材料基础实验讲义讲解.docx

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材料基础实验讲义讲解

第一部分（材料科学基础实验一）

第二部分（材料科学基础实验二）

第三部分（综合、设计性实验）

实验一玻璃的高温熔制

一、目的意义

在实际生产中，玻璃熔制是关键环节。

在玻璃配方合理和成型条件固定的前提下，如果熔制好，就能做到优质高产；熔制不好，工厂的废玻璃就会堆积如山。

玻璃的熔制实验是一项很重要的实验。

在教学、科研和生产中，往往需要设计、研究和制造玻璃的新品种，或者对传统的玻璃生产工艺进行某种改革。

在这些情况下，为了寻找合理的玻璃成分、了解玻璃熔制过程中各种因素所产生的影响、摸索合理的熔制工艺制度、提出各种数据以指导生产实践等，一般都要先做熔制实验，制取玻璃样品，再对样品进行各种性能测定，判断各种性能指标是否达到预期的要求。

如此反复进行，直至找到玻璃的最佳配方，满足各种性能要求为止。

本实验的目的：

①在实验室条件下进行玻璃成分的设计、原料的选择、配料计算、配合料的制备、用小型坩埚进行玻璃的熔制、玻璃试样的成形等，完成一整套玻璃材料制备过程的基本训练；

②了解熔制玻璃的设备及其测试仪器，掌握其使用方法；

③观察熔制温度、保温时间和助熔剂含量对熔化过程的影响；

④根据实验结果分析玻璃成分、熔制制度是否合理。

二、实验原理

玻璃的熔制过程是一个相当复杂的过程，它包括一系列物理的、化学的、物理化学的现象和反应。

物理过程：

指配合料加热时水分的排除，某些组成的挥发，多晶转变以及单组分的熔化过程。

化学过程：

指各种盐类被加热后结晶水的排除，盐类的分解，各组分间的互相反应以及硅酸盐的形成等过程。

物理化学过程：

包括物料的固相反应，共熔体的产生，各组分生成物的互熔．玻璃液与炉气之间、玻璃液与耐火材料之间的相互作用等过程。

由于有了这些反应和现象，由各种原料通过机械混合而成的配合料才能变成复杂的、具有一定物理化学性质的熔融玻璃液。

应当指出，这些反应和现象在熔制过程中常常不是严格按照某些预定的顺序进行的．而是彼此之间有着相互密切的关系。

例如，在硅酸盐形成阶段中伴随着玻璃形成过程，在澄清阶段中同样包含有玻璃液的均化。

为便于学习和研究，常可根据熔制过程中的不同实质而分为硅酸盐的形成、玻璃的形成、玻璃液的澄清、玻璃液的均化、玻璃液的冷却五个阶段。

纵观玻璃熔制的全过程，就是把合格的配合料加热熔化使之成为合乎成型要求的玻璃液。

其实质就是把配合料熔制成玻璃液，把不均质的玻璃液进一步改善成均质的玻璃液，并使之冷却到成型所需要的粘度。

因此，也可把玻璃熔制的全过程划分为两个阶段，即配合料的熔融阶级和玻璃液的精练阶段。

三、实验器材

①高温电炉一台及其附属设备（调压器一台，电流表一只，电压表一只，测温铂铑—铂热电偶一只，电位差计一台）。

如图1所示。

图1熔制玻璃的设备系统示意图

②高铝坩埚（100m1或150m1）。

③研钵一个；料勺若干（每种原料一把）。

④百分之一天平（也可用千分之一天平），一台。

⑤坩埚钳，石棉手套。

⑥浇注玻璃样品的模具。

⑦退火用马弗炉（附控温仪表）。

⑧化工原料：

石英砂（SiO2），纯碱（Na2CO3）．碳酸钙（CaCO3），碳酸镁（MgCO3）,氢氧化铝[A1（OH）3]等。

