水中六价铬的测定.docx
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水中六价铬的测定
实验一、水中化学需氧量的测定（重铬酸钾法）
一、概述
化学需氧量（COD），是指在一定条件下，用强氧化剂处理水样时所消耗氧化剂的量，以氧的毫克/升来表示。
化学需氧量反映了水中受还原性物质污染的程度。
水中还原性物质包括有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等。
水被有机物污染是很普遍的，因此化学需氧量也作为有机物相对含量的指标之一。
水样的化学需氧量，可受加入氧化剂的种类及浓度，反应溶液的酸度、反应温度和时间，以及催化剂的有无而获得不同的结果。
化学需氧量亦是一个条件性指标，必须严格按操作步骤进行。
对于工业废水，我国规定用重铬酸钾法，其测得的值为CODCr。
1．方法原理
在强酸性溶液中，一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂、用硫酸亚铁铵溶液回滴。
根据消耗的重铬酸钾量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
2．干扰及其消除
酸性重铬酸钾氧化性很强，可氧化大部分有机物，加入硫酸银作催化剂时，直链脂肪族化合物可完全被氧化，而芳香族有机物却不易被氧化，吡啶不被氧化，挥发性直链脂肪族化合物、苯等有机物存在于蒸气相，不能与氧化剂液体接触，氧化不明显。
氯离子能被重铬酸盐氧化，并且能与硫酸银作用产生沉淀，影响测定结果，故在回流前向水样中加入硫酸汞，使成为络合物以消除干扰。
氯离子含量高于2000mg/L的样品应先作定量稀释、使含量降低至2000mg/L以下，再行测定。
3．方法的适用范围
用0.25mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值。
用0.025mol/L浓度的重铬酸钾溶液可测定5—50mg/L的COD值，但准确度较差。
二、仪器及试剂
1．仪器
（1）回流装置：
带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置见图3-2-1（如取样量在30ml以上，采用500ml锥形瓶的全玻璃回流装置）。
（2）加热装置：
电热板或变阻电炉。
（3）50ml酸式滴定管。
2．试剂
（1）重铬酸钾标准溶液（1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L）：
称取预先在120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml容量瓶，稀释至标线，摇匀。
（2）试亚铁灵指示液：
称取1.485g邻菲啰啉（C12H8N2•H2O,1,10-phenanthnoline），0.695g硫酸亚铁（FeSO4•7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
（3）硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2•6H2O
0.1mol/L]：
称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。
临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。
标定方法：
准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于300ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。
冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0.15ml），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。
C[（NH4）2Fe（SO4）2]=
式中，C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V—硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。
（4）硫酸-硫酸银溶液：
于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。
放置1—2天，不时摇动使其溶解（如无2500ml容器，可在500ml浓硫酸中加入5g硫酸银）。
（5）硫酸汞：
结晶或粉未。
三、测定步骤
1．取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。
注意
（1）对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需体积1/10的废水样和试剂，于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。
如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应取用的体积。
稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，废水样应多次稀释。
（2）废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml）、摇匀。
以下操作同上。
