实验 硝酸盐.docx
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实验硝酸盐
计算机8
硝酸盐
引言
本节所描述的测试是用于检测水样中硝酸根离子（NO3–）浓度。
本节中硝酸盐的浓度全部以mg/L NO3–-N为单位。
NO3–-N表示以硝酸盐形式存在的氮。
淡水中硝酸根离子来自各种自然和工业源。
硝酸盐是动植物用来合成必需氨基酸的重要氮源。
地球上大多数的氮都是以氮气的形式存在空气中。
通过氮循环过程，氮气转化为动植物可利用的形式。
这些转化包括肥料的工业生产和自然生成，例如，豆科植物的固氮作用，动植物腐烂以及动物废弃物。
尽管淡水中硝酸盐的含量通常低于1mg/L，但是人为产生的硝酸盐可能会使硝酸盐浓度超过3mg/L。
这些来源包括动物饲料、施肥田地的径流或者是已处理的市政废水排回河流。
饮用水中硝酸盐浓度高于10mg/L可能会引起高铁血红蛋白症或蓝婴综合症等婴儿致命疾病。
在这些疾病中，硝酸盐将血红蛋白转化为无法运输氧的状态。
高硝酸盐浓度还会影响湖泊和池塘的健康状态，称之为富营养化，大量的水生植物和藻类会出现疯长。
在该过程中，水的气味和味道令人恶心，澄清度下降。
最终，湖底沉积大量的死亡生物质，在循环利用营养物质的过程中又会加剧该问题。
如果还有其他的必须营养物质，当硝酸盐含量低到0.50mg/LNO3–-N时，湖泊会出现藻类疯长。
在一些农业地区，地表水和地下水的硝酸盐污染已经成为了主要的生态问题。
尽管人们常常职责径流中的肥料，但是证据表明养殖饲料是现在农业硝酸盐污染的主要来源。
施肥田地里的径流仍然是硝酸盐的重要来源。
方法总结
方法1：
硝酸根离子—选择电极
威尼尔硝酸根离子—选择电极（IES）是用于检测水中硝酸根离子浓度（mg/LNO3–-N），可以现场检测，也可以返回实验室检测。
方法2：
硝酸盐—色度计
威尼尔色度计是采用1个硝酸盐标准溶液和1个空白创建一条4点的硝酸盐的吸光度与浓度的标准曲线。
该方法采用一个预选波长检测样品吸光度。
方法3：
硝酸盐—SpectroVis+
威尼尔SpectroVis+分光光度计是采用4个硝酸盐标准液来创建一条4点的硝酸盐的吸光度与浓度的标准曲线。
这种方法将采用其中一个标准液的吸光度确定的波长。
方法1：
硝酸根离子—选择电极
材料
电脑
威尼尔电脑界面
LoggerPro软件
威尼尔硝酸根离—选择电极
硝酸盐标准液（1mg/LNO3–-N）
高浓度标准溶液（100mg/LNO3–-N）
蒸馏水
废物桶
取样容器（可选）
样品采集与储存
该测试可以在实验室或现场进行。
大约需要100mL水样。
很重要的一点是，在保证安全的情况下，从离岸边尽可能远的水面以下采集水样。
如果无法抵达水体的合适取样区域，则可以制作由棒和容器组成的取样器用于采集样品。
如果无法在几小时内进行检测，请将样品存放在冰柜或冰箱中。
校正
1.将硝酸根离子—选择电极（ISE）置于高浓度硝酸盐标准溶液中至少30分钟。
要点：
确保ISE没有接触底部，小的白色触点被浸没。
确保ISE下面没有气泡。
2.校正硝酸盐ISE。
如果老师让你使用储存的校准数据，直接进行到步骤4。
备注：
仅推荐使用当天保存的ISE校准曲线。
如果老师让你重新校准，则继续执行该步骤。
备注：
建议在去现场之前进行校准。
第一个校准点
