提高水泥中氯离子含量检测准确率精品.docx
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提高水泥中氯离子含量检测准确率
中建西部XX公司乌鲁木齐技术中心技术攻关小组
一、小组简介
检验部QC小组成员共七人,组长黄顺涛,活动时间20__年8月1日-20__年11月10日:
表1QC小组情况简介表
小组名称
提高水泥中氯离子含量检测准确率
课题类型
现场型课题
活动时间
20__年8月1日-20__年11月10日
小组成员
7人
QC知识教育时间
30学时/人
序号
姓名
性别
文化程度
职称
组内分工
1
黄顺涛
男
本科
高级工程师
组长/全面负责
2
韩洋
男
本科
助理工程师
组员/具体实施
3
管接兵
女
本科
助理工程师
组员/具体实施
4
宋建鹏
男
本科
助理工程师
组员/具体实施
5
李宁
女
本科
助理工程师
组员/具体实施
6
王慧
女
本科
工程师
组员/具体实施
7
郭少萍
女
本科
无
组员/具体实施
制表人:
宋建鹏制表时间:
20__年8月1日
二、现状调查
水泥中氯离子的主要来源是水泥自身（水泥熟料、混合材）和水泥中掺入的外加剂（早强剂也是氯离子的一种来源）。
目前,水泥助磨剂技术得到广泛利用,在增加粉磨效率的同时,也带入了一定的氯盐到水泥中,水泥中氯离子是混凝土中钢筋锈蚀的重要因素。
由于钢筋锈蚀是混凝土破坏的主要形式之一,所以,各国对水泥的氯离子含量都作出了相应规定,在我国水泥新标准中增加了“水泥生产中允许加入≤0.5%的助磨剂和水泥中氯离子含量必须≤0.06%”的要求。
经统计:
20__年8月乌鲁木齐技术中心共检验水泥样品320个,这些样品均依据GB175-2007《通用硅酸盐水泥》进行检测,其中水泥中氯离子含量首次检测准确率只达到85%,该检测项目经常需进行两次或两次以上检测才能得到准确数据,既浪费试验材料,又耽误检测时间,同时还影响了检测进程。
表2水泥样品检测数据调查表
序号
项目
指标
调查点数
准确
准确率,%
备注
1
氯离子含量
≤0.06%
80
68
85
2
氧化镁
≤5.0%
80
75
94
3
三氧化硫
≤3.5%
80
71
91
4
烧失量
≤5.0%
80
73
91
合计
320
287
90
制表人:
郭少萍制表时间:
:
20__年8月1日
表3水泥样品检测数据调查统计表
序号
项目
频数（个）
频率,%
累计频率,%
备注
1
氯离子含量
12
36.4
36.4
2
氧化镁
5
15.2
51.6
3
三氧化硫
9
27.3
78.9
4
烧失量
7
21.2
100.0
合计
33
制表人:
郭少萍表时间:
20__年8月1日
根据水泥样品检测数据调查统计表可以看出影响水泥样品检测合格率较低的关键问题是水泥中氯离子含量检测不准确,小组成员分析认为:
通过努力,在理想状态下解决主要问题,可使水泥中氯离子含量检测准确率达到85%+（1-85%）*36.4%*95%=91%。
三、设定目标
为了改进质量,降低消耗,提高组员的工作效率及专XX公司的经济效益,对存在的水泥氯离子检验准确率低的情况进行分析,找出根本原因,随后制定对策方案,并按方案实施,最后检查实施效果,制定巩固措施,使水泥中氯离子含量的检测准确率由原来85%提高到91%。
图2活动目标柱状图
四、原因分析
QC小组于20__XX公司会议室召开原因分析会,邀请自治区建科院专家马怀北参加,对存在的问题进行讨论,大家集思广益,从“人员、仪器、材料、方法、环境”等方面进行原因分析,并进行归纳整理,绘制成鱼刺图（图3）。
