部编版高考化学三轮考前争分系列热点突破七化学综合实验题的突破方法学案1.docx

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部编版高考化学三轮考前争分系列热点突破七化学综合实验题的突破方法学案1

化学综合实验题的突破方法

题型一　物质制备型实验题

[突破方法]　物质制备型实验题的思维建模

例1　[2017·山东临沂期末]亚硝酰氯（NOCl，熔点：

－64.5℃，沸点：

－5.5℃）是一种黄色气体，遇水易水解。

可用于合成清洁剂、触媒剂及中间体等。

实验室可由氯气与一氧化氮在常温常压下合成。

（1）甲组的同学拟制备原料气NO和Cl2，制备装置如图所示：

为制备纯净干燥的气体，补充下表中缺少的药品。

装置Ⅰ

装置Ⅱ

烧瓶中

分液漏斗中

制备纯净的Cl2

MnO2

①________

②________

制备纯净的NO

Cu

③________

④________

（2）乙组同学利用甲组制得的NO和Cl2制备NOCl，装置如图所示：

①装置连接顺序为a→________（按气流自左向右方向，用小写字母表示）。

②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，另一个作用是____________________________________________。

③装置Ⅶ的作用是____________________________。

④装置Ⅷ中吸收尾气时，NOCl发生反应的化学方程式为__________________________________________。

（3）丙组同学查阅资料，查得王水是浓硝酸与浓盐酸的混酸，一定条件下混酸可生成亚硝酰氯和氯气，该反应的化学方程式为____________________________。

答案　

（1）①浓盐酸　②饱和食盐水　③稀硝酸　④水

（2）①e→f（或f→e）→c→b→d

②通过观察气泡调节气体的流速

③防止水蒸气进入反应器

④NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O

（3）HNO3（浓）＋3HCl（浓）===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O

解析　

（1）实验室通常用浓盐酸和MnO2混合加热制氯气，因盐酸有挥发性，氯气中混有的HCl气体需要用饱和食盐水除去，最后再用浓硫酸干燥即可得纯Cl2；用铜和稀硝酸反应制NO气体，因装置中混有的氧气和NO反应生成少量NO2，因此需要通过水除去NO2，再用浓硫酸干燥即可得较纯净的NO。

（2）①亚硝酰氯的熔、沸点较低，易液化，遇水易水解，故需要保持装置内干燥和反应混合气体干燥，同时需要考虑Cl2和NO尾气对环境的污染，需要用NaOH溶液吸收尾气，则装置连接顺序为a→e→f（或f→e）→c→b→d。

②装置Ⅳ、Ⅴ除可进一步干燥NO、Cl2外，还可以通过观察气泡调节气体的流速，控制NO和Cl2的比例。

③亚硝酰氯遇水易水解，装置Ⅶ的作用是防止装置Ⅷ中水蒸气进入反应器Ⅵ中。

④装置Ⅷ中NaOH溶液能吸收NO、Cl2及NOCl，其中NOCl与NaOH溶液反应的化学方程式为NOCl＋2NaOH===NaCl＋NaNO2＋H2O。

（3）浓硝酸与浓盐酸在一定条件下反应生成亚硝酰氯和氯气，发生反应的化学方程式为HNO3（浓）＋3HCl（浓）===NOCl↑＋Cl2↑＋2H2O。

例2　[2017·江苏高考]1溴丙烷是一种重要的有机合成中间体，沸点为71℃，密度为1.36g·cm－3。

实验室制备少量1溴丙烷的主要步骤如下：

步骤1：

在仪器A中加入搅拌磁子、12g正丙醇及20mL水，冰水冷却下缓慢加入28mL浓H2SO4；冷却至室温，搅拌下加入24gNaBr。

步骤2：

如下图所示搭建实验装置，缓慢加热，直到无油状物馏出为止。

步骤3：

将馏出液转入分液漏斗，分出有机相。

步骤4：

将分出的有机相转入分液漏斗，依次用12mLH2O、12mL5%Na2CO3溶液和12mLH2O洗涤，分液，得粗产品，进一步提纯得1溴丙烷。

（1）仪器A的名称是________；加入搅拌磁子的目的是搅拌和________。

（2）反应时生成的主要有机副产物有2溴丙烷和______。

（3）步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中的目的是________。

（4）步骤2中需缓慢加热使反应和蒸馏平稳进行，目的是________。

（5）步骤4中用5%Na2CO3溶液洗涤有机相的操作：

向分液漏斗中小心加入12mL5%Na2CO3溶液，振荡，________，静置，分液。

答案　

（1）蒸馏烧瓶　防止暴沸　

（2）丙烯、正丙醚

（3）减少1溴丙烷的挥发　（4）减少HBr挥发　（5）将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体

