乳品分析仪作业指导书_精品文档.ppt

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乳品分析仪作业指导书文件编号：

文件编号：

GQA023-JY001编编制：

质量控制部制：

质量控制部审审核：

张凯玲核：

张凯玲批批准：

张明准：

张明课程主要内容一、一、目的目的二、二、适用范围适用范围三、三、相关角色和职责相关角色和职责归口管理归口管理、质量控制部质量控制部、质量管理部质量管理部四、四、管理要求管理要求人员要求、仪器简介、仪器的主要构件、流路系人员要求、仪器简介、仪器的主要构件、流路系统工作原理、相关定义、设备操作、样品制备、仪器统工作原理、相关定义、设备操作、样品制备、仪器校准、设备维护、故障处理、应急措施、组分测定方校准、设备维护、故障处理、应急措施、组分测定方法法2022/11/1目的、适用范围目的、适用范围一）目的：

为了规范质量控制部检验人员正确使用乳品分析仪（FT120），保证乳品分析仪（FT120）数据的准确性、有效性。

二）适用范围：

适用于辽宁辉山乳业集团（江苏）有限公司液奶质量控制部。

2022/11/1相关角色和职责相关角色和职责一）归口管理：

质量管理部是该文件的归口管理部门。

二）质量控制部：

严格按照此文件对乳品分析仪的使用、维护和保养情况进行管理；安排专人负责乳品分析仪校准、设备的维护保养工作，并对使用该设备的人员进行监督和检查；FT120仪器分析专员完成此文件的编写工作；并负责对本部门使用FT120的人员进行该文件的培训工作。

三）质量管理部负责本文件评审工作；负责对质量控制部FT120的管理情况进行监督检查，对检查过程中存在的不符合项整改情况的跟踪和验证。

2022/11/1管理要求管理要求一、人员要求：

质量控制部需设有FT120仪器分析专员；针对每台FT120设备需设有日常的负责人（即相应部位的检验专员检验专员）和总负责人（即相应部位的主管主管）；仪器分析专员的职责：

1）仪器备件的保管、统计、申报（工作液除外）；2）仪器日、周校准，周、月、季度保养维护，制定年度的保养计划；3）标样制备及发放，填写标样的领用、更换相关记录4）负责仪器的日常监控，及异常情况的监控调节；5）负责与福斯公司的沟通。

6）负责对使用人进行培训及考核。

2022/11/1管理要求管理要求一、人员要求：

总负责人的职责：

1）监督仪器使用人员按照FT120操作规程操作和简单维护FT120仪器；能与仪器分析专员及时沟通仪器状态；2）为模块的修正和建立提供数据积累；3）严禁非质量控制部人员私自测样；4）严禁非质量控制部指定的仪器维护人员维修FT120；5）监督日常控制样的使用、保存，不允许挪做它用；6）负责FT120相关记录的收集；2022/11/1仪器简介仪器简介FT120乳品分析仪包括两个主要部分：

测量部分可完成全部操作控制的PC（个人计算机）2022/11/1仪器的主要构件仪器的主要构件取样单元PipetteUnit蠕动泵TubePump均质器Homogenizer高压泵H-Pump单向阀One-WayValve检测单元DetectorUnit流路控制阀FlowControl光源SourceUnit电源电源PowerSupply风扇FanUnit机箱机箱Cabinet排液单元WasteUnit自动清洗调零单元ACZModule自动清洗调零阀组ACZVavle电路板组电路板组PowerPCB&ControlPCB&Arcnet吸样管偏轴电机蠕动泵清洗调零电磁阀热交换器高压泵均质器观察室在线过滤器旁路、背压阀零液、洗液瓶样品的流动步骤MilkoScanFT120Flush85%of8,5ml.=7,22ml.Cuvette15%of8,5ml.=1,28ml.Totalonecyclewithnopreflush=8,5ml.2022/11/1流路系统工作原理流路系统工作原理假设有一个样品在取样管下，当仪器开动时开始下列工作：

