温州大学研究生试题分析化学.docx

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温州大学研究生试题分析化学

2018年硕士研究生招生入学考试试题

科目代码及名称:

625分析化学适用专业：

070300化学

（请考生在答题纸上答题，在此试题纸上答题无效）

一、单项选择题（共20小题，每小题2分，共40分）

1、下述情况所引起的误差中，不属于系统误差的是（）

A、天平零点稍有变动；B、称量时使用的砝码锈蚀；

C、滴定管刻度未经校正；D、天平的两臂不等长。

2、用NaOH标准溶液滴定FeCl3溶液中的游离HCl，Fe3+将引起干扰（）

下列哪种化合物可消除干扰

A、EDTAB、Ca-EDTA

C、柠檬酸三钠D、三乙醇胺

3、以H2C2O4•2H2O作为基准物质，用来标定NaOH溶液的浓度，（）

但因保存不当，草酸失去了部分结晶水。

问用此草酸标定NaOH

溶液的浓度是否有影响？

A、偏低；B、偏高；C、无影响；D、不能确定。

4、为下列滴定选择合适的指示剂

（1）用EDTA溶液滴定Pb2+、Bi3+（）

（2）以K2Cr2O7标定

（）

（3）以K2Cr2O3滴定Fe2+（）

（4）用EDTA测定水的硬度（）

A、淀粉B、二苯胺磺酸钠C、二甲酚橙D、铬黑T

5、下列酸碱滴定中，由于滴定突跃不明显而不能用直接滴定法进行滴定分析的是：

（）

A、HCl滴定NaCN（HCN：

pKa=9.21）

B、HCl滴定苯酚钠（苯酚：

pKa=10.00）

C、NaOH滴定吡啶盐（吡啶：

pKb=8.77）

D、NaOH滴定甲胺盐（甲胺：

pKb=3.37）

6、配制或标定下列标准溶液，选用何种基准试剂？

（1）AgNO3（）

（2）Ca2+（）

（3）Na2S2O3（）（4）KMnO4（）

A、CaC2O4B、K2Cr2O7C、NaClD、CaCO3

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7、下列滴定的酸度条件是：

（1）佛尔哈德法（）

（2）莫尔法（）

（3）碘量法（）（4）KMnO4法（）

A、pH6.5～10B、中性或弱酸性C、稀HNO3D、稀H2SO4

8、下列那些要求不是重量分析对称量形式的要求：

（）

A、分子量要大B、表面积要大

C、要稳定D、组成要与化学式完全符合

9、下面哪一个例子是缓冲溶液（）

A、HC2H3O2+NaC2H3O2B、HCl+HC2H3O2

C、NaOH+NH4OHD、HCl+NH4Cl

10、下列那一条不是偏离朗伯-比耳定律的原因：

（）

A、吸光物质离解、缔合或产生副反应B、单色光纯度

C、试液是胶体溶液、乳浊液或悬浮物质D、溶液的颜色

11、火焰原子吸收法测定钙时,加入La3+或Sr2+是为了消除下述

哪种干扰?

（）

A、物理干扰B、化学干扰

C、电离干扰D、光谱干扰

12、要测定某水样中10-9的Hg，应该选择下列哪种方法较合适？

（）

A、发射光谱法B、分光光度法

C、冷原子吸收法D、火焰原子吸收法

13、原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？

（）

A、辐射能使气态原子外层电子激发

B、辐射能使气态原子内层电子激发

C、电热能使气态原子内层电子激发

D、电热能使气态原子外层电子激发

14、常用的pH计是利用一下哪一种电学性质来测定水溶液中氢离子活度

的？

（）

A、电导率B、电容C、电流D、电位差

15、对于电位滴定法，下面哪种说法是错误的（）

A、在酸碱滴定中，常用pH玻璃电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极

B、弱酸、弱碱以及多元酸（碱）不能用电位滴定法测定

C、电位滴定法具有灵敏度高、准确度高、应用范围广等特点

D、在酸碱滴定中，应用电位法指示滴定终点比用指示剂法指示终点的灵敏度

高得多

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16、在控制电位电解过程中，为了保持工作电极电位恒定，必须保持（）