解析　

（1）仪器A是蒸馏烧瓶；加入搅拌磁子的作用与沸石相似，其目的是搅拌和防止暴沸。

（2）正丙醇在浓硫酸、加热条件下可发生分子内消去反应生成丙烯，也可以发生分子间脱水反应（取代反应）生成正丙醚，故反应时生成的副产物还有丙烯和正丙醚。

（3）1溴丙烷的沸点为71℃，加热时易挥发。

步骤2中需向接受瓶内加入少量冰水并置于冰水浴中，其目的是减少1溴丙烷的挥发。

（4）步骤2中需缓慢加热和蒸馏平稳进行的目的是减少HBr的挥发。

（5）洗涤时加入洗涤剂需振荡，在振荡的过程中可能会产生气体，故需要将产生的气体排出，其操作是将分液漏斗下口向上倾斜、打开活塞排出气体。

1．FeCl2是一种常用的还原剂。

实验室可以用多种方法来制备无水FeCl2，回答下列问题：

Ⅰ.按图1装置用H2还原无水FeCl3制取无水FeCl2。

（1）用装置A制取H2，其优点是__________________；D中反应的化学方程式为________________________；装置E的作用是____________________。

（2）通入足量H2，充分反应。

如果温度控制不当，产品中会含单质铁。

检验产品中是否含铁的方案是________________________。

Ⅱ.按图2装置，在三颈烧瓶中放入162.5g无水氯化铁和225g氯苯，控制反应温度在128～139℃加热3h，反应接近100%。

反应如下：

2FeCl3＋C6H5Cl―→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl（已知C6H5Cl的沸点是132℃）。

（3）上述反应中，还原剂是________。

（4）反应温度接近或超过C6H5Cl的沸点，但实验过程中C6H5Cl并不会大量损失。

原因是____________________________________。

（5）冷却后，将三颈瓶内物质经过过滤、洗涤、干燥后，得到粗产品。

①洗涤所用的试剂可以是________；

②简述回收滤液中C6H5Cl的方案________________________。

（6）仅通过烧杯中的现象变化就可以监控氯化铁的转化率。

若要监控氯化铁转化率达到或超过90%，则烧杯中加入的试剂可以是________。

答案　

（1）通过开关弹簧夹，可以使反应随时进行或停止　H2＋2FeCl3

2FeCl2＋2HCl　吸收HCl气体同时防止空气中的水分进入D装置

（2）取样品少许放入试管中，向其中加入盐酸，观察是否有气泡产生

（3）C6H5Cl

（4）实验使用了冷凝回流装置

（5）①苯　②蒸馏滤液，并收集132℃的馏分

（6）滴有酚酞且含有18gNaOH的溶液

解析　Ⅰ.由图1装置可知，用H2还原无水FeCl3制取无水FeCl2，A装置一般用锌和稀盐酸制备H2，B装置用来除去氢气中的氯化氢，C装置用来干燥氢气，可以加入碱石灰，E装置中也加入碱石灰，吸收氯化氢气体同时防止空气中的水分进入D装置，D装置中用氢气与氯化铁反应生成氯化亚铁，据此答题。

Ⅱ.（3）根据反应2FeCl3＋C6H5Cl―→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl可知，氯苯能使氯化铁生成氯化亚铁，所以氯苯为还原剂。

（4）根据图2可知，装置有冷凝回流装置，所以为了提高反应速率，可以将反应温度接近或超过C6H5Cl的沸点，但实验过程中C6H5Cl并不会大量损失。

（5）三颈瓶内物质为氯化亚铁、C6H5Cl、C6H4Cl2，根据相似相溶可知，可以用有机溶剂苯将C6H5Cl、C6H4Cl2溶解洗去，过滤后可得氯化亚铁，对滤液进行蒸馏可回收C6H5Cl，据此答题。

（6）根据反应2FeCl3＋C6H5Cl―→2FeCl2＋C6H4Cl2＋HCl，氯化铁转化率达到或超过90%，则可产生氯化氢的物质的量为

×

×90%＝0.45mol，所以可在烧杯中加入0.45×40g的氢氧化钠即18g，并用酚酞作指示剂进行判断反应进行的程度，如果18g氢氧化钠完全反应，则产率达到或超过90%。

2．已知制取苯甲酸的反应原理如下：

反应试剂、产物的物理性质如下：

主要实验装置和流程如下：

实验方法：

一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图甲装置中，在90℃时，反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。

