煤样水分的测定.docx

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煤样水分的测定

一、内水的测定

1测定原理：

空气干燥法

称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。

然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

2仪器、设备:

2.1干燥箱：

带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内；

2.2干燥器：

内装变色硅胶；

2.3玻璃称量瓶：

直径40mm，高25mm，并带有严密的磨口盖；

2.4分析天平：

感量0.0001g。

3测定步骤：

在预先干燥并恒重过（精确至0.0002g）的称量瓶中称取粒度小于0.2

mm以下的空气干燥煤样（1±0.1）g，精确至0.0002g，平摊在称量瓶中。

打开称量瓶盖，放入预先鼓风（预先鼓风是为了使温度均匀。

将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风）并已加热到105～110℃的干燥箱中。

在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h.从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

然后进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g.或质量增加时为止。

在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。

水分在2.00％以下时，不必进行检查性干燥。

4结果计算：

空气干燥煤样的水分按下式计算：

Mad==

×100

式中:

Mad——空气干燥煤样的水分含量，%；

m1——煤样干燥后失去的质量，g；

m——煤样的质量，g。

5水分测定的精密度：

水分测定的重复性如下表规定。

水分/％

重复性限Mad/％

＜5.00

0.20

5.00—10.00

0.30

＞10.00

0.40

附:

仪器分析（内水测定简易操作步骤）

1准备好水/灰分坩埚，试验样品，样勺，检查控制线路和电源线路是否坚固好。

2打开电源，启动计算机。

3双击《SDTGA5000a》软件

4单击《设置》中的《参数设置》，水分方法[自定义水]单击《保存》

5单击〈〈实验〉〉中的〈〈称样〉〉；称量项目[水分]，测试方法[自定义水]，试样个数[]，新编号；单击〈〈开始〉〉，按提示操作（放入坩埚，加入试样），点击〈〈确认〉〉。

该试验一般需用时30min。

6实验结束后，系统进入“恒温”状态。

7退出〈〈SDTGA5000a〉〉软件，关闭计算机。

二.外水的测定

1测定原理：

空气干燥法

称取一定量的空气干燥煤样，置于70～80℃干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。

然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

2仪器、设备:

2.1干燥箱：

带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内；

2.2干燥器：

内装变色硅胶；

2.3浅盘：

有镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成；其面积能以大约0.8g/cm2煤样的比例容纳500g煤样而且盘的质量应小于500g

2.4电子天平：

感量0.5g。

3测定步骤：

在预先干燥并恒重过（精确至0.5g）的称量瓶中称取粒度小于13mm以下的空气干燥煤样（500±0.5）g，精确至0.5g，平摊在浅盘中。

放入预先鼓风（预先鼓风是为了使温度均匀。

将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风）并已加热到70～80℃的干燥箱中。

在一直鼓风的条件下，烟煤干燥2h，无烟煤干燥2～3h.从干燥箱中取冷却5min后，称量。

然后进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.5g.或质量增加时为止。

在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。

水分在2.00％以下时，不必进行检查性干燥。

4结果计算：

煤样的水分按下式计算：

Mf==

×100

式中:

Mf——煤样的外水分含量，%；

m1——煤样干燥后失去的质量，g；

m——煤样的质量，g。

5水分测定的精密度：

三全水的测定

1测定原理：

空气干燥法

称取一定量的空气干燥煤样，置于105～110℃（焦炭170～180℃）干燥箱中，在空气流中干燥到质量恒定。

然后根据煤样的质量损失计算出水分的质量分数。

2仪器、设备:

2.1干燥箱：

带有自动控温装置，内装有鼓风机，并能保持温度在105～110℃范围内；

2.2干燥器：

内装变色硅胶；

2.3浅盘：

有镀锌薄铁板或铝板等耐腐蚀又耐热的材料制成；其面积能以大约0.8g/cm2煤样的比例容纳500g煤样而且盘的质量应小于500g;

2.4分析天平：

感量0.0001g。

3测定步骤：

在预先干燥并恒重过（精确至0.5g）的称量瓶中称取粒度小于13mm以下的煤样（300-500±0.5）g，精确至0.5g，平摊在浅盘中中。

放入预先鼓风（预先鼓风是为了使温度均匀。

将称好装有煤样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风）并已加热到105～110℃的干燥箱中。

在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～1.5h.从干燥箱中取出冷却约5min后，称量。

然后进行检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的质量减少不超过0.0010g.或质量增加时为止。

