氨基三亚甲基膦酸ATMP的检验标准.docx
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氨基三亚甲基膦酸ATMP的检验标准
水处理剂:
氨基三亚甲基膦酸(ATMP)
山东泰和水处理有限公司
外观:
淡黄色透明液体
项目
指标
活性组分,%≥
50.0
三甲叉含量,%≥
40.0
亚磷酸(以PO33-计)含量,%≤
3.5
磷酸(以PO43-计)含量,%≤
0.8
PH值(10g/L水溶液)≤
2.0
密度(20℃),g/cm3≥
1.30
氯离子(Cl-计)含量≤
2.0
铁(Fe3+)含量,mg/kg≤
20.0
一、活性组分的测定(美国孟三都)
原理
这一方法适用酸碱滴定来判断有机膦化合物溶液中活性组分的浓度。
1、仪器:
磁力搅拌器
自动电位滴定仪
2、试剂:
1)氢氧化钠溶液:
20g/L
2)盐酸溶液:
1+1
3)氢氧化钠标准滴定溶液:
1.0mol/L
3、测定
称取1.5g试样,精确至0.0002g。
将称取的试样,加入100mL水溶于200mL高腰烧杯中,然后置于磁力搅拌器上,加入搅拌子,混匀。
将电极插入烧杯中,用1.0mol/LNaOH标准滴定溶液滴定,让滴定进行到通过两个完整的突变点为止(注:
第一个突变点pH在3.0左右,第二个突变点在8.0左右,)。
4、结果的表示和计算
以质量百分数表示的活性组分含量X按下式计算:
X=V×c×0.0997/m×100
式中:
c—氢氧化钠标准滴定溶液的浓度,mol/L
V—滴定消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积,mL
m—试样质量,g
0.0997—与1.00mL氢氧化钠[(NaOH)=1.000mol/L]相当的以克表示的氨基三亚甲基膦酸的质量。
二、氨基三亚甲基膦酸含量的测定
1、原理
在pH≈10的缓冲溶液中,氨基三亚甲基膦酸与Zn2+形成稳定的络合物,以铬黑T为指示剂,用EDTA标准滴定溶液滴定过量的Zn2+。
2、试剂和溶液
a、氯化锌溶液:
c(ZnCL2)=0.02mol/L
b、EDTA标准滴定溶液:
c(EDTA)=0.02mol/L
c、氢氧化钠溶液:
c(NaOH)=0.2mol/L
d、中性红:
1g/L的60%乙醇溶液
e、铬黑T指示液:
1g/L的水溶液
f、氨水-氯化铵缓冲溶液:
pH≈10
3、仪器和设备
一般实验室仪器设备。
4、测定步骤
称取4g试样(精确至0.0001g),全部转移至500mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
移取20.00mL试样溶液于锥形瓶中,加1滴中性红,滴入氢氧化钠溶液,使溶液由红色刚好变为黄色为止,加1.0mL缓冲溶液,再移入20.00mL氯化锌标准溶液,加热至40-700C,滴入3~4滴铬黑T指示液,溶液呈紫红色,加入100mL水,用EDTA标准滴定溶液滴定至蓝色即为终点。
5、结果的表示和计算
以质量百分数表示的氨基三亚甲基膦酸的含量X,按下式计算:
(V0—V1)·c×0.299(V0—V1)·c×747.5
X=————————×100=——————————
m×20/500m
式中:
c—EDTA标准滴定溶液的浓度,mol/L
V0—空白试验消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL
V1—试样消耗EDTA标准滴定溶液的体积,mL
m—试样的质量,g
三、亚磷酸含量的测定
1、原理:
在pH为7.0-7.5的条件下,碘将亚磷酸根氧化成磷酸根,用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定过量的碘。
2、试剂和材料:
a、硫代硫酸钠标准滴定溶液:
约0.1mol/L
b、碘溶液:
约0.1mol/L
c、乙酸溶液:
约6mol/L。
移取(99%)HAC36.4g,补蒸馏水至100g
d、五硼酸铵(NH4B5O8•4H2O):
饱和溶液
e、淀粉溶液:
10g/L
3、分析步骤:
称取2.0g试样,精确至0.2mg。
置于250mL碘量瓶中,加50mL五硼酸铵饱和溶液及25mL碘标准溶液。
盖好瓶塞,轻轻转动,使瓶中物质混和均匀,加水封闭,于暗处在(25±2)℃的水浴中放置15min,加入5mL6mol/L乙酸溶液,立即用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定至淡黄色时,加入约1mL~2mL淀粉溶液,继续滴定至蓝色刚好消失即为终点。
同时作空白试验。