2．冷却后，用90ml水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。
溶液总体积不得少于140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。
3．溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
4．测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。
记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。
计算
CODCr（O2,mg/L）=
式中，c—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol/L）；
V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ml）；
V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）；
V—水样的体积（ml）；
8—氧（1/2O）摩尔质量（g/mol）。
四、注意事项
1．使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可达40mg，如取用20.00ml水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。
若氯离子浓度较低，亦可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：
氯离子=10：
1（W/W）。
若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。
2．水样取用体积可在10.00—50.00ml范围之间，但试剂用量及浓度需按表3-2-1进行相应调整，也可得到满意的结果。
表3-2-1水样取用量和试剂用量表
水样体积0.2500mol/LH2SO4—Ag2SO4HgSO4FeSO4（NH4）2SO4滴定前总体积
（ml）K2Cr2O7溶液（ml）溶液（ml）（g）（mol/L）（ml）
10.05.0150.20.05070
20.010.0300.40.100140
30.015.0450.60.150210
40.020.0600.80.200280
50.025.0751.00.250350
3．对于化学需氧量小于50mg/L的水样，应改用0.0250mol/L重铬酸钾标准溶液。
回滴时用0.01mol/L硫酸亚铁铵标准溶液。
4．水样加热回流后，溶液中重铬酸钾剩余量应为加入量的1/5—4/5为宜。
5．用邻苯二甲酸氢钾标准溶液检查试剂的质量和操作技术时，由于每克邻苯二甲酸氢钾的理论CODCr为1.176g，所以溶解0.4251g邻苯二甲酸氢钾（HOOCC6H4COOK）于重蒸馏水中，转入1000ml容量瓶，用重蒸馏水稀释至标线，使之成为500mg/L的CODCr标准溶液。
用时新配。
6．CODCr的测定结果应保留三位有效数字。
7．每次实验时，应对硫酸亚铁铵标准滴定溶液进行标定，室温较高时尤其应注意其浓度的变化。
实验二、水中氨氮的测定（纳氏试剂光度法）
氨氮（NH3-N）以游离氨（NH3）或铵盐（NH4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的PH值。
当PH值偏高时，游离氨的比例较高。
反之，则铵盐的比例为高。
水中氨氮的来源主要为生活污水中含氮有机物受微生物作用的分解产物，某些工业废水，如焦化废水和合成氨化肥厂废水等，以及农田排水。
此外，在无氧环境中，水中存在的亚硝酸盐亦可受微生物作用，还原为氨。
在有氧环境中，水中氨亦可转变为亚硝酸盐、或继续转变为硝酸盐。
测定水中各种形态的氮化合物，有助于评价水体被污染和“自净”状况。
氨氮含量较高时，对鱼类则可呈现毒害作用。
一、方法的选择
氨氮的测定方法，通常有纳氏比色法、苯酚-次氯酸盐（或水杨酸-次氯酸盐）比色法和电极法等。
纳氏试剂比色法具有操作简便、灵敏等特点，水中钙、镁和铁等金属离子、硫化物、醛和酮类、颜色，以及混浊等到均干扰测定，需作相应的预处理。
苯酚-次氯酸盐比色法具灵敏、稳定等优点，干扰情况和消除方法同纳氏试剂比色法。
电极法通常不需要对水样进行预处理和具测量范围宽等到优点。
氨氮含量较高时，尚可采用蒸馏-酸滴定法。
二、水样的保存
水样采集在聚乙烯瓶或玻璃瓶内，并应尽快分析，必要时可加硫酸将水样酸化至pH﹤2，于2—5℃下存放。
酸化样品应注意防止吸收空气中的氨而遭致污染。
三、水样的预处理
水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。
为此，在分析时需作适当的预处理。
对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法，对污染严重的水或工业废水，则以蒸馏法使之消除干扰。
1．絮凝沉淀法：
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使溶液呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊等。
（1）仪器与试剂
1100ml具塞量筒或比色管。
210%（m/v）硫酸锌溶液：
称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。
325%氢氧化钠溶液：
称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。
