同济大学-材料学专业-《材料研究方法》考研真题.doc

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06部分

二、解析

1.试阐述红外光谱分析的基础以及应用。

参考答案：

红外光谱是由于分子振动能级的跃迁（同时伴随转动能级跃迁）而产生的

物质能吸收红外光谱应满足两个条件：

1.辐射应具有刚好恩那个满足物质跃迁时所需的能量；2.辐射与物质之间有相互作用

（2）辐射与物质之间有相互作用，分子的偶极距必须发生变化的振动，

分子振动的形式：

1．伸缩振动

ａ．对称伸缩振动

ｂ．反对称伸缩振动

2．变形和弯曲伸缩振动

ａ．面内变形

剪式振动

面内摇摆振动

ｂ．面外变形

面外摇摆振动

扭曲变形掘动

红外光谱振动吸收带的类型：

（１）Ｘ－Ｈ伸缩振动区

（２）叁键和累积双键区

（３）双键伸缩振动区

（４）Ｘ－Ｙ伸缩振动区和Ｘ－Ｈ变形振动区

红外光谱的应用：

定性分析1试样的分离与精制2.了解与试样性质有关的其他方面的因素3.图谱的解析

定量分析

试题解析：

1）知识点：

红外光谱的基础与应用

2）答题思路：

综合两方面信息进行解答

3）历年考频：

此考点在近五年中共出现3次，分别为：

04.06，07年.

2.什么是斯托克斯线、反斯托克斯线，试说明拉曼光谱与红外光谱是互补的。

参考答案：

在拉曼散射中，若光子把一部分能量传递给样品分子，得到的散射光能量减少，在垂直方向测量到的散射光中，可检测一定频率的线，称为斯托克斯线。

反之，如果分子处于激发态，与光子发生非弹性碰撞就会释放能量而回到基态，得到反斯托克斯线。

1.拉曼光谱是一个散射过程，因此任何尺寸、形状、透明度的样品，只要能被激光照到，就可以直接进行测量，极微量的样品都可以照射到。

2.水是极性很强的分子，因而其红外吸收非常强烈。

但水的拉曼反射却极微弱。

3.对于聚合物及其他分子，拉曼散射的选择定则限制较小，因而可以得到更丰富的谱带。

试题解析：

1）知识点：

拉曼光谱的基本知识

2）答题思路：

简述概念知识

3）历年考频：

此考点在近五年中共出现1次，分别为：

06年。

3.请说明下列图谱所代表聚合物的性质特征。

参考答案：

谱带分析在新大纲中取消

4.请阐述电子与固体物质相互作用时产生的各种电子信号那些信号可以用于晶体研究？

参考答案：

1.背散射电子2.二次电子3.吸收电子4.透射电子5.特征X射线6.俄歇电子

1.背散射电子2.二次电子5.特征X射线6.俄歇电子均可进行晶体结构的研究

试题解析：

1）知识点：

电子与固体物质相互作用

2）答题思路：

简述基本概念

3）历年考频：

此考点在近五年中共出现3次，分别为：

04，06，07年.

5.DTA曲线用什么作为反应起始温度，为什么？

参考答案：

使用外延始点作为反应起始温度。

外延始点指峰的起始边陡峭部分的切线与外延基线的交点。

国际热分析协会ICTA对大量的式样测定结果表明，外延起始温度与其他实验测得的反应起始温度最为接近，因此用外延始点作为DTA曲线的反应起始温度。

试题解析：

1）知识点：

差热分析曲线

2）答题思路：

基本概念题

3）历年考频：

此考点在近五年中共出现1次，分别为：

06年.

6.何谓自旋偶合?

何谓自旋分裂?

它们在NMR分析中有何重要作用?

参考答案：

在同一分子中，这种核自旋与核自旋间相互作用的现象叫做“自旋－自旋偶合”。

由自旋－自旋偶合产生谱线分裂的现象叫“自旋－自旋分裂”。

作用：

p3287.4.2质子偶合常数与分子结构的关系

7.下列化合物中OH的氢核，何者处于较低场?

为什么?

