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材料分析测试技术实验指导书

实验一.X射线衍射仪结构与实验

一、实验目的

概括了解X射线衍射晶体分析仪的构造与使用。

二、X射线晶体分析仪介绍

X射线晶体分析仪包括X射线管、高压发生器以及控制线路等几部分。

图实1-1是目前常用的热电子密封式X射线管的示意图。

阴极由钨丝绕成螺线形，工作时通电至白热状态。

由于阴阳极间有几十千伏的电压，故热电子以高速撞击阳极靶面。

为防止灯丝氧化并保证电子流稳定，管内抽成1.33X10-9~1.33X-11Mpa，的高真空。

为使电子束集中，在灯丝外设有聚焦罩。

阳极靶由熔点高、导热性好的铜制成，靶面上镀一层纯金属。

常用的金属材料有Cr，Fe，Co，Ni，Cu，Mo，W等。

当

图实1-1

高速电子撞击阳极靶面时，便有部分动能转化为X射线，但其中约有99％将转变为热。

为了保护阳极靶面，管子工作时需强制冷却。

为了使用流水冷却，也为了操作者的安全，应使X射线管的阳极接地，而阴极则由高压电缆加上负高压。

X射线管有相当厚的金属管套，使X射线只能从窗口射出。

窗口由吸收系数较低的Be片制成。

结构分析X射线管通常有四个对称的窗口，靶面上被电子轰击的范围称为焦点，它是发射X射线的源泉。

用螺线形灯丝时，焦点的形状为长方形（面积常为lmm×10mm），此称实际焦点。

窗口位置的设计，使得射出的X射线与靶面成6°角（图实l-2）。

从长方形短边上的窗口所看到的焦点为lmm2的正方形，称点焦点，在长边方向看则得到线焦点。

一般的照相多采用点焦点，而线焦点则多用在衍射仪上。

图实1-2

X射线晶体分析仪由交流稳压器、调压器、高压发生器、整流与稳压系统、控制电路及管套等组成。

启动分析仪按下列程序进行：

1．打开冷却水，继电器触点K1即接通。

2．接通外电源。

3．按低压按钮SB3，交流接触器KMI接通，即其触点KMl-1，KMl-2接通。

4．预热3分钟后按下高压按钮SB4。

S表示管流零位开关及过负荷开关，正常情况下应接通，故交流接触器KMn-1，KMn-2接通。

5．根据X射线管的额定功率确定管压和管流。

调整管压系通过调压器改变高压变压器的一次电压来实现。

经过由二极管V1，V2及电容C1，C2组成的倍压全波整流线路将高压加到X射线管上。

高压值由电压表读出。

通过灯丝电位器R可调节管流，其数值由电流表读出。

关闭的过程与起动的过程相反，即先将管流、管压降至最小值，再切断高压，切断低压电及外电源，经15min后关闭冷却水。

使用X射线仪时必须注意安全，防止人身的任何部位受到X射线的直接照射及散射，防止触及高压部件及线路，并使工作室有经常的良好通风。

三、X射线衍射仪简介

传统的衍射仪由X射线发生器、测角仪、记录仪等几部分组成。

自动化衍射仪是近年才面世的新产品，它采用微计算机进行程序的自动控制。

图实1-3为日本理光光学电机公司生产的D／max-B型自动化衍射仪工作原理方框图。

入射X射线经狭缝照射到多晶试样上，衍射线的单色化可借助于滤波片或单色器。

衍射线被探测器所接收，电脉冲经放大后进入脉冲高度分析器。

操作者在必要时可利用该设备自动画出脉冲高度分布曲线，以便正确选择基线电压与上限电压。

信号脉冲可送至计数率仪，并在记录仪上画出衍射图。

脉冲亦可送至计数器（以往称为定标器），经微处理机进行寻峰、计算峰积分强度或宽度、扣除背底等处理，并在屏幕上显示或通过打印机将所需的图形或数据输出。

控制衍射仪的专用微机可通过带编码器的步进电机控制试样（

）及探测器（2

）进行连续扫描、阶梯扫描，连动或分别动作等等。

目前，衍射仪都配备计算机数据处理系统，使衍射仪的功能进一步扩展，自动化水平更加提高。

衍射仪目前已具有采集衍射资料，处理图形数据，查找管理文件以及自动进行物相定性分析等功能。

物相定性分析是X射线衍射分析中最常用的一项测试，衍射仪可自动完成这一过程；首先，仪器按所给定的条件进行衍射数据自动采集，接着进行寻峰处理并自动启动程序。

当检索开始时，操作者要选择输出级别（扼要输出、标准输出或详细输出），选择所检索的数据库（在计算机硬盘上，存贮着物相数据库，约有物相46000种，并设有无机、有机、合金、矿物等多个分库），指出测试时所使用的靶，扫描范围，实验误差范围估计，并输入试样的元素信息等。

