工业用盐酸操作规程.docx
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工业用盐酸操作规程
工
业
用
合
成
盐
酸
操
作
规
程
山东康泰化工有限公司
年月日
文件名称
工业用盐酸检验操作规程
编码
SOP-YL005-01
编制部门
制订者
审核者
批准者
编制日期
审核日期
批准日期
制作备份
版本号
执行日期
颁发部门
发送部门
目的：
建立一个规范的工业用盐酸检验操作规程。
范围：
本规程适用于本场进场原料工业用三甲胺检验操作的管理。
职责：
QC员负责本规程的实施。
内容：
1.采样
1.1采样工具
三酸采样器、塑料瓶或磨口玻璃瓶（500ml）
1.2采样流程
采样人员穿戴好劳保防护用品（防酸服，护目镜，防毒口罩，耐酸手套等），带着洁净干燥的取样器及取样瓶去现场取样。
取样前先用样品置换采样瓶三次，然后自槽车上中下三处采取等量有代表性的样品，将采取的样品混匀，装于洁净，干燥的塑料瓶或具磨口塞的玻璃瓶中，密封，样品两不少于500ml。
样品瓶上贴上标签，著名生产厂家，产品名称、批号、采样时间及采样人等。
2.检验
2.1性状
目视观察应为无色或浅黄色透明液体。
2.2总酸度的测定
2.2.1原理
样品溶液以溴甲酚绿为指示剂，用氢氧化钠标准滴定液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
2.2.2试剂
a.氢氧化钠标准滴定液，C（NaOH）=1.000mol/L
b.溴甲酚绿乙醇溶液，1g/L。
2.2.3仪器
A.天平（万分之一）
B.量筒，50ml
C.锥形瓶，100ml具磨口塞
D.碱式滴定管，50ml
E.吸量管，5ml
2.2.4分析步骤
量取3ml实验室样品，置于内装15ml水并以称重（精确到0.0001g）的锥形瓶中，混匀并称量（精确到0.0001g）。
加入2-3滴溴甲酚绿指示剂，用氢氧化钠标准溶液滴定至溶液由黄色变为蓝色为终点。
2.2.5结果计算
总酸度以氯化氢的质量分数计，数值以%计（≥31.0%）
（V/1000）cMVcM
ω1=*100=
m010m0
式中：
V—氢氧化钠标准滴定液的体积，ml
C—氢氧化钠标准滴定液的浓度，mol/L
m0—样品的质量，g
M—氯化氢的摩尔质量，g/mol（M=36.461）
2.2.6允许误差
两次平行测定结果之差不大于0.2%，取其算术平均值为报告结果
2.3铁含量的测定邻菲啰啉分光光度法
2.3.1原理
用盐酸羟胺将样品中的三价铁还原成二价铁，在PH为4.5的缓冲溶液体系中，二价铁与邻菲啰林反应生成橙红色络合物，用分光光度计测定吸光度。
2.3.2试剂和溶液
A.盐酸溶液：
（1+10）
B.氨水溶液：
（1+1）
C.盐酸羟胺溶液：
100g/L
D.乙酸-乙酸钠缓冲溶液：
PH≈4.5
E.铁标准溶液：
0.1g/L
称取0.864g硫酸铁铵[NH4Fe（SO4）2·12H2O]，溶于水，加10ml硫酸溶液（25％），移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度
F.铁标准溶液：
0.01g/L
取10.0ml铁标准溶液E，置于100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
本溶液使用前配制
G.邻菲啰啉：
2g/L
称取0.20g邻菲啰啉，加少量水振摇至溶解（必要时加热），稀释至100ml。
该溶液应避光保存，仅使用无色溶液。
2.3.3仪器
1）容量瓶，50ml，6个
2）吸量管，1ml、2ml、5ml、10ml，
3）分光光度计
4）1cm比色皿
5）PH计
2.3.4分析步骤
1）绘制标准曲线
按下表量取铁标准溶液F，分别置于6个50ml容量瓶中。
铁标准溶液体积/ml
对应的铁质量/ug
0
0
2.0
20
4.0
40
6.0
60
8.0
80
10.0
100
向每个容量瓶中加入10ml盐酸溶液，加水至约20ml，用氨水调制溶液PH值为2-3（用PH计测定），然后加入１ml酸羟胺溶液，5ml乙酸－乙酸钠缓冲液和2ml邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。
放置15分钟。
用适宜的比色皿，在波长５１０nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。
具体操作见分光光度计操作规程。
以铁含量为横坐标，与其对应的吸光度为纵坐标绘制标准曲线。
2）试样溶液的制备
吸取8.6ml试样，称量精确至0.01g，置于内装50ml水的100ml容量瓶中，稀释至刻度，混匀。
再从中吸取10.0ml样品置于50ml容量瓶中。
加水至约２０ml，加入氨水调至溶液pH值为2～3（PH计测定）。
然后加1ml盐酸羟铵溶液，5ml乙酸－乙酸钠缓冲液和2ml邻菲啰啉溶液，用水稀释至刻度，混匀。
静置15分钟。
3）空白试验
不加试料，加入１０ml盐酸溶液，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂、用量进行空白试验
4）测定
用1cm比色皿，在波长510nm处，以空白溶液调整分光光度计吸光度为零，测定溶液的吸光度。
（<0.01%）
5）结果计算
铁含量以铁的质量分数ω２计，数值以％表示（≤0.01%）
M2*１０-６M2*10--3
ω２＝ *100=
Ｍ1*10/100M1
6）允许差
两次平行测定结果之差不大于0.0005％，取其算术平均值为报告结果。
2.4灼烧残渣的测定重量法
2.4.1原理
将试料用硫酸处理，使其盐类转变为硫酸盐，经（800±50）℃灼烧后，称量.