A、不断改变外加电压B、外加电压不变

C、辅助电极电位不变D、电解电流恒定

17、在溶出伏安法中，下面说法不对的是（）

A、要求溶液中被测物质100%富集于电极上

B、富集时需搅拌或使用旋转电极

C、溶出时不搅拌溶液

D、严格控制富集的时间

18、极谱波后段出现平台是由于（）

A、电极反应受电化学极化控制

B、浓差极化控制了扩撒电流

C、电极周围的电场一定

D、汞滴落下时将电荷带走了

19、在气相色谱法中，定量的参数是（）

Ａ、保留时间Ｂ、相对校正因子

Ｃ、半峰宽Ｄ、峰面积

20、在气相色谱分析中，为了测定农物中含硫农药的残留量，应选用下述哪

种检测器？

（）

Ａ、热导池Ｂ、电子捕获

Ｃ、火焰光度Ｄ、氢火焰离子化

二、填空题（共30空格，每空格1分，共30分）

1、滴定分析方式包括、、、

四种。

2、下列各数含有的有效数字是几位？

0.0030；pH=5.2。

3、酸碱指示剂变色范围的表示式为，酸碱缓冲溶液缓冲范围表示为。

4、酸碱滴定曲线中，滴定突跃的大小与和有关。

5、氧化还原滴定曲线的突跃范围与和有关。

6、用稀H2SO4沉淀Ba2+时，沉淀剂一般过量___________；用BaCl2溶液沉淀SO42-时沉淀剂一般过量___________，两者不同的原因是前者_________后者____________。

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7、造成共沉淀的原因有：

_________、_________、_________。

8、在吸光光度法中，吸光度A在_______________范围内，透光度T在______________围内浓度测量的相对误差较小。

9、常用气相色谱定量方法有、和。

10、在原子吸收光谱法中,若有干扰元素共振吸收线的重叠,将导致测定结果偏________。

遇此情况,可用_____________________的方法来解决。

11、标准加入法可以消除原子吸收分析法中__________产生的干扰，但不能消除__________吸收产生的干扰。

12、原子发射光谱内标法的基本定量公式为_____________，其中的自吸常数为_______。

三、简答题（共4小题，每小题5分，共20分）

1、请指出火焰原子化与石墨炉原子化的不同点，为什么后者灵敏度要高？

2、什么是原子吸收的检测限，请写出检测限的计算公式。

3、用极谱分析法测定1×10-2mol/L的Cu2+溶液，分别在0.1mol/LKCl介质

与在水中测量，哪种情况下测得的电流大？

为什么？

4、气相色谱仪由哪几部分组成？

各有何作用？

四、分析方案设计题（共2小题，每小题10分，共20分）

试拟定合理的定量分析方案，测定下列试样中的组分含量（判断混合酸是否可以准确滴定、分别滴定；化学计量点pH；指示剂如何选择？

写出简要分析步骤及分析结果计算公式g/L或%表示）（混合酸中各酸浓度可以自己设定）

1、HCl+NH4NO3混合液（酸碱滴定法）NH3pKb=4.74

2、Bi3+、Zn2+、Ca2+、Mg2+混合液中各组分含量的测定。

（lgKBiY=27.94lgKZnY=16.50lgKCaY=10.69lgKMgY=8.7）

五、计算题（共5小题，第1题10分，2-3题每题7分，4-5题每题8分，

共40分）

1、

（1）标定0.1mol/LHCl。

欲消耗HCl25mL左右，为使称量误差不大于0.1%。

（分析天平可称准至±0.0001g），问：

应选用何种基准试剂最合适？

称取基准试剂多少克？

（Na2CO3:

106.0、Na2B4O7·10H2O:

381.4）

（2）称取含惰性杂质的混合碱试样1.000g，定容至250.0mL。

移取25.00mL试液两份。

一份用酚酞作指示剂，用0.1038mol/LHCl滴定，用去17.96mL；另一份用甲基橙作指示剂，用同样的HCl滴定，用去21.17mL。

问试样组成是什么？

各组分的百分含量为多少？

（Na2CO3:

106.0,NaHCO3:

84.01,NaOH:

40.00）

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2、矿石中W%的测定，数据如下：

20.43、20.39、20.59、20.48、20.41、20.37。

试用Q-检验法判断是否有可疑值存在？

正确报出平均结果、标准偏差及平均值的置信区间。

设P为95%：

Qp,n值表：

n45678910

Q0.95,n1.050.860.760.690.640.600.58

t0.95,f3.182.782.572.452.362.312.26

3、在pH=5.5的六次甲基四胺缓冲溶液中，以XO作为指示剂，用0.02000mol.L-1的EDTA滴定同浓度的Zn2+，试计算终点误差。

已知：

lgKZnY＝16.5，pH=5.5时，lgαY（H）=5.51、pZnep＝5.7

4、求PbSO4在1.0mol.L-HCl中的溶解度，并指出哪些因素影响沉淀的溶解度。

（溶解度计算不考虑盐效应，KSP[PbSO4]=1.0×10-8H2SO4的Ka2=1.0×10-2，Pb-Cl配合物的lgβ1=1.2，lgβ2=0.6，lgβ3=1.2）