a.确保硝酸盐ISE仍然在高浓度硝酸盐溶液中，并且将硝酸盐ISE与威尼尔界面相连，在文件菜单中选择新建。
b.在实验菜单中选择校准►CH1：
硝酸盐ISE，然后点击
。
c.输入100作为标准液浓度（mg/LNO3–-N）用于第一个读数。
d.当电压稳定时，点击
。
第二个校准点
e.用蒸馏水冲洗ISE，用纸巾或棉纸轻轻擦干。
擦拭膜时一定要非常轻柔。
要点：
没有仔细冲洗ISE就擦干会污染标准溶液。
f.将ISE末端放入低浓度标准液中（1mg/LNO3–-N）。
备注：
确保ISE没有接触瓶子底部，小的白色触点被浸没。
确保ISE下面没有裹挟气泡。
g.稍微摇晃溶液之后，拿住ISE，等待约60秒直到电脑屏幕上显示的电压读数稳定。
h.输入1作为标准液浓度（mg/LNO3–-N）用于第二个读数。
i.当采集读数2所显示的电压读数稳定时，点击
。
3.将校准保存到传感器上。
a.选择校准存储选项卡。
b.单击“设置传感器校准”按钮，然后按照屏幕上的指示保存校准。
备注：
ISE应经常校正。
只有当储存的校正是当天完成时才可以直接使用。
c.点击
。
d.用蒸馏水冲洗硝酸盐ISE，废水倒进废水桶，擦干探头。
e.如果将ISE带到现场，将套盖从短期的ISE浸泡瓶中取出，装入3/4体积的高浓度标准液。
将瓶盖穿过ISE，然后插入瓶中，盖紧。
要点：
不要让ISE离开浸泡液超过24小时。
长期储存应放在长期ISE储存瓶中。
步骤
4.确保硝酸盐ISE连接到界面。
备注：
ISE应浸泡在高浓度标准液中。
确保ISE没有接触容器底部，小的白色触点被浸没。
5.在LoggerPro软件的威尼尔水质文件夹中，打开“08硝酸盐ISE”文件。
6.用蒸馏水冲洗硝酸盐ISE，废水倒进废水桶，擦干探头。
7.将ISE尖端放入水样中。
备注：
确保小的白色触点被浸没，ISE没有接触底部。
确保ISE下面没有裹挟气泡。
8.稍微摇晃溶液之后，拿住ISE，等待约60秒直到读数稳定。
备注：
如果读数稳定在1mg/L，没有发生改变，说明校正没有保存，需要重新校正。
9.点击
开始数据采集。
10.一旦硝酸盐ISE读数稳定，点击
开始10秒钟采样。
要点：
将探头尖端浸没10秒采集数据。
11.完成后，点击
。
12.在数据表中记录NO3–-N值。
13.用蒸馏水冲洗ISE尖端，废液倒入废液桶中，正确保存。
数据
地点信息
地点名称
采集日期
采集时间
团队成员
现场观测（例如：
沿河的天气、地理和植被）
测试结果
硝酸盐（mg/LNO3–-N）
测试完成日期
测试完成时间
测试完成人
方法2：
硝酸盐—色度计
材料
电脑
威尼尔电脑界面
Logger Pro软件
威尼尔色度计
硝酸盐还原剂
混合酸试剂
0.1g塑料称量勺
硝酸盐标准溶液（2.5mg/LNO3–-N）
比色皿
棉纸（最好是无皮棉）
采样容器
10毫升量筒
两个100毫升烧杯
5个50毫升锥形烧瓶
5个胶塞
蒸馏水
样品采集与储存
该测试可以在实验室或现场进行。
大约需要100mL水样。
很重要的一点是，在保证安全的情况下，从离岸边尽可能远的水面以下采集水样。
如果无法抵达水体的合适取样区域，则可以制作由棒和容器组成的取样器用于采集样品。
如果无法在几小时内进行检测，请将样品存放在冰柜或冰箱中。
步骤
1.佩戴护目镜。
2.标注烧瓶，S表示样品，1-4表示标准液。
3.利用5.0毫升量筒量取10毫升水样到标注S的锥形瓶中。