此后，系统将进行自动检索匹配，并将检索结果打印输出。

图实1-3

四、实验内容

1．由教师介绍X射线衍射晶体分析仪的构造并作示范操作。

2．由教师介绍粉末试样的制备、实验参数选择、实验过程等。

3．由学生独立完成粉末相的试验数据整理与分析。

五、对实验报告的要求

1．简述X射线晶体分析仪的构造。

2．将测量与计算数据以表格列出。

3．写出实验的体会与疑问。

实验二X射线物相定性分析

一、实验目的

1．概括了解X射线衍射仪的结构及使用。

2．练习用PDF（ASTM）卡片及索引对多相物质进行相分析。

二、用衍射仪进行物相分析

物相分析的原理及方法在第5章中已有较详细的介绍，此处仅就实验及分析过程中的某些具体问题作一简介。

为适应初学者的基础训练，下面的描述仍多以手工衍射仪和人工检索为基础。

1．试样

衍射仪一般采用块状平面试样，它可以是整块的多晶体，亦可用粉末压制。

金属样可从大块中切割出合适的大小（例如20mm×l5mm），经砂轮、砂纸磨平再进行适当的浸蚀而得。

分析氧化层时表面一般不作处理，而化学热处理层的处理方法须视实际情况进行（例如可用细砂纸轻磨去氧化皮）。

粉末样品应有一定的粒度要求，这与德拜相的要求基本相同（颗粒大小约在1—10

）数量级。

粉末过200-325目筛子即合乎要求），不过由于在衍射仪上摄照面积较大，故允许采用稍粗的颗粒。

根据粉末的数量可压在玻璃制的通框或浅框中。

压制时一般不加粘结剂，所加压力以使粉末样品粘牢为限，压力过大可能导致颗粒的择优取向。

当粉末数量很少时，可在乎玻璃片上抹上一层凡士林，再将粉末均匀撒上。

2．测试参数的选择

描画衍射图之前，须考虑确定的实验参数很多，如X射线管阳极的种类、滤片、管压、管流等，其选择原则在§4-3中已有所介绍。

有关测角仪上的参数，如发散狭缝、防散射狭缝、接收狭缝的选择等，可参考§4-3。

衍射仪的开启，与K射线晶体分析仪有很多相似之处，特别是X射线发生器部分。

对于自动化衍射仪，很多工作参数可由微机上的键盘输入或通过程序输入。

衍射仪需设置的主要参数有：

脉冲高度分析器的基线电压，上限电压；计数率仪的满量程，如每秒为500计数、l000计数或5000计数等；计数率仪的时间常数，如0.1s，0.5g，1s等，记录仪的走纸速度，如每度2日为10mm，20mm，50mm等；测角仪连续扫描速度，如0.01º／s，0，03º／s或0.05º／s等；扫描的起始角和终止角等。