图3水泥氯离子检测不准确因果图
五、确定主要原因
根据末端因素,绘制要因确认计划表,具体见表4。
表4要因确认计划表
编号
末端因素
确认内容
确认方法
标准
责任人
时间
1
人员无上岗证
查看人员岗位证
查看人员档案
有自治区建设厅颁发的岗位证
黄顺涛
20__.9.1
2
试验方法不熟练
检查试验人员操作情况
进行实际考核
合格率100%
黄顺涛
20__.9.4
3
责任心不强
对试验人员进行调查
调查分析
熟悉试验流程、质量意识强
郭少萍
20__.9.11
4
实验室通风条件差
查看实验室通风条件
现场查看
有实验室专用通风橱
郭少萍
20__.9.11
5
化学药品变质
检查化学药品
现场检测
检测合格率100%
李宁
20__.9.15
6
蒸馏水不符合要求
查看蒸馏水制备情况
现场查看
有专用蒸馏水制备设备
李宁
20__.9.15
7
指示剂浓度不够
检查指示剂
现场检测
检测合格率100%
管接兵
20__.9.18
8
水泥样品受潮
检查水泥放置情况
现场查看
有专用干燥设备
韩洋
20__.9.18
9
标准溶液配制不符合精度要求
检查标准溶液配制情况
现场检测
检测合格率100%
管接兵
20__.9.20
10
溶液体积称量不准确
检查溶液称取情况
现场查看
符合溶液称量要求
宋建鹏
20__.9.20
11
滴定终点难判断
检查滴定终点
现场查看
颜色完全符合标准要求
郭少萍
20__.9.22
12
设备密封性不强
检查设备密封性
现场检测
密封性良好
李宁
20__.9.22
13
仪器设备未检定
检查仪器设备检定情况
查看仪器设备档案
检定,做校准结果确认
宋建鹏
20__.9.25
14
设备不符合标准要求
检查设备型号
查看标准
符合标准要求
黄顺涛
20__.9.25
15
设备未按时保养
查看设备保养情况
查看设备使用记录
按保养计划,按期保养
韩洋
20__.9.25
制表人:
郭少萍制表时间:
20__年9月1日
QC小组成员对末端因素逐条进行要因确认,具体情况如下:
要因确认一
末端因素:
人员无持证上岗
标准:
具有自治区建设厅颁发的岗位证书
实测:
20__年9月1日由QC小组成员黄XX公司人员档案,检查结果显示该实验人员有自治区建设厅颁发的岗位证书。
结论:
不是主要原因
要因确认二
末端因素:
未进行上岗培训
标准:
考核合格率100%
实测:
20__年9月4日QC小组成员黄顺涛到现场对试验人员进行现场询问了解情况,发现试验人员熟悉相关标准规范,同时QC小组对现场3位试验人员进行考核,考核结果如表5:
表5人员考核成绩汇总表
人员
分数
考核情况
备注:
QC小组制定本次考核,80分以下为不合格,（80-90）分为合格,90分以上为优秀。
王慧
89
合格
狄小彦
85
合格
祖丽菲亚
84
合格
制表人:
黄顺涛制表时间:
20__年9月4日
从考核表可以看出,3位试验操作人员熟悉试验操作方法,考核合格率为100%。
结论:
不是主要原因
要因确认三
末端因素:
人员责任心不强
标准:
定期组织试验培训
实测:
20__年9月11日QC小组成员郭少萍XX公司人XX公司定期组织实验人员技术培训,熟悉相关标准,并每月进行理论考试和实践考核。
对所有试验人员进行质方针和质量目标教育,组织学习实验室评审准则相关内容,树立“质量第一”的宗旨,并制定了质量管理细则,严格质量考核和奖罚机制。
因此,试验人员不存在责任心不强等问题。
结论:
不是主要原因
要因确认四
末端因素:
实验室通风条件差
