专《有机化学实验》指导书课件.docx

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专《有机化学实验》指导书课件

《有机化学实验》指导书

班级：

学号：

姓名：

化学与环境工程系基础化学教研室

实验一有机化学实验基础知识

一、教学目的和任务

1．使学生掌握有机化学实验的基本操作技术，培养学生能以小量规模正确地进行

制备试验和性质实验，分离和鉴定制备产品的能力。

2．培养能写出合格的实验报告，初步会查阅文献的能力。

3．培养良好的实验工作方法和工作习惯，以及实事求是和严谨的科学态度。

为此，

我们首先介绍有机化学实验的一般知识，学生在进行有机化学实验之前，应当认真学习

和领会这部分内容。

二、有机化学实验的基本规则

为了保证有机化学实验正常进行，培养良好的实验方法，并保证实验室的安全，学生必须严格遵守有机化学实验室规则。

1．熟悉实验室的安全规则，学会正确使用水、电、煤、通风厨、灭火器等，了解实验事故的一般处理方法。

作好实验的预习工作，了解所用药品的危害性及安全操作方法，按操作规程，小心使用有关实验仪器和设备，若有问题应立即停止使用。

2．实验前，认真清点、检查玻璃仪器；实验中，安全合理的使用玻璃仪器；实验后，洗净并妥善保管玻璃仪器，尤其应学会玻璃仪器的洗涤方法。

3．实验时，要保持实验室和桌面的清洁，认真操作，遵守实验纪律，严格按照实验中所规定的实验步骤、试剂规格及与用量来进行。

若要改变，需经教师同意方可进行。

4．实验药品使用前，应仔细阅读药品标签，按需取用，避免浪费；取完药品后要迅速盖上瓶塞，避免搞错瓶塞，污染药品。

不要任意更换实验室常用仪器（如天平、干燥器、折光仪等）和常用药品的摆放位置。

5．整个实验操作过程中要集中思想，避免大声喧哗，不要在实验室吃东西。

6．实验中和实验后，各类固体废物和液体废物应分别放入指定的废物收集器中。

7．进入实验室时，应熟悉实验室灭火器材，急救药箱的放置地点和使用方法。

应经常保持实验室的整洁。

爱护公共仪器和工具，应在指定地点使用，保持整洁。

8．实验完毕离开实验室前，应检查水电煤是否安全关闭。

三、有机化学实验室安全知识

由于有机化学实验室所用的药品多数是有毒、可燃有腐蚀性或有爆炸性的，所用的仪器设备大部分是玻璃制品，故在实验室工作，若粗心大意，就易发生事故。

必须认识到化学实验室是潜在危险场所，必须经常重视安全问题，提高警惕，严格遵守操作规程，加强安全措施，事故是可以避免的。

1．防火

实验操作要规范，实验装置要正确，对易燃、易爆、易挥发的实验药品要远离明火，不可随意丢弃，实验后应专门回收。

若一旦发生火灾，应先切断电源、煤气、移去易燃易爆试剂，再采取其它适当方法灭火，如：

灭火器，石棉网或黄沙覆盖，或用水冲等。

2．防爆

仪器装置要正确，常压蒸馏及回流时，整个系统不能密闭；减压蒸馏时，应事先检查玻璃仪器是否能承受系统的压力；若在加热后发现未放沸石，应停止加热，冷却后再补加；冷凝水要保持畅通。