四、实验步骤

（一）玻璃成分的设计

首先，要确定玻璃的物理化学性质及工艺性能，并依此选择能形成玻璃的氧化物系统。

确定决定玻璃主要性质的氧化物，然后确定各氧化物的含量。

玻璃系统一般为三组分或四组分，其主要氧化物的总量往往要达到90％（质量）。

此外，为了改善玻璃某些性能还要适当加入一些既不使玻璃的主要性质变坏而同时使玻璃具有其他必要性质的氧化物。

因此，大部分工业玻璃都是五六个组分以上。

相图和玻璃形成区域图可作为确定玻璃成分的依据或参考。

在应用相图时，如果查阅三元相图，为使玻璃有较小的析晶倾向，或使玻璃的熔制温度降低，成分上就应当趋向于取多组分，应选取的成分应尽量接近相图的共熔点或相界线。

在应用玻璃形成区域图时，应当选择离开析晶区与玻璃形成区分界线较远的组成点，使成分具有较低的析晶倾向。

为使设计的玻璃成分能在工艺实践中实施，即能进行熔制、成型等工序，必须要加入一定量的促进熔制，调整料性的氧化物。

这些氧化物用量不多，但工艺上却不可少。

同时还要考虑选用适当的澄清剂。

在制造有色玻璃时，还须考虑基础玻璃对着色的影响。

以上各点是相互联系的，设计时要综合考虑。

当然，要确定一种优良配方不是一件简单的工作，实际上，为成功地设计一种具有实用意义，符合预定物化性质和工艺性能的玻璃成分，必须经过多次熔制实践和性能测定，对成分进行多次校正。

表1给出两种易熔的Na2O—CaO—SiO2系统玻璃配方，读者可根据自己的要求进行修改。

表1易熔玻璃的成分示例

（二）熔制温度的估计

玻璃成分确定后，为了选择合适的高温炉和便于观察熔制现象。

应当估计一下熔制温度。

对于玻璃形成到砂粒消失这一阶段的熔制温度，可按M．Volf提出的熔化速度常数公式进行估算，即：

根据τ与熔化温度的关系（表2），可大致确定该玻璃的熔制温度。

表2熔化速度常数τ与熔化温度的关系

（三）玻璃原料的选择

在玻璃生产中选择原料是一件重要的工作，不同玻璃制品对原料的要求不尽相同，但有些共同原则。

①原料质量应符合技术要求，原科的品位高、化学成分稳定、水分稳定、颗粒组成均匀、着色矿物（主要是Fe2O3）和难熔矿物（主要是铬铁矿物）要少，便于调整玻璃成分。

②适于熔化和澄清。

③对耐火材料的侵蚀小。

玻璃熔制实验所需的原料一般分为工业矿物原料和化工原料。

在研制一种新玻璃品种时，为了排除原料中的杂质对玻璃成分波动的影响，尽快找到合适的配方，一般都采用化工原料（化学纯或分析纯，也有用光谱纯）来做实验。

本实验选用化工原料。

当实验室研究完成，用化工原料熔制出的新型玻璃已满足各种性能要求时，就要考虑进入中试和工业性实验。

为了适应工业性生产的需要，需采用工业矿物原料进行熔制实验观察带入杂质以后对玻璃有何影响，为正式投产提供第一手资料。

（四）配料计算

根据玻璃成分和所用原料的化学成分（表3为示例）就可以进行配合料的计算。

在计算时，应认为原料中的气体物质在加热过程中全部分解逸出，而其分解后的氧化物全部转入玻璃成分中。

此外，还须考虑各种因素对玻璃成分的影响。

如某些氧化物的挥发、飞损等。

由于计算每批原料量时，要根据坩埚大小或欲制得玻璃的量（考虑各性能测试所需数量）来确定，本实验以制得100g玻璃液来计算各种原料的用量，在计算每种原料的用量时，要求计算到小数点后二位。

