食品中山梨酸含量的测定.docx
《食品中山梨酸含量的测定.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《食品中山梨酸含量的测定.docx（13页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
食品中山梨酸含量的测定
学号134305121
苏州市职业大学
毕业论文
题目食品中山梨酸含量的测定
学生姓名：
朱韵玲
专业班级：
13工业检验与分析
学院（部）：
教育与人文学院
校内指导教师：
陈一虎（老师）
校外指导教师：
唐伯泰（管理）
完成日期：
2016年3月
目 录
一、前言
1、山梨酸的介绍
2、山梨酸的应用
3、使用山梨酸的注意事项
二、实验部分
1、实验原理
2、仪器与试剂
三、山梨酸钾的探究方式
1.吸收光谱与测量波长的测定
2.氧化反应的温度测定
3.山梨酸钾的显色酸度
4.山梨酸钾的显色剂用量
5.工作曲线
四、山梨酸钾的样品测定
1.样品溶液的测定与制备
2.精密度的实验
3.关于山梨酸钾的样品分析
五、结论
测定食品中山梨酸的含量
朱韵玲
（教育与人文学院13工业检验与分析）
【摘 要】：
食品中的山梨酸如果超标严重，被人们长期使用，对人的身体健康有潜在的威胁，比如会在一定程度上抑制骨骼生长，肾和肝脏上也会受到一定的损伤。
因此对于山梨酸钾的含量测定是非常的重要。
测定方式应采用分光光度法，山梨酸，可以作为氧化剂，从而获得氧化产物丙二醛，然后得到的氧化产物和硫代巴比妥酸进行显色反应。
测定1.4毫升浓度为0.15mol/L的H2SO4溶液效果最佳的条件是：
1.吸收波长是530nm;2.氧化反应的温度测定控制在60摄氏度；3.山梨酸钾的显色剂用量为4.0mL。
0~1.066µg/mL范围山梨酸浓度呈线性相关，吸光度与浓度之间的线性范围（山梨酸µμg／ml）的关系：
A=0.3715c+0.0047，R2=0.9998，回收率为99.0%～101.1%。
【关键词】：
山梨酸；测定；分光光度
Food in the sorbic acid content is determined
[Abstract]:
Sorbicacidinfoodsifseverelyoverweight,peopleuseforalongtime,isapotentialthreattohumanbodyhealth,forexample,inacertainextent,inhibitbonegrowth,kidneyandliverwillalsohaveacertaindamage.Therefore,thedeterminationofthecontentofacidinfoodcannotbeignored.Inthispaper,thecontentofthecontentoftheacidinfoodisdividedbyspectrophotometry.Thehydrogenperoxidesulfuricacidsolutionistheacid,whichcanbeusedastheoxidanttooxidizethesystemtoobtaintheoxidationproductmalondialdehyde,andthentheoxidationproductandthereactionofthecolorofthereactionoftheacidareobtained.TheoptimumconditionsforthedeterminationoftheH2SO4solutionwith1.4mLconcentrationof0.15mol/Listhattheabsorptionwavelengthis530nm;the2oxidationreactiontemperatureiscontrolledat60degreesCelsius;the3colorreagentdosageis4.0mL.0~1.066µg/mlrangeofsorbicacidconcentrationwaslinearcorrelation,betweentheabsorbanceandtheconcentrationoflinearrange（therelationshipofsorbicacidµmug/ml）:
A=0.3715c+0.0047wasrecoveredratewas99.0%-101.1%.
