参加者提供他们所用方式的细节以便利用参加者的结果进行比对，并对该方式进行评议。
5．8能力验证计划的进展
为了确保能力验证计划能适应于技术和科学的进展，需要引入新型样品或新方式、新程序。
按照此类计划的结果对各个实验室的能力作初期结论时必然谨慎。
（见6．4．3）。
6运作和报告
6．1协调和文件化
协调者应负责保证计划逐日运作。
所有的活动和程序都应文件，这些文件能够被列入质量手册或由质量手册来补充。
（见附录B）。
6．2指导书
6．2．1指导是提供给参加实验室在计划中必需遵循的所有方面的详细指令。
例如，这些指导书能够作为某计划条约中的一个主要部份。
6．2．2应详细地阐明可能对所给检测物品或材料的检测产生影响的因素，这些因素包括操作者、物品或材料的性质、设备状态、检测程序的选择和检测日的程。
6．2．3也能够提供对检测和校准结果的记录和报告的具体指导（例如单位、有效数字的位数、报告格式、结果限期等）。
6．2．4应告知参加者犹如日常检测那样来处置能力验证物品（除非在能力验证设计中有一些能够偏离这些原则的特殊要求）。
6．3包装和运输
计划协调者应考虑下列有关检测或测量物品分发的一些情形。
包装和运输方式必需适当，并能保护检测物品的稳固性和特性。
危险货物的法规或海关要求等可能对运输有些限制。
在某些情形下，尤其是在顺序测量比对计划中，实验室自己也要负责输送物品。
全数有关的海关申报单应由协调者完成，以确保将海关中的延误减至最小。
该计划应符合国家的和国际的适用于检测物品运输的法规。
6．4数据的分析和记录
6．4．1从参加实验室处取得的结果应予输入和分析，一旦可行即报回实验室。
用程序来校核数据输入、传送和随后统计分析的有效性是相当重要的（见5．3）。
建议将数据表、运算机备份文件、打印结果和图件等按规定保留一按时期。
6．4．2数据分析应产生共计气宇值、性能统计量和计划的统计模式和目标相一致的关联信息。
利用离群值探测实验加以识别，然后剔除，或最好利用稳健统计量，将极端结果对共计量的影响减至最小。
附录A中包括有统计评价的概要性建议。
6．4．3计划协调者应有文件化的准则来处置能力评价可能不适合的检测结果。
例如，就可以力验证的目的而言，当检测材料显示出不够充分均匀或稳固时，对被测量不予分级或计分。
6．5能力验证报告
6．5．1能力验证计划报告的内容按照具体计划的目的而转变。
但应清楚和全面，并包括所有实验室结果散布的数据，和各参加者能力的说明（见6．6）。
6．5．2能力验证计划报告中应包括下列信息：
a）实施或协调该计划的组织名称和地址；
b）参与计划的设计和实施的人员姓名和单位（见5．2）；
c）报告的发布日期；
d）报告的编号和清楚的计划标识；
e）所用物品或材料的清楚说明，包括样品制备和均匀性查验的细节；
f）参加实验室代码和检测结果；
g）统计数据和总览，包括指定值和可同意结果的范围；
h）用于肯定指定值的程序；
i）任何指定值的溯源性和不肯定度的细节；
j）为其他参加实验室所用的检测方式／程序肯定的指定值和共计统计量（若不同的实验室利用不同的方式）；
k）协调者和技术顾问对实验室的评论；
1）用于设计和实施计划的程序（能够包括参照的计划议定书）；
m）用于对数据作统计分析的程序（见附录A）：
n）适那时，提出解释统计分析的建议。
6．5．3对于按期实施的一些计划，简单的报告可能以经足够，因此日常报告中可省去6．5．2条建议的许多内容，但在阶段性总结报告中和参加者有要求时应将它们包括进去并实施。
6．5．4在规定的时刻内应尽快使报告具有可取得性。
虽然，按理想情形，所提供的全数原始数据应报给参加者，但在某庞大的的计划中可能做不到。
参加者至少应收到以总结形式表达的（例如图表式）所有实验室的结果。
在某些计划中，例如长期的测量比对计划，应将中期报告发给各个参加者。
6．6能力评价
6．6．1需要对能力评价时，协调者应负责确保评价的方式适合于维持该计划的可信性。
6．6．2协调者可谋求技术顾问的帮忙，以对实验室能力的以下方面提供专家评议：
a）整体性能与原先期望值（应考虑不肯定度）的比较：
b）实验室内和实验室间的变异（和与先前的计划或发表的精密度数据相较较）；
c）若可行，方式或程序之间的不同；
d）误差（指极端结果）的可能来源和改良能力的建议；
e）任何其他建议、推荐或一般性评议；
f）结论。
6．6．3在一个特定计划周期或以后，可能有必要按期地向参加者提供各类总结报表。
对于一个持续进行的计划，这些表可包括各轮中每一个实验室能力的最新总结。
如有要求，对如此的总结能够做进一步分析并指出其明显趋向。
6．6．4无论是完成单项计划，仍是陆续完成持续计划的各轮以后，都有各类程序用于评审参加者的能力。
附录A中给出了这种程序的一些例子。
6．6．5在能力验证中，不提倡对实验室按能力列表排名次的方式出具报告。
因此，为避免引发误导和造成误解，对排名应当极为慎重。
6．7与参加者的沟通
6．7．1应当提供给参加者一套有关参加能力验证计划的详尽信息，例如一份正式的计划议定书。
能够通过信件、通信和／或报告，结合按期的公开会议，与参加者进行后续联络。
计划设计或运行中的任何改变都应当即通知参加者。
6．7．2若是参加者以为对他们在能力验证中的能力评价有误，他们应向协调者提出。
6．7．3应鼓励实验室提供反馈，以使参加者为计划的制定作出踊跃的奉献。
6．7．4与参加者采取的纠正办法相关的程度（尤其与向认可机构反馈有关），
在GB／T15483．2中论述。
7保密／道德考虑
7．1记录的保密性
通常，为各个参加者的身份保密是大多数计划的政策。
参加者的身份仅为参与协调计划的极少数成员所知。
这一点不该延伸到以后向显示不良能力的实验室提供补救性建议或办法时。
在某些情形下，可能要求协调机构向某个特定管理部门报告参加实验室的不良能力，但在参加者同意参加该计划时应告之这种可能性。
一组参加者，出于改良工作而进行的讨论和彼此帮忙的目的，能够选择在组内舍弃保密性。
7．2结果的窜通和伪造
能力验证的目的主如果帮忙参加者改善其能力，但在参加者中仍可能有一种偏向，
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