柠檬酸钙制备.docx

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柠檬酸钙制备

柠檬酸钙制备

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较无机钙溶解度大且生物利用率高。

作为钙质强化剂，柠檬酸钙的钙含量高，味道平和，气味适中，吸收率高，可用于多种食品的强化，包括婴儿配方食品、果汁、乳制品、固体饮料、运动饮料、牛乳、豆乳、保健品和谷物制品等。

另外还可在食品工业中作螯合剂、缓冲剂、组织凝固剂等。

2.柠檬酸钙粉体的制备

粉体制备过程中，首先原料的纯度是制约产品质量的一个重要的标准，其主要体现在碳酸钙的烧制程度和氧化钙含量等问题。

再就是中和滴定过程中滴定的质量非常重要。

以柠檬酸为标准溶液滴定氢氧化钙为例，当柠檬酸量不够，主要表现是氢氧化钙反应不完全。

影响产品的质量，达不到理论值所允许的误差。

柠檬酸过量，会导致柠檬酸钙继续反应生成柠檬酸一钙和柠檬酸二钙。

3．柠檬酸钙制备研究的现状

当前柠檬酸钙的工业生产一般是利用生物发酵方法制取原料柠檬酸。

钙元素主要是利用丰富的无机钙煅烧生产氢氧化钙，做成食品添加剂，一般需要氢氧化钙的纯度非常高，所以有的才用二次煅烧法，里面包括碳化过程，再煅烧提取纯度非常高的氢氧化钙溶液。

再与柠檬酸进行中和反应制取产品柠檬酸钙。

4．柠檬酸钙制备方框流程图

碳酸钙→煅烧→粉末（CaO）→消化Ca（OH）2→中和（柠檬酸）→加热→沉淀→抽滤→柠檬酸钙→干燥→粉碎→压片→产品

5.实验室柠檬酸钙制备的工艺条件的研究

5.1反应机理

利用石灰石高温煅烧，制取中间产物氧化钙。

再把生石灰进行消化，制取熟石灰，使用过滤器除去石灰水里面的杂质，得到较纯的氢氧化钙溶液，再利用柠檬酸与氢氧化钙在一定的条件下，进行中和反应，得到所需产品柠檬酸钙晶体。