4.制备系列硝酸盐标准液。
a.向100毫升烧杯中加入约30毫升2.5mg/LNO3–-N标准液。
向另一个100毫升的烧杯中再加入30毫升蒸馏水。
b.分别向1-4号锥形瓶中加入4.0、6.0、10.0和12.5毫升的2.5mg/LNO3–-N标准液。
c.向1-3号锥形瓶中分别加入6.0、4.0和2.0毫升的蒸馏水。
备注：
锥形瓶4没有加入蒸馏水。
d.旋转烧瓶使溶液充分混合。
每个测试中的体积和浓度总结如下。
锥形瓶
2.5mg/LNO3–-N（mL）
蒸馏水（mL）
浓度（mg/LNO3–-N）
1
4.0
6.0
1.0
2
6.0
4.0
1.5
3
8.0
2.0
2.0
4
10.0
0.0
2.5
5.从锥形瓶1中量取5.0毫升标准液到量筒中。
按老师指示，倒掉锥形瓶中剩余的溶液。
6.向装有锥形瓶1中溶液的量筒中加入5.0毫升混合酸试剂，总体积达到10.0毫升。
7.将量筒中溶液倒回锥形瓶中。
塞好锥形瓶，振荡。
8.重复步骤5-7，准备其它标准液。
9.在进行步骤10之前至少等待2分钟。
10.利用0.1g塑料称量勺给每个锥形瓶加入两勺（约0.2g）硝酸盐还原剂。
危险：
粉末中含有有毒金属镉。
11.塞好锥形瓶，以每分钟50-60次的速度颠倒4分钟。
12.为了达到最佳实验结果，等待10分钟使反应完全。
备注：
瓶底残留少量未溶解的硝酸盐还原剂将不会对结果产生不利影响。
13.在孔比色皿中装入蒸馏水作为空白。
为了正确使用比色皿，请牢记：
所有的比色皿需要用棉纸将外侧擦拭干净、干燥。
只能拿住比色皿粗糙面的两侧的上方。
所有的溶液中不应该有气泡。
14.将威尼尔色度计连接到威尼尔界面。
15.在LoggerPro软件的威尼尔水质文件夹中，打开“08硝酸盐色度计”文件。
16.校正色度计。
a.将空白放置在色度计的比色皿槽中，合上盖子。
b.按色度计上的“<”和“>”键将波长设置为565nm。
c.按色度计上的CAL按钮校正。
当LED停止闪烁时，校正完成。
d.将空白从色度计中取出。
17.采集硝酸盐标准液的吸光度-浓度数据，创建标准曲线。
a.点击
开始数据采集。
b.使用锥形瓶1中的溶液，冲洗比色皿两次，然后装入3/4体积的溶液。
合上比色皿盖子。
用棉纸擦拭外面，将其放入色度计中。
c.合上盖子后，等待色度计上的吸光度值稳定，点击
。
d.在编辑框中输入1.0作为浓度（mg/LNO3–-N），然后按回车键。
e.按老师指示，倒掉比色皿中溶液。
f.重复步骤b-e，检测锥形瓶2（1.5mg/L），锥形瓶3（2.0mg/L）和锥形瓶4（2.5mg/L）。
g.点击
。
h.按老师指示处理锥形瓶中剩余溶液。
危险：
锥形瓶中残留的固体是有毒金属镉。
18.利用线性回归曲线绘制吸光度与浓度的关系图。
a.分析吸光度与浓度的关系图。
b.单击“线性拟合”按钮“
”。
19.准备水样，以供测试。
a.向锥形瓶S中的样品中加入5.0毫升混合酸试剂，使总体积达到10.0毫升。
b.塞好锥形瓶，振荡。
在进行下一步骤之前至少等待2分钟。
c.利用0.1g塑料称量勺给每个锥形瓶加入两勺（约0.2g）硝酸盐还原剂。
危险：
粉末中含有有毒金属镉。
d.塞好锥形瓶，以每分钟5060次的速度颠倒4分钟。
e.为了达到最佳实验结果，等待10分钟使反应完全。
备注：
瓶底残留少量未溶解的硝酸盐还原剂将不会对结果产生不利影响。
