有关物质检查相对校正因子计算方法.docx
《有关物质检查相对校正因子计算方法.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《有关物质检查相对校正因子计算方法.docx（19页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
有关物质检查相对校正因子计算方法
有关物质检查相对校正因子计算方法
【讨论目的】
现在的有关物质检查几乎都涉及到了特定杂质的检查，采用校正因子
计算特定杂质越来越普遍，园子里面也很多战友讨论了很多。
但是一定还有跟我一样对此问题存疑的战友，或许过去认为已了解的战友也存在不够准确的认识。
【提出讨论】
所提出讨论的问题也许你觉得很简单无聊，但非常希望你能参加讨论给出你的看法
①现在问到你，校正因子计算公式，你如何回答？
②为什么我们能看到的文献都是按公式
（1）所得校正因子（如果是用这个公式，在计算时不能将杂质峰面积乘以校正因子，而是除以校
正因子？
）
③我们是不是把校正因子和响应因子搞混淆了，校正因子与响应因子
的倒数关系，是通过什么得到的？
④中国药典中的规定和公式说明存在误导？
带着这些问题，就查找到的信息汇总说明：
1、公认的公式？
？
查了很多资料，包括园里讨论的，包括药检所老师所写文章，几乎大
家说到相对校正因子的计算方法都为：
F=（A杂/C杂）/（A样/C样）公式
（1）
这个公式在我所查到资料里可以认为是最普遍公认的公式
2、中国药典的规定
中国药典“加校正因子的主成分自身对照法”中规定计算方法：
色谱图上各杂质的峰面积，分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主
成分的峰面积比较，计算各杂质含量。
这里规定的“校正因子”计算
方法是按内标法校正因子：
F=（A内标/C内标）/（A对照/C对照）公式
（2）
根据公式
（2）,我们直接把内标换成杂质，即得到与上面的公式
（1）
一样的公式，即认为是杂质斜率与主成分斜率的比值，得下面公式（3）
F=杂质斜率/供试品斜率公式（3）
药典规定用F乘以杂质峰面积，假设通过该公式计算的校正因子是1.
5,则说明杂质峰的响应值要大于主成分，如果在计算时再将杂质峰
面积乘以1.5,结果正确吗？
那这个公式对吗？
3、公式推导
假设响应因子为k,则有k=A/m（单位质量的物质相当于多少峰面积），
令杂质k杂二人杂/m杂，主成分k样二人样/m样，则主成分中杂质含量
w=mfe/m样*100%,即有：
w=（A杂/k杂）/（A样/k样）*100%=（k样/k杂）*（A杂/A样）*
100%公式（4）
根据药典，理论上，加校正因子以自身对照法计算杂质含量的公式简
易表示应是：
w=F*A杂/A对公式（5）
由公式（4）（5）两式可知，计算杂质时加入的校正因子F:
F=k样/k杂=（人样优样）/（A杂/C杂）公式（6）
4、公式（6）和公式
（1）的区别
倒数关系，相对响应因子（RRF与校正因子F的关系如下：
F=1/RRF=Slope主峰/Slopeimp公式（7）
其中：
Slopeimp是指对应杂质的斜率，Slope主峰是指主峰的斜率。
5、对中国药典的看法
①药典中对有关物质计算方法中的校正因子的描述，也许是拐了一个
弯，对于我这种没脑子的人来讲容易误导而绕进去出不来。
药典中公
式对针对内标法测含量设计，不适用于杂质计算。
②药典中对“校正因子”的描述与色谱类专业书籍的不符，我所查到
的是：
校正因子=C/A公式（8）
响应因子=A/C公式（9）
1、校正因子是相对而言的，如A相对于B的校正因子，B相对于A的校正因子二种说法，故对于你的公式
（1）就有二种写法。
互为倒数。
2、还是第一个回答，因为校正因子是相对而言，是相乘还是相除就是看你怎么描述。
3、第三个问题可能是你理解错了，一种物质在某种特定条件下，有所谓的响应因子，他是针对自身而言，如里条件变了，可能响应因子数值也就变了。
而校正因子必须有对立面的，没有其他物质，也就没有所谓的校正因子。
4、我看了中国药典2010年版二部附录有关内容，没有找到你描述的这句话“色谱图上各杂质的峰面积，分别乘以相应的校正因子后与对照溶液主成分的峰面积比较，计算各杂质含量。
”而是这么说的：
“可用经验证的相对响应因子进行校正后计算。
”
以下内容很冗长很繁琐但是很不强大，不感兴趣和懒的动脑的就不要再看了！
确实想搞明白本帖议题的战友，我求你能仔细阅读下面文字，共同拍何提高！
谢谢
犹豫了三分钟，还是决定继续参与讨论，就让我继续自私的傻着先
首帖中我们提到的“中国药典2010年版二部误解”，而您所说的问