4硫酸，ρ=1.84。
（2）步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1—0.2ml25%氢氧化钠溶液，调节pH至10.5左右，混匀。
放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。
2．蒸馏法
调节水样的pH使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨，被吸收于硫酸或硼酸溶液中。
采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液，采用水杨酸-次氯酸比色法时，则以硫酸溶液为吸收液。
（1）仪器与试剂
1带氮球的定氮蒸馏装置：
500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管，装置如图。
2无氨水制备：
Ⅰ蒸馏法：
每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。
Ⅱ离子交换法：
使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。
水样稀释及试剂配制均用无氨水。
31mol/l盐酸溶液。
41mol/l氢氧化钠溶液。
5轻质氧化镁（MgO）：
将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
60.05%溴百里酚蓝指示液（pH6.0-7.6）。
7防沫剂，如石腊碎片、玻璃珠。
8吸收液：
Ⅰ硼酸溶液：
称取20g硼酸溶于水，稀释至1L
Ⅱ硫酸（H2SO4）溶液：
0.01mol/L。
（2）步骤
1蒸馏装置的预处理：
加250ml蒸馏水于凯氏烧瓶中。
加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。
2分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸调节至pH7左右（水样溶液变蓝）。
加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。
加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏。
定容至250ml。
（采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。
）
四、注意事项
（1）蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。
（2）防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石腊碎片于凯氏烧瓶中。
（3）如含余氯，则应加入适量0.35%硫代硫酸钠溶液，每0.5ml可除去0.25mg余氯
五、水样的测定
（一）、纳氏试剂光度法
1.方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红色胶态化合物，此颜色在较宽的波长范围内具强烈吸收。
通常测量用波长在410—425nm范围。
2.干扰及消除
脂肪胺、芳香胺、醛类、丙酮、醇类和有机氯胺类等有机化合物，以及铁、锰、镁和硫等无机离子，因产生异色或浑浊亦影响比色。
为此，须经絮凝沉淀过滤或蒸馏预处理，易挥发的还原性干扰物质，还可在酸性条件下加热以除去。
对金属离子的干扰，可加入适量的掩蔽剂加以消除。
3.方法的适用范围
本法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。
采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。
水样作适当的预处理后，本法可适用于地面水、地下水、工业废水和生活污水。
4．仪器与试剂
（1）分光光度计、比色管。
.
（2）纳氏试剂
可选择下列一种方法制备：
①称取20g碘化钾溶于水中，边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g），至出现朱红色沉淀不易溶解时，改为滴加饱和二氯化汞溶液，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不再溶解时，停止滴加氯化汞溶液。
另称取60g氢氧化钾溶于水，并稀释至250ml，冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。
静置过夜，将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
②称取16g氢氧化钠，溶于50ml水中，充分冷却至室温。
另称取7g碘化钾和10g碘化汞（HgI2）溶于水，然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中，用水稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中，密塞保存。
（3）酒石酸钾钠溶液
称取50g（KNaC4H4O6·4H2O）溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。
（4）铵标准贮备溶液
称取3.819g经100℃干燥过的氯化铵（NH4Cl）溶于水中，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。
此
溶液每毫升含1.00mg氨氮。