此外，还可以设置寻峰扫描、阶梯扫描等其它方式。

3．衍射图韵分析

先将衍射图上比较明显的衍射峰的2

值量度出来。

测量可借助于三角板和米尺。

将米尺的刻度与衍射图的角标对齐，令三角板一直角边沿米尺移动，另一直角边与衍射峰的对称（平分）线重合，并以此作为峰的位置。

借米尺之助，可以估计出百分之一度（或十分之一度）的2

值，并通过工具书查出对应的d值。

又按衍射峰的高度估计出各衍射线的相对强度。

有了d系列与I系列之后，取前反射区三根最强线为依据，查阅索引，用尝试法找到可能的卡片，再进行详细对照。

如果对试样中的物相已有初步估计，亦可借助字母索引来检索。

确定一个物相之后，将余下线条进行强度的归一处理，再寻找第二相。

有时亦可根据试样的实际情况作出推断，直至所有的衍射均有着落为止。

4．举例

球墨铸铁试片经570℃气体软氮化4h，用Cr

照射，所得的衍射图如图实2-2所示。

将各衍射峰对应的2

，d及I／I1，列成表格，即是表实2-1中左边的数据。

根据文献资料，知渗氮层中可能有各种铁的氮化物，于是按英文名称“IronNitride”翻阅字母索引，找出Fe3N,

等物相的卡片。

与实验数据相对照后，确定了“

”及“Fe3N”两个物相，并有部分残留线条。

根据试样的具体情况，猜测可能出现基体相有铁的氧化物的线条。

经与这些卡片相对照，确定了物相

-Fe3O4衍射峰的存在。

各物相线条与实验数据对应的情况，已列于表实2-l中。

表实2-1

实验数据

卡片数据

3-0925

1-1236

6-0696

19-629

Fe3O4

I/I1

27.30

45.43

53.89

57.35

58.62

63.11

62.20

67.40

68.80

90.30

91.54

101.18

105.90

112.50

116.10

135.27

4.856

2.968

2.529

2.387

2.338

2.189

2.098

2.065

2.0275

1.6156

1.5986

1.4829

1.4350

1.3776

1.3500

1.2385

100

2.34

2.19

2.06

1.59

1.34

1.23

100

2.38

2.19

2.09

1.61

1.37

1.24

100

2.0268

1.4332

100

4.85

2.967

2.532

2.099

1.616

1.485

100

根据具体情况判断，各物相可能处于距试样表面不同深度处。

其中Fe3O4应在最表层，但因数量少，且衍射图背底波动较大，致某些弱线未能出现。

离表面稍远的应是“

”相，这一物相的数量较多，因它占据了衍射图中比较强的线。

再往里应是PqN，其数量比较少。

-Fe应在离表面较深处，它在被照射的体积中所占分量较大，因为它的线条亦比较强。

从这一点，又可判断出氮化层并不太厚。

衍射线的强度跟卡片对应尚不够理想，特别是d=2.065

这根线比其它线条强度大得多。

本次分析对线条强度只进行了大致的估计，实验条件跟制作卡片时的亦不尽相同，这些都是造成强度差别的原因。

至于各物相是否存在择优取向，则尚未进行审查。

四、实验内容及报告

1.由教师在现场介绍衍射仪的构造，进行操作表演，并描画一两个衍射峰。

2.以2-3人为一组，按事先描绘好的多相物质的衍射图进行物相定性分析。

3.记录所分析的衍射图的测试条件，将实验数据及结果以表格列出。

实验三透射电子显微镜结构与工作原理

一、实验目的与任务

1）结合透射电镜实物，介绍其基本结构及工作原理，以加深对透射电镜结构的整体印象，加深对透射电镜工作原理的了解。

2）选用合适的样品，通过明暗场像操作的实际演示，了解明暗场成像原理。

二、透射电镜的基本结构及工作原理

透射电子显微镜是一种具有高分辨率、高放大倍数的电子光学仪器，被广泛应用于材料科学等研究领域。

透射电镜以波长极短的电子束作为光源，电子束经由聚光镜系统的电磁透镜将其聚焦成一束近似平行的光线穿透样品，再经成像系统的电磁透镜成像和放大，然后电子束投射到主镜筒最下方的荧光屏上形成所观察的图像。