5、在1cm比色皿和525nm时，1.00×10-4mol/LKMnO4溶液的吸光度为0.585。

现有0.500克锰合金试样，溶于酸后，用高碘酸盐将锰全部氧化成MnO4-，然后转移至500ml容量瓶中。

在1cm比色皿和525nm时，测得吸光度为0.400。

求525nm时KMnO4溶液的摩尔吸收系数和试样中锰的百分含量。

（Mn:

54.94）

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2017年硕士研究生招生考试试题A

科目代码及名称:

625分析化学适用专业：

070300化学

（请考生在答题纸上答题，在此试题纸上答题无效）

一、选择题（共20小题，每小题2分，共40分）

1．以下情况产生的误差属于系统误差的是（）

A、指示剂变色点与化学计量点不一致B、滴定管读数最后一位估测不准

C、称样时砝码数值记错D、称量过程中天平零点稍有变动

2．以下试剂能作为基准物的是（）

A、分析纯CaO　　　B、分析纯SnCl2·2H2O

C、光谱纯三氧化二铁　D、99.99%金属铜

3．用NaOH溶液滴定某弱酸HA,若两者浓度相同,当滴定至50％时溶液pH=5.00;当滴定至100％时溶液pH=8.00;当滴定至200％时溶液pH=12.00,则该酸pKa值是（）

A、5.00B、8.00C、12.00D、7.00

4．若以甲基橙为指示剂,用NaOH标准溶液滴定FeCl3溶液中的HCl时,Fe3+将产生干扰。

为消除Fe3+的干扰,直接测定HCl,应加入的试剂是（）

A、KCNB、三乙醇胺

C、EDTA二钠盐（预先调节pH=4.0）D、Zn2+-EDTA（预先调节pH=4.0）

5．已知

（Fe3+/Fe2+）=0.77V,

（Sn4+/Sn2+）=0.15V，Fe3+与Sn2+反应的平衡常数对数值（lgK）为（）

A、（0.77-0.15）/0.059B、2×（0.77-0.15）/0.059

C、3×（0.77-0.15）/0.059D、2×（0.15-0.77）/0.059

6．下列试样中的氯在不另加试剂的情况下,可用莫尔法直接测定的是（）

A、FeCl3B、BaCl2

C、NaCl+Na2SD、NaCl+Na2SO4

7．某同学进行光度分析时,误将参比溶液调至90%而不是100%,在此条件下,测得有色溶

液的透射比为35%,则该有色溶液的正确透射比是（）

A、36.0%B、34.5%C、38.9%D、32.1%

8.可以消除原子吸收法中的物理干扰的方法是（）

A、加入释放剂B、加入保护剂C、扣除背景D、采用标准加入法

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9.可以说明原子荧光光谱与原子发射光谱在产生原理上具有共同点的是（）

A、辐射能使气态基态原子外层电子产生跃迁

B、辐射能使原子内层电子产生跃迁

C、能量使气态原子外层电子产生发射光谱

D、电、热能使气态原子外层电子产生发射光谱

10.下列四种化合物中，在紫外光区出现两个吸收带者是（）

A、乙烯B、1,4-戊二烯C、1,3-丁二烯D、丙烯醛

11.在气相色谱法中，定量的参数是（）

Ａ、保留时间Ｂ、相对校正因子Ｃ、半峰宽Ｄ、峰面积

12.容量因子k与保留时间之间的关系为（）。

A、

  B、

C、

D、

13.不影响两组分相对保留值的因素是（）。

A、载气流速B、柱温C、检测器类型D、固定液性质

14.下列途径（）不能提高柱效。

A、降低担体粒度B、减小固定液液膜厚度

C、调节载气流速D、将试样进行预分离

15.在液相色谱中，常用作固定相又可用作键合相基体的物质是（）。

A、分子筛B、硅胶C、氧化铝D、活性炭

16.pH玻璃电极的不对称电位来源于（）

A、内外两侧玻璃膜表面特性不同B、内外溶液中H+浓度不同

C、内外溶液的H+活度系数不同D、内外参比电极不一样

17.电位滴定法测定水样中的Cl浓度时，可选用的指示电极为（）

A、Pt电极B、Ag电极C、Cu电极D、Fe电极

18.电位分析法主要用于低价离子测定的原因是（）

A、低价离子的电极易制作，高价离子的电极不易制作

B、高价离子的电极还未研制出来

C、能斯特方程对高价离子不适用

D、测定高价离子的灵敏度低而且测量误差大

19.防止电解过程中产生浓差极化的方法有（）

A、降低电流密度B、升高溶液温度

C、搅拌D、以上三者均有

20.库仑滴定不宜用于（）

A、常量分析B、半微量分析C、微量分析D、痕量分析

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二、填空题（共7小题，每小题2分，共14分）

1．随机误差服从统计规律，减小随机误差的方法是。

2．若要求相对误差小于0.1%，酸碱滴定中弱酸弱碱被准确滴定条件是；多元酸或碱分步滴定或者混合酸或碱分别滴定判断条件是；络合滴定分析中，金属离子被准确滴定条件是；混合离子分别滴定判断条件是。