在后一种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。

水分在2.00％以下时，不必进行检查性干燥。

4结果计算：

煤样的全水分按下式计算：

Mt==

×100

式中:

Mt——煤样的全水分含量，%；

m1——煤样干燥后失去的质量，g；

m——煤样的质量，g。

5水分测定的精密度：

水分测定的重复性如下表规定。

水分/％

重复性限Mt/％

＜5.00

0.20

5.00—10.00

0.30

＞10.00

0.40

灰分的测定

1测定原理：

快速灰化法

称取一定量的在空气中干燥煤样，放入马弗炉中，以一定的速度加热到815±10℃，灰化并灼烧到质量恒定。

以残留物的质量占煤样质量的百分数作为煤样灰分。

2仪器、设备：

2.1马弗炉：

能保持温度为815±10℃，炉膛具有足够的恒温区。

2.2干燥器：

内装变色硅胶；

2.3分析天平：

感量0.0001g；

2.4耐热瓷板或石棉板。

3测定步骤：

在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm以下的空气干燥煤样（1±0.1）g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。

打开马弗炉炉门，将灰皿缓慢推入马弗炉中灰化，（若煤样着火发生爆燃，试样应作废）。

关上炉门（若为焦碳，应使其留有约15mm的缝隙）,开始升温，温度升至815±10℃开始计时，灼烧1小时。

从炉中取出灰皿，放在耐热瓷板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

进行检查性灼烧，每次20min（焦碳15min），直到连续两次灼烧的质量变化不超过0.0010g为止。

以最后一次灼烧后的质量为计算依据。

灰分低于15％时，不必进行检查性灼烧。

4分析结果的计算

空气干燥煤样的灰分按下式计算：

Aad==

×100

式中:

Aad——空气干燥煤样的灰分，％；

m1——灼烧后残留物的质量，g；

m——煤样的质量，g。

5灰分测定的精密度：

灰分测定的重复性和再现性如下表规定：

灰分/％

重复性限Aad/％

再现性临界差Ad/％

＜15.00

0.20

0.30

15.00—30.00

0.30

0.50

＞30.00

0.50

0.70

附：

仪器分析（内水、灰分连测简易操作步骤）

1准备好水、灰分坩埚，实验样品、样勺，检查控制线路和电源线路是否紧固好；

2打开总电源，启动计算机；

3双击《SDTDA5000a》软件；

4单击《设置》中的《参数设置》选择【水灰连测】，水分方法【自定义水】，灰分方法【经典快灰】，单击《保存》；

5单击《实验》中的《称样》，称量项目【水灰连测】，测试方法【自定义水-经典快灰】，试样个数【】，新编号；单击《开始》，按提示称量水分样品，点击《确认》；

6水分实验结束后，燃烧炉显示温度小于等于灰分进样温度时，则启动灰分进样，直到实验结束；灰分测定实验一般需60min。

7推出《SDTDA5000a》软件，关闭计算机。

挥发分测定方法

1测定原理：

称取一定量的空气干燥煤样，放在带盖的瓷坩埚中，在900±10℃温度下，隔绝空气加热7min。

以减少的质量占煤样质量的百分数，减去该煤样的水分含量作为煤样挥发分。

2仪器、设备：

2.1挥发分坩埚：

坩埚高40mm、底直径18mm、口直径33mm、壁厚1.5mm，并带有配合严密的盖的瓷坩埚。

坩埚总质量为15～20g；

2.2马弗炉：

能保持温度在900±10℃，并有足够的恒温区（900±5℃）。

炉子的热容量为当起始温度为920℃时，放入室温下的坩埚架和若干坩埚，关闭炉门后，在3min内恢复到900±10℃。

2.3坩埚架：

用镍铬丝或其他耐热金属丝制成。

其规格尺寸以能使所有的坩埚都在马弗炉恒温区内。

2.4坩埚钳；

2.5分析天平：

感量0.0001g；

2.6秒表；

2.7干燥器：

内装变色硅胶。

3测定步骤:

用预先在900℃温度下灼烧至质量恒定的带盖瓷坩埚，称取粒度小于0.2mm以下的空气干燥煤样（1±0.01）g，精确至0.0002g，然后轻轻振动坩埚，使煤样摊平，盖上盖，放在坩埚架上（如果测定试样不足六个，则在坩埚架的空位上放空坩埚补位）。