题正是问题之一，因为药典是明确按照内标法的中方法计算。
同时药典也有明确乘以校正因子。
但我们看billinzhang所发的文献
■用加校正因子的主成分自身对照法测定苯扎贝痔中杂质氯苯酪胺
的含量》中所述重要部分，校正因子的获得方法和计算：
面积（人）为纵坐标，分别测定氯亲酪胺、笨孔贝特的线性方程及回归系数上，以氯笨酷股、笨扎贝特线性方程的斜率计算氯基骼技相对于米孔班特的校正因子/，/工’J抬#融控/C■氯意解酷）’（4基孔邛冷/6条扎典特）口结果见表1、表奏
*1相对保留时闻测定靖果
Tal）IIJetermirmriunrKsultsoTIliefeIhIivervtvntiunlime
世群福场
（cl।UtAjWnim'llyrun）
塞扎风时
1Ih）
平野值T
]
2110
工343
0.VO
6.cXi
Z
If1.87
H.nz
o.8y
表2校正因子期定结果
Tab2
Reteirnin^lionreNultNn
杰扎贝盼
优得半琥
；4WoMhiwoyl僧remiN）
（IwwfihKiip）
F甲均值
/
线忖力程Ji二
域性方辟取
（珏用1
1
\J尤1田£iIMi
同开电苇外
2
4rW2Mr\
-r：
/
4冲m+附D，q
4c丹
这里面用杂质斜率/主成分斜率作为校正因子，跟pharma1000说的,杂质的峰面积应该是去除这个F值才对。
矛盾就这样产生了，在我的周围，我的同事开始犯晕了，这也正是我想到发此贴的目的所在！
！
！
虽然~虽然，我们可以通过理解加校正因子有关物质计算的含义去做
出正确的判断和计算方法，
但是当你眼前摆着药典，摆着各种由药检所的老师们写的文章的时候，往往会多了几个问号，比如校正因子有没有标准公式，跟响应因
子是什么关系，一样还是不一样？
我想我应该不至于那么傻，反正不管别人怎么认为哈，我觉得我这么
一折腾，我的确搞懂了，希望有更多的人通过这个帖子也能搞明白，
不用再查东查西，即便自己认为原来已经会了，我想在你看完下面两个示例的内容后，你仍旧会有一写更新的收获，至少我在我跟我的同事在做此项讨论的时候，大家都有相同的感受。
如果你也有，麻烦给我投一票或回个帖，哥只求票不求分~谢谢。
示例
（一）某品种的USP34勺标准
方法采用加校正因子的有关物质，其计算公式为：
Result=（rU/rS）x（1/F）x100公式
（1）
ru=peakresponseforeachimpurityfromtheSamplesolution
rs=peakresponsefromtheStandardsolution
F=relativeresponsefactor（seeImpurityTable1）
Individualimpurities:
Shetmcu噌vTahfe工裂
Totafimpurities:
NMT05%口
ImpurityTable1）1
Natne*>
T就tr成殳，
RelativesRetentionTime
炉
0.18t1
Relative,Responseractor
心
Acceptance,CriteridfxMMT（蛇尸b
Disregards
阳电"。
|imaur图好！
6冲
L&，p
BOW
0.4€q
0.33^0
总结讨论:
（1）请大家仔细看公式
（1）的F规定是何“因子”
表中规定的是“relativeresponsefactor”即RRF即相对响应因
子
（2）请大家仔细看公式
（1）的F的计算方式
方法同样采用加校正因子的有关物质，EP表中的惯例是不写计算公
式的，其有关物质限度是如下描述的：
Limits:
concctrailfactors:
forthecDlculationofcontent.
multiplyth。
peaknecj■占oftheftaHowingimpuritiesbythecorrespondingcorrectionfactoi|:
impurityA-0.47;impurityF=L26;impurityG=0A3;impurityH=035]
hnpitriri；A:
notmorethinMicethojrcaoftheprincipal
peakmtkechromatogrzim□solutionlai（0.2percentI;
（TLC注：
虽然这里没有写relative，但其含义一致在不写“绝对”
时，都为相对，可不必深究）
上面两个例子，非常清晰的展示了相对响应因子和相对校正因子的关
（1）相对响应因子和相对校正因子是不同的，以后我不会不要乱写乱叫了。
（2）按照中国药典规定加校正因子的有关物质计算，规定杂质乘以校正因子。
则相对校正因子的计算方法简单表示应是
f=主成分斜率/杂质斜率
升级会员 