2.4.2试剂
硫酸
2.4.3仪器
1）马弗炉，可控温度（800±50）℃
2）瓷坩埚，100ml
3）天平万分之一
2.4.4分析步骤
将瓷坩埚在（800±50）℃下灼烧15min，冷却30s，置于干燥器内冷去至室温，称量（精确至0.0001g）。
用此瓷坩埚称取约50g实验室样品（精确到0.01g）。
在沙浴上小心加热蒸发掉大部分试料（最后体积约为5-10ml），冷却至室温，加1ml硫酸加热至干。
将瓷坩埚放入高温炉中，温度控制在（800±50）℃，灼烧15min，取出瓷坩埚，冷却30s,置于干燥器内冷却至室温，称量（精确到0.0001g）。
2.4.5结果计算
灼烧残渣以残渣的质量分数ω3计，数值以%表示（≤0.15%）
M4
ω3=*100
M3
式中：
M3—试料的质量的数值，g
M4—灼烧残渣的质量的数值,g
2.4.5允许差
两次平行测定结果之差不大于0.005％，取其算术平均值为报告结果。
2.5游离氯含量的测定滴定法
2.5.1原理
在试料中加入碘化钾溶液，析出碘，以淀粉为指示剂，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定游离出来的碘。
2.5.2试剂和溶液
1）碘化钾：
150g/L
称取15g碘化钾溶于水中，稀释至100ml，摇匀
2）硫代硫酸钠标准滴定溶液：
C（Na2S2O3）=0.1mol/L
3）淀粉指示液：
10g/L本溶液只能保存两周
2.5.3仪器
1）锥形瓶，500ml具磨口塞
2）微量滴定管，3ml，分刻度0.02ml
3）量筒，50ml
4）天平，万分之一
2.5.4分析步骤
量取50ml实验室样品，置于内装100ml水并以称重（精确至0.01g）的锥形瓶中，冷却至室温，称量（精确至0.01g）。
加入加10ml碘化钾溶液，塞紧瓶塞摇动，在暗处静置2分钟、加1ml淀粉溶液，用硫代硫酸钠标准滴定液滴定至溶液蓝色消失即为终点。
2.5.5结果计算
游离氯以氯的质量分数ω4计，数值以%表示（≤0.01%）
V/1000cMVcM
ω4=*100=
M510M5
式中：
V—硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml
c—硫代硫酸钠标准滴定溶液浓度的准确数值，mol/L
M5—试料室温质量，g
M—氯的摩尔质量，g/mol,（M=35.453）
2.5.6允许差
两次平行测定结果之差不大于0.001％，取其算术平均值为报告结果。
2.6砷含量的测定砷斑法
2.6.1原理
在酸性溶液中，用碘化钾和氯化亚锡将五价砷还原为三价砷，加锌粒与酸作用，产生新生态氢，使三价砷进一步还原为砷化氢，砷化氢气体与溴化汞试纸作用时，产生棕黄色的汞砷化物，与标准色斑比较。
2.6.2试剂和材料
所用试剂均不含砷。
1）盐酸
2）锌粒：
粒径（0.5-1）mm
3）碘化钾溶液：
150g/L
称取15.0g碘化钾溶于水，用水稀释至100ml。
4）氯化亚锡盐酸溶液：
400g/L
称取40.0g二水氯化亚锡，溶于25ml水和75ml盐酸混合液中
5）砷标准溶液：
0.1g/L
6）砷标准溶液：
1mg/L
精确量取1ml砷标准溶液（0.1g/L），用水稀释至100ml。
该溶液使用前配制
7）乙酸铅棉花
8）溴化汞试纸
2.6.3仪器
1）一般实验室仪器
2）古蔡氏定砷器
2.6.4分析步骤
1）试料
称取2g实验室样品（精确至0.01g），移至100ml锥形瓶中。
加入23ml水,4ml盐酸，5ml碘化钾溶液和5ml氯化亚锡溶液，室温下静置10min。
再加2g锌粒，立即按图将以装好乙酸铅棉花和溴化汞试纸的检定管连接好，于室温下在暗处放置（1-2h）。
溴化汞试纸所呈颜色浅于或等于标准色斑为合格，深于标准色斑为不合格。