图谱分析在新大纲中取消。

07部分

二、解析

1．电子束轰击到固体样品表面会产生哪些主要物理信号？

研究材料的表面形貌一般收集哪种物理信号？

并说明其衬度原理研究材料表面元素分原布状况应收集哪些信息，并收明其衬度理。

1.参考答案：

主要物理信号：

1.背散射电子2.二次电子3.吸收电子4.透射电子5.特征X射线6.俄歇电子

研究表面形貌的信号：

1.背散射电子2.二次电子6.俄歇电子

研究表面元素分布应选择背散射电子，应为其对元素的变化比较敏感。

试题解析：

2.知识点：

电子与物体的相互作用

3.答题思路：

简述个知识点

历年考频：

此考点在近五年中共出现3分别为：

04，06，07年。

2．简述DSC的种类和定量热分析原理，举例说明其在材料研究领域的应用。

1.参考答案：

DSC分为两种。

分别为功率补偿型和热流型

原理：

：

DSC技术是在程序控制温度下，测量输入到试样和参比物的能量差随温度或时间变化的一种技术。

差示扫描量热分析法就是为克服差热分析在定量测定上存在的这些不足而发展起来的一种新的热分析技术。

该法通过对试样因发生热效应而发生的能量变化进行及时的应有的补偿，保持试样与参比物之间温度始终保持相同，无温差、无热传递，使热损失小，检测信号大。

因此在灵敏度和精度方面都大有提高。

DSC技术的特点：

由于试样用量少，试样内的温度梯度较小且气体的扩散阻力下降，对于功率补偿型DSC有热阻影响小的特点。

应用：

1.纯度分析2.定量分析3.纯度分析4.比热容测定

试题解析：

2.知识点：

DSC的种类和定量热分析原理

3.答题思路：

综合分析各知识点

历年考频：

此考点在近五年中共出现3，分别为：

04，06，07年。

3．请详述电子衍射和X射线衍射的异同点。

1.参考答案：

相同点：

都是通过衍射谱线进行分析

不同点：

1）.透射电镜常用双聚光镜照明系统，束斑直径为1~2μm，经过双聚光镜的照明束相干性较好。

（2）.透射电镜有三级以上透镜组成的成像系统，借助它可以提高电子衍射相机长度。

普通电子衍射装置相机长度一般为500mm左右，而透射电镜长度可达1000~5000mm。

（3）.可以通过物镜和中间镜的密切配合，进行选区电子衍射，使成像区域和电子衍射区域统一起来，达到样品微区形貌分析和原位晶体学性质测定的目的。

试题解析：

2.知识点：

子衍射和X射线衍射的异同点

3.答题思路：

对比两个知识点的异同

历年考频：

此考点在近五年中共出现3，分别为：

04，06，07年。

4．请说述电子探针中波谱的原理和应用，并简述波谱与能谱在应用方面的异同。

1.参考答案：

波谱仪利用某些晶体对X射线的衍射作用来达到使不同波长分散的目的。

波谱仪分为两种1.旋转式波谱仪2.直进式波谱仪

1）所用的Si（Li）探测器尺寸小，可装在靠近样品的区域：

接收X射线的立体角大，X射线利用率高，可达10000脉冲/s·10-9A;而波谱仪仅几十到几百脉冲/s·10-9A。

能谱仪在低束流下（10-10～10-12A）工作，仍能达到适当的计数率，束斑尺寸小，最少可达0.1μm3，而波谱仪大于1μm3。



2）分析速度快，可在2～3分钟内完成元素定性全分析。



3）能谱仪不受聚焦圆的限制，样品的位置可起伏2～3mm。



4）工作束流小，对样品的污染作用小。



5）能进行低倍X射线扫描成象，得到大视域的元素分布图。



6）分辨本领比较低，只有150eV（波谱仪可达10eV）。



7）峰背比小，一般为100，而波谱仪为1000。



8）Si（Li）探测器必须在液氮温度（77K）下使用，维护费用高

试题解析：

2.知识点：

波谱仪的原理以及和能谱仪之间的异同

3.答题思路：

简述知识点

历年考频：

此考点在近五年中共出现1，分别为：

07年。