（1）无色液体A的结构简式为______________。

操作Ⅱ为______________________。

（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是________________。

（3）下列关于仪器的组装或使用正确的是________（填序号）。

A．抽滤可以加快过滤速率，得到较干燥的沉淀

B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触

C．图甲回流搅拌装置应采用直接加热的方法

D．冷凝管中水的流向是下进上出

（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入________，分液，水层再加入________，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。

（5）纯度测定：

称取1.220g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为2.4×10－3mol。

产品中苯甲酸的质量分数为______________。

答案　

（1）

　蒸馏

（2）除去未反应的高锰酸钾，否则用盐酸酸化时盐酸会被高锰酸钾氧化，产生氯气

（3）ABD　（4）NaOH溶液　浓盐酸酸化　（5）96%

解析　

（1）结合操作目的，分析流程知：

对反应后的溶液过滤除去生成的MnO2，滤液经分液所得有机层含有未反应的甲苯，水层含有生成的苯甲酸钾及其他可溶性物质。

有机层经干燥剂干燥、过滤后，再经操作Ⅱ得到的无色液体A应为甲苯。

操作Ⅱ为蒸馏。

（2）滤液呈紫色，证明高锰酸钾有剩余，又因为高锰酸钾会与浓盐酸反应产生氯气，所以应先加KHSO3除去未反应的高锰酸钾，再加浓盐酸酸化。

（3）抽滤可以加快过滤速率，得到较干燥的沉淀，故A正确；安装电动搅拌器时，搅拌棒下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触，故B正确；三颈烧瓶不能直接加热，故C错误；冷凝管中水的流向应是下进上出，故D正确。

（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯时，先加入NaOH溶液，使苯甲酸转化为可溶性的苯甲酸钠，再经分液操作将甲苯（有机层）除去，然后用浓盐酸把可溶性的苯甲酸钠转化为苯甲酸。