表3原料（假设成分）成分表

例：

欲熔制得100g玻璃液所需碳酸镁的净用料量，根据表1、表2的数据：

用类似方法可算出其他原料的用量，然后按下列格式列出配料单。

表4配料组分

（五）配合料的制备

①为保证配料的准确性，首先将实验用原料干燥或预先测定含水量。

②根据配料单称取各种原料（精确到0.01g）。

③将粉状原料充分混合成均匀的配合料是保证熔融玻璃液质量的先决条件。

为了使混合容易均匀及防止配合料分层和飞料，先将配合料中难熔原料如石英砂等先置入研钵中（配料量大时使用球磨罐），建议先加入4％的水分喷湿砂子，然后加助熔的纯碱等，预混合10一15min，再将其他原料加入混合均匀。

如能将配合料粒化后再熔化，效果更好。

由于本实验为小型实验，配合料量甚小，只能在研钵中研磨混合，所以不考虑加水混合。

（六）熔制操作

①检查电源线路。

②把每种配合料分别装入三只高铝坩埚中。

为防止坩埚意外破裂造成电炉损坏，可在浅的耐火匣钵底部中垫以Al2O3粉，再将坩埚放入匣钵中，然后推入电炉的炉膛。

给电炉通电，以4—6℃／min的升温速度升温到900℃。

这种加料方法称为“常温加料法”。

③在科研和生产中，玻璃熔制一般多采用“高温加料法”。

即先将空坩埚放入电炉内，给电炉通电，以4—6℃／min的升温速度升温到加料温度（即900℃）后，再将配合料装入坩埚，保温0.5h。

为了得到较多的玻璃料（样品），必须在此温度下多次加料，以充分利用坩埚的容积或减少配合料中低熔点物料的挥发。

④最后一次加料并保温lh后，从炉中取出两种配合料的坩埚各一只，放入已经加热到500一600℃马弗炉中退火。

⑤以3℃／min升温速度，继续升温到1200℃，保温lh，从炉中取出两种配合料的坩埚各一只放入马弗炉中退火。

⑥以3℃／min升温速度，继续升温到1300℃，保温2h。

玻璃保温温度和保温时间因玻璃配方不同而异，本实验的熔制温度在1300一1450℃之内，保温2—3h，使玻璃液完成均化和澄清过程。

对于硼酸酐等类含有高温下产气物质的配合料，则升温速度要降低，以防物料溢出。

对于未知熔制温度的新配方玻璃的熔制，可以根据有关文献初步确定玻璃的熔制温度。

实验中可在此温度上下约100℃的范围内，每隔20—30℃各取出一只坩埚，据此确定玻璃的熔制温度和保温时间。

⑦保温结束后，从炉中取出最后两种配合料的坩埚各一只，放入退火炉中退火，关上退火炉门，保温10min，断电，让其自然冷却。

在实验室中，玻璃的成型一般采用“模型浇注法”或“破埚法”。

在完成上述的熔制后，连同坩埚一起冷却并退火，冷却后再除去坩埚，得到所需要的试样是“破埚法”。

将完成熔制的高温玻璃液，倾注入经预热过的金属或耐火材料模具中，然后立即置入预热至500—600℃的马弗炉中，按一定的温度制度缓慢降温则是“模型浇注法”。

浇铸成一定形状的玻璃可以作理化性能和工艺性能测试用的样品。

⑧将最后的坩埚从硅碳棒电炉中取出之后，将电炉的通电电流调至最小，关闭控制器电源，再拉闸停电，让电炉自然降温。

五、结果分析

待装有玻璃的坩埚冷却到室温后，用小铁锤尖端敲打坩埚底和内壁，使之裂成两半。

研究所得的一半，观察坩埚中心、表面、底和周壁的硅酸盐形成、玻璃形成、熔透和澄清情况气泡多少，未熔透颗粒数量，玻璃液表面有否泡沫、颜色、透明度及玻璃液的其他特征，此外，应仔细研究坩埚壁特别是玻璃液面上的侵蚀特征。