在材料科学研究领域，透射电镜主要用于材料微区的组织形貌观察、晶体缺陷分析和晶体结构测定。

透射电子显微镜按加速电压分类，通常可分为常规电镜（100kV）、高压电镜（300kV）和超高压电镜（500kV以上）。

提高加速电压，可缩短入射电子的波长。

一方面有利于提高电镜的分辨率；同时又可以提高对试样的穿透能力，这不仅可以放宽对试样减薄的要求，而且厚试样与近二维状态的薄试样相比，更接近三维的实际情况。

就当前各研究领域使用的透射电镜来看，其主要三个性能指标大致如下：

加速电压：

80～3000kV

分辨率：

点分辨率为0.2～0.35nm（2—3.5

）、线分辩率为0.1~0.2nm（1—2

）

最高放大倍数：

30～100万倍

尽管近年来商品电镜的型号繁多，高性能多用途的透射电镜不断出现，但总体说来，透射电镜一般由电子光学系统、真空系统、电源及控制系统三大部分组成。

此外，还包括一些附加的仪器和部件、软件等。

有关的透射电镜的工作原理可参照第九章，结合本实验室的透射电镜，根据具体情况进行介绍和讲解。

以下仅对透射电镜的基本结构作简单介绍。

1．电子光学系统

电子光学系统通常又称为镜筒，是电镜的最基本组成部分，是用于提供照明、成像、显像和记录的装置。

整个镜筒自上而下顺序排列着电子枪、双聚光镜、样品室、物镜、中间镜、投影镜、观察室、荧光屏及照相室等。

通常又把电子光学系统分为照明、成像和观察记录部分。

2．真空系统

为保证电镜正常工作，要求电子光学系统应处于真空状态下。

电镜的真空度一般应保持在10-5Torr（1Torr=133.322Pa），这需要机械泵和油扩散泵两级串联才能得到保证。

目前的透射电镜增加一个离子泵以提高真空度，真空度可高达1．33×10-6Pa或更高。

如果电镜的真空度达不到要求会出现以下问题：

1）电子与空气分子碰撞改变运动轨迹，影响成像质量。

2）栅极与阳极间空气分子电离，导致极间放电。

3）阴极炽热的灯丝迅速氧化烧损，缩短使用寿命甚至无法正常工作。

4）试样易于氧化污染，产生假象。

3．供电控制系统

供电系统主要提供两部分电源：

一是用于电子枪加速电子的小电流高压电源；二是用于各透镜激磁的大电流低压电源。

目前先进的透射电镜多已采用自动控制系统，其中包括真空系统操作的自动控制，从低真空到高真空的自动转换、真空与高压启闭的连锁控制，以及用计算机控制参数选择和镜筒合轴对中等。