5．写出布拉格方程，分析物质产生X衍射的充要条件，简述X射线粉末衍射物相鉴定过程。

请说明样品制备对物相鉴定的影响。

1.参考答案：

布拉格方程为2dsinθ=nλ

式中n为整数；θ角称为布拉格角或掠射角，又称半衍射角，λ

为入射线波长；d为晶面间距。

物质产生X衍射的充要条件为既满足布拉格方程有不发生消光。

鉴定过程：

1.首先用粉末照相法或粉末衍射仪法获取被测试物相的衍射图样。

2.通过对多获取的图样的分析的计算，获得个衍射线条的2θ和d值以及相对强度大小。

3.使用检索手册，查询物相PDF卡片号。

4.若是多部分析，在3完成后，对剩余强度进行排序，直至所有衍射线能够得到解释。

影响：

P1023.6.5粉末X射线物相定量分析过程中注意的问题

试题解析：

2.知识点：

布拉格方程及X射线粉末衍射物相鉴定

3.答题思路：

综合分析两部分内容

历年考频：

此考点在近五年中共出现3，分别为：

04，06，07年。

6．简述特征X射线的产生，性质和应用。

1.参考答案：

产生：

凡是高速运动的电子流和其他高能辐射六（如X射线、中子流等）被突然减速时均能产生X射线。

性质：

X射线是一种电磁波

应用：

现代材料研究的主X射线实验方法在材料研究中主要有以下几种应用：

（1）X射线物相定性分析：

用于确定物质中的物相组成

（2）X射线物相定量分析：

用于测定某物相在物质中的含量

（3）X射线晶体结构分析：

用于推断测定晶体的结构

试题解析：

2.知识点：

X射线的基础

3.答题思路：

简述基本概念

历年考频：

此考点在近五年中共出现3，分别为：

04，06，07年。

7．简述红外光谱用于分子结构分析的基础，说明其应用。

1.参考答案：

原因：

（1）辐射具有刚好能满足物质跃迁时所需的能量，分子中某个基团的的振动频率和红外辐射的频率一致就满足了

（2）辐射与物质之间有相互作用，分子的偶极距必须发生变化的振动，

分子振动的形式：

1．伸缩振动

ａ．对称伸缩振动

ｂ．反对称伸缩振动

2．变形和弯曲伸缩振动

ａ．面内变形

剪式振动

面内摇摆振动

ｂ．面外变形

面外摇摆振动

扭曲变形掘动

红外光谱振动吸收带的类型：

（５）Ｘ－Ｈ伸缩振动区

（６）叁键和累积双键区

（７）双键伸缩振动区

（８）Ｘ－Ｙ伸缩振动区和Ｘ－Ｈ变形振动区

应用：

定性分析1试样的分离与精制2.了解与试样性质有关的其他方面的因素3.图谱的解析

定量分析

试题解析：

2.知识点：

光谱分析的基础及应用

3.答题思路：

简述两知识点

历年考频：

此考点在近五年中共出现2次，分别为：

04，07年。

8．采用何种手段可以研究高分子材料的结晶。

1.参考答案：

主要的研究方法为热分析，详细内容请见P2355.7热分析技术的应用

考试的时候我不建议回答此类问题，不易答全。

试题解析：

2.知识点：

研究方法的综合应用

3答题思路：

联系研究方法的今本知识点与专业课内容

历年考频：

此考点在近五年中共出现1次，分别为：

07年.

9．聚合物的填充改性及共混是高分子材料改的常用手段，如何研究无机填充材料在高聚物基体中的分布情况？

如何研究共混物中各相的形态？

1.参考答案：

研究聚合物的填充改性及共混是高分子材料改性的常用手段，在分析填充材料在高聚物基体的分布情况课选用扫面电镜或透射电镜，其中扫描电镜的分辨率稍低，但立体感强；透射电镜的分辨率高，但制样困难，且立体感差。

在研究共混物中的各相形态上可采用XRD。

试题解析：

2.知识点：

研究方法的综合应用

3.答题思路：

联系研究方法的今本知识点与专业课内容

历年考频：

此考点在近五年中共出现1次，分别为：

07年.

10．核磁共振谱中不同质子产生不同化学位移的根本原因是什么？

化学位移的主要影响因素有哪些？

核磁共振谱中的信号强度可以提供何种信息？

1.参考答案：

某一质子吸