有些有机物遇氧化剂会发生猛烈的爆炸或燃烧，操作或存放应格外小心。

3．防中毒

绝大多数有机实验试剂都有不同程度的毒性，对有刺激性或者产生有毒气体的实验，应尽量安排在通风厨，或有排风系统的环境中进行，或采用气体吸收装置。

有毒或有较强腐蚀性的药品应严格按照有关操作规程进行，不能用手直接拿或接触这类化学药品，不得入口，或接触伤口，亦不可随便倒入下水道。

实验中若发现有头晕、头痛等中毒症状，应立即转移到空气新鲜的地方休息，严重者应送医院。

4．防化学灼伤

强酸、强碱和溴等化学药品接触皮肤均可引起灼伤，使用时应格外小心。

一旦发生这类情况应立即用大量水冲洗，再用如下方法处理：

酸灼伤：

眼睛灼伤先用大量自来水冲洗，再用1%NaHCO3溶液清洗；皮肤灼伤先用大量自来水冲洗，再用5%NaHCO3溶液清洗。

碱灼伤：

眼睛灼伤用先用大量自来水冲洗，再用1%硼酸溶液清洗；皮肤灼伤用1%~2%醋酸溶液清洗。

溴灼伤：

立即用酒精洗涤，再涂上甘油，或敷上烫伤油膏。

灼伤较严重者经急救后速去医院治疗。

5．防割伤和烫伤

在玻璃仪器的使用和玻璃工的操作中，常因操作或使用不当而发生割伤和烫伤现象。

若发生此类现象，可用如下方法处理：

割伤：

先要取出玻璃片，用蒸馏水或双氧水清洗伤口，涂上红药水，再用纱布包扎；若伤口严重，应在伤口上方用纱布扎紧，急送医院。

烫伤：

轻者涂烫伤膏，重者涂烫伤膏后立即送医院。

四、有机化学实验废物的处置

在有机化学实验中和实验结束后往往会产生各种固体、液体等废物，为提倡环境保护，遵守国家的环保法规，减少对环境危害，可采用如下处理方法：

1．所有实验废物应按固体、液体，有害、无害等分类收集于不同的容器中，对一些难处理的有害废物可送环保部门专门处理；

2．少量的酸（如盐酸、硫酸、硝酸等）或碱（如氢氧化钠、氢氧化钾等）在倒入下水道之前必须被中和，并用水稀释。

3．有机溶剂必须倒入带有标签的废物回收容器中，并存放在通风处。

4．对无害的固体废物，如：

滤纸、碎玻璃、软木塞、氧化铝、硅胶、硫酸镁、氯化钙等可直接倒入普通的废物箱中，不应与其他有害固体废物相混；对有害固体废物应放入带有标签的广口瓶中。

5．对能与水发生剧烈反应的化学品，处置之前要用适当的方法在通风橱内进行分解。

五、有机化学实验须知

1．学生要提前5min进入实验室，实验时必须穿白大褂。

2．实验前必须写好预习报告，预习报告不合格不允许做实验。

做实验时只能看预习报告，不能看实验教材。

3．实验时必须听从实验教师的指导，不听从指导者，教师有权停止其实验，待学生深刻反省后，择时补做实验。

4．实验中不得有任何作弊行为，否则本课程按不及格论。

5．在设计性实验阶段，将开放实验室。

六、怎样写预习报告

在实验前，应认真预习，并写出预习报告，其内容如下：

（一）实验目的

写实验目的通常包括以下三个方面：

1．了解本实验的基本原理；

2．掌握哪些基本操作；

3．进一步熟悉和巩固的已学过的某些操作。

【例】溴乙烷的制备实验目的：

1．了解以醇为原料制备饱和一卤代烃的基本原理和方法。

2．掌握低沸点化合物蒸馏的基本操作。

3．进一步熟悉和巩固洗涤和常压蒸馏操作。

（二）反应原理及反应方程式

本项内容在写法上应包括以下两部分内容：

1．文字叙述——要求简单明了、准确无误、切中要害。

2．主、副反应的反应方程式。

【例】溴乙烷的制备

用乙醇和溴化钠–硫酸为原料来制备溴乙烷是一个典型的双分子亲核取代反应SN2反应，因溴乙烷的沸点很低，在反应时可不断从反应体系中蒸出，使反应向生成物方向移动。

主反应：

副反应：

（三）实验所需仪器的规格和药品用量

按实验中的要求列出即可。

（四）原料及主、副产物的物理常数

物理常数包括：

化合物的性状、分子量、熔点、沸点、相对密度、折光率、溶解度等。

查物理常数的目的不仅是学会物理常数手册的查阅方法，更重要的是因为知道物理常数在某种程度上可以指导实验操作。

例如：

相对密度——通常可以告诉我们在洗涤操作中哪个组分在上层，哪个组分在下层。

溶解度——可以帮助我们正确地选择溶剂。

（五）实验装置图

画实验装置图的目的是：

进一步了解本实验所需仪器的名称、各部件之间的连接次序——即在纸面上进行一次仪器安装。

画实验装置图的基本要求是——横平竖直、比例适当。

（六）实验操作示意流程