（5）铵标准使用溶液
取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。
此溶液每毫升含0.010mg氨氮。
注：
配制试剂用水均应用无氨水
5．实验步骤
（1）校准曲线的绘制
吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管中加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。
加1.5ml纳氏试剂，混匀。
放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。
由测得的吸光度，减去零浓度空白管的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。
（2）水样的测定
①分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀。
放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。
②分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50ml比色管中，加一定量1mol/l氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。
加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀，加1.5ml纳氏试剂，混匀。
放置10min后，同校准曲线步骤测量吸光度。
（3）空白试验：
以无氨水代替水样，作全程序空白测定。
六、计算
由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）
1经絮凝沉淀预处理
氨氮（N，mg/L）=
式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V—预处理后比色所取水样体积（ml）。
2经蒸馏法预处理
氨氮（N，mg/L）=
式中，m—由校准曲线查得的氨氮量（mg）；V—预处理后比色所取水样体积（ml）。
V水—预蒸馏水样体积
七、注意事项
（1）纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。
静置后生成的沉淀应除去。
（2）滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。
所用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污。
（二）、滴定法
1．方法原理
滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。
调节水样至Ph6.0—7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。
加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液的铵。
当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。
2．仪器试剂
（1）酸式滴定管、锥形瓶
（2）混合指示液：
称取200mg甲基红溶于100ml95%乙醇；另称取100mg亚甲基蓝（methyleneblue）溶于50ml95%乙醇。
以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合。
混合液一个月配制一次。
注：
为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。
（3）硫酸标准溶液（1/2H2SO4=0.020mol/L）：
分取5.6ml（1+9）硫酸溶液于1000ml容量瓶中，稀释至标线，混匀。
按下述操作进行标定。
称取经180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至0.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml容量瓶中，稀释至标线。
移取25.00ml碳酸钠溶液于150ml锥形瓶中，加25ml水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡红色止。
记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。
硫酸溶液浓度（1/2H2SO4，mol/l）=
式中，W—碳酸钠的重量（g）V—硫酸溶液的体积（ml）。
（4）0.05%甲基橙指示液
3．实验步骤
（1）水样的测定
于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。
（2）空白试验
以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。
计算
氨氮（N，mg/l）=
式中，A—滴定水样时消耗酸溶液体积（ml）；B—空白试验消耗硫酸溶液体积（ml）
M—硫酸溶液浓度（mol/l）;V—水样体积（ml）;14—氨氮（N）摩尔质量。
实验三室内空气中甲醛的取样与测定——AHMT分光光度法
一、实验提要
甲醛（HCHO）无色气体，易溶于水和乙醇。
甲醛对皮肤和粘膜有强烈的刺激作用，可使细胞中的蛋白质凝固变性，抑制一切细胞机能，由于甲醛在体内生成甲醇而对视丘及视网膜有较强的损害作用。
