GMP认证全套文件资料44QC708.docx

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GMP认证全套文件资料44QC708

标准操作程序

STANDARDOPERATINGPROCERE

部门：

质量部

题目：

标准品和标准溶液的配制、标定和管理

共3页第1页

QC—708

新订：

替代：

起草：

部门审核：

审阅：

批准：

执行日期：

1．目的：

阐述参考标准品的管理，滴定液的制备和标定，批示剂的配制。

限度试验标准贮备液的制备。

以及月存目录，标定文件和实验数据的保存规则。

2．范围：

应用相应的职称分析人员担任全部工作，并由质管量理部负责人授权负责实施SOP的条款、内容。

3．参考准品/对照品，并以下述各项作为标题。

——其他进口标准品。

——中国药典参考标准品。

——卫生部部颁参考准品。

——滴定液参考标准品（基准试剂）。

——限度度验参考品。

用日记本记录参考标准品有关数据以控制和掌握每一批标准品的使用情况。

随时计算其库存量。

必须考虑每种标准品的有效期。

标准品的容品一经打开即应标签上注明打开的日期。

4．滴定液：

4.1滴定淮配制：

将配制滴定液或标滴定淮的基准试剂放入称量瓶中，并按要求干燥（附件1）至恒重，干燥后的基准试剂应贮存于干燥器中。

按书面规程（附件2）配制滴定液。

在标有“滴定液”的文件来内同时保存滴定液配制规程和标定规程。

4.2滴定液标定：

根据规定的标定规程（附件3.4）标定滴定液至少称3份基准物质，将原始称重数所有相应的称量数据（如有的话）记录标定记录上（附件3），并记录。

标准操作程序

STANDARDOPERATINGPROCERE

部门：

质量部

题目：

标准品和标准溶液的配制、标定和管理

共3页第2页

QC—708

新订：

替代：

起草：

部门审核：

审阅：

批准：

执行日期：

得到的标定浓度和校正因子。

把由此获得的校正因子的平均值校正因子，在标定记录上签名，注上日期。

标定后的滴定液应进行复标，并签名。

滴定液标签内容有：

——名称。

——浓度（mo1/。

L）

——制备日期。

——校正因子。

——标定或重新标定的日期。

按规定的日程期进行重新标定，并填写标定记录，签名并复标会签。

标定的复标明的称量、标定、计算等数据应附在标定记录页的后面。

5．按书面规程（附件6）制备并试验指示液。

在书面规程配制记录中记录试剂名称、厂商、批号、称重、配制体积、配制日期、有效期并签名。

如有要求的话，进行指示液的录敏度试验。

指示液标签上应注明“

——名称。

——浓度（如的必要的话）。

——制备日期。

——的效期。

标准操作程序

STANDARDOPERATINGPROCERE

部门：

质量部

题目：

标准品和标准溶液的配制、标定和管理

共3页第3页

QC—708

新订：

替代：

起草：

部门审核：

审阅：

批准：

执行日期：

标有（指示液）的文件内保存指示剂配制规程。

6．限度试验用标准溶液：

按书面规程（附件7）制备限度试验用标准贮备液。

在书面规程配制记录上记录试剂名称、厂商、批号、称重、配制体积、配制日期和有效期，并签名。

每一标准贮备贴签：

——名称、浓度。

——所有参考标准品的厂商及生产批号。

——存贮条件。

——有效期。

——日期和签名。

在标有“限度试验标准溶液”的文件夹内保存限度试验村准贮备液配制规程。

基准试剂干燥温度

SOPAC-708（附件1）

名称

分子式

干燥温度（℃）

苯甲酸

C7H602

在地二氧化二磷干燥

器中室温减压干燥

邻苯二甲酸氢钾

KHC6H4COO2

105

碘酸钾

KIO1

105

重铬酸钾

K2C12O2

120

氧化锌

ZnO

约800

氧化钾（分析纯）

KCI

150

氧化钠

Na2CI

110

无水碳酸钠

Na2CO1

270-300

草酸钠

Na2CO1

105

三氧化二砷

As2O3

105

滴定液配制规程举例

SOPQC-708附件2

滴定液名称

硫化硫酸钠滴定液

浓度

0.1mo/L

配制方法依据

中国药典2000版

贮藏温度

室温

试剂：