实验操作示意流程是实验操作的指南。

实验操作示意流程通常用框图形式来表示，其基本要求是：

简单明了、操作次序准确、突出操作要点。

（七）产率计算

在实验前，应根据主反应的反应方程式计算出理论产量。

计算方法是以相对用量最少的原料为基准，按其全部转化为产物来计算。

例如：

用12.2g苯甲酸、35ml乙醇和4ml浓硫酸一起回流，得到12g苯甲酸乙酯，试计算其产率。

按加料量可知乙醇是过量的，故应以苯甲酸为基准计算。

七、怎样做实验记录

实验时认真操作，仔细观察，积极思考，边实验边记录是科研工作者的基本素质之一。

学生在实验课中就应养成这一良好的习惯，切忌事后凭记忆或纸片上的零星记载来补做实验记录。

在实验记录中应包括以下内容：

1．每一步操作所观察到的现象，如：

是否放热、颜色变化、有无气体产生、分层与否、温度、时间等。

尤其是与预期相反或教材、文献资料所述不一致的现象更应如实记载。

2．实验中测得的各种数据，如：

沸程、熔点、比重、折光率、称量数据（重量或体积）等。

3．产品的色泽、晶形等。

4．实验操作中的失误，如：

抽滤中的失误、粗产品或产品的意外损失等。

实验记录要求实事求是，文字简明扼要，字迹整洁。

实验结束后交教师审阅签字。

八、怎样讨论实验结果

实验结果讨论主要是针对产品的产量、质量进行讨论，找出实验成功或失败的原因。

【例】溴乙烷的制备

本次实验产品的产量（产率72.8%）、质量（无色透明液体）基本合格。

最初得到的几滴粗产品略带黄色，可能是因为加热太快溴化氢被硫酸氧化而分解产生溴所致。

经调节加热速度后，粗产品呈乳白色。

浓硫酸洗涤时发热，说明粗产物中尚含有未反应的乙醇、副产物乙醚和水。

副产物乙醚可能是由于加热过猛产生的；而水则可能是从水中分离粗产品时带入的。

由于溴乙烷的沸点较低，因此在用硫酸洗涤时会因放热而损失部分产品。

实验二简单蒸馏

一、实验目的

1．了解蒸馏的意义，掌握蒸馏的原理和方法。

2．掌握圆底烧瓶、直型冷凝管、蒸馏头、锥形瓶等的正确使用方法，初步掌握蒸馏装置的装配和拆卸技能。

3．掌握正确进行蒸馏操作的要领和方法。

二、实验原理

蒸馏就是将液体混合物加热至沸腾使液体汽化，然后将蒸汽冷凝为液体的过程。

通过蒸馏可以使液态混合物中各组分得到部分或全部分离，所以液体有机化合物的纯化和分离、溶剂的回收，经常采用蒸馏的方法来完成。

通常蒸馏是用来分离两组分液态有机混合物，但是采用此方法并不能使所有的两组分液态有机混合物得到较好的分离效果。

当两组分的沸点相差比较大（一般差20~30℃以上）时，才可得到较好的分离效果。

另外，如果两种物质能够形成恒沸混合物也不能采用蒸馏法来分离。

利用蒸馏法还可以来测定较纯液态化合物沸点。

在蒸馏过程中，馏出第一滴馏分时的温度与馏出最后一滴馏分的温度之差叫做沸程。

纯液态化合物的沸程较小、较稳定，一般不超过0.5～1℃。

沸程可以代表液态化合物的纯度，一般说来纯度越高，沸程较小。

用蒸馏法测定沸点的方法叫常量法，此法用量较大，一般要消耗样品10mL以上。

三、仪器和试剂

铁架台（铁夹、铁圈）、酒精灯、石棉网、蒸馏烧瓶、蒸馏头、直形冷凝管、温度计、温度计套管（或单孔橡皮塞）、尾接管、接液瓶、量筒、橡皮管、沸石；

无水乙醇、蒸馏水、工业酒精；

四、实验内容

（一）蒸馏装置简介

实验室的蒸馏装置如图4-1所示。

主要包括下列三个部分：

1、蒸馏部分：

主要包括铁架台、热源（如酒精灯等）、蒸馏烧瓶（带支管和不带支管两种）、蒸馏头、温度计等仪器。

蒸馏过程中，液体在蒸馏烧瓶内受热气化、蒸气经支管进入冷凝管。

支管与冷凝管靠单孔橡皮塞相连（若使不带支管的蒸馏烧瓶则是用蒸馏头），支管伸出塞子外约2～3cm。

2、冷凝部分：

主要仪器是冷凝管，其作用是使蒸气在冷凝管中冷凝成为液体。

常用的冷凝管有四种，即空气冷凝管、直形冷凝管、蛇形冷凝管、球形冷凝管（见前）。

常根据不同的沸点范围来选择适当的冷凝管。

一般说来，液体的沸点高于130℃的用空气冷凝管，沸点在70℃~130℃之间时用直形冷凝管或球形冷凝管，液体沸点低于70℃时，用蛇形冷凝管（蛇形冷凝管要垂直装置）。

冷凝管下侧管为进水口，用橡皮管接自来水龙头，上侧管为出水口，用橡皮管套接将水导入水槽。

上端的出水口朝上，才可保证套管内充满着水，才会有更好的冷凝效果。

3、接液部