四、实验报告要求

1）简述透射电镜的基本结构。

2）绘图并举例说明暗场成像的原理。

实验四选区电子衍射及明、暗场成像

一、实验目的与任务

1）通过选区电子衍射的实际操作演示，加深对选区电子衍射原理的了解。

2）选择合适的薄晶体样品，利用双倾台进行样品取向的调整，利用电子衍射花样测定晶体取向的基本方法。

二、选区电子衍射的原理和操作

1．选区电子衍射的原理

使学生掌握

简单地说，选区电子衍射借助设置在物镜像平面的选区光栏，可以对产生衍射的样品区域进行选择，并对选区范围的大小加以限制，从而实现形貌观察和电子衍射的微观对应。

选区电子衍射的基本原理见图10—16。

选区光栏用于挡住光栏孔以外的电子束，只允许光栏孔以内视场所对应的样品微区的成像电子束通过，使得在荧光屏上观察到的电子衍射花样仅来自于选区范围内晶体的贡献。

实际上，选区形貌观察和电子衍射花样不能完全对应，也就是说选区衍射存在一定误差，选区域以外样品晶体对衍射花样也有贡献。

选区范围不宜太小，否则将带来太大的误差。

对于100kV的透射电镜，最小的选区衍射范围约0.5

m；加速电压为1000kV时，最小的选区范围可达0.1

m。

2．选区电子衍射的操作

1）在成像的操作方式下，使物镜精确聚焦，获得清晰的形貌像。

2）插入并选用尺寸合适的选区光栏围住被选择的视场。

3）减小中间镜电流，使其物平面与物镜背焦面重合，转入衍射操作方式。

对于近代的电镜，此步操作可按“衍射”按钮自动完成。

4）移出物镜光栏，在荧光屏上显示电子衍射花样可供观察。

5）需要拍照记录时，可适当减小第二聚光镜电流，获得更趋近平行的电子束，使衍射斑点尺寸变小。

三、选区电子衍射的应用

单晶电子衍射花样可以直观地反映晶体二维倒易平面上阵点的排列，而且选区衍射和形貌观察在微区上具有对应性，因此选区电子衍射一般有以下几个方面的应用：

1）根据电子衍射花样斑点分布的几何特征，可以确定衍射物质的晶体结构；再利用电子衍射基本公式Rd=L

，可以进行物相鉴定。

2）确定晶体相对于入射束的取向。

3）在某些情况下，利用两相的电子衍射花样可以直接确定两相的取向关系。

4）利用选区电子衍射花样提供的晶体学信息，并与选区形貌像对照，可以进行第二相和晶体缺陷的有关晶体学分析，如测定第二相在基体中的生长惯习面、位错的柏氏矢量等。

以下仅介绍其中两个方面的应用。

（1）特征平面的取向分析特征平面是指片状第二相、惯习面、层错面、滑移面、孪晶面等平面。

特征平面的取向分析（即测定特征平面的指数）是透射电镜分析工作中经常遇到的一项工作。

利用透射电镜测定特征平面的指数，其

根据是选区衍射花样与选区内组织形貌的微区对应性。

这里特介绍一种最基本、

较简便的方法。

该方法的基本要点为：

使用双倾台或旋转台倾转样品，使特征

平面平行于入射束方向，在此位向下获得的衍射花样中将出现该特征平面的衍

射斑点。

把这个位向下拍照的形貌像和相应的选区衍射花样对照，经磁转角校

正后，即可确定特征平面的指数。

其具体操作步骤如下：

1）利用双倾台倾转样品，使特征平面处于与入射束平行的方向。

2）拍照包含有特征平面的形貌像，以及该视场的选区电子衍射花样。

3）标定选区电子衍射花样，经磁转角校正后，将特征平面在形貌像中的迹线画在衍射花样中。

4）由透射斑点作迹线的垂线，该垂线所通过的衍射斑点的指数即为特征平

面的指数。

镍基合金中的片状

—Ni3Nb相常沿着基体（面心立方结构）的某些特定平面生长。

当片状

相表面相对入射束倾斜一定角度时，在形貌像中片状相的投影宽度较大（见图实4—1a）；如果倾斜样品使片状相表面逐渐趋近平行于入射束，其在形貌像中的投影宽度将不断减小；当入射束方向与片状相表面平行时，片状相在形貌像中显示最小的宽度（图实4—1b）。

图实4—1c是入射电子束与片状

相表面平行时拍照的基体衍射花样。

由图实4—1c所示的衍射花样的标定结果，可以确定片状

相的生长惯习面为基体的（111）面。

通常习惯用基体的晶面表示第二相的惯习面。

图实4—2是镍基合金基体中孪晶的形貌像及相应的选区衍射花样。

图实4—2中的形貌像和衍射花样是在孪晶面处于平行入射束的位向下拍照的。

将孪晶的形貌像与选区衍射花样的对照，很容易确定孪晶面为（111）。

图实4—3a是镍基合金基体和

相的电子衍射花样，图实4—3b是

（002）衍射成的暗场像。

由图可见，暗场像可以清晰地显示析出相的形貌及其在基体中的分布，用暗场像显示析出相的形态是一种常用的技术。

四、明暗场成像原理及操作

1．明暗场成像原理

晶体薄膜样品明暗场像的衬度（即不同区域的亮暗差别），是由于样品相应的不同部位结构或取向的差别导致衍射强度的差异而形成的，因此称其为衍射衬度，以衍射衬度机制为主形成的图像称为衍衬像。

如果只允许透射束通过物镜光栏成像，称其为明场像；如果只允许某支衍射束通过物镜光栏成像，则称为暗场像。

有关明暗场成像的光路原理参见第十一章图11—13。

就衍射衬度而言，样品中不同部位结构或取向的差别，实际上表现在满足或偏离．布拉格条件程度上的差别。

满足布拉格条件的区域，衍射束强度较高，而透射束强度相对较弱，用透射束成明场像该区域呈暗衬度；反之，偏离布拉格条件的区域，衍射束强度较弱，透射束强度相对较高，该区域在明场像中显示亮衬度。