2）标准色斑
每次测定应同时制备标准色斑。
加2g盐酸（精确到0.01g）和2.0ml神标准溶液（1mg/L）于100ml锥形瓶中，加入23ml水,4ml盐酸，5ml碘化钾溶液和5ml氯化亚锡溶液，室温下静置10min。
再加2g锌粒，立即按图将以装好乙酸铅棉花和溴化汞试纸的检定管连接好，于室温下在暗处放置（1-2h）。
2.7硫酸盐含量的测定比浊法
2.7.1原理
将试料蒸发至干，用盐酸溶液溶解残渣，用甘油-乙醇混合液做稳定剂，加入氯化钡制得悬浮液，用分光光度计测定悬浮液吸光度。
2.7.2试剂
1）二水氯化钡
2）甘油-乙醇混合液：
1+2
3）盐酸溶液：
1mol/L
量取90ml浓盐酸，缓缓注入1000ml水中，摇匀
4）硫酸盐标准溶液：
0.1g/L
称取0.148g于105-110℃干燥至恒重的无水碳酸钠，溶于水，移入1000ml容量瓶中，用水稀释至刻度
2.7.3仪器
1）50ml容量瓶
2）吸量管
3）分光光度计
4）1cm比色皿
5）100ml烧杯
6）天平，万分之一
7）蒸发皿
8）水浴锅
2.7.4标准曲线的绘制
按下表量取硫酸盐标准溶液分别置于7个50ml的容量瓶中
硫酸盐标准溶液/ml
对应的硫酸盐质量/mg
0
0
2.5
0.25
5.0
0.50
7.5
0.75
10.0
1.00
15.0
1.50
20.0
2.00
向每个容量瓶中分别加入3ml盐酸溶液和5ml甘油-乙醇混合液，用水稀释至刻度，摇匀。
将容量瓶中的溶液小心移入盛有0.3g二水氯化钡的干燥烧杯中，以每秒2转的速度摇动两分钟，在室温下，静置10min。
用1cm比色皿在波长450nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。
然后以硫酸盐含量（mg）为横坐标，对应的吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
2.7.5试料的测定
称取20g样品（精确至0.01g），置于蒸发皿中，在沸水浴上（100℃）蒸发至干（此操作在通风橱内完成），冷却至室温。
加入3ml盐酸溶液溶解残留物，全部移入50ml容量瓶中，5ml甘油-乙醇混合液，用水稀释至刻度，摇匀。
将容量瓶中的溶液小心移入盛有0.3g二水氯化钡的干燥烧杯中，以每秒2转的速度摇动两分钟，在室温下，静置10min。
用1cm比色皿在波长450nm处，用空白溶液调整分光光度计零点，测定溶液吸光度。
2.7.6空白试验
不加试料，采用与测定试料完全相同的分析步骤、试剂和用量进行空白试验。
2.7.7结果计算
硫酸盐含量以硫酸盐（SO42-）的质量分数计ω6计，数值以%表示
M9*10-3M9
ω6=*100=
M810M8
式中：
M8—试料的质量的数值，g
M9—由标准曲线上查得的试料中硫酸盐的质量数值，mg
2.7.8允许差
两次平行测定结果之差不大于0.001％，取其算术平均值为报告结果。
注意事项
1.理化特性
盐酸是无色液体（工业用盐酸会因有杂质三价铁盐而略显黄色），有腐蚀性，为氯化氢的水溶液，具有刺激性气味，一般实验室使用的盐酸为0.1mol/L，pH=1。
高中化学把盐酸和硫酸、硝酸、氢溴酸、氢碘酸、高氯酸合称为六大无机强酸。
氯化氢与水混溶，浓盐酸溶于水有热量放出。
溶于碱液并与碱液发生中和反应。
能与乙醇任意混溶，氯化氢能溶于苯。
由于浓盐酸具有挥发性，挥发出的氯化氢气体与空气中的水蒸气作用形成盐酸小液滴，所以会看到白雾化特性。
浓盐酸为含38%氯化氢的水溶液，相对密度1.19，熔点-112℃沸点-83.7℃。
3.6%的盐酸，pH值为0.1。
注意盐酸绝不能用以与氯酸钾反应制备氯气，因为会形成易爆的二氧化氯，也根本不能得到纯净的氯气。