将马弗炉预先加热至920℃左右,打开炉门，迅速将放有坩埚的架子送入恒温区并关上炉门，准确加热7min。

坩埚及架子刚放入后，炉温会有所下降，但必须在3min内使炉温恢复至900±10℃，否则此试验作废。

加热时间包括温度恢复时间在内。

从炉中取出坩埚，放在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至室温（约20min）后，称量。

4焦渣特征分类：

测定挥发分所得焦渣的特征，按下列规定加以区分：

4.1粉状——全部是粉末，没有相互粘着的颗粒。

4.2粘着——用手指轻碰即成粉末或基本上是粉末，其中较大的团块轻轻一碰即成粉末。

4.3弱粘结——用手指轻压即成小块。

4.4不熔融粘结——以手指用力压才裂成小块，焦渣上表面无光泽，下表面稍有银白色光泽。

4.5不膨胀熔融粘结——焦渣形成扁平的块，煤粒的界线不易分清，焦渣上表面有明显银白色金属光泽，下表面银白色光泽更明显。

4.6微膨胀熔融粘结——用手指压不碎，焦渣的上、下表面均有银白色金属光泽，但焦渣表面具有较小的膨胀泡（或小气泡）。

4.7膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，明显膨胀，但高度不超过15mm.

4.8强膨胀熔融粘结——焦渣上、下表面有银白色金属光泽，焦渣高度大于15mm。

为了简便起见，通常用上列序号作为各种焦渣特征的代号。

5结果计算:

空气干燥煤样的挥发分按下式计算：

Vad==

×100–Mad

式中:

Vad——空气干燥煤样的挥发分，％；

m1——煤样加热后减少的质量，g；

m——煤样的质量，g；

Mad——空气干燥煤样的水分含量，％.

6挥发分测定的精密度:

挥发分测定的重复性和再现性如下表规定：

挥发分/％

重复性限Vad/％

再现性临界差Vd/％

＜20.00

0.30

0.50

20.00—40.00

0.50

1.00

＞40.00

0.80

1.50

附：

仪器分析（挥发分测定简易操作步骤）

1、准备好挥发分坩埚、坩埚盖、坩埚托、实验样品、样勺、检查控制线路和电源线路是否紧固好；

2、打开总电源，启动计算机；

3、双击《SDTGA5000a》软件；

4、点击《检测》选择里面的“清除残留坩埚”点击“燃烧盘”，仪器开始清理。

。

5、坩埚清理结束后，单击《设置》中的《参数设置》，选择【放弃挥发分试样丢样】，单击《保存》；

6、单击《实验》中的《称样》，称量项目【挥发分】，测试方法【挥发分】，试样个数【】，新编号；单击《开始》，按提示操作（放坩埚、加试样、盖上坩埚盖），点击《确认》，实验开始；

7、实验结束后，燃烧炉自动进入“降温”状态；

8、推出《SDTGA5000a》软件，关闭计算机。

固定碳的计算

固定碳按下式计算：

FCad==100–（Mad+Aad+Vad）

式中:

FCad——空气干燥煤样的固定碳含量，％；

Mad——空气干燥煤样的水分含量，％；

Aad——空气干燥煤样的灰份含量,％；

Vad——空气干燥煤样的挥发分含量，％。

煤焦发热量的计算

工业生产用煤需要是收到基低位发热量，除了可以采用国标GB/T213-1996实测煤的发热量外，还可以利用工业分析结果而比较准确地计算各种煤的收到基低位发热量。

现介绍精确度较高，能及时快速满足生产需要的计算，收到基低位发热量经验公式。

1焦类收到基低位发热量的计算经验公式：

1.1Vdaf==

Vad

×100

100-Mad-Aad

式中：

Vad——试样空气干燥基挥发份,%；

Mad——试样空气干燥基分析试样水,%；

Aad——试样空气干燥基灰份,%；

Vdaf——干燥无灰基挥发份,%。

Vdaf

＜2.5

2.5-5.0

5.0-7.5

＞7.5

8200

8300

8400

8500

1.2Qad，net==K0-86Mad-92Aad-24Vad

Qad，net——分析煤样低位发热量，卡/g。

由于在实际应用中，用户需要是收到基低位发热量，应按下面经验公式换算。

1.3Qar，net==

Qad,net×

100—W

—6×（W—Mad×

100—W

）

100-Mad

式中：

Qar，net——收到基低位发热量，卡/g

W——全水份和分析试样水之和。

2煤的收到基低位发热量的计算：

2.1Vdaf==

Vad

×100

100-Mad-Aad

2.2Qad，net==100K1-（K1+6）（Mad+Aad）-3Vad

式中：

Qad，net——空气干燥基煤样低位发热量，卡/g

K1——是烟煤可燃基氢含量而改变的一个常数。

2.3由空气干燥基低位发热量换算为收到基低位发热量：

Qar，net==

Qad,net×

100—W

—6×（W—Mad×

100—W

）

100-Mad

式中：

Qar，net——收到基低位发热量，卡/g；

W——全水份+分析试样水。

2.4计算烟煤低位发热量的K1值（焦渣特征）

Vdaf

焦渣特性

10-13

84.0

84.5

13-16

80.5

83.5

84.5

85.0

16-19

80.0

82.0

83.5

84.0

85.0

19-22

78.5

81.0

82.5

83.0

84.0

85.0

85.5

22-28

76.5

78.5

81.0

82.0

83.5

84.5

85.0

28-31

76.5

78.0

80.0

81.0

82.5

84.0

84.5

31-34

73.0

77.5

79.0

80.0

81.5

83.0

83.5

34-37

73.0

76.5

78.5

79.5

81.0

82.5

83.0

37-40

73.0

75.5

78.0

79.0

80.0

82.0

82.5

＞40

72.5

74.5

76.5

77.5

79.5

81.0

82.0

5、发热量的单位换算：

Qar，net（KJ/g）==

Qar，net（卡/g）

×4.1868

附1：

发热量测定（简易操作步骤）—仪器分析

1、打开总电源，启动计算机

2、双击（SDACM量热仪）软件；

3、称取０．２ｍｍ煤样1g±0.1g于坩埚内；

4、在氧弹筒内装入10ml蒸馏水，将氧弹芯挂于氧弹支架上，再将盛有试样的坩埚放到氧弹芯的坩埚支架上；

5、将点火丝装到氧弹电级上，并拧紧螺帽，使点火丝稍接触煤样表面（点火丝不得与坩埚接触）；

6、试样及点火丝装好后，平稳的将氧弹芯放入盛有10ml蒸馏水的氧弹桶内，旋紧弹盖，并平稳放到充氧器上充氧30秒；

7、充氧结束后，平稳的将氧弹桶轻放于量热仪桶内，盖上仪器盖；

8、在数据栏上，选择桶号，并输入编号，试样质量，然后单击《实验开始》；

9、试样测试完毕后，登陆数据处理，数据库可显示当天、当前以及重复样实验结果；

10、数据处理：

在“桶号参数页面”单击“Had%”并输入Mad%、Vad%、Aad%等实际值，再双击“数据处理”点击“查找”“当天记录”或“所有记录”选择要处理的式样，单击“编辑”单击“修改”，然后依次输入Mt、Mad、St.ad、Had、Aad、Vad的实际值，单击“从新计算”查看结果。

低位基发热量（J/g换成kcal/kg）

x/4.1816=kcal/kg（收到基低位发热量）

11、保存并记录数据，取出氧弹，用放气阀将氧弹中的残留气体放出，并将氧弹桶和弹盖清洗干净，并晾干；

12、退出《SDACM量热仪》软件，关闭计算机，关总电源。

注：

１．试验中请勿倚靠仪器；

２．每天正式实验前，务必将空氧弹充足气，置入水中浸没数分钟，以观察氧弹的密封性能是否良好，保证测试结果的可靠性；

３．严禁超压充氧（正常为２．８－３．０Ｍｐａ），充氧时间应相对一致（４５－６０ｓ）。

４．给样品装点火丝是注意点火丝不能靠坩埚壁且不能讲点火丝插入样品里，只需碰到样品表面；

５．若发现氧弹漏气，应立即更换氧弹专用密封圈，否则不能进行实验；

６．每次实验结束后，应将弹桶、弹盖和弹芯清洗干净，并晾干；

７．每天试验完成后应关闭氧气瓶上的氧气阀。

８．每次装点火丝之前，必须将残留在电极杆和压线槽内的点火丝或其它异物清理干净；

附2：

热容量的标定（简易操作步骤）—仪器分析

1打开总电源，打开仪器上的电源，启动计算机

2双击“SDACM量热仪”软件，双击“发热量实验”弹出“是否将发热量实验改为热容量实验”点击“确定”