4、计算:
以质量百分数表示的亚磷酸(以PO33-)含量X按下式计算:
c·(V0-V1)·(M/2)
X=————————————×100
1000m
其中:
V0—空白试验消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL
V1—滴定中样品消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积,mL
c—硫代硫酸钠标准滴定溶液的浓度,mol/L
m—试样质量,g
M—亚磷酸根的摩尔质量
四、磷酸含量的测定
1、方法提要
在酸性条件下,正磷酸盐和钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸,用抗坏血酸还原成磷钼蓝。
使用分光光度计,于最大吸收波长(710nm)处测定吸光度。
2、试剂和材料
a、抗坏血酸溶液:
17.6g/L。
称取8.8g抗坏血酸溶于约50mL水中,加入0.10g乙二胺四乙酸二钠及4mL甲酸,用水稀释至500mL,混匀。
贮存于棕色瓶中,保存期15天。
b、钼酸铵溶液:
6g/L。
称取3g钼酸铵溶于200mL水中,加入0.1g酒石酸锑钾和42mL浓硫酸,冷却后用水稀释至500mL,混匀,贮存于棕色瓶中。
c、磷酸盐标准溶液:
1mL含有0.02mgPO4
按GB/T602配制后,用移液管移取20.00mL,置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,此溶液用时现配。
3、仪器、设备
一般实验室仪器和
分光光度计:
带有厚度为1cm的吸收池。
4、分析步骤
1)工作曲线的绘制
在6个50mL容量瓶中,分别加入0mL(试剂空白溶液)、1.00mL、2.00mL、4.00mL、6.00mL、8.00mL磷酸盐标准溶液。
分别加水至约25mL,各加2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。
使用分光光度计,用1cm吸收池,在710nm波长处,以试剂空白调零测其吸光度。
以磷酸根含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制工作曲线。
2)测定
将试液A稀释10倍后取5.0mL于50mL容量瓶中。
加水至约25mL,加入2.0mL钼酸铵溶液,3.0mL抗坏血酸溶液,用水稀释至刻度,摇匀,放置10min。
使用分光光度计,用1cm吸收池,在710nm波长处,以试剂空白调零测定吸光度。
5、分析结果的表述
磷酸含量以质量分数X计,数值以%表示,按下式计算:
m1×10-3
X=—————————×100
m0×5/5000
式中:
m1——根据测得的试液吸光度从校准曲线上查出的磷酸根质量的数值,单位为毫克(mg);
m0——试样的质量的数值,单位为克(g)
6、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05%
五、pH值的测定
1、仪器、设备
酸度计:
精度0.02pH单位,配有饱和甘汞参比电极,玻璃测量电极或复合电极。
2、分析步骤
称取(1.00±0.01)g试样,全部转移到100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
将试液倒入烧杯中,置于电磁搅拌器上,将电极浸入溶液中,开动搅拌。
在已定位的酸度计上读出pH值。
六、密度(比重)的测定
1、仪器、设备
a、密度计:
分度值为0.001g/cm3
b、恒温水浴:
温度控制在(20±0.1)0C
c、玻璃量筒:
250mL
d、温度计:
0-500C,分度值为0.10C
2、分析步骤
将试样注入清洁、干燥的量筒内,不得有气泡,将量筒置于200C的恒温水浴中,等温度恒定后,将清洁、干燥的密度计缓缓地放入试样中,其下端应离筒底2cm以上,不能与筒壁接触,密度计的上端露在液面外的部分所沾液体不得超过2-3分度,待密度计在试样中稳定后,读出密度计弯月面下缘的刻度(标有读弯月面上缘刻度的密度计除外),即为200C试样的密度。
七、氯化物的测定
1、方法提要
在酸性介质中,氯离子与过量的银离子形成氯化银沉锭,然后用甲基紫作指示剂,用氯化钠标准滴定溶液滴定过量的银离子。
反应式:
Cl-+Ag+=AgCl↓
2、试剂和材料
a、硝酸银溶液:
C(AgNO3)约0.02mol/L;
b、氯化钠标准滴定溶液:
C(NaCl)约0.02mol/L;
c、2.4-二硝基苯酚指示剂:
饱和水溶液;
d、甲基紫指示剂:
1g/L水溶液;
e、氢氧化钠溶液:
c(NaOH)约0.2mol/L。
3、分析步骤
称取约4.0g试样(精确至0.2mg),全部转移至500mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
用移液管移取25.0mL试液置于锥形瓶中,加入20mL水,滴加3-5滴2.4-二硝基苯酚溶液,溶液呈无色,逐滴加入氢氧化钠溶液,使溶液由无色变为淡黄色,此时溶液pH=2.8-3.5。
用移液管移取10mL硝酸银溶液加入试液中,应有沉淀产生,再加入2-3滴甲基紫指示剂,溶液呈蓝紫色。
用氯化钠标准滴定溶液滴定至溶液由蓝紫色突变为红色且沉淀凝聚,即为终点。
同时做空白试验。
4、分析结果的表述
氯化物(以Cl-计)含量以质量分数X计,数值以%表示,按下式计算:
(V0—V)c×0.03546(V0—V)c×70.92
X=—————————×100=—————————
m×25/500m
式中:
V0—试样中加入的硝酸银溶液的体积数值,单位为毫升(mL)
V—试样中消耗氯化钠标准滴定溶液的体积的数值,单位为毫升(mL)
c—氯化钠标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L)
m—试样的质量的数值,单位为克(g)
0.03546—与1.00mL氯化钠标准滴定溶液[C(NaCl)=1.000mol/L]相当的,以克表示的氯化物的质量
5、允许差
取平行测定结果的算术平均值作为测定结果,平行测定结果的绝对差值不大于0.05%。
八、铁含量的测定
1、方法提要
试样中的铁常以三价铁的形式存在。
用盐酸羟胺将三价铁离子还原成二价铁离子,在pH4-6时,二价铁离子和邻菲罗啉形成一种红色的络合物,用分光光度计在最大吸收波长510nm处,测定其吸光度。
2、试剂和材料
a、盐酸羟胺溶液:
20%
b、邻菲罗啉溶液:
1.5%
称取5.0g邻菲罗啉(C12H8N2.H2O),溶于250mL95%乙醇中,再加入80mL水,摇匀即可。
c、盐酸溶液:
1+1
d、氨水溶液:
1+1
e、高纯铁(≥99.9%)
f、铁标准贮备溶液:
0.100mgFe/mL
称取0.1000g高纯铁,精确到0.2mg,置于150mL烧杯中,加10mL浓盐酸,缓慢加热直到完全溶解,冷却,全部转移到1000mL容量瓶中,稀释至刻度,摇匀。
g、铁标准溶液:
0.01mgFe/mL
准确移取铁标准贮备溶液10mL置于100mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀。
此溶液现用现配。
3、仪器、设备
一般实验室用仪器和
分光光度计:
带有厚度为3cm的吸收池。
4、测定
1)校准曲线的绘制
在6个150mL烧杯中,分别加入0.01mgFe/mL的铁标准溶液0(试剂空白溶液)、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL,各加水40mL,若有必要,用盐酸溶液借助pH计将溶液的pH调至1.5-2.0。
分别加入2mL盐酸羟胺溶液,混合均匀,再依次加入2mL邻菲罗啉溶液,混合均匀后,用氨水溶液借助pH计将溶液pH调至5.2-5.8,在可调电炉上将溶液加热至沸,取下冷却至室温,将冷却后的溶液转移到100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。
使用分光光度计,用3cm吸收池,在510nm波长处,以水为参比测定其吸光度。
从每个标准参比溶液的吸光度中减去试剂空白溶液的吸光度,以铁含量(mg)为横坐标,对应的吸光度为纵坐标,绘制校准曲线。
2)分析步骤
称取约2.0g试样,精确至0.2mg,全部转移到150mL烧杯,稀释至约40mL处。
用盐酸溶液或氨水溶液借助pH计将其pH值调至1.5-2.0,加入2mL盐酸羟胺溶液,混合均匀。
再加入2mL邻菲罗啉溶液,混合均匀。
用氨水溶液借助pH计将溶液的pH值调至5.2-5.8。
在可调电炉上加热至沸,取下冷却至室温,将冷却后的溶液转移到100mL容量瓶中,并用水稀释至刻度,摇匀。
同时作试剂空白试验。
使用分光光度计,用3cm吸收池,在510nm波长外,以水为参比测定其吸光度。
5、结果的表述
以ppm表示的铁(以Fe2+计)含量X按下式计算:
(m1--m0)×10-3
X=————————
m
式中:
m1—根据测定的试验溶液的吸光度,从校准曲线上查出铁的质量,mg
m0—根据测定的空白试验溶液的吸光度,从校准曲线上查出的铁的质量,mg
m—试样的质量,g
6、允许差
取平行测定结果的算术平均值为测定结果。
平行测定结果的差值不大于0.5mg/L