1）为了保持分离器清洁，取样管开始振动；2）蠕动泵开始吸入样品；3）旁路阀打开使废液离开流动系统。

尤其是对于高粘度样品，必须有高压将样品吸入热交换器，这个压力由蠕动泵来提供。

蠕动泵的功能相对于高压泵来说是一个调压泵。

当样品通过热交换器时，样品从539加热到40，超过55的简单样品还可以测试。

但是，一系列的热样品将会使干扰仪过热，导致故障。

样品通过热交换器后，样品在200bar压力下的导入均质机中被均质，压力由高压泵提供。

样品均质后，进入轴向分离器，然后通过旁路阀进入废液桶。

这也是在将前面的样品清洗出系统，并且使粒子离开INLINE分离器。

85的样品是用作清洗的，剩下的样品按如下路线走。

旁路阀关闭，也就是说样品通过轴向分离器而进入观察室。

在轴向分离器中所有可能污染容器的粒子都被驱走。

现在样品进入1.5bar压力的背压阀，然后进入废液桶。

这个状态一直持续到剩下的样品已经吸入系统中，并且分析测试结束时为止。

温度和压力一直保持到下一个样品吸入到观察室时为止。

相关定义相关定义乳品分析仪乳品分析仪：

将乳品分析仪是一台由丹麦福斯公司生产的专门用于生产过程控制,成品控制及按质论价的仪器。

平行性平行性：

指在同一实验室中，当分析人员、分析设备和分析时间都相同时，同一分析方法对同一样品进行的双份或多份平行样测定结果之间的符合程度。

重现性重现性：

指在同一实验室内，当分析人员、分析设备和分析时间中至少有一项不相同时，用同一分析方法对同一样品进行的两次或两次以上独立测定结果之间的符合程度。

调零作用：

调零作用：

补偿分析系统的漂移，如激光漂移。

补偿系统沾污对分析的影响。

如果观察室中沾有蛋白颗粒，以此调零扫描作为分析参比，则可避免观察室蛋白颗粒对分析的影响。

（调零的意义是让仪器回归零点，缩小测量值与真实值的差距。

）热清洗或者强力清洗的作用：

热清洗或者强力清洗的作用：

调零不被仪器接受是因为管路或者备件脏，使调零值超出了仪器所定的限制值，因此需要通过清洗、热清洗或者强力清洗清掉管路或者备件内的脏东西后再调零。

相关定义相关定义报警报警：

电脑操作界面右下角提示“warning”或弹出报警界面微校准微校准：

即手动校准，手动进行截距计算调整仅用于仪器由于某些原因引起的测量值产生较小范围波动情况下的快速校准，也可以作为仪器自动定标后测量准确性的进一步修正。

定标定标：

用5-9个定标样品通过定标程序，完成该模块截距和斜率的调整，使仪器的测量值接近真实值。

稳定性监控样品：

稳定性监控样品：

一段时间内（如一周）每天要用的标准样品，用于日常的仪器比对、校正，监控仪器的测量值与真实值之间偏差，反映仪器的稳定性。

定标样品：

定标样品：

取59个均质过的浓度间隔均匀的样品作为定标样品，对应的每个指标要达到要求的浓度范围，每个指标的理化分析至少测试两次。

强力清洗剂：

强力清洗剂：

由FOSS提供，用来去除测量产品时产生的结垢，尤其是蛋白质结垢。

预热的作用：

预热的作用：

是使样品分散开状态均匀，增加测量值的准确性。

设备操作设备操作点击下拉菜单，选择相应牛奶的模块，如图1将试样杯放在取样管下，点击按钮栏的“Start”按钮，选定的产品开始分析测试进行分析。

取走试样杯后单击图2中的模型，仪器将用调零液，清洗液和调零液进行一次循环清洗。

单击0.00图标如图3进行调零。

开机开机

（1）检查清洗液和调零液是否达到标准刻度线，流路各部件是否有漏奶现象，电源及数据线连接是否牢固；

（2）检查稳压电源，UPS的电源线插接是否牢固打开电源开关，检查相应控制指示灯显示是否正常,确认UPS电源供电正常；（3）将FT120主机开关向下搬到开的位置,等待预热；开启控制电脑显示器电源，打印机等外设电源,最后开启控制电脑电源;（4）点击图标，打开FT120软件程序，等待各部件报警消失后进行23次清洗，并进行23次调零，调零稳定后，用标准样品对相应模块进行校准。

FT120主机开关，向下为开关机关机定标步骤定标步骤仪器准备、样品采集制备标准具体操作如下：

（1）清洗仪器、保证管路清洁;