（5）设产品中苯甲酸的质量为mg，则

＝

，解得m＝1.1712，

产品中苯甲酸的质量分数为

×100%＝96%。

题型二　定量分析型实验题

[突破方法]　定量分析型实验题的思维建模

例　[2017·石家庄调研]某实验小组欲制取氯酸钾，并测定其纯度。

制取装置如图所示，请回答：

（1）Ⅱ中玻璃管a的作用为________________。

（2）为了提高KOH的利用率，可将上述实验装置进行适当改进，其方法是__________________________。

（3）反应完毕经冷却后，Ⅱ的大试管中有大量KClO3晶体析出。

图中符合该晶体溶解度曲线的是________（填编号字母）；要从Ⅱ的大试管中分离已析出的晶体，下列仪器中不需要的是________（填仪器编号字母）。

A．铁架台B．长颈漏斗

C．烧杯D．蒸发皿

E．玻璃棒F．酒精灯

（4）上述制得的晶体中含少量KClO、KCl杂质。

已知：

碱性条件下，ClO－有强氧化性，ClO

很稳定；酸性条件下，ClO－、ClO

都具有较强的氧化性。

为测定KClO3的纯度，进行如下实验：

步骤1：

取上述晶体3.00g，溶于水配成100mL溶液。

步骤2：

取20.00mL溶液于锥形瓶中，调至pH＝10，滴加双氧水至不再产生气泡，煮沸。

步骤3：

冷却后，加入足量KI溶液，再逐滴加入足量稀硫酸。

发生反应：

ClO

＋I－＋H＋―→Cl－＋I2＋H2O（未配平）。

步骤4：

加入指示剂，用0.5000mol·L－1Na2S2O3标准溶液滴定至终点，消耗标准溶液48.00mL，发生反应：

2S2O

＋I2===S4O

＋2I－。

①步骤2中用双氧水除去溶液中残留ClO－的离子方程式为__________________________________。

②该晶体中KClO3的质量分数为__________。

③若步骤2中未进行煮沸，则所测KClO3的质量分数________（填“偏低”“偏高”或“无影响”）。

答案　

（1）平衡压强　

（2）在Ⅰ与Ⅱ之间连接盛有饱和食盐水的净化装置　（3）M　BDF　（4）①ClO－＋H2O2===H2O＋Cl－＋O2↑　②81.7%　③偏高

解析　

（1）为了避免装置内压强增大，发生事故，用玻璃管a平衡压强。

（2）装置Ⅰ中制取的氯气中混有氯化氢，氯化氢也会与KOH反应，故要净化氯气，用饱和食盐水吸收氯气中的氯化氢。

（3）降低温度KClO3的溶解度急剧减小，会大量析出KClO3晶体，图中M曲线符合。

从Ⅱ的大试管中分离已析出的晶体，采用过滤操作，需要普通漏斗、烧杯、玻璃棒和铁架台，不需要长颈漏斗、蒸发皿、酒精灯。

（4）①H2O2与ClO－反应生成O2、Cl－和H2O。

②ClO

＋6I－＋6H＋===Cl－＋3I2＋3H2O,2S2O

＋I2===S4O

＋2I－，故ClO

～3I2～6S2O

，w（KClO3）＝

×100%＝81.7%。

③若未煮沸，则溶液中含有O2，O2会氧化I－：

4I－＋O2＋4H＋===2I2＋2H2O，故消耗硫代硫酸钠溶液的体积偏大，结果偏高。

已知某FeCl3样品中含有少量FeCl2杂质，某实验小组要测定其中铁元素的质量分数，进行了一系列实验，其操作步骤如图所示：

根据上述流程示意图，请回答下列问题：

（1）操作Ⅰ中，在溶解样品时，滴加盐酸的作用是___________。

（2）操作Ⅱ中，所用到的玻璃仪器除烧杯、玻璃棒、胶头滴管外，还必须有________________（填仪器名称），操作Ⅲ必须用到的仪器是____________（填下列编号）。

a．50mL烧杯b．50mL量筒

c．25.00mL滴定管

（3）操作Ⅳ中加入过量H2O2溶液，将Fe2＋完全氧化为Fe3＋，完成并配平该离子方程式：

________Fe2＋＋________H2O2＋________（　　）===________Fe3＋＋________H2O

（4）检验沉淀是否已经洗涤干净的操作步骤是______________。

（5）在最后一步操作中，将沉淀物转移到________（填仪器名称）中灼烧、冷却后，用天平称量红棕色固体的质量为m1g，再次重复操作，称量其质量为m2g，若m1－m2＝0.3，则接下来还应进行的操作是______________。

（6）若坩埚的质量是W1g，坩埚与加热后固体的总质量是W2g，则样品中铁元素的质量分数是________（用W1、W2、a表示）；若称量准确，最终测量的结果偏大，则造成误差的原因可能是__________________________（写出一种原因即可）。

答案　

（1）增强溶液的酸性，抑制Fe3＋的水解

（2）250mL容量瓶　c　（3）2　1　2　H＋　2　2

（4）取少量最后一次洗涤液，先滴加适量稀HNO3，再滴加AgNO3溶液，若无沉淀生成，则证明沉淀已洗涤干净（其他合理答案均可）　（5）坩埚　再次灼烧、冷却后称量，直至两次质量差小于0.1g　（6）

×100%　固体加热时未充分反应，未全部变为Fe2O3（其他合理答案均可）

解析　

（1）由于Fe3＋易水解，为防止Fe3＋水解，一般配制氯化铁溶液时需加入盐酸。

（2）操作Ⅱ是一定物质的量浓度溶液的配制，所需要的玻璃仪器主要有烧杯、玻璃棒、250mL容量瓶、胶头滴管；在操作Ⅲ中量取的是12.50mL溶液，依据精确度，只能使用滴定管。

（3）Fe2＋→Fe3＋，铁元素价态升高1，H2O2→H2O，氧元素价态降低2，故Fe2＋、Fe3＋的化学计量数为2，再根据电荷守恒可知反应物还应有2个H＋，据此可配平该反应方程式。

（4）检验沉淀是否已经洗涤干净的操作是检验沉淀表面是否还存在溶液中的一些离子，即在该沉淀的表面是否还附着Cl－。

（5）灼烧固体时，根据前后两次质量差是否超过0.1g来判断是否灼烧完全，若超过0.1g，应再次灼烧、冷却后称量，直至两次质量差小于0.1g。

（6）最后得到的红棕色固体为三氧化二铁，其质量为（W2－W1）g，则原样品中铁元素的质量分数为20（W2－W1）×

×100%＝

×100%。

题型三　“猜想探究”型实验题

[突破方法]　“猜想探究”型实验题的思维建模

例　工业上从废铅蓄电池的铅膏回收铅的过程中，可用碳酸盐溶液与处理后的铅膏（主要成分为PbSO4）发生反应：

PbSO4（s）＋CO

（aq）PbCO3（s）＋SO

（aq）。

某课题组用PbSO4为原料模拟该过程，探究上述反应的实验条件及固体产物的成分。

（1）上述反应的平衡常数表达式：

K＝____________。

（2）室温时，向两份相同的PbSO4样品中分别加入同体积、同浓度的Na2CO3和NaHCO3溶液均可实现上述转化，在________溶液中PbSO4转化率较大，理由是____________________________________