实验结果可按表5玻璃高温制备实验情况记录分析表的格式填写记录。

表5实验情况记录分析表

六、思考题

1.玻璃熔制的关键性和重要性是什么？

2.玻璃熔制过程一般有几步？

3.总结玻璃熔制温度和时间对玻璃质量的影响。

实验二化学共沉淀法制备镍锌铁氧体粉料

铁氧体（Ferrites）,一般是指铁族元素和其它一种以上的适当元素的复合氧化物。

目前正在研究和已经应用的铁氧体材料，按其晶格类型，主要可分如下七类：

结构类型

晶系

例子

主要用途

尖晶石型

立方

NiFe3O4

用作软磁、旋磁、矩磁和压磁材料

石榴石型

立方

Y3Fe5o12

用作旋磁、磁泡、磁声、磁光材料

磁铅石型

六方

BaFe12O19

用作永磁、旋磁、超高频软磁

钙钛石型

立方

LaFeO3

用作磁泡材料

钛铁石型

三方

MnNiO3

尚未应用

氧化钠型

立方

EuO

用作强磁半导体，磁光材料

金红石型

四方

CrO2

用作磁记录介质

有关铁氧体材料的组成、结构、物性和应用方面的知识，同学们如有兴趣，需作较详细的了解，可参考专著。

由于高温固相反应机理研究取得很大进展，使这一经典陶瓷工艺愈趋成熟。

与此同时，近年来还发展了一种制备铁氧体等电子陶瓷材料的新工艺：

湿化学法（又称共沉淀法），也是一种适应性广，成本低的软化学合成法。

湿化学法制备多晶功能陶瓷材料（如磁性、压电、铁电、光电等陶瓷材料）、荧光粉、高效催化剂和高纯单晶原料等方面，都已得到广泛的应用和发展。

它特别适合于实验室无机功能材料的研制。

一、实验目的

掌握湿化学法-共沉淀制备多晶功能陶瓷粉料的方法；

掌握这些常用的无机物研究法：

差热、热重分析、X光衍射分析粉料结构；

二、实验原理

铁氧体材料的制备，工业上多采用如下流程：

按选定的配方进行配料

球磨混合

预烧（固相反应）

造粒、成型

烧结（又称烧成）

热处理

测试。

这是多晶陶瓷材料通用的经典工艺。

本实验采用草酸盐共沉淀方法得到单相草酸盐前驱物，然后热分解得到铁氧体。

Ni2++

Zn2++2Fe2++3C2O42-+6H2O→Ni0.5Zn0.5Fe2（C2O4）3•6H2O↓

Ni0.5Zn0.5Fe2（C2O4）3＋2O2→Ni0.5Zn0.5Fe2O4＋6CO2

三、实验步骤

（一）Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉料制备

（１）分别配置下列溶液（用含0.1%H2SO4的纯水）：

0.7mol/L的NiSO4（CP或AR）溶液；0.7mol/L的ZnSO4（CP或AR）溶液；0.7mol/L的FeSO4（CP或AR）溶液；0.7mol/L的（NH4）2C2O4（CP或AR）溶液。

（2）用重量法准确测定上述Ni2+、Zn2+、Fe2+溶液浓度：

用移液管量取各料液25.00ml,分别盛于250ml烧杯中，稀释一倍左右。

加热溶液至60～70℃，分别加入3.0g草酸铵不断搅拌5～10分钟，保温10分钟（防止沸腾溅出）。

保温过程中，用稀HCl或NH4OH调节pH4～5。

静置4小时以后，用定量滤纸过滤，用草酸化的纯水洗涤数次；沉淀连同滤纸转入已恒重的坩埚中，并在马弗炉中200℃烘烤1小时后，再升至700℃保温0.5小时后取出，以NiOg/l,ZnOg/l,Fe2O3g/l氧化物称重。