（2）调零稳定;（3）无异常报警信息;（4）仪器重复性良好;（5）定标样品与待测样品必须匹配，如多种口味必须涵盖待测样品各种口味;（6）采集定标样品815个批次（不同罐），每个批次各采集总量不低于500ml;（7）将采集的8-15个批次的定标样品中挑选出5个批次的正常样品，每个批次抽取200-300ml用于原样的定标，将通过筛选的其他样品每个批次抽取500ml用于高、低浓度样品的配制，余下的正常浓度的样品，用于进行新模块曲线的截距调整;（8）查阅待定标模块的生产标准，例如百利果味酸酸乳（脂肪0.58-1.05；蛋白1.03-1.13；干物质：

8.00-11.40；总糖：

5.0-6.5）;定标步骤定标步骤（9）根据用于配制梯度样品原样的各组分实际浓度进行计算预配制样品浓度值；（10）根据预计算出的5个低浓度分布区间，分别量取适量的原样与纯水，进行充分混合形成低浓度梯度样品；（11）根据预计算出的5个高浓度分布区间，分别量取适量的原样与牛奶、奶粉（具体添加物质尽量模拟产品配料过程），进行充分混合形成高浓度梯度样品;（12）梯度样品配制方法：

假设以蛋白组份为例将果味酸酸乳蛋白质含量1.0g/mL提升为1.13g/mL，参加定标样品量为300mL,那么设需加入原样为X，添加高浓度样品为Y，公式1.0X+2.5Y=1.13300，公式X+Y=300，解析：

2.5为高浓度样品的蛋白质含量，计算得出X=274ml,Y=26ml,那么要将果味酸酸乳含量为1.0提升为1.13需加入原样274mL,高浓度样品26mL。

定标光谱扫描标准定标光谱扫描标准具体操作如下：

（1）选择与被测样品匹配的基础模块，从主菜单中选择“ProductsCopy”完成基础模块；

（2）为新建的模块选择合适图标并命名；（3）为新模块选择所需组分；（4）检查、调节初始模块的各项参数；模块命名基础模块拷贝组份选中选择模块拷贝界面图模块拷贝界面图模块参数修改界面图模块参数修改界面图定标光谱扫描标准定标光谱扫描标准（5）对仪器进行清洗调零，调零后选择需定标的模块；（6）主菜单选中“AnalysisAnalysisSpecialCalibration”项；（7）为待扫描的光谱数据批次命名，做到名称简洁且唯一；（8）对配制好的样品进行摇匀过滤后依次进行光谱扫描，扫描后送手工检测人员做手工值，也可先进行手工值检测再进行光谱扫描。

定标数据集创建标准定标数据集创建标准具体操作如下：

（1）从主菜单选中“WindowSampleSets，在已有的数据集展示窗口从主菜单选择setNew”项来打开Properties对话框，同时完成数据集名称创建与组分的选择，点击OK按钮后完成空数据集的建立工作；新数据集建立模块数据库建立示意图模块数据库建立示意图定标数据集创建标准定标数据集创建标准

（2）从主菜单选中“SampleSearch”，填写相应的搜索条件，单击ok；（3）弹出找到的相应定标光谱数据，确认导入完成；（4）在相应光谱数据的相应组分处填入对应的手工值，检查正确无误后关闭数据表格，这时在弹出的“Doyouwishtosave”对话框下方点击“Yes”，进行保存并完成数据集建立工作。

光谱数据引导示意图光谱数据引导示意图定标数据集创建标准定标数据集创建标准具体操作如下：

（1）打开模块窗口，从主菜单选中“ProductOpen”，打开新建模块；

（2）双击相应组分，浏览链接到相应数据库的相应组分，点击OK键；数据集选择组份链接模块光谱数据连接示意图模块光谱数据连接示意图模块验证模块验证具体操作如下：

（1）分别使用新、旧定标模块检测三点标样，使其各组分偏差均在检测允许的范围之内；

（2）使用其他样品进行仪器手工检测验证；（3）汇总旧模块与新模块在相同仪器条件下的检测数据，分析新旧模块各组分仪器检测值与手工检验值间的偏差，根据偏差标准并计算各组分的检测符合率；（4）把新旧模块的各组分偏差与相应的检测符合率进行汇总分析，并在定标相关文档中存档保存，出具定标报告由上级领导审核，发对应接口部门备案。

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