[Keywords]:
spectrophotometry;hydrogenperoxidesulfuricacid;hydrogenperoxidesulfuricacid
测定食品中山梨酸的含量
朱韵玲
（教育与人文学院13工业检验与分析）
一、前言
1.山梨酸的介绍
我们在选购食品时，经常看到的配料中有写山梨酸的字样，我们的第一反应可能是梨当中的人某一物质，山梨酸作为一个食品添加剂，同样也用于非常多的行业。
山梨酸是一种，不饱和的脂肪酸，吃下去它之后，可以去吸收它，并分解为：
水和二氧化碳，也不会在体内有任何的停留。
从安全系数上面来说，山梨酸的毒副作用也比较低，也不会有让人们致癌或者畸形的可能，所以山梨酸是国际一致认可的安全的防腐剂。
因为在水中山梨酸是很难溶解的，影响了它的在食品中广泛使用，所以山梨酸被食品添加剂生产者替换成可溶解的山梨酸钾。
山梨酸钾极溶于水，和山梨酸形成对比。
山梨酸钾已经被我国列入了《食品添加剂使用卫生标准》中，在不久的将来，山梨酸钾有将苯甲酸钠代替成为食品添加剂中龙头的存在。
山梨酸是一种有效的食品防腐剂。
在西方国家应用较多，而在中国还远远没有普及。
它是公认的安全的高效的防腐剂，它也会在中国受到一定程度的认可。
山梨酸的形态上面来讲，它是白色，或者微白色的结晶性粉末，气味上来看，有特臭的气味，酸溶于乙醇，溶于乙醚，难以溶于水。
稳定性在密封状态稳定，易在空气中导致变色。
山梨酸热稳定性好，所以如果使用的话，可以直接添加。
山梨酸的每天的用量为25mg/kg，毒性相对较低，经常用于醋、酱油这些调料中。
山梨酸的特点有：
1防霉效果好2产品毒性低，安全性高3不改变食品特性4应用范围广5使用方便
2.山梨酸的应用:
2.1酒类和饮料的应用
我们在生产葡萄酒的时候，防腐剂为山梨酸。
二氧化硫与山梨酸相互团结在一起，才能使山梨酸达到抗菌效果。
当使用山梨酸时，应密切关注国家使用标准，山梨酸的用量不得超过国家使用标准。
在以此同时，山梨酸、二氧化硫、酒精度这三种应保持密切关系。
山梨酸对酵母有抗性，并且能够稳定的抑制真菌，也能够抑制葡萄酒酵母的繁殖。
山梨酸在密封作用下效果发挥到极致，也能够抑制酵母的糖发酵能力而不杀死它们。
山梨酸作为食品添加剂，并不具备杀死细菌的功能，只能够抑制细菌。
所以当山梨酸不存在时，细菌会疯狂生长而使葡萄酒发出异味。
所以要想出效果时，山梨酸要在一定的乙醇浓度和一定的二氧化硫存在的时候。
2.2在酱油以及腌制食品的应用
在酱油中，按照固定的比例添加山梨酸，可以使酱油放置70天而不会变质。
2.3在水产品产生的应用
鱼糕类的产品的PH值在6.8-7.2之间，而山梨酸偏酸性，所以山梨酸的用量不能超过1.0g/kg。
2.4在糕点保鲜的应用
把山梨酸钾放入水中，然后再涂抹于面粉上，可以使糕点保鲜。
3.使用山梨酸注意事项：
3.1溶液的PH决定山梨酸的抑菌能力。
3.2山梨酸对特定的细菌有作用。
3.3山梨酸与双氧水一起使用时，会加强抗微生物作用。
3.4山梨酸加热会挥发，所以添加的时机应该在加热后期。
二、实验部分
1、实验原理
紫外分光光度法，毫无疑问，使用的主要仪器就是紫外分光光度计。
使用标准曲线法的目的就是准确测量山梨酸的含量。
在近紫外区域，山梨酸的共轭型有机化合物有较强的吸收，为263nm。
由于山梨酸钾的特性，对于使用怎样的方法也是有决定性作用。
它的特性是微溶于水，但又不是不溶于水，需要利用它的特性进行方法的制定，作水溶液处理，然后使用标准曲线法来测定它的含量。
2、仪器和试剂
①仪器：
722E型可见分光光度计、水浴装置、25mL比色管、容量瓶
②试剂
山梨酸标准贮备液（213.2mg/L）：
取山梨酸0.2132g，放在100mL烧杯中，用0.1mol/LNaOH溶解后，移到1000mL的容量瓶中，稀释定容至刻度，待用。
山梨酸标准溶液（5.33mg/L）：
准确吸取213.2mg/l山梨酸6.25ml标准溶液到250mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度。
5g/L硫代巴比妥酸溶液：
称取0.50g硫代巴比妥酸溶于20mL蒸馏水中，加1.0mol/L NaOH溶液10mL，等到完全溶解以后，加1lmL的1.0mol/L HCL溶液,用蒸馏水稀释至100mL，摇匀。
除了上述溶液，还要配置0.1％H202溶液、 0.15mol/L H2S04溶液、1.0mol/L NaOH溶液、1.0mol/L HCl溶液、 0.25mol/L NaHC03溶液。