3．在氧化还原滴定分析方法中，KMnO4滴定Fe2+的酸度条件是，

其作用是。

4．重量分析中，影响沉淀溶解度的因素、、、。

5.仪器分析主要分为三大类,它们是、和。

6.原子吸收线的宽度主要受因素的影响。

7.在谱线强度与浓度的关系式I＝Acn中，n表示与有关的常数，当n＝0时，表示；当c值较大时，n值；低浓度时，n值，表示。

三、判断题（共5题，对的打“∨”，错的打“×”，每题1分，共5分）

1．组分在流动相和固定相两相间分配系数的不同及两相的相对运动构成了色谱分离的基础。

（）

2．在程序升温过程中，待分离组分的分配系数不变。

（）

3．某试样的色彩谱图上出现三个色谱峰，该试样中最多有三个组分。

（）

4．色谱内标法对进样量和进样重复性没有要求，但要求选择合适的内标物和准确配制试样。

（）

5．液相色谱中的梯度洗脱就是改变洗脱液（流动相）的组成和极性，以显著地改变组分的分离效果。

（）

四、问答题（共3小题，第1、2小题每题5分，第3小题10分，共20分）

1.原子吸收的背景吸收有哪几种方法可以校正。

2.原子荧光光度计与原子吸收光度计的主要区别是什么？

3.库仑分析、极谱分析都是在进行物质的电解，请问它们有什么不同，在实验操作上各自采取了什么措施？

五、计算题（共5小题，第1、2、4、5题每题9分，第3题15分，共51分）

1．矿石中W%的测定，数据如下：

20.43、20.39、20.59、20.48、20.41、20.37。

试用

Q-检验法判断是否有可疑值存在？

正确报出平均结果、标准偏差及平均值的置信区

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间。

设P为95%：

Qp,n值表：

n45678910

Q0.95,n1.050.860.760.690.640.600.58

t0.95,f3.182.782.572.452.362.312.26

2.称取含惰性杂质的混合碱试样5.2600g，溶于水并定容于250mL容量瓶中,取50.00mL,以酚酞为指示剂,滴定时用去0.1204mol/LHCl标准溶液16.70mL，继以甲基橙为指示剂继续滴定，共消耗HCl标准溶液49.40mL,问试样除惰性杂质外还有那些组分存在?

其质量分数各为多少？

（已知：

M（NaOH）=40.00,M（Na2CO3）=106.0

M（NaHCO3）＝84.01）

3．用0.02mol/LEDTA滴定同浓度的Zn2+、Cd2+混合液中的Zn2+，加入过量KI掩蔽Cd2+，终点时[I-]=1.0mol/L。

试问：

（1）能否准确滴定Zn2+?

（2）若能滴定，酸度应控制在多大范围内？

（3）已知二甲酚橙与都能络合显色，则在pH=5.0时，能否用二甲酚橙作指示剂选择滴定Zn2+（pH=5.0时，lgK’CdIn=4.5，lgK’ZnIn=4.8）?

已知：

CdI42-的

为2.10，3.43，4.49，5.41

2.02.533.54

13.5111.9010.609.488.44

4．漂白粉中的“有效氯”可用亚砷酸钠法测定：

Ca（OCl）Cl+Na3AsO3=CaCl2+Na3AsO4

现有含“有效氯”29.00%的试样0.2400g，用20.00mLNa3AsO3溶液恰好能与之

完全作用，

（1）问每毫升Na3AsO3溶液含有多少毫克砷？

（2）同样质量的试样用碘量法测定，需用Na2S2O3标准溶液（1mL相当于0.01250gCuSO4⋅5H2O）多少毫升？

[Ar（Cl）=35.45,Ar（As）=74.92，Mr（CuSO4⋅5H2O）=249.68]

5．以邻二氮菲（以R表示）作显色剂用光度法测定Fe,显色反应为:

Fe2++3R=FeR3已知：

lgK（FeR3）=21.3

（1）若过量显色剂的总浓度为[R’]=1.0×10-4mol/L,问在pH=3.0时能否使99.9%的Fe2+络合为FeR3?