2.危险性
健康危害：
接触其蒸气或烟雾，可引起急性中毒：
出现眼结膜炎，鼻及口腔粘膜有烧灼感，鼻出血、齿龈出血，气管炎等。
误服可引起消化道灼伤、溃疡形成，有可能引起胃穿孔、腹膜炎等。
眼和皮肤接触可致灼伤。
慢性影响：
长期接触，引起慢性鼻炎、慢性支气管炎、牙齿酸蚀症及皮肤损害。
环境危害：
对环境有危害，对水体和土壤可造成污染。
燃爆危险：
该品不燃。
具强腐蚀性、强刺激性，可致人体灼伤。
！
根据《易制毒化学品管理条例》，本品受公安部门管制。
3.毒理学资料
急性毒性：
LD50900mg/kg（兔经口）；LC503124ppm，1小时（大鼠吸入）
危险特性：
能与一些活性金属粉末发生反应，放出氢气。
与碱发生中和反应，并放出大量的热。
具有强腐蚀性。
燃烧（分解）产物：
氯化氢。
4.安全性
浓缩的盐酸会形成酸雾。
酸雾和盐酸溶液都对人类组织有腐蚀性的效果，并有损害呼吸器官、眼睛、皮肤和肠道的可能。
盐酸可与常见的氧化剂，例如次氯酸钠（漂白剂，NaClO）或次氯酸钙（Ca（ClO）2）等发生氧化还原反应，产生有毒的氯气气体，少量吸入会导致不适。
使用盐酸时，应配合个人防护装备。
如橡胶手套或聚氯乙烯手套、护目镜、耐化学品的衣物和鞋子等，以降低直接接触盐酸所带来的危险。
氯化氢的危险性取决于其浓度。
下表中列出欧盟对盐酸溶液的分类。
5.操作事项
密闭操作，注意通风。
操作尽可能机械化、自动化。
操作人员必须经过专门培训，严格遵守操作规程。
建议操作人员佩戴自吸过滤式防毒面具（全面罩），穿橡胶耐酸碱服，戴橡胶耐酸碱手套。
远离易燃、可燃物。
防止蒸气泄漏到工作场所空气中。
避免与碱类、胺类、碱金属接触。
搬运时要轻装轻卸，防止包装及容器损坏。
配备泄漏应急处理设备。
倒空的容器可能残留有害物。
6.酸雾处理
在盐酸使用过程中，有大量氯化氢气体产生，可将吸风装置安装在容器边，再配合风机、酸雾净化器、风道等设备设施，将盐酸雾排出室外处理。
也可在盐酸中加入酸雾抑制剂，以抑制盐酸酸雾的挥发产生。
[7]
7.泄漏应急处理
应急处理：
迅速撤离泄漏污染区人员至安全区，并进行隔离，严格限制出入。
建议应急处理人员戴自给正压式呼吸器，穿防酸碱工作服。
不要直接接触泄漏物。
尽可能切断泄漏源。
小量泄漏：
用砂土、干燥石灰或苏打灰混合。
也可以用大量水冲洗，清水稀释后放入废水系统。
大量泄漏：
构筑围堤或挖坑收容。
用泵转移至槽车或专用收集器内，回收或运至废物处理场所处置。
8.消防措施
危险特性：
能与一些活性金属粉末发生反应,放出氢气。
遇氰化物能产生剧毒的氰化氢气体。
与碱发生中和反应，并放出大量的热。
具有较强的腐蚀性。
有害燃烧产物：
氯化氢。
灭火方法：
用碱性物质如碳酸氢钠、碳酸钠、消石灰等中和。
也可用大量水扑救。
9.急救措施
皮肤接触：
立即脱去污染的衣着，用大量流动清水冲洗至少15分钟，可涂抹弱碱性物质（如碱水、肥皂水等），就医。
眼睛接触：
立即提起眼睑，用大量流动清水或生理盐水彻底冲洗至少15分钟。
就医。
吸入：
迅速脱离现场至空气新鲜处。
保持呼吸道通畅。
如呼吸困难，给输氧。
如呼吸停止，立即进行人工呼吸。
就医。
食入：
用大量水漱口，吞服大量生鸡蛋清或牛奶（禁止服用小苏打等药品），就医
10.注意事项
储存于阴凉、通风的库房。
库温不超过30℃，相对湿度不超过85%。
保持容器密封。
应与碱类、胺类、碱金属、易（可）燃物分开存放，切忌混储。
储区应备有泄漏应急处理设备和合适的收容材料。
11.废弃处置
废弃处置方法：
用碱液－石灰水中和，生成氯化钠和氯化钙，用水稀释后排入废水系统。
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