标准:
有实验室专用通风橱
实测:
20__年9月11日QC小组成员郭少萍同志到现场进行检查,检查结果实验室专用通风橱,设备完好率100%。
结论:
不是主要原因
要因确认五
末端因素:
化学药品变质
标准:
检测合格率100%
实测:
20__年9月15日QC小组成员李宁查看了药XX公司药品室通风良好,温湿度记录合格。
同时,李宁同志随机抽取了三种药品,并对其进行了化学分析实验,试验结果如表6。
表6化学药品检查表
溶液
要求
检测结果
结论
过氧化氢
具有强氧化性
氧化性强
合格
磷酸
分解样品
中强酸
合格
硝酸
吸收氯离子
酸性较强
合格
制表人:
李宁制表时间:
20__年9月15日
从检查表可以看出,3种化学药品检测结果都符合要求。
结论:
不是主要原因
要因确认六
末端因素:
蒸馏水不符合要求
标准:
有无专用蒸馏水制备设备
实测:
20__年9月15日QC小组
成员李宁到现场查看蒸馏水制备情况,
并对现场蒸馏水进行现场检测,
结果如下表7:
表7蒸馏水检测数据表
检测项目
指标
检测结果
结论
pH值
5.0-7.5
7.3
合格
电导率
≤0.5ms/m
0.4
合格
可氧化物质
＜0.4mg/L
0.3
合格
制表人:
李宁制表时间:
20__年9月15日
XX公司有专用的蒸馏水制备设备,蒸馏水检测结果也符合相关要求。
结论:
不是主要原因
要因确认七
末端因素:
指示剂浓度不够
标准:
检测指示剂浓度合格率100%
实测:
20__年9月18日QC小组成员管接兵到现场查看指示剂情况,结果如表8:
表8指示剂浓度分析表
指示剂浓度
颜色变化
消耗体积
1.0mol/L
紫红色出现
2.5ml
0.5mol/L
紫红色出现
2.5ml
制表人:
管接兵制表时间:
20__年9月18日
结论:
不是主要原因
要因确认八
末端因素:
水泥样品受潮
标准:
有专用干燥设备
实测:
20__年9月18日QC小组成员韩洋同志查看化学分析室水泥样品放置情况,现场有鼓风干燥箱一台、干燥器两个。
试验人员表示每次在做试验之前都需要把水泥样品在鼓风干燥箱内105℃烘干2h,并放置在干燥器内冷却至室温才进行相关试验。
以上可以分析水泥样品是不会受潮的,试验过程也符合相关要求。
结论:
不是主要原因
要因确认九
末端因素:
标准溶液配制不符合精度要求
标准:
检测标准溶液,结果合格率100%
实测:
20__年9月20日QC小组成员管接兵到化学分析室查看了配制浓度为0.001mol/L的硝酸汞标准溶液方法,发现由于溶液浓度较小,称样量也小,配制过程中存在很大的人员误差。
结论:
是主要原因
要因确认十
末端因素:
溶液体积称量不准确
标准:
符合溶液称量要求
实测:
20__年9月20日由QC小组成员宋建鹏到现场查看了试验人员称取标准溶液的方法和计量器具,检查发现称取标准溶液的移液管是经过检定的,现场操作人员手法熟练,读数准确无误差。
结论:
不是主要原因
要因确认十一
末端因素:
滴定终点难判断
标准:
颜色完全符合标准要求
实测:
20__年9月22日由QC
小组成员郭少萍到现场查看了试验过
程,发现在试验过程滴定终点判断时
试验人员无法准确判断溶液颜色的变
化,导致滴定结果误差较大。
结论:
是主要原因
要因确认十二
末端因素:
设备密封性不强
标准:
水泥氯离子测定仪密封性差
实测:
20__年9月22日QC小组成员王慧到化学分析室对试验设备水泥氯离子测定仪进行现场检查,检查结果显示该仪器密封性较好。
结论:
不是主要原因
要因确认十三
末端因素:
仪器设备未检定
标准:
检查仪器设备检定情况,检定、结果确认
实测:
20__年9月25日QC小组成员宋建鹏查看该设备的仪器设备档案,该设备是经过计量院进行XX公司试验人员也进行了校准结果确认,确认合格。
结论:
不是主要原因
要因确认十四
末端因素:
设备不符合标准要求
标准:
符合标准要求
实测:
20__年9月25日QC小组成员黄顺涛查看该设备的说明书,并按照标准要求进行比对,检查结果表明该设备符合标准要求。
结论:
不是主要原因
要因确认十五
末端因素:
设备未按时保养
标准:
按保养计划定期保养
实测:
20__年9月25日QC小组成员韩洋查看该设备的仪器设备档案和仪器设备使用记录,检查结果表明试验人员定期按照保养计划对该设备进行维护保养。
结论:
不是主要原因
针对以上十五条末端因素逐一确认,确认了两个要因:
1、标准溶液配制不符合精度要求；2、滴定终点难判断。
六、制定对策
小组成员针对以上2个要因,进过讨论、分析,最后制定了以下对策分析表,对策措施表（表9、表10）
表9对策分析评价表
要因
对策
对策特点分析
是否采用
标准溶液配制不符合精度要求
先配制0.005mol/L的高浓度硝酸汞溶液,再用蒸馏水稀释5倍得到0.001mol/L的硝酸汞标准滴定溶液。
将标准浓度提高5倍配制,溶质取用量较少,易产生相对误差。
稀释后溶液量无法满足所需用量,需多次配用。
配制的准确度有所提高,虽然对试验检测结果的精准度有所提高,但不同的操作人员之间仍然存在较为明显的误差,以致影响检测结果的准确率。
不采用
先配制0.01mol/L的高浓度硝酸汞溶液,再用蒸馏水稀释10倍得到0.001mol/L的硝酸汞标准滴定溶液。
将标准浓度提高10倍配制,溶质取用量适中,稀释后的标准溶液量与所需用量相当,即不存在多次配用也不会到期浪费的现象。
配制的准确度得到了大幅提高,不同的操作人员之间比对结果较为稳定,提高了检测结果的准确率。
采用
先配制0.015mol/L的高浓度硝酸汞溶液,再用蒸馏水稀释15倍得到0.001mol/L的硝酸汞标准滴定溶液。
将标准浓度提高15倍配制,溶质取用量较多,稀释后溶液量过大,易造成浪费。
配制的准确度得到了大幅提高,不同的操作人员之间比对结果较为稳定,提高了检测结果的准确率。
不采用
滴定终点难判断
滴定过程中在锥形瓶底部放一张白色的滤纸,增加颜色对比度,有助于判别颜色变化,确定滴定终点。
简单易操作,颜色判定直观。
采用
滴定溶液时,取数滴滴定后溶液于白色比色皿,观测比色皿中溶液颜色确定滴定终点。
白比色皿中溶液量较少不具代表性。
白比色皿原材料有别,影响颜色判断。
不采用
经多人观测滴定时的溶液颜色变化,确定滴定终点
各人对颜色的识别度不同,易造成对滴定终点的误判。
不采用
制表人:
李宁制表时间:
20__年9月28日
表10对策实施表
序号
要因
目标
对策
措施
地点
完成时间
责任人
1
标准溶液配制不符合精度要求
配制浓度为0.001mol/L的硝酸汞标准滴定溶液
标准溶液浓度接近0.001mol/L,减少配制溶液时的误差；得到精准的氯离子滴定度
①在配制标准溶液时先配制0.01mol/L的高浓度溶液,再通过稀释10倍的方法得到0.001mol/L的溶液,把人员配制的误差缩小了10倍。
②采用每人多次以及多人多次的方式标定硝酸汞溶液对氯离子的滴定度,当每次滴定度相近时,取多次的平均值作为该溶液的滴定度。
化学分析室
20__.9.26
李宁
宋建鹏
韩洋
2
滴定终点难判断
用硝酸汞溶液滴至紫红色出现
每位检验人员都能准确判断滴定终点,保障样品检测数据的准确性
