药物分析资料.docx

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药物分析资料

一、单项选择题

1．氧瓶燃烧法测定盐酸胺碘酮含量，其吸收液应选（B）

（A）H2O2+水的混合液（B）NaOH+水的混合液（C）NaOH+H2O2混合液

（D）NaOH+HCl混合液（E）水

2．用氧瓶燃烧法破坏有机药物，燃烧瓶的塞底部熔封的是（D）

（A）铁丝（B）铜丝（C）银丝（D）铂丝（E）以上均不对

3．测定血样时，首先应去除蛋白质，其中不正确的是去除蛋白质的方法是（A）

（A）加入与水相互溶的有机溶剂（B）加入与水不相互溶的有机溶剂

（C）加入中性盐（D）加入强酸（E）加入含锌盐及铜盐的沉淀剂

4．氧瓶燃烧法破坏有机含溴/碘化物时，吸收液中加入（C）可将Br2或I2还原成离子。

（A）硫酸肼（B）过氧化氢（C）硫代硫酸钠（D）硫酸氢钠

5．准确度表示测量值与真值的差异，常用（B）反映。

（A）RSD（B）回收率（C）标准对照液（D）空白实验

6．鉴别水杨酸及其盐类，最常用的试液是C

A.碘化钾

B.碘化汞钾

C.三氯化铁

D.硫酸亚铁

E.亚铁氰化钾

9两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量=180.16）的量是A

A.18.02mgB.180.2mg

C.90.08mgD.45.04mg

E.450.0mg

10苯甲酸钠的含量测定，中国药典（2005年版）采用双相滴定法，其所用的溶剂体系为D

A.水—乙醇B.水—冰醋酸

C.水—氯仿D.水—乙醚

E.水—丙酮

11双相滴定法可适用的药物为E

A.阿司匹林

B.对乙酰氨基酚

C.水杨酸

D.苯甲酸

E.苯甲酸钠

14采用直接酸碱滴定法测定阿司匹林的含量时，已知阿司匹林的分子量为180.2，所用氢氧化钠滴定溶液的浓度为0.1mol/L，请问1ml氢氧化钠滴定溶液相当于阿司匹林的量应是A

A.180.2mgB.180.2g

C.18.02mgD.1.802mg

E.9.01mg

15阿司匹林加碳酸钠试液加热后，再加稀硫酸酸化，此时产生的白色沉淀应是C

A.苯酚B.乙酰水杨酸

C.水杨酸D.醋酸钠

E.醋酸苯酯

16水杨酸与三氯化铁试液生成紫堇色产物的反应，要求溶液的pH值是D

A.pH10.0B.pH2.0

C.pH7～8D.pH4～6

E.pH2.0±0.1

17步滴定法测定阿司匹林片或阿司匹林肠溶片时，第一步滴定反应的作用是B

A.测定阿司匹林含量

B.消除共存酸性物质的干扰

C.使阿司匹林反应完全

D.便于观测终点

E.有利于第二步滴定

18对氨基水杨酸钠中的特殊杂质是B

A.水杨酸

B.间氨基酚

C.氨基酚

D.苯

E.苯胺

20采用双相滴定法测定苯甲酸钠含量时，加入乙醚的目的是A

A.防止反应产物的干扰

B.乙醚层在水上面，防止样品被氧化

C.消除酸碱性杂质的干扰

D.防止样品水解

E.

21以上都不对采用双步滴定法测定阿司匹林制剂含量时，被测组分与氢氧化钠标准溶液的反应摩尔比为C

A.2:

1B.1:

2

C.1:

1D.3:

1

E.以上都不对

22阿司匹林中含量最高的杂质为C

A.乙酰水杨酸酐

B.乙酰水杨酸水杨酸

C.水杨酸

D.水杨酰水杨酸

E.以上都不对

23区别水杨酸和苯甲酸钠，最常用的试液是C

A.碘化钾

B.碘化汞钾

C.三氯化铁

D.硫酸亚铁

E.亚铁氰化钾

24在中性条件下，可与三氯化铁试液反应，生成赭色沉淀的药物是D

A.水杨酸钠

B.对氨基水杨酸钠

C.乙酰水杨酸

D.苯甲酸钠E.扑热息痛

25对氨基水杨酸钠的含量测定方法有E

A.离子对高效液相法

B.非水滴定法

C.溴量法

D.亚硝酸钠滴定法

E.以上都对

28硫喷妥钠与铜盐的鉴别反应生成物为:

B

A.紫色

B.绿色

C.蓝色

D.黄色

E.紫堇色

30与NaNO2～H2SO4反应生成橙黄至橙红色产物的药物是:

A

A.苯巴比妥

B.司可巴比妥

C.巴比妥

D.硫喷妥钠

E.硫酸奎宁

31中国药典（2010年版）采用AgNO3滴定液（0.1mol/L）滴定法测定苯巴比妥的含量时，指示终点的方法应是:

D

A.K2CrO4溶液

B.荧光黄指示液

C.Fe（III）盐指示液

D.电位法指示终点法

E.永停滴定法

33吩噻嗪类药物的紫外特征吸收最强峰值多在（C）

A.205nm附近

B.300nm附近

C.254nm附近

D.220nm附近

E.325nm附近

34能够与盐酸氯丙嗪反应生成沉淀的试剂是（A）

A.三硝基苯酚

B.三氯化铁

C.茜素锆

D.碱性酒石酸铜

E.氯化钡

35下列药品中置铜网上燃烧，火焰显绿色的是（A）

A.奋乃静B.氟奋乃静

C.葵氟奋乃静D.异丙嗪E.硫利达嗪

362位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后在酸性条件下与显色剂反应显色，所用的显色剂是（D）

A.三氯化铁

B.亚硝基铁氰化钠

C.茜素磺酸钠

D.茜素锆

E.2，4-二硝基氯苯

37USP是采用TLC法鉴别奋乃静注射液,为抑制奋乃静与硅胶基团的结合,减轻斑点拖尾,在丙酮展开剂中加入的是（C）

A.冰醋酸

B.醋酐

C.氨水

D.三氯甲烷

E.甲醇

非水溶液滴定法（碱量法）常用的滴定剂为C

A.醋酸

B.醋酐

C.高氯酸

D.盐酸

莨菪烷类生物碱的特征反应是D

A、与三氯化铁反应

B、与生物碱沉淀剂反应

C、重氮化-偶合反应

D、丙二酰脲反应

E、Vitali反应

药物水解后，与硫酸-重铬酸钾在加热的条件下，生成苯甲醛，而逸出类似苦杏仁的臭味的药物是A

A、氢溴酸山莨菪碱

B、异烟肼

C、硫酸奎宁

D、盐酸氯丙嗪

E、地西泮

影响酸性染料比色法的最主要因素是A

A、水相pH

B、酸性染料的种类

C、有机溶剂的种类

D、酸性染料的浓度

E、水分的影响

采用酸性染料比色法测定药物含量，如果溶液pH过低对测定造成的影响是A

A、使In-浓度太低，而影响离子对的形成B、有机碱药物呈游离状态

C、使In-浓度太高D、没有影响E、有利于离子对的形成

维生素B1的鉴别方法是B

A.三氯化铁反应B.硫色素反应

C.与碱性酒石酸铜试液反应

D.双缩脲反应

维生素E《中国药典》规定的含量

测定方法为E

A.非水溶液滴定法

B.旋光法

C.HPLC法

D.紫外分光法

E.GC法

甾体激素类药物的结构中能和四氮唑盐发生显色反应的基团D

A.酚羟基

B.活泼次甲基

C.甲酮基

D.C17-α-醇酮基

E.酮基

用异烟肼比色法测定甾体激素药物含量时，其溶液的环境是A

A．强酸性

B．中性

C．强碱性

D．弱碱性

E．以上都不对

能与亚硝基铁氰化钠反应生成蓝紫色的药物是B

A．雌二醇C．醋酸可的松

B．黄体酮D．苯丙酸诺龙E．以上都不对

异烟肼比色法测定甾体激素类药物时，药物的呈色基团是A

A.酮基

B.酚羟基

C.活泼次甲基

D.炔基

E.甾体母核

四氮唑比色法可用于下列哪个药物的含量测定A

A.氢化可的松

B.苯丙酸诺龙