以标出上述各溶液浓度。

（３）按下列共沉淀反应式计算各料液用量（按制取0.05mol粉料计）：

Ni2++

Zn2++2Fe2++3C2O42-+6H2O→Ni0.5Zn0.5Fe2（C2O4）3•6H2O↓

准确量取各料液盛于500ml烧杯中；并称取23g（NH4）2C2O4•6H2O转入1000ml烧杯中，并加入250～300ml纯水。

（4）分别加热上述料液和沉淀剂溶液至60～70℃（水浴加热），将料液顷入沉淀剂溶液中，不断搅拌5分钟，用稀氨水或稀硫酸溶液调节pH4～5。

继续保温和搅拌5～10分钟，静置4小时以上或用流水冷却至室温后放置片刻，用玻璃砂漏斗抽滤，用纯水洗至无SO42-为止（用Ba2+检查）；最后用少量乙醇淋洗一次，抽干。

（5）将滤饼转入蒸发皿内晾干，取1～2g保存于称量瓶中，供DTA-TG热分析用。

（6）将滤饼放入马弗炉中，在200℃下烘烤1～2小时后，慢慢升温至700℃，保温0.5小时后，取出，即得具有尖晶石结构的Ni0.5Zn0.5Fe2O4粉料。

取出1～2g保存于称量瓶中，供X光粉末衍生物相分析用。

（二）用差热和热重分析确定草酸盐共沉淀物的组成和热分解过程。

铁氧体组成的草酸盐共沉淀物热分解过程大致如下[5]：

N2气氛：

170～220℃和340～380℃下有两个吸热峰，相应于草酸盐脱水和分解反应。

空气气氛：

脱水温度未变，分解温度提前；由于反应较为复杂，在240～190℃之间，可能有如下反应：

a）草酸盐分解反应：

　　　　　MC2O4→MO+CO+CO2+Q；

b）氧化亚铁的氧化和尖晶石铁氧体的形成反应：

2FeO+

O2→Fe2O3;

Fe2O3+MO→MFe2O4+Q;

c）一氧化碳法测在铁氧体表面催化作用下的燃烧反应：

2CO+O2→2CO2+Q

要求同学们以差热和热重分析数据，定量计算各反应阶段生成产物的组成。

具体的热分析原理和操作，见相应的实验部分。

（三）X光粉末定粉料的晶格常数（见相应实验部分）。

（四）粉料的比表面积、粒度测定（见相应实验部分）

*草酸盐共沉淀，通过热分解，可制备各种各样的二价过度金属和碱土金属等组成的复合金属氧化物粉料（包括热分解后可变价的过度金属元素）。

主要是由于这些金属离子可以与草酸根离子形成取代式固溶体结构的络合物：

M=Fe2+、Co2+、Ni2+、Mn2+、Zn2+

热分解后制取颗粒均匀和组分均匀的分散性高的粉料。

四、实验结果记录

五、思考题

1.化学共沉淀法的原理是什么？

2.无机物如铁氧体的研究方法有哪些？

实验三沉淀法制纳米级碳酸钙

一、实验目的

（1）了解化学方法制备纳米碳酸钙原理。

（2）熟悉纳米粉末表征方法。

二、实验原理

碳酸钙是一种重要的无机化工产品。

由于其具有价格低、原料广、无毒无害等显著优点，被广泛应用于塑料、橡胶、造纸、涂料、油墨、化妆品等行业，起到增加体积、降低成本的作用，具有极佳的经济效益。

纳米碳酸钙由于具有纳米材料的基本特性如表面效应、量子效应、小尺寸效应等，性能更加优越。

纳米碳酸钙在涂料工业作为颜料填充剂，具有细润、均匀、白度高、光学性能好等优点。

纳米碳酸钙具有空间位阻效应，在制漆中，能使配方中密度较大的锌钡白悬浮，起防沉降作用；制漆后，漆膜白度增加，光泽度高，而遮盖力却不减低，主要用于高档轿车漆。

纳米碳酸钙作为填料用于油墨产品，可替换价格较高的胶质钙，并可提高油墨的光泽度和亮度。

造纸业是纳米碳酸钙最具开发潜力的市场。

纳米活性碳酸钙作为造纸填料具有以下优点：

高蔽光性、高亮度，可提高纸成品的白度和蔽光性；高膨胀性，能使造纸厂使用更多的填料而大幅度减低原料成本；粒度细、均匀，成品更加均匀、平整；吸油值高，能提高彩色纸的预料牢固性。