1．硫代硫酸钠分析纯

2．无水碳酸钠分析纯

3．蒸镏水

配制方法：

称取硫代硫酸钠26g与无水碳酸钠0.20g。

加新煮沸归的冷蒸镏水食粮使溶解成1000ml，摇匀。

放置1个月后过滤。

配制记录

试剂名称及批号

称量

配制数量

配制日期

配制者

硫代硫酸钠

900S12

无水碳酸钠

911125

滴定液配制规程举例

SOPQC-708附件3

滴定液名称

硫化硫酸钠滴定液

浓度

0.1mo/L

配制方法依据

中国药典2000版

贮藏温度

室温

要求：

按正因子：

0.900-1.100

粗密度：

单一值不得超过平均值的0.1%

标这定方法：

取在120℃，干燥至恒重的基准重铬酸钾约0.15g，精密称定，置碘瓶中，加水50ml使溶解，加碘化钾2g，轻轻振摇使溶解，加稀硫酸40ml，摇匀，密寒，在暗处放置10分钟，用水250ml稀释，用本液滴定至终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失而显亮绿色，并将结果用空白试验校正，室部温在25℃以上时应将反应液及稀释用水降温到约20℃，按下式计算滴定液定浓度。

标定记录注：

Vs．Vo分别为样品，室内消耗滴定液的数

标定日期

标定浓度

校正因子

标定温度

标定者

复标者

滴定液及其标化物

SOPQC-708附件4

滴定液名称

使用的基准物或滴定液

高锰酸钾

KmmO1

草酸钠

Na2C2O4

硫酸钠液

Cc（SO1）2

二化二砷

As2O4

氢氧化钠液

NClO1

邻苯二甲酸绿钾

KHC6H4（COO）2

高氯酸液

HClO1

邻苯二甲酸绿钾

KHC6H4（COO）2

盐酸液

HCl

无水碱酸钠

Na2OO4

硫酸钠

HlSO1

无水碱酸钠

Na2OO4

亚硝硫酸钠液

Na2NO2

对氨基苯钠酸

C6H2NO2S

硫代硫酸钠液

Na2SO

重铬酸钾

K2Cr2O2

碘液

I2

三氧化二砷

As2O4

硝酸银液

AgNO4

氧化钠

NaCl

乙二氨四乙酸二硝液

EDFA-2Na

氧化钠

ZaO

硫酸亚铁铵液

Fc（NH）2（SOl）2

硫酸砷滴定液

Cc（SO1）2

硫氢酸铵液

NH1SCN

硝酸银滴定液

AanO4

硫酸锌液

ZaSO4

乙二氨四乙酸二钠滴定液

EDFA-2Nn

溴酸钾液

KB2O3

硫代硫酸钠滴定液

Nn2S2O4

醇性氯氧化钾液

KOHinnlcohl

盐酸液

HCl

复标计划

SOPQC-708附件5

一月复标二次的滴定液

0.1mo/L．高氯酸

0.1mo/L．硫代硫酸钠

0.1mo/L．硫酸亚铁铵

一月复标一次的滴定液

0.1mo/L．硫酯钠

0.1mo/L．碘液

0.1mo/L．硫代硫酸钠

0.1mo/L．氯氧化钠

0.1mo/L．硫酸

0.1mo/L．硫酯锌

0.1mo/L．EDTA-2Nn

必要时复标滴定液

0.1mo/L．盐酸

0.1mo/L．硝酸钠

0.1mo/L．亚硝酸钠

0.1mo/L．醇制氢氧化钾

0.1mo/L．盐酸

指示剂配制规程举例

SOPQC-708附件6

指示液名称

甲基红指示液

浓度

0.1%

配制方法

PH4.2（红）-6.3（黄）重铬酸钾

有效期

12个月

配制方法：

称取100mg甲基红，置100ml量瓶中，加氢氧化钠液（0.05mo/L）7.4ml使溶解，再加水稀释至200ml，摇匀，即得。

灵敏试验：

取甲基红指示液0.1ml，加二氧化碳的水100ml及盐酸（0.2mol/L）0.05ml，溶液应显红色，再加氢氧（0.02mol/L）溶液变为黄色加入量不得超过0.10ml。

试剂名称

厂商及批号

称量

配制体积

配制日期

有效期

配制者

限度试验标准贮备液配制规程举例

SOPQC-708附件7

标准贮备液名称

标准贮务液

浓度

200ppnn

有效期

12个月

配制方法：

称取0.863g硫酸铁按HcNH4（SO4）2，12H201置500ml量瓶中，加硫酸（1ml/L）25ml溶解，用水稀释至刻度，摇匀，作为贮备液。

配制记录

试剂名称

厂记商及批号

称量

配制体积

配制日期

有效期

配制者