C.雌二醇

D.炔雌醇

E.黄体酮

Kober反应适用于哪一药物的含量测定B

A.黄体酮B雌二醇

C.甲基睾丸素D.甲基炔诺酮

E.氢化可的松

红外吸收光谱图中，羟基的伸缩振动范围约为：

A

A.3600-3300cm-1

B.3300-3000cm-1

C.3000-2700cm-1

D.2400-2100cm-1

E.1900-1650cm-1

红外吸收光谱图中，羰基的伸缩振动波数为：

E

A.3600-3300cm-1

B.3300-3000cm-1

C.3000-2700cm-1

D.2400-2100cm-1

E.1900-1650cm-1

用四氮唑比色法测定皮质激素类药物，是利用C17–α醇酮基的何种性质B

A．氧化性

B．还原性

C．可加成性

D．酸性

E．碱性

可与重氮苯磺酸作用生成红色偶氮染料的甾体激素类药物是D

A.醋酸可的松

B.睾酮

C.黄体酮

D.雌二醇

E.炔诺酮

醋酸地塞米松的有机氟化物反应中，与氟离子形成蓝紫色配位化合物的试液是C

A.溴酚蓝试液B.甲基紫试液C.茜素氟蓝试液D.淀粉-碘化钾试液E.酚酞试液

不能与黄体酮反应显色的是A

A.三氯化铁

B.硫酸苯肼

C.异烟肼

D.亚硝基铁氰化钠

E.2,4-二硝基苯肼

甾体激素类药物上的酮基能与常用的羰基试剂异烟肼起缩合反应，该反应最适合A

A．△4-3-酮基

D．C17上的酮基

B．C20上的酮基

C．C11上的酮基

E．C16上的酮基

《中国药典》（2010年版）中检查地塞米松磷酸钠中的甲醇和丙酮所用的方法是C

A．容量分析法B．UV

C．GCD．HPLCE．TLC

《中国药典》（2010年版）中检查地塞米松磷酸钠中游离磷酸盐采用的方法是A

A．比色法

B．IR

C．电位滴定法

D．GC

E．HPLC

各国药典对甾体激素类药物常用HPLC或GC法测定其含量，主要原因是C

A.它们没有特征紫外吸收，不能用紫外分光光度法

B.不能用滴定分析法进行测定

C.由于“其它甾体”的存在，色谱法可消除它们的干扰

D.色谱法比较简单，精密度好

E.色谱法准确度优于滴定分析法

多选题

7乙酰水杨酸片剂可采用的测定方法为CD

A.非水滴定法

B.水解后剩余滴定法

C.两步滴定法

D.柱色谱法

E.双相滴定法

8阿司匹林片和栓中药物的含量可采用的方法是BC

A.重量法

B.酸碱滴定法

C.高效液相色谱法

D.络合滴定法

E.高锰酸钾法

19能用与FeC13试液反应产生现象鉴别的药物有ABC

A．苯甲酸钠

B．水杨酸

C．对乙酰氨基酚

D．氢化可的松

E．丙酸睾酮

26用直接滴定法测定阿司匹林含量ABE

A.反应摩尔比为1：

1B.在中性乙醇溶液中滴定

C.用盐酸滴定液滴定D.以中性红为指示剂

E.滴定时应在不断振摇下稍快进行

27巴比妥类药物具有的特性为：

BCDE

A弱碱性

B弱酸性

C.易与重金属离子络合

D.易水解

E.具有紫外特征吸收

29巴比妥类药物的鉴别方法有CD

A、与钡盐反应生成白色化合物

B、与镁盐反应生成红色化合物

C、与银盐反应生成白色沉淀

D、与铜盐反应生成有色产物

E、与氢氧化钠反应生成白色沉淀

32中国药典（2010年版）采用银量法测定苯巴比妥片剂时，应选用的试剂有:

ABC

A.甲醇

B.AgNO3

C.3％无水碳酸钠溶液

D.终点指示液

E.KSCN

用碘量法测定的药物有CE

A.醋酸地塞米松

B.丙酸睾酮

C.维生素C

D.硫酸阿托品

E.维生素C注射液

38吩噻嗪类药物的理化性质有（ABCDE）

A.多个吸收峰的紫外光谱特征

B.易被氧化

C.可以与金属离子络合

D.杂环上的氮原子碱性极弱

E.侧链上的氮原子碱性较强

39属于吩噻嗪类药物有（ABC）

A.盐酸氯丙嗪

B.盐酸异丙嗪

C.奋乃静

D.异烟肼

E.硝苯地平

40紫外分光光度法用于吩噻嗪类药物鉴别参数有（ABCD）

A.最大吸收波长

B.吸光度

C.吸光度比值

D.吸收系数E.最小吸收波长

离子对HPLC要在流动相中加入与呈解离状态的待测组分离子电荷相反的离子对试剂，分析酸性物质时常用的离子对试剂有DE

A、戊烷磺酸钠

B、庚烷磺酸钠

C、十二烷基磺酸钠

D、四丁基溴化铵

E、四丁基氢氧化铵

氢溴酸东莨菪碱中其他生物碱的检查方法是BE

A、水溶液加入氨试液产生浑浊

B、水溶液加入氨试液不得发生浑浊

C、加入氢氧化钾试液则有浑浊

D、加氢氧化钾试液无浑浊

E、加氢氧化钾试液数滴，只发生瞬即消失的类白色浑浊

用于氢化可的松的鉴别反应有ACD

A．与浓硫酸的呈色反应

B．重氮化-偶合反应

C．与四氮唑盐的呈色反应

D．与2,4-二硝基苯肼的呈色反应

E．与碘化铋钾试液的呈色反应

属于肾上腺皮质激素的药物是（BC）

A．肾上腺素

B．可的松

C．地塞米松

D．苯丙酸诺龙

E．炔诺酮

可与甾体激素类药物呈色的强酸是（ABCD）

A．硫酸

B．盐酸

C．磷酸

D．高氯酸

E．硝酸

下列方法可以用于鉴别苯丙酸诺龙的是ACDE

A．与异烟肼的呈色反应

B．与重氮苯磺酸反应，生成红色偶氮染料

C．红外分光光度法

D．与氨基脲的缩合反应

E．与硫酸的呈色反应

黄体酮在酸性溶液中可与下列哪些试剂反应呈色ACD

A.2,4-二硝基苯肼

B.三氯化铁

C.硫酸苯肼

D.异烟肼

E.四氮唑盐

可用于氢化可的松鉴别的试剂有ABCD

A．氨制硝酸银

B．异烟肼

C．红四氮唑

D．硫酸

E．重氮苯磺酸

可用于甾体激体类药物的测定方法有ABCD

A．高效液相色谱法

B．四氮唑盐法

C．紫外分光光度法

D．异烟肼比色法

E．Kober反应比色法

配伍题

12含量测定方法（中国药典2005年版）为

A.直接中和滴定法B.两步滴定法

C.两者均可D.两者均不可

阿司匹林片B

阿司匹林原料药A

对氨基水杨酸钠D

阿司匹林栓剂D

阿司匹林肠溶剂B

13A．两步酸碱滴定法B．直接酸碱滴定法

C．两者皆是D．两者皆不是

1.苯甲酸钠的测定D

2.氯贝丁酯的测定A

3.盐酸的测定B

4.酸碱滴定法C5.阿司匹林片的测定A

A.亚硝基铁氰化钠反应B.硫色素反应

C.硝酸反应D.三氯化锑反应

E.硝酸银试液的反应F.醋酐-浓硫酸

1.维生素CE

2.维生素EC

3.维生素B1B

4.维生素AD

5.维生素DFD

A.氢化可的松B.雌二醇

C.两者均可D.两者均不可

1．亚硝酸钠滴定法D

2．高效液相色谱法C

3．能与羰基试剂缩合A

4．可用Kober比色法测定B

5．可用四氮唑比色法测定A

A．维生素B1B．醋酸地塞米松

C．两者皆是D．两者皆不是

6异烟肼比色法B

7硫色素反应A

8.紫外分光光度法C

9.羟肟酸铁反应D

10.绿奎宁反应D

问答题

1简述特殊杂质的检查方法

一，根据物理性质的差异

1，有臭味及挥发性的差异

2，颜色差异

3，溶解差异

4，旋光性质的差异

5，对光吸收性质的差异

二，化学性质的差异

1，酸碱性质的差异

2，氧化还原反应的差异

3反应产生沉淀

4反应产生气体

5反应产物有颜色

三，色谱行为差异

1薄层色谱

2高效液相色谱

3气相色谱法

4光谱行为差异

1紫外分光光度法

2红外分光光度法

2薄层色谱法TLC

根据药物与杂质对吸附剂的吸附或对展开剂的解析能力不同（Rf值的差异）,加以分离和检查.本法灵敏、简便、快速；不需特殊的设备、费用低，分离和鉴定同步进行.

杂质对照品法

适用于杂质已知并有杂质对照品的情况.

方法根据杂质限量,取供试品溶液和一定浓度的杂质对照品溶液,分别点于同一薄层板上展开,定位后进行检查.

供试品自身对照法

——适用于杂质的结构不能确定或无杂质对照品的情况.

要求：

供试品与所检杂质对显色剂

所显的颜色应相同，显色灵敏度也

应相同或相近。

例：

氢化可的松中“其他甾体”检查

供试液:

3mg/ml

对照液:

60mg/ml（供试液稀释50倍）

判断:

供试液的杂质斑点数≯3个,

且供试液的杂质斑点颜色≯对照液主斑点颜色.