纳米碳酸钙还可以用于特殊纸制品，如女性用卫生巾、婴儿用纸尿裤等。

·

纳米碳酸钙的形成是一个结晶过程，反应式为：

CaO＋H2O=Ca（OH）2

Ca（OH）2＋CO2=CaCO3↓＋H2O

随着Ca（OH）2中加人CO2，即碳化反应的进行，形成了CaCO3的过饱和溶液，由于局部温度起伏（碳化反应是放热反应）和浓度起伏而形成晶核。

在Ca（OH）2吸收CO2形成CaCO3的过程中，化学反应极为迅速，整个反应的主要控制因素是晶核的形成和晶粒的生长。

在反应初期的过饱和溶液中，大量CaCO3均相成核，形成的非晶态碳酸钙粒子，由于其活性极高，它们会吸附到Ca（OH）2颗粒周围。

一方面能降低Ca（OH）2与CO2的反应速度，另一方面，利用Ca（OH）2颗粒形成中间体。

由于非晶CaCO3粒子的不稳定性，它们很快发生晶型转变，生成CaCO3晶粒。

在此反应过程中，可加入添加剂使晶体稳定存在。

随着反应的进行，线形中间体不断地溶解、消失，晶粒就会不断生长，成为具有一定粒度和形貌的粒子。

在反应过程中，可控制的条件有：

（1）氢氧化钙的浓度；

（2）二氧化碳的加入量；（3）反应温度；（4）添加剂的种类、数量和添加时间；（5）搅拌速度等。

三、仪器与试剂

1．仪器

二氧化碳钢瓶，三口瓶，导气管，桨式搅拌器，胶塞，恒温水浴箱，搅拌电机，调压器，抽滤装置，研磨钵，标准筛，pH试纸，显微镜。

2．试剂

二氧化碳，氧化钙，蒸馏水，乙二胺四乙酸，三氯化铝。

四、实验步骤

（1）先将25g氧化钙与l000g蒸馏水在三口瓶中配成悬浮液，

CaO＋H2O=Ca（OH）2

该反应属于放热反应，充分搅拌后，过筛（200目标准筛）。

（2）过筛后，将产物重新倒入三口瓶中，待温度降至30℃以下时，加入乙二胺四乙酸（EDTA）晶形控制剂，边搅拌边通入二氧化碳气体进行碳化反应，反应温度控制在10-30℃。