20.确定样品的吸光度。
a.用锥形瓶S中的溶液冲洗比色皿两次，然后将其装满3/4。
合上比色皿盖子。
擦拭比色皿表面，将其放置在色度计的比色皿槽中，合上盖子。
b.在屏幕上监测吸光度值。
一旦数值稳定，记录在数据表。
c.按老师指示处理锥形瓶中剩余溶液。
危险：
锥形瓶中残留的固体是有毒金属镉。
21.通过在标准曲线上线性内插吸光度值测定水样中硝酸盐浓度。
a.线性回归曲线仍然显示在图中，在分析菜单中选择插入。
b.沿着回归曲线移动光标，直到吸光度值几乎与步骤20中记录的吸光度相同时停止。
相对应的x值就是未知溶液的浓度（mg/LNO3–-N）。
c.在数据表中记录浓度。
22.测试完成后，根据老师指导倒掉剩余溶液。
危险：
锥形瓶中残留的固体是有毒金属镉。
数据
地点信息
地点名称
采集日期
采集时间
团队成员
现场观测（例如：
沿河的天气、地理和植被）
测试结果
吸光度
NO3–-N（mg/L）
测试完成日期
测试完成时间
测试完成人
方法3：
硝酸盐—SpectroVis+
材料
电脑
Logger Pro软件
威尼尔光谱SpectroVis+分光光度计
硝酸盐还原剂
混合酸试剂
0.1g塑料称量勺
硝酸盐标准溶液（2.5mg/LNO3–-N）
比色皿
棉纸（最好是无皮棉）
采样容器
10毫升量筒
两个100毫升烧杯
5个50毫升锥形烧瓶
5个胶塞
蒸馏水
样品采集与储存
该测试可以在实验室或现场进行。
大约需要100mL水样。
很重要的一点是，在保证安全的情况下，从离岸边尽可能远的水面以下采集水样。
如果无法抵达水体的合适取样区域，则可以制作由棒和容器组成的取样器用于采集样品。
如果无法在几小时内进行检测，请将样品存放在冰柜或冰箱中。
步骤
1.佩戴护目镜。
2.标注烧瓶，S表示样品，1-4表示标准液。
3.利用5.0毫升量筒量取10毫升水样到标注S的锥形瓶中。
4.制备系列硝酸盐标准液。
a.向100毫升烧杯中加入约30毫升2.5mg/LNO3–-N标准液。
向另一个100毫升的烧杯中再加入30毫升蒸馏水。
b.分别向1-4号锥形瓶中加入4.0、6.0、10.0和12.5毫升的2.5mg/LNO3–-N标准液。
c.向1-3号锥形瓶中分别加入6.0、4.0和2.0毫升的蒸馏水。
备注：
锥形瓶4没有加入蒸馏水。
d.旋转烧瓶使溶液充分混合。
锥形瓶
2.5mg/LNO3–-N（mL）
蒸馏水（mL）
浓度（mg/LNO3–-N）
1
4.0
6.0
1.0
2
6.0
4.0
1.5
3
8.0
2.0
2.0
4
10.0
0.0
2.5
5.从锥形瓶1中量取5.0毫升标准液到量筒中。
按老师指示，倒掉锥形瓶中剩余的溶液。
6.向装有锥形瓶1中溶液的量筒中加入5.0毫升混合酸试剂，总体积达到10.0毫升。
7.将量筒中溶液倒回锥形瓶中。
塞好锥形瓶，振荡。
8.重复步骤5-7，准备其它标准液。
9.在进行步骤10之前至少等待2分钟。
10.利用0.1g塑料称量勺给每个锥形瓶加入两勺（约0.2g）硝酸盐还原剂。
危险：
粉末中含有有毒金属镉。
11.塞好锥形瓶，以每分钟50-60次的速度颠倒4分钟。
12.为了达到最佳实验结果，等待10分钟使反应完全。
备注：
瓶底残留少量未溶解的硝酸盐还原剂将不会对结果产生不利影响。
13.将空比色皿中加入蒸馏水作为空白。
为了正确使用比色皿，请牢记：