而暗场像中的衬度则与选择哪支衍射束成像有关。

如果在一个晶粒内，在双光束衍射条件下，明场像与暗场像的衬度恰好相反。

2．明场像和暗场像

明暗场成像是透射电镜最基本也是最常用的技术方法，其操作比较容易。

这里仅对暗场像操作及其要点简单介绍如下：

1）在明场像下寻找感兴趣的视场。

2）插人选区光栏围住所选择的视场。

3）按“衍射”按钮转入衍射操作方式，取出物镜光栏，此时荧光屏上将显示选区域内晶体产生的衍射花样。

为获得较强的衍射束，可适当地倾转样品调整其取向。

4）倾斜入射电子束方向，使用于成像的衍射束与电镜光轴平行，此时该衍射斑点应位于荧光屏中心。

5）插入物镜光栏套住荧光屏中心的衍射斑点，转入成像操作方式，取出选区光栏。

此时，荧光屏上显示的图像即为该衍射束形成的暗场像。

通过倾斜人射束方向，把成像的衍射束调整至光轴方向，这样可以减小球差，获得高质量的图像。

用这种方式形成的暗场像称为中心暗场像。

在倾斜入射束时，应将透射斑移至原强衍射斑（hkl）位置，而（

）弱衍射斑相应地移至荧光屏中心，变成强衍射斑点，这一点应该在操作时引起注意。

图实4-4是相邻两个钨晶粒的明场和暗场像。

由于A晶粒的某晶面满足布拉格条件，衍射束强度较高，因此在明场像中显示暗衬度。

图实4-4b是A晶粒的衍射束形成的暗场像，因此A晶粒显示亮衬度，而B晶粒则为暗像。

图实4-5是显示析出相（Zrll3）在铝合金基体中分布的明场和暗场像，图实4-5b是析出相衍射束形成的暗场像。

利用暗场像观测析出相的尺寸、空间形态及其在基体中的分布，是衍衬分析工作中一种常用的实验技术。

图实4-6是位错的明暗场像，明场像中位错线显现暗线条，暗场像衬度恰好与此相反。

图实4-7是面心立方结构的铜合金中层错的明暗场像。

利用层错明暗场像外侧条纹的衬度，可以判定层错的性质。

实验五扫描电镜的结构原理及图像衬度观察

一、实验目的与任务

1）结合扫描电镜实物，介绍其基本结构和工作原理，加深对扫描电镜结构及原理的了解。

2）选用合适的样品，通过对表面形貌衬度和原子序数衬度的观察，了解扫描电镜图像衬底原理及其应用。

二、扫描电镜的基本结构和工作原理

扫描电子显微镜利用细聚焦电子束在样品表面逐点扫描，与样品相互作用产行各种物理信号，这些信号经检测器接收、放大并转换成调制信号，最后在荧光屏上显示反映样品表面各种特征的图像。

扫描电镜具有景深大、图像立体感强、放大倍数范围大、连续可调、分辨率高、样品室空间大且样品制备简单等特点，是进行样品表面研究的有效分析工具。

扫描电镜所需的加速电压比透射电镜要低得多，一般约在1～30kV，实验时可根据被分析样品的性质适当地选择，最常用的加速电压约在20kV左右。

扫描电镜的图像放大倍数在一定范围内（几十倍到几十万倍）可以实现连续调整，放大倍数等于荧光屏上显示的图像横向长度与电子束在样品上横向扫描的实际长度之比。

扫描电镜的电子光学系统与透射电镜有所不同，其作用仅仅是为了提供扫描电子束，作为使样品产生各种物理信号的激发源。

扫描电镜最常使用的是二次电子信号和背散射电子信号，前者用于显示表面形貌衬度，后者用于显示原子序数衬度。

扫描电镜的基本结构可分为电子光学系统、扫描系统、信号检测放大系统、图像显示和记录系统、真空系统和电源及控制系统六大部分。

这一部分的实验内容可参照教材第十二章，并结合实验室现有的扫描电镜进行，在此不作详细介绍。

三、扫描电镜图像衬度观察

1．样品制备

扫描电镜的优点之一是样品制备简单，对于新鲜的金属断口样品不需要做任何处理，可以直接进行观察。

但在有些情况下需对样品进行必要的处理。

1）样品表面附着有灰尘和油污，可用有机溶剂（乙醇或丙酮）在超声波清洗器中清洗。

2）样品表面锈蚀或严重氧化，采用化学清洗或电解的方法处理。

清洗时可能会失去一些表面形貌特征的细节，操作过程中应该注意。

3）对于不导电的样品，观察前需在表面喷镀一层导电金属或碳，镀膜厚度控制在5-10nm为宜。

2．表面形貌衬度观察

二次电子信号来自于样品表面层5～l0nm，信号的强度对样品微区表面相对于入射束的取向非常敏感

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