（3）待溶液呈黏稠状时，加人0.5gAlC13，继续通入二氧化碳进行碳化反应，直至溶液pH值为7-8时为止。

（4）然后，抽滤，烘干，研磨，过筛得到成品（反应时间共3-4h）。

五、实验结果与处理

（1）碳酸钙的产率：

。

（2）通过显微镜观察所制得的碳酸钙的形貌，并计算径向尺寸。

六、思考题

（1）AlC13的作用是什么？

（2）碳化时为什么要控制温度，温度对产品有什么影响？

实验四水热法乌贼骨改性羟基磷灰石人工骨材料

生物医学材料（biomedicalmaterials）又称生物材料。

用以和生物系统结合，以诊断、治疗或者是它们的结合，还可以是有生命力的活体细胞或天然组织与无生命的材料结合而成的杂化材料。

生物医学材料不同于药物，他的主要治疗目的不必通过体内的化学反应或新陈代谢来实现，但是可以结合药理作用，甚至起药理活性物质的作用。

与生物系统直接结合是生物医学材料最基本的特征，如直接进入体内的植入材料，人工心肺、肝、肾等体外辅助装置中与血液直接接触的材料等。

除应满足一定的理化性质要求外，生物医学材料还必须满足生物学性能要求，即生物相容性要求，这是它区别于其它功能材料的最重要的特征生物医学材料可以按多种方法分类。

根据材料的组成和性质，可以分为医用金属及合金、医用高分子材料、生物陶瓷，以及它们结合而成的生物医学复合材料。

经过处理的天然组织，由于其来源特殊，另成一类生物衍生材料。

根据在生物环境中发生的生物化学反应水平，可分为近于惰性的，生物活性的以及可生物降解和吸收的材料；还可根据临床用途，分为骨、关节、肌腱等骨骼肌肉系统复合替换材料；皮肤、乳房、食道、呼吸道、膀胱等软组织材料；人工心瓣膜、血管、心血管内插管等心血管系统材料；血液净化、分离、气体选择性透过膜等医用膜材料；组织黏合剂和缝线材料；药物释放载体材料；临床诊断及生物传感器材料；齿科材料等。

生物医学材料必须按国际标准组织（iso）或中国官方规定的标准，严格地进行安全性、可靠性等评价并经认可之后，才能投放市场。

寻求理想的骨代用品用于人体骨缺损的修复，避免或减少自体骨的应用以及由此带来的创伤及相关并发症，一直是人们努力研究探索的课题。

经过近20多年来各国科学家的共同努力，已经研制了和开发了各种骨修复材料，如钛金属、氧化铝陶瓷、生物玻璃、磷酸三钙（TCP）、聚甲基丙稀酸甲酯（PMMA）、骨水泥、各种以羟基磷灰石（HA）为基础的生物材料等。

所有这些材料由于自身都有一些缺陷而是其应用受到限制。

珊瑚改性羟基磷灰石（CHA），因其与骨组织结构、成分相似、多孔、良好的生物相容性是一种性质优良的人工材料[1]，然而其可塑性差，不具备骨诱导性，难以降解，并且所有原料珊瑚属国家保护珍贵自然资源，数量有限。

因此需要寻求更理想的新的骨移植材料。

乌贼骨，又名海螵诮，主要由与珊瑚相同的文石相结构的碳酸钙组成[2]，孔洞结构更加丰富，且是再生资源，不破坏环境和生态，改性为羟基磷灰石结构，宏观保持原来的多孔及通道，而微观结构得到由纳米HA片、纳米HA块、纳米HA球、颗粒自组装起来的中空微球这种纳米自组装体系对于开发新的移植生物材料和研究纳米结构自组装体系都有十分重要的价值和意义。

一、实验目的

了解羟基磷灰石作为人工骨材料的价值；

了解水热反应的原理和特点；

二、实验步骤：

1取几小块成年乌贼骨，0.303克，放入高压釜中，（预先用蒸馏水洗净并测量其体积6.7ml。

）

2称取等质量的磷酸氢二铵，一同放入高压釜中，加入适量蒸馏水（5ml）,调节PH值为6－8，密封。

3将密封的高压釜放入烘箱内，160℃恒温。

4一周后取样，清洗烘干后进行红外测试并分析谱图。

采用水热法改性。

取一块成年乌贼骨，洗干净，用小刀切成十块，尺寸为1cm×1cm×1cm的立方块，留一块作为对比样。

首先用天平称量要改性的乌贼骨，然后称取等质量的磷酸氢二铵，一同放入容积为120ml高压釜（预先用蒸馏水洗净）中，加50ml蒸馏水，密封，放入烘箱内，180℃恒温。

然后每隔两天取出两块进行相应的测试。

使用X射线衍射仪，红外分析光谱仪，扫描电镜分析样品结构变化。

三、实验结果分析：

1.用红外分析水热反应6天后的乌贼骨的官能团特征振动。

2.写出化学反应方程式，讨论形成机理。

3.分析扫描电镜照片中的羟基磷灰石自组装中空微球的结构特点。

四、思考题

1.写出化学反应方程式，讨论形成机理。

2.为何要调节PH值为中性？

参考文献：

1．Ro