（pH=3.0时,lgR（H）=1.9）

（2）称取0.5000g试样,制成100mL试液,从中移取10.00mL显色后稀释为50mL,用1.0cm比色皿,在510nm处测得透射比T=60.0%。

求试样中Fe的质量分数。

[已知510=1.1×104L/（mol·cm）,Ar（Fe）=55.85]

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六、实验方案设计题（共1小题，20分）

设计测定含有中性杂质的Na2CO3与Na3PO4混合物中二组分质量分数的分析方案。

用简单流程表明主要步骤、滴定剂、指示剂、结果计算公式。

已知：

H2CO3:

pKa1～pKa26.3810.25

H3PO4:

pKa1～pKa32.127.2012.36

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2016年硕士研究生招生考试试题A

科目代码及名称:

625分析化学适用专业：

070300化学

（请考生在答题纸上答题，在此试题纸上答题无效）

一、选择题（共50分，第1-6题分值附每小题之后；第7-19每小题2分）

1、配制下列标准溶液，采用何种配制方法？

（0.5分x6）

①氢氧化钠标液（）②硫代硫酸钠标液（）

③高锰酸钾标液（）④重铬酸钾标液（）

⑤硫氰化铵标液（）⑥硼砂标液（）

A、直接配制法B、标定法

2、配制或标定下列标准溶液，选用何种基准试剂？

（1分x6）

①HCl标液（）②硼砂标液（）

③K2Cr2O7标液（）④I2标液（）

⑤Na2S2O3标液（）⑥用以测定Pb2+、Bi3+的EDTA标液（）

A、As2O3B、Na2B4O710H2OC、ZnOD、K2Cr2O7

3、下列滴定中，选用何种指示剂最好？

（1分x6）

①HCl滴定Na2HPO4（）②酸碱滴定法测HCOOH（）

③莫尔法（）④KMnO4法（）

⑤佛尔哈德法（）⑥EDTA在pH5滴定Zn2+（）

A、K2CrO4B、二甲酚橙C、酚酞

D、甲基橙E、铁铵矾F、自身指示剂

4、下列滴定的酸度条件是：

（0.5分x6）

①EDTA滴定Bi3+（）②I2滴定AsO33-（）

③AgNO3滴定Cl-（）④NH4SCN滴定Ag+（）

⑤KMnO4测定COD（）⑥K2Cr2O7滴定Fe2+（）

A、pH1B、pH6.5～10.5C、中性或弱碱（酸）性D、H2SO4-H3PO4E、HNO3

5、下列测定采用何种滴定方式？

（1分x4）

①EDTA滴定Pb2+（）②碘量法测Cu（）

③莫尔法测Cl-（）④K2Cr2O7法测COD（）

A、直接滴定法B、间接滴定法C、置换滴定法D、返滴定

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6、求下列滴定的计量点：

（1分x2）

①NaOH滴定H3PO4至第一计量点pHsp（pKa1~pKa32.12、7.20、12.36）（）

②EDTA在pH5等浓度滴定Zn2+的pZnsp（C0=0.02mol·L-1,

）（）

A、6.15B、6.00C、4.66D、0.98

7、pH电极在使用前活化的目的是（）

A、去除杂质B、定位C、复定位D、在玻璃泡外表面形成水合硅胶层

8、下述滴定反应：

通常采用的电容量方法为（）

A、电导滴定B、电位滴定C、库仑滴定D、均不宜采用

9、在库仑分析中，为了提高测定的选择性，一般都是采用（）

A、大的工作电极B、大的电流C、控制电位D、控制时间

10、极谱波形成的根本原因为（）

A、滴汞表面的不断更新B、溶液中的被测物质向电极表面扩散

C、电化学极化的存在D、电极表面附近产生浓差极化

11、用经典极谱法测定浓度为1×10-3mol/LCd2+时，为了消除迁移电流，可采用（）

A、加入明胶B、加入0.001mol/LKCl

C、加入0.01mol/LKClD、加入0.1mol/LKCl

12、原子荧光的检测器应该是（）

A、硒光电池B、光电管C、无极放电灯D、光电倍增管

13、下列哪种不是发射光谱的特点？

（）

A、发射光谱既可定性，也可以定量，且分析速度快；

B、发射光谱对于难熔元素，也有较高的灵敏度；

C、在常量的元素分析中，发射光谱的准确度高；

D、在微量的元素分析中，发射光谱的选择性高。

14、下列哪种说法对