甲醛对人体健康的影响主要表现在嗅觉异常、刺激、过敏、肺功能异常及免疫功能异常等方面。
室内空气中甲醛主要来源于室内装饰的人造板材、人造板制造的家具、含有甲醛成分并有可能向外界散发的其他各类装饰材料及燃烧后会散发甲醛的材料。
室内空气质量标准规定甲醛的最高允许含量为0.10mg/m3。
空气中甲醛的测定方法主要有AHMT分光光度法、乙酰丙酮分光光度法、酚试剂分光光度法、气相色谱法、电化学传感器法等。
1.实验目的
（1）了解和掌握室内空气中甲醛的采样方法；
（2）了解室内空气中甲醛的测定方法，掌握AHMT分光光度法测定甲醛的方法。
2.实验原理
空气中甲醛与4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂在碱性条件下缩合，然后经高碘酸钾氧化成6-巯基-5-三氮杂茂[4，3-b]-S-四氮杂苯紫红色化合物，其色泽深浅与甲醛含量成正比。
AHMT分光光度法测定范围为2mL样品溶液中含0.2～3.2μg甲醛。
若采样流量为1L/min，采样体积为20L，则测定浓度范围为0.01~0.16mg/m3。
测定甲醛时，乙醛、丙醛、正丁醛、丙烯醛、丁烯醛、乙二醛、苯（甲）醛、甲醇、乙醇、正丙醇、正丁醇、仲丁醇、异丁醇、异戊醇、乙酸乙酯无影响；二氧化硫共存时，使测定结果偏低。
因此对二氧化硫干扰不可忽视，可将气样先通过硫酸锰滤纸过滤器，予以排除。
二、仪器、试剂及材料
1.仪器材料
（1）空气采样器：
流量范围0～1L/min；
（2）多孔玻板吸收管：
10mL容量、棕色；
（3）10mL具塞比色管；
（4）可见光分光光度计。
2.试剂
（1）吸收液：
称取1g三乙醇胺、0.25g偏重亚硫酸钠和0.25g乙二胺四乙酸二钠溶于水中并稀释至1000mL。
（2）0.5%4-氨基-3-联氨-5-巯基-1，2，4-三氮杂茂（简称AHMT）溶液：
称取0.25gAHMT溶于0.5mol/L盐酸中，并稀释至50mL，此试剂置于棕色瓶中，可保存半年。
（3）5mol/L氢氧化钾溶液：
称取28.0g氢氧化钾溶于100mL水中。
（4）1.5%高碘酸钾溶液：
称取1.5g高碘酸钾溶于0.2mol/L氢氧化钾溶液中，并稀释至100mL，于水浴上加热溶解，备用。
（5）0.1000mol/L碘溶液：
称量40g碘化钾，溶于25mL水中，加入12.7g碘。
待碘完全溶解后，用水定容至1000mL。
移入棕色瓶中，暗处贮存。
（6）1mol/L氢氧化钠溶液：
称量40g氢氧化钠，溶于水中，并稀释至1000mL。
（7）0.5mol/L硫酸溶液：
取28mL浓硫酸缓慢加入水中，冷却后，稀释至1000mL。
（8）硫代硫酸钠标准溶液[c（Na2S2O3）=0.1000mol/L]：
可购买标准试剂配制。
（9）0.5%淀粉溶液：
将0.5g可溶性淀粉，用少量水调成糊状后，再加入100mL沸水，并煮沸2~3min至溶液透明。
冷却后，加入0.1g水杨酸或0.4g氯化锌保存。
（10）甲醛标准贮备溶液：
取2.8mL含量为36%~38%甲醛溶液，放入1L容量瓶中，加0.5mL硫酸并用水稀释至刻度，摇匀。
此溶液1mL约1mg甲醛。
准确浓度用碘量法标定。
甲醛标准贮备溶液的标定：
量取20.00mL甲醛标准贮备溶液，置于250mL碘量瓶中。
加入20.00mL0.0500mol/L碘溶液和15mL1mol/L氢氧化钠溶液，放置15min。
加入20mL0.5mol/L硫酸溶液，再放置15min，用0.1000mol/L硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈现淡黄色时，加入1mL0.5%淀粉溶液，继续滴定至刚使蓝色消失为终点，记录所用硫代硫酸钠溶液体积。
同时用水作试剂空白滴定。
甲醛溶液的浓度用下式计算：
取上述标准溶液稀释10倍作为贮备液，此溶液置于室温下可使用1个月。
（11）甲醛标准使用溶液：
用时取上述甲醛贮备液，用吸收液稀释成1.00mL含2.00μg甲醛。
三、实验内容
1.标准曲线的测定
取7支10mL具塞比色管，按表3-1制备标准色列管。
表3-1甲醛标准色列管
管号
0
1
2
3
4
5
6
标准溶液（mL）
0.0
0.1
0.2
0.4
0.8
1.2
1.6
吸收溶液（mL）
2.0
1.9
1.8
1.6
1.2
0.8
0.4
甲醛含量（μg）
0.0
0.2
0.4
0.8
1.6
2.4
3.2
各管加入1.0mL5mol/L氢氧化钾溶液，1.0mL0.5%AHMT溶液，盖上管塞，轻轻颠倒混匀三次，放置20min。
加入0.3mL1.5%高碘酸钾溶液，充分振摇，放置5min。
用10mm比色皿，在波长550nm下，以水作参比，测定各管吸光度。
2.采样
用一个多孔玻板吸收管，加入5ml吸收液，标记吸收液液面位置，以1.0L/min流量，采气20L。
并记录采样时的温度和大气压力。
3.样品测定
采样后，补充吸收液到采样前的体积。
准确吸取2mL样品溶液于10mL比色管中，按制作标准曲线的操作步骤测定吸光度。
在每批样品测定的同时，用2mL未采样的吸收液，按相同步骤作试剂空白值测定。
四、实验数据整理
1.校准曲线的绘制
表3-2甲醛标准曲线测定结果
比色管序号
0
1
2
3
4
5
6
甲醛含量（μg）
0.0
0.2
0.4
0.8
1.6
2.4
3.2
吸光度
校正吸光度
回归方程相关系数r
将标准色列测得的吸光度扣除试剂空白（零浓度）的吸光度，得到校准吸光度y值。
以甲醛含量x（μg）为横坐标，校准吸光度y为纵坐标，绘制标准曲线，并计算回归方程式。
y=
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