①当实验台面或滴定架底面颜色较暗时,滴定过程中在锥形瓶底部放一张白色的滤纸,增加颜色对比度,有助于判别颜色变化,确定滴定终点。
②每位检验人员,利用标准物质进行大量练习,形成自己对滴定终点的判断标准和消耗溶液体积的读数习惯,确保平行检测抵消累计误差。
化学分析室
20__.9.26
郭少萍管接兵
制表人:
李宁制表时间:
20__年9月28日
七、对策实施
对策实施一标准溶液配制不符合精度要求。
措施1:
在配制标准溶液时先配制0.01mol/L的高浓度溶液,通过稀释10倍的方法得到0.001mol/L的溶液,把人员配制的误差缩小了10倍。
措施2:
采用每人多次以及多人多次的方式标定硝酸汞溶液对氯离子的滴定度,当每次滴定度相近时,取多次的平均值作为该溶液的滴定度。
“对策实施一”实施结果:
通过先配置高浓度的溶液,然后通过稀释的方法提高了标准溶液配置的准确度,其次通过每人多次以及多人多次的方式标定方式,使试验结果更加准确。
对策实施二滴定终点难判断
措施1:
当实验台面或滴定架底面颜色较暗时,滴定过程中在锥形瓶底部放一张白色的滤纸,增加颜色对比度,有助于判别颜色变化,确定滴定终点。
措施2:
每位检验人员,利用标准物质进行大量练习,形成自己对滴定终点的判断标准和消耗溶液体积的读数习惯,确保平行检测抵消累计误差。
“
对策实施二”实施结果:
通过在锥形瓶底部放置白纸以及加强试验人员操作熟悉度,进一步解决了水泥氯离子检测过程中滴定终点难判断的问题。
八、效果检查
对策计划实施后,小组成员统计20__年10月检验部共检测水泥样品400个。
表11水泥样品检测数据调查表
序号
项目
指标
调查点数
准确
准确率,%
备注
1
氯离子含量
≤0.06
100
94
94
2
氧化镁
≤5.0
100
94
94
3
三氧化硫
≤3.5
100
95
95
4
烧失量
≤5.0
100
96
96
合计
400
379
95
说明:
共检查400个,合格379个,检测准确率95%。
制表人:
郭少萍制表时间:
20__年8月1日
通过表11水泥样品检测数据调查表可知水泥中氯离子含量检测准确率由原来85%提高到了94%。
同时简化了试验流程,降低了消耗XX省了时间,试验人员对待工作更加主动,工作效率得到一定提高,责任意识进一步加强。
图4活动成果柱状图
九、巩固措施
本次QC小组活动结束后,小组成员根据活动中的经验总结,制定了三方面的巩固措施:
1．制定严格的监督制度,定期对仪器设备进行鉴定使其满足标准要求。
2．定期进行标准学习,充分掌握标准中规定的各项技术要求、试验条件,并且在全组范围内就试验所遇到的问题进行讨论,共同研究解决方案。
3．定期对组员进行责任心教育,培养员工的责任心意识,使之在问题出现的时候能够及时发现解决。
十、总结
通过本次活动的开展,小组成员能分工协作,积极主动发现问题,解决问题,充分发挥各自的主观能动性,同时提高了成员的团队协作力,并及时解决了水泥氯离子检测准确率不XX公司带来了显著的经济效益。
本次活动充分发挥了各个部室的协调XX公司内部的团结合作,为今后培养更多的高素质检测人员打下坚实的基础。
今后,我们将继续开展多种多样的QC小组活动,及时的发现问题,改正问题,解决问题。
附件3:
20__年中国建筑优秀QC小组活动成果发布会代表反馈单
姓名
性别
职务
单位
电话
合住/单住
会务费发票（单位信息、金额）
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
注:
同一单位最好合开一张发票。
升级会员 