主要反应方程式为：

CaCO3=CaO+CO2↑CaO+H2O=Ca（OH）2

3Ca（OH）2+C6H5O7→（C6H5O7）2Ca3+C6H5O7→（C6H6O7）2Ca2+C6H5O7→（C6H7O7）2Ca

5.1.1石灰乳滴加入柠檬酸溶液中的反应过程

5.1.2柠檬酸溶液滴加入石灰乳中的反应过程

5.1.3柠檬酸钙水解方程式

K1=7.4×10-4；K2=1.7×10-5；K3=4.0×10-7

5.2消化过程

5.2.1温度的选择

消化过程的反应方程式为：

CaO+H2O→Ca（OH）2

反应为放热反应，但起始反应温度为70℃左右最为合适，因为可以加快反应的反应速率。

原因是氧化钙在70℃的热水中最容易发生消化反应，随着温度的升高，氢氧化钙在水中的溶解度越来越小。

但温度太低时，氧化钙发生消化反应不完全。

所以，在消化过程中需注意温度的控制。

5.2.2氢氧化钙直接溶解

将实验所需质量的氢氧化钙加入装有300ml水的烧杯中，放在电子搅拌器上加热溶解。

（柠檬酸滴定氢氧化钙）

将实验所需质量的氢氧化钙加入装有500ml水烧杯中，放在电子搅拌器上加热溶解。

（氢氧化钙滴定柠檬酸）

5.2.3生石灰消化

称取优质生石灰50g,倒入装有300ml70℃热水的烧杯中，在电子搅拌器不断搅拌的情况下进行消化，以致充分反应为止。

（柠檬酸滴定氢氧化钙）

同样称取优质生石灰60g倒入装有500ml70℃热水烧杯中，在电子搅拌器不断搅拌的情况下进行消化，以致充分反应为止。

（氢氧化钙滴定柠檬酸）

以生石灰为原料制备氢氧化钙溶液时，在充分反应完全之后，我们要通过过滤筛（80目）对氢氧化钙溶液进行过滤，以制取较纯净的氢氧化钙水溶液。

5.2.4柠檬酸钙制备工艺流程图

5.3反应条件

在反应过程中，搅拌速度不宜过快，太快会导致溶液飞溅出来，影响实验效果和准确度。

但是搅拌速度过慢也不行，会导致反应不完全，致使达不到实验效果和准确度。

一般是稍微出现漩涡状即可以。

但随着标准溶液的加入反应越来越慢，且烧杯底部出现沉淀，所以相应的要加快搅拌速度，但也不能太快，主要是由于被滴定溶液的浓度减小，致使反应接触面积减小，所以要加快搅拌速度来增大反应接触面积，来保证标准溶液不在反应器里囤积。

5.4正、反滴定对反应产生的影响

主反应为：

3Ca（OH）2+2C6H5O7=Ca3（C6H5O7）2+6H2O

但是在反应过程中，由于滴定的顺序不同，所生成的中间产物也不同。

在柠檬酸滴定氢氧化钙溶液时，由于碱过量，所以直接生成了柠檬酸钙。

但是滴定终点必须pH值必须保持在7~9之间，不然会生成柠檬酸二钙和一钙等副产物。

用氢氧化钙标准溶液滴定柠檬酸时，由于酸过量，所以会生成柠檬酸一钙，再生成柠檬酸二钙，最后生成我们所要制备的产品柠檬酸钙。

所以在操作过程中必须稳定而且较缓慢的进行滴定。

5.5滴定速度对反应产生的影响

在滴定过程中，要保持较慢的滴定方法，因为氢氧化钙是中强碱，而柠檬酸也是中强酸，在反应过程中，反应不是很激烈，所以要有充分的反应时间。

而且在反应过程中也要保持较快的搅拌速度，以便于有更大的接触面积，使反应更充分。

5.6滴定终点的判断

在反应过程中，滴定终点是一个很重要的平衡标准。

滴定终点判定中，我们一般以中和液的pH值作为依据。

在柠檬酸滴定氢氧化钙溶液中，当中和液稳定时的pH值在7~9之间为最好的滴定范围；而氢氧化钙标准溶液滴定柠檬酸时，pH应在7左右，所以我们可以用酚酞试剂做为指示剂。

5.7干燥过程的控制

把抽滤之后的柠檬酸钙晶体放入恒温箱里面进行干燥，特别要注意的是温箱温度不能太高。

柠檬酸钙在70℃时，失去部分结合水而转变为Ca3（C6H5O7）2·4H2O。

结晶水加热至100℃时逐渐失去水，120℃时完全失水。

所以要制备4个结晶水的柠檬酸钙晶体时，我们应该把温度调制在70℃左右。

6总结

柠檬酸钙作为一种新型的食品补钙添加剂，主要用于浓缩乳、甜炼乳、稀奶油、融化干酪、果酱、果冻、面粉和发酵豆酱作为钙源。

同时还可以作螯合剂、缓冲剂、组织凝固剂、乳化盐等。

相对于传统的无机钙剂，具有较大的优点。

参考文献

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〔2〕.颜鑫舒俊杰纳米碳酸钙生产关键技术【M】化学工业出版社

（3）.于信令，食品添加剂检验方法【M】北京：

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（4〕黄广民，黄必春，肖红，陈月兰，双烧法从贝壳中制取柠檬酸钙【M】海南大学学报，2000

〔5〕罗威，许为，以贝壳为钙源一次煅烧法制取柠檬酸钙【M】中国食品刊【M】安徽农学通报，2009

〔6]陈西伟，刘莉颖，利用薯渣等农产品固体发酵提取柠檬酸钙技术的实验探讨

〔7〕马胜学，在线生产柠檬酸钙工艺在钙强化果汁及其饮料生产中的应用【J】食用香精技术部2000

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