本文所用试剂均为分析纯试剂，所使用蒸馏水均为二次去离子水。
3、实验方法
采用双氧水—硫酸溶液氧化山梨酸，之后进一步与硫代巴比妥酸进行显色反应，采用分光光度法测定食品中山梨酸的含量。
在比色管（25ml规格）中，放入4.00mL5.33mg/L山梨酸溶液，再添加0.1%H202溶液，1.0mL、0.15mol/L、H2S04、1.2mL。
使溶液充分的摇匀，然后用，40分钟水浴加热。
（水浴温度控制在60摄氏度），然后把加热后的溶液用冷水流冷却，接着在冷却后的溶液中加入4.0毫升浓度为5g/L的硫代巴比妥酸溶液，把摇匀的溶液，放入沸水浴中持续加热20分钟，进行冷却，通过冷却后，再用蒸馏水，稀释至刻度，采用比色皿，并以空白试剂作为比对，在530纳米处，对溶液的吸光度进行测定。
三、山梨酸钾的探究方式
1、吸收光谱与测量波长的测定
精纯了取出山梨酸的标准液，四毫升，浓度为5.33毫克每升，根据测量方式，首先在比色皿中，用试剂空白作为对比。
容液吸光度曲线绘制方法：
第一步，测量吸光度，在500到560纳米，波长范围内每次间隔10纳米，去测量一下吸光度。
第二步，在吸光度的最高点，需要每次间隔两纳米测定一次溶液吸光度，并进行记录。
第三步，根据测定的吸光度成果，进行吸光度曲线的绘制。
表1 波长与吸光度测定结果显示
波长/nm
5
5524
526
528
530
A
0.168
0.193
0.198
0.217
0.238
0.285
0.296
0.312
表1续
波长/nm
532
534
536
538
540
550
560
570
A
0.306
0.302
0.297
0.279
0.273
0.153
0.078
0.027
根据，表1的吸光度以及波长的测定结果，绘制吸光度曲线图，横坐标为波长，纵坐标为吸光度，吸光度，图表绘制如下
图1
根据吸光度的测定结果来看，最大吸光度，为530纳米，最小吸光度，为570纳米，530nm为测定条件波长。
2、氧化反应的温度测定
氧化反应是有温度限定的，在不同的温度下会有不同的，氧化反应程度，也是不同的，就此来看，在不同氧化反应，程度下，对于吸光度的测定也是不同的，按照实验方法来看，通过改变氧化反应的温度，温度在18度至80度之间，水浴中加热20分钟，对于温度的间隔，每次间隔10度去测一次吸光度，测定吸光度数据，如图表2
表2 不同氧化反应对吸光度的影响
温度/℃
60
70
80
A
0
0.052
0.125
0.198
0.253
0.307
0.319
0.309
0.257
根据表2的数据，进行吸光度曲线绘制，横坐标为温度，纵坐标为吸光度，曲线如图2，
图2 氧化反应对吸光度的影响
根据测定的结果，我们可以看出，在温度为50-70之间，氧化反应温度测定为60，吸光度较大，并且相对的稳定，由于温度高于70℃，丙二醛会被氧化，同时丙二醛的含量也会降低，对吸光度的体系也有了一定的影响。
3、山梨酸钾的显色酸度
显色反应程度，也会对吸光度造成影响将0.0～2.0mL的用量（用量间隔0.2mL）0．15mol/L H2S04溶液分别加在反应体系中，我们可以运用实验的方法去测定，酸度对于吸光度的影响
表3 不同选择显色酸度对于吸光度的影响
H2SO4用量/ML
0
0.2
0.4
0.6
0.8
A
0
0.058
0.102
0.108
0.223
续表3
H2SO4用量/ML
1.0
1.2
1.4
1.6
1.8
2.0
A
0.302
0.429
0.463
0.403
0.428
0.407
根据表3，绘制山梨酸钾显色酸度的，影响曲线，以0.15mol/L H2S04用量（mL）为横坐标，吸光度（A）为纵坐标，想酸酸乳对于吸光度的影响曲线如图3。
图3 显色酸度对于吸光度的影响曲线
通过以上的测定结果，用1.2-1.26范围内的溶液用量，吸光度比较的稳定且大，所以采用1.4毫升，0.15摩尔每升的溶液。
4、山梨酸钾的显色剂用量
对测定体系吸光度的影响显著的是显色剂硫代巴比妥酸的用量。
在体系中加入浓度5g/L硫代巴比妥酸溶液（量在在0～5.0mL之间），每次间隔为0.15毫升，按照实验步骤进行。
表4山梨酸钾显色剂用量对吸光度的影响
显色剂/mL
0
1.0
2.0
3.0
4.0
5.0
A
0.00
0.189
0.283
0.309
0.319