__________________________________________________________。

（3）查阅文献：

上述反应还可能生成碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb（OH）2]，它和PbCO3受热都易分解生成PbO。

该课题组对固体产物（不考虑PbSO4）的成分提出如下假设，请你完成假设二和假设三：

假设一：

全部为PbCO3；

假设二：

__________________________________________；

假设三：

__________________________________________。

（4）为验证假设一是否成立，课题组进行如下研究。

①定性研究：

请你完成下表中内容。

实验步骤（不要求写出具体操作过程）

预期的实验现象和结论

取一定量样品充分干燥，__________________

②定量研究：

取26.7mg的干燥样品，加热，测得固体质量随温度的变化关系如下图。

某同学由图中信息得出结论：

假设一不成立。

你是否同意该同学的结论，并简述理由：

________________________

__________________________________________________________。

答案　

（1）

（2）Na2CO3　Na2CO3溶液中的c（CO

）大

（3）全部为2PbCO3·Pb（OH）2　为PbCO3和2PbCO3·Pb（OH）2的混合物

（4）①

实验步骤（不要求写出具体操作过程）

预期的实验现象和结论

充分加热样品，将产生的气体通入盛有无水硫酸铜的干燥管

若无水硫酸铜不变蓝，则假设一成立；

若无水硫酸铜变蓝，则假设一不成立

②同意，若全部为PbCO3时，26.7mg完全分解后最终固体质量应为22.3mg（或不同意，实验最终得到固体的质量与全部为PbCO3分解所得固体质量相差不大，可能是实验过程中产生的误差引起的）（本题属于开放性试题，答案合理均可）

解析　

（1）根据PbSO4（s）＋CO

（aq）PbCO3（s）＋SO

（aq）知，化学平衡常数表达式为K＝

。

（2）Na2CO3溶液中c（CO

）较大，根据平衡移动原理，可知Na2CO3溶液中PbSO4转化率较大。

（3）根据题中信息，提出另外两种假设。

假设二：

全部为碱式碳酸铅[2PbCO3·Pb（OH）2]；假设三：

为PbCO3和2PbCO3·Pb（OH）2的混合物。

（4）①因为PbCO3受热分解不产生水，而2PbCO3·Pb（OH）2受热分解产生水，所以可利用此不同设计实验方案。

②因为PbCO3

PbO＋CO2↑，所以可以利用固体加热前后质量的改变量来确定结论。

1．氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。

某同学在实验室中对NH3与NO2反应进行了探究。

回答下列问题：

（1）氨气的制备

①氨气的发生装置可以选择上图中的________，反应的化学方程式为_____________________________________________________。

②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：

发生装置→________（按气流方向，用小写字母表示）。

（2）氨气与二氧化氮的反应

将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。

在一定温度下按图示装置进行实验。

操作步骤

实验现象

解释原因

打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中

①Y管中________________________________________________________________________

②反应的化学方程式________________________________________________________________________

将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温

Y管中有少量水珠

生成的气态水凝聚

打开K2

③________________________________________________________________________

④________________________________________________________________________

答案　

（1）①A　2NH4Cl＋Ca（OH）2

2NH3↑＋CaCl2＋2H2O（或B　NH3·H2O

NH3↑＋H2O）　②dcfei

（2）①红棕色变浅　②8NH3＋6NO2

7N2＋12H2O　③Z中NaOH溶液产生倒吸现象　④反应后气体分子数减少，Y管中压强小于外压

解析　

（1）①制备氨气，可用Ca（OH）2（s）和NH4Cl（s）混合加热，选用装置A；也可采用加热浓氨水的方法，此时选用装置B。

②欲得到干燥的氨气，首先要干燥（干燥管要大口进，小口出），其次要收集（氨气密度比空气小，要用向下排空气法），最后为尾气处理（因氨气极易溶于水，要用防倒吸的F装置）。

（2）NH3和NO2在催化剂、一定温度下可发生反应，故Y管中红棕色慢慢变浅；由化学方程式8NH3＋6NO2

7N2＋12H2O可以得出，反应后气体分子数减少，压强减小，故打开K2后，Z中NaOH溶液会产生倒吸现象。

2．某化学活动小组设计如图所示（部分夹持装置已略去）实验装置，以探究潮湿的Cl2与干燥Na2CO3反应得到的固体物质。

（1）写出装置A中发生反应的化学方程式：

____