3称取两片苯甲酸1±0.1g（准确到0.0002）于洁净的坩埚中，

4检测氧弹的密封性，在氧弹筒内装入10ml蒸馏水，将氧弹芯挂于氧弹支架上，再将盛有试样的坩埚放到氧弹的坩埚支架上；

5将点火丝装到氧弹电级上，并拧紧螺帽，使点火丝稍接触试样表面（点火丝不得与坩埚接触）；

6试样及点火丝装好后，平稳的将氧弹芯放入盛有10ml蒸馏水的氧弹桶内，旋紧弹盖，并平稳放到充氧器上充氧30秒（在3.0MPa压力下）；

7充氧结束后，平稳的将氧弹桶轻放于量热仪桶内，盖上仪器盖；

8把苯甲酸的质量参数填上，点击“开始实验”，等待实验结束，这样至少做五个平行样，直至有五次数据差值小于40焦耳。

点击“数据处理”再点击“查找”--“当前数据”点击左上角的“1”或“2”，看左下角是否有数据出来

8在数据栏上，选择桶号，并输入编号，试样质量，点火丝热值，然后单击《实验开始》；

9试样测试完毕后，登陆数据处理，数据库可显示当天、当前以及重复样实验结果；

10数据处理：

低位基发热量（J/g换成kcal/kg）

x/4.1816=kcal/kg（收到基低位发热量）

11保存并记录数据，取出氧弹，用放气阀将氧弹中的残留气体放出，并将氧弹桶和弹盖清洗干净，并晾干；

12退出《SDACM量热仪》软件，关闭计算机，关总电源。

煤中全硫的测定—仪器分析法

1测定原理：

库仑滴定法

煤样在催化剂作用下，于空气流中燃烧分解，煤中硫生成二氧化硫并被碘化钾溶液吸收，以电解碘化钾溶液所产生的碘进行滴定，根据电解所消耗的电量计算煤中全硫的含量。

2试剂仪器：

2.1三氧化钨（HG10-1129）；

2.2变色硅胶：

工业品；

2.3氢氧化钠（GB/629）：

化学纯；

2.4电解液：

碘化钾（GB/T1272）、溴化钾（GB/T649）各5g，冰乙酸（GB/T676）10ml，溶于250～300ml水中；

2.5燃烧舟：

长70～77mm，素瓷或刚玉制品，耐温1200℃以上。

2.6库仑测硫仪：

由下列各部分构成：

2.6.1管式高温炉：

能加热到1200℃以上并有90mm以上长的高温带

1150±5℃，附有铂铑-铂热电偶测温及控温装置，炉内装有耐温1300℃以上的异径燃烧管；

2.6.2电解池和电磁搅拌器：

电解池高120～180mm，容量不少于400ml，内有面积约150mm2的铂电解电极对和面积约15mm2的铂指示电极对。

指示电极响应时间应小于1s，电磁搅拌器转速约500r/min且连续可调；

2.6.3库仑积分器：

电解电流0～350mA范围内积分线性误差应小于±0.1％。

配有4～6位数字显示器和打印机；

2.6.4送样程序控制器：

可按指定的程序前进、后退；

2.6.5空气供应及净化装置：

由电磁泵和净化管组成。

供气量约1500ml/min，抽气量约1000ml/min，净化管内装氢氧化钠及变色硅胶。

3试验步骤：

3.1将管式高温炉升温并控制在1150±5℃。

3.2启动供气泵和抽气泵并将抽气流量调节到1000ml/min。

在抽气下将250～300ml电解液加入电解池内，开动电磁搅拌器。

3.3在瓷舟中放入少量非测定用的煤样，按4所述进行测定（终点电位调整试验）。

如试验结束后库仑积分器的显示值为0，应再次测定，直至显示值不为0。

3.4瓷舟中称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样0.05g（称准至0.0002g），在煤样上盖一薄层三氧化钨。

将样舟置于送样的石英托盘上，开启送样程序控制器，煤样即自动送进炉内，库仑滴定随即开始。

试验结束后，库仑积分器显示出硫的毫克数或百分含量并由打印机打出。

4结果计算

当库仑积分器：

最终显示数为硫的毫克数时，全硫含量按下式计算：

St.ad==

×100

式中：

St，%

重复性St.ad，%

再现性St.d，%

＜1

0.05

0.15

1-4

0.10

0.25

＞4

0.20

0.35

St.ad——空气干燥煤样中全硫含量，%；

m1——库仑积分器显示值，mg；

m——煤样质量，mg。

5精密度：

附：

（硫分测定简易操作步骤）

1准备好电解液、试验样品、三氧化钨、硅胶、瓷舟、样勺、镊子、毛刷、耐热瓷盘。

2打开总电源、定硫仪电源、启动计算机。

3双击《SDS516定硫仪》

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