0.315
根据表4，绘制山梨酸钾显色剂用量对吸光度影响曲线图，横坐标为显色剂用量，纵坐标为吸光度，图表见图4
从曲线可以看出，当显色剂的用量在3.5毫升至5毫升时，吸光度比较稳定，在测定的时候选用的则是，4.0毫升显色剂，硫代巴比妥酸。
5、工作曲线
在比色管（25ml规格）中，放入不同毫升的，浓度为5.233毫克每毫升的山梨酸溶液，根据实验方法进行操作，统计结果如表5。
表5 工作曲线表
浓度/µg/mL
0.0
0.2
0.4
0.6
0.8
1.0
1.2
1.4
A
0
0.078
0.145
0.235
0.321
0.402
0.432
0.506
根据表5，绘制工作曲线，横坐标为浓度，纵坐标为吸光度，曲线图如图5，
图5
根据图5工作曲线表，我们可以得出结论，在线性范围内提供山梨酸浓度间的关系如下：
A=0.3715c+0.0047，R2=0.9998。
四、山梨酸钾的样品测定
1、样品溶液的测定与制备
取山梨酸钾固体磨细样本3.91克，在100毫升量瓶中，与50毫升的水相溶，摇匀，静置。
取十毫升山梨酸钾溶液，放置到，250毫升分液漏斗中，添加0.15摩尔每升，H2S04溶液，调整pH值至2.0，再加入100毫升，氯仿提取山梨酸需要10分钟。
溶液沉淀后，得到有机物氯仿，转移有机物氯仿至碘烧瓶，在此同时，在碘烧瓶中，加入5.0克，无水Na2SO4，摇匀后，静置待用。
取50毫升氯仿溶液，放置到，100毫升量瓶，25毫升，浓度为0.25摩尔每升得NaHC03中，在分液漏斗中摇匀，提取山梨酸钠，静置5分钟后，等待分层，然后缓慢分离氯仿层，获得25毫升样品水溶液，等待测定，根据以上的方法，不加任何样品的空白液，按照以上步骤分别测定。
2、精密度的实验
根据以上，样品溶液的测定，进行样品数据的统计，精密度试验的结果见表6。
表6 精密度的实验
样品
样品1
样品2
1
0.497
0.296
2
0.504
0.297
3
0.501
0.302
4
0.498
0.302
5
0.503
0.296
6
0.497
0.298
标准值/mg/g
0.501
0.302
平均值mg/g
0.500
0.299
回收率/%
99.80
99.01
标准偏差/%
0.301
0.286
相对标准偏差/%
0.602
0.957
根据上表的精密度实验结果得知，回收率在99.01～99.80，实验方式准确，数据有效。
3、关于山梨酸钾的样品分析
对含有山梨酸防腐剂的，几种样品进行分析，样品包括三种：
酱油苹果汁面酱，对其中的山梨酸含量进行测定，测定结果如表7。
表7 山梨酸钾的样品测定
样品
酱油
苹果汁
面酱
1
0.825
0.483
0.413
2
0.822
0.478
0.407
3
0.824
0.476
0.409
4
0.826
0.481
0.412
5
0.823
0.477
0.408
6
0.829
0.479
0.411
平均值mg/g
0.825
0.479
0.410
标准偏差/%
0.25
0.26
0.21
相对标准偏差/%
0.30
0.54
0.51
五、结论
根据表7，山梨酸钾样品测定结果，以及GB 2060-2007标准来看，所测定的三样样品中，山梨酸钾含量符合国家的标准，测试方法正确。
【参考文献】：
[1] 谢全彪．分光光度法同时测定食品中的抗坏血酸和山梨酸[J]．分析化学，1997，25
（2）：
247。
[2] 肖义森．硫代巴比妥酸光度法测定山梨酸的研究叨．江西医学检验，1997，15（3）：
38-40。
[3] 张乃茹，李晓莉．食品防腐剂山梨酸的研究进展[J]．长春师院学报自然科学版，1995，
（1）：
16-19。
[4] 凌关庭，唐述潮，陶民强．食品添加剂手册[M]．3版．北京：
化学工业出版社。
2003。
[5] 曾启牛，紫外分光光度法快速测定酸性食品中苯甲酸和山梨酸的含量
[J]．遵义师范学院学报。
2004，6（4）：
59-60。
[6] GB／T 5009．29—1996食品中山梨酸、苯甲酸的测定方法[s]。
[7] 吴文旺．气相色谱内标法测定苯甲酸和山梨酸[J]．中国国境卫生检疫杂志，2000，23
（1）：
12．13。
[8] 谢维平，赖晓红．固相萃取．HPLC测定固体食品中的苯甲酸、山梨酸[J]．中国公共卫生，2000，16（6）：
550-551。
[9] GB 2760-2007.食品添加剂使用标准[s]。
升级会员 