所有的比色皿需要用棉纸将外侧擦拭干净、干燥。
只能拿住比色皿粗糙面的两侧的上方。
所有的溶液中不应该有气泡。
14.将SpectroVis+连上电脑。
15.校正SpectroVis+。
a.将空白放入分光光度计中。
b.在实验菜单中选择校正►分光光度计。
c.预热完成时，选择完成校正。
校正完成后点击
。
d.将空白从分光光度计中取出。
16.确定监测硝酸盐样品的最佳波长。
a.使用锥形瓶3中的溶液，冲洗比色皿两次，然后装入3/4体积的溶液。
合上比色皿盖子。
用棉纸擦拭外面，将其放入分光光度计中。
b.点击
。
将显示吸光度与波长图谱。
点击
。
c.为了设置数据采集模式及选择分析波长，点击配置光谱仪数据收集图标
。
d.点击吸光度与浓度（在设置采集模式中）。
e.点击
。
f.点击否。
图谱不需要不存。
17.采集空白和硝酸盐标准液的吸光度-浓度数据，创建标准曲线。
a.点击
开始数据采集。
b.使用锥形瓶1中的溶液，冲洗比色皿两次，然后装入3/4体积的溶液。
合上比色皿盖子。
用棉纸擦拭外面，将其放入分光光度计中。
c.等待屏幕上显示的数值稳定，然后点击
。
d.输入1.0作为浓度（mg/LNO3–-N），然后按回车键。
e.按老师指示，倒掉比色皿中溶液。
f.重复步骤b-e，检测锥形瓶2（1.5mg/L），锥形瓶3（2.0mg/L）和锥形瓶4（2.5mg/L）。
g.完成后点击
。
h.按老师指示，倒掉标准溶液。
危险：
锥形瓶中残留的固体是有毒金属镉。
18.利用线性回归曲线绘制吸光度与浓度的关系图。
a.分析吸光度与浓度的关系图。
b.单击“线性拟合”按钮“
”。
19.准备水样，以供测试。
a.向锥形瓶S中的样品中加入5.0毫升混合酸试剂，使总体积达到10毫升。
b.塞好锥形瓶，振荡。
在进行下一步骤之前至少等待2分钟。
c.利用0.1g塑料称量勺给每个锥形瓶加入两勺（约0.2g）硝酸盐还原剂。
危险：
粉末中含有有毒金属镉。
d.塞好锥形瓶，以每分钟50-60次的速度颠倒4分钟。
e.为了达到最佳实验结果，等待10分钟使反应完全。
备注：
瓶底残留少量未溶解的硝酸盐还原剂将不会对结果产生不利影响。
20.确定样品的吸光度。
a.用锥形瓶S中的溶液冲洗比色皿两次，然后将其装满3/4。
合上比色皿盖子。
用棉纸擦拭比色皿外面，将其放入分光光度计中。
b.在屏幕上监测吸光度值。
一旦数值稳定，记录在数据表。
备注：
仪表中的读数是实时的，因此，不需要点击
来读取吸光度值。
c.按老师指示处理剩余溶液。
危险：
锥形瓶中残留的固体是有毒金属镉。
21.通过在标准曲线上线性内插吸光度值测定水样中硝酸盐浓度。
a.线性回归曲线仍然显示在图中，在分析菜单中选择插入。
b.沿着回归曲线移动光标，直到吸光度值几乎与步骤20中记录的吸光度相同时停止。
相对应的x值就是未知溶液的浓度（mg/LNO3–-N）。
c.在数据表中记录浓度。
22.测试完成后，根据老师指导倒掉剩余溶液。
危险：
锥形瓶中残留的固体是有毒金属镉。
数据
地点信息
地点名称
采集日期
采集时间
团队成员
现场观测（例如：
沿河的天气、地理和植被）
测试结果
吸光度
NO3–-N（mg/L）
测试完成日期
测试完成时间
测试完成人
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