实验10硫酸铜的制备.docx

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实验10硫酸铜的制备

实验x硫酸铜的制备

一、实验目的

1．掌握利用废铜粉制备硫酸铜的方法；

2．练习减压过滤、蒸发浓缩和重结晶等基本操作；

二、实验原理

利用废铜粉灼烧氧化法制备CuSO4·5H2O：

先将铜粉在空气中灼烧氧化成氧化铜，然后将其溶于硫酸而制得：

2Cu+O2===2CuO（黑色）

CuO+H2SO4===CuSO4+H2O

由于废铜粉不纯，所得CuSO4溶液中常含有不溶性杂质和可溶性杂质FeSO4、Fe2（SO4）3及其他重金属盐等。

Fe2+离子需用氧化剂H2O2溶液氧化为Fe3+离子，然后调节溶液pH≈4.0，并加热煮沸，使Fe3+离子水解为Fe（OH）3沉淀滤去。

其反应式为

2Fe2++2H++H2O2===2Fe3++2H2O

Fe3++3H2O===Fe（OH）3↓+3H+

CuSO4·5H2O在水中的溶解度，随温度的升高而明显增大，因此粗硫酸铜中的其他杂质，可通过重结晶法使杂质在母液中，从而得到较纯的蓝色水合硫酸铜晶体。

水合硫酸铜在不同的温度下可以逐步脱水，其反应式为

CuSO4·5H2O===CuSO4·3H2O+2H2O

CuSO4·3H2O===CuSO4·H2O+2H2O

CuSO4·H2O===CuSO4+H2O

三、实验仪器及试剂

托盘天平，瓷坩埚，泥三角，酒精灯，烧杯（50mL），电炉，布氏漏斗，吸滤瓶，精密pH试纸，蒸发皿，表面皿，水浴锅，量筒（10mL）。

废铜粉,H2SO4（2mol·L－1）,H2O2（3%）,K3[Fe（CN）6]（0.1mol·L－1）,NaOH（2mol·L－1），无水乙醇。

四、实验步骤

1．CuSO4·5H2O的制备

①废铜粉氧化称取2.4g废铜粉，放入干燥洁净的瓷坩埚中，将坩埚置于泥三角上，用酒精灯灼烧，并不断搅拌，至铜粉转化为黑色的CuO（约30min），停止加热，冷却。

备用。

②粗硫酸铜溶液的制备将①中制的CuO转入50mL小烧杯中，加入17mL2mol·L－1H2SO4（按CuO转化率80%估算），微热使之溶解（注意保持液面一定高度）。

如10min后，CuO未完全溶解（烧杯底部有黑色粉末），表明CuO转化率高，可补加适量H2SO4继续溶解。

如果CuO很快溶解，剩余大量红色铜粉，表明转化率低，剩余酸量过多。

③粗硫酸铜的提纯在粗CuSO4溶液中，滴加3%H2O2溶液25滴，加热搅拌，并检验溶液中有无Fe2+离子（用什么方法检查）。

待Fe2+离子完全氧化后，用2mol·L－1NaOH调节溶液的pH≈4.0（精密pH试纸）加热至沸数分钟后，趁热减压过滤，将滤液转入蒸发皿中，滴加2mol·L－1H2SO4，调节溶液的pH≈2，然后水浴加热，蒸发浓缩至液面出现晶膜为止。

让其自然冷却至室温有晶体析出（如无晶体，再继续蒸发浓缩），减压过滤，用3mL无水乙醇淋洗，抽干。

产品转至表面皿上，用滤纸吸干后称重。

计算产率，母液回收。

2．无水硫酸铜的制备

①将装有CuSO4·5H2O的坩埚放置在马弗炉里，在543~573K下灼烧40min，取出后放在干燥器内冷却至室温，在天平上称量装有硫酸铜的坩埚的质量。

②将称过质量的上面的坩埚，再次放入马弗炉中灼烧（温度与

（2）相同）15min，取出后放入干燥器内冷却至室温，然后在分析天平上称其质量。

反复加热，称其质量，直到两次称量结果之差不大于5mg为止。

五、注意事项

1．在粗硫酸铜的提纯中，浓缩液要自然冷却至室温析出晶体。

否则，其它

盐类如Na2SO4也会析出。

2．已灼烧恒重的坩埚，在马弗炉中灼烧及称量过程中，避免粘上灰尘。

六、思考题与参考答案

1．除去CuSO4溶液中Fe2+杂质时，为什么须先加H2O2氧化，并且调节溶液的pH≈4.0，太大或太小有何影响？

答：

Fe2+不易水解，加H2O2氧化为易水解的Fe3+，在pH≈4.0就会水解完全。

pH太大，会析出Cu（OH）2；pH太小，Fe3+水解不完全。

2．如果粗硫酸铜中含有铅等盐，它们会在哪一步中被除去，可能的存在形式是什么？

答：

第

（2）步中除去，可能的存在形式是PbSO4沉淀。

3．如何检查Fe2+的存在？

答：

用K3[Fe（CN）6]溶液，若产生蓝色沉淀，表明Fe2+的存在。