岛津2400使用说明书.docx

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岛津2400使用说明书

多道荧光光谱仪

MXF2400

使用说明书

日本岛津公司分析与测试分公司

日本.东京

注意

本说明书中警告标志说明如下：

WARNNING表明一种潜在的危险状况，如果不设法避免，将会导致死亡或受伤。

CAUTION表明一种潜在的危险状况，如果不设法避免，可能会导致轻伤或中等程度的伤害。

NOTE正确使用本仪器的描述信息。

WARNNING没有我们的允许请不要拆卸或调解仪器。

否则可能导致安全隐患。

本手册详细描述了本仪器的原理及结构，其中包括很多我们的核心设计技术，所以用户可以轻松理解与掌握。

我们希望客户不要将本说明书传借或透露给第三者。

安全使用注意事项

本仪器内部会产生对人体有害的X射线和高压。

为了安全使用本仪器请注意以下事项。

关于防止X射线伤害

1.根据“电辐射伤害防御规定”（劳动部1998年10月1日第32号令），本仪器符合“X射线设备”的规定标准。

在使用本仪器过程中提供了本规定中所必须的预防方法。

（例如日本）

2.本仪器提供了为防止X射线在正常操作情况下泄漏而设置的安全保护机构。

如果处理不当可能会导致X射线泄漏。

在使用仪器过程中不要轻易移动保护电路部分。

不要改变机械的能动部分，否则会影响安全运行。

WARNING

关于防止电击伤害

1.从高压柜或X射线发生器的高压部分到X光管都具有防电击构造。

但是，如果移动高压电缆会导致高压电极暴露，可能造成电击事故。

取下高压电缆时，应关掉X射线发生器的主开关，放掉所有的高压电荷。

此项工作必须由有经验的人员执行。

WARNING

如果在没有供应PR气的情况下使用检测器，检测器的窗口可能会破裂。

所以在使用流气检测器时一定要连续供气。

CAUTION

CAUTION使用高压气体钢瓶注意事项

关于安装和使用高压气体钢瓶，遵守相关法规（高压气体使用规定）

特别要注意下列事项：

1.一般操作注意事项

1）不要将高压气体钢瓶直接置于阳光、风雨中。

保持环境温度低于40℃。

保持储藏室通风良好。

2）不要将高压气体钢瓶挪作他用。

3）将用完的气体钢瓶储放在固定地点，保持整齐，并且进行隔离避免危险。

4）不许改变或擦掉颜色，在未经允许的情况下不许在气瓶上进行标记。

5）报废气瓶或将气瓶挪作他用时，一定要请气瓶制造商和经销商鉴定。

6）小心使用高压气体钢瓶，防止被盗或遗失。

2.厂房车间内移动注意事项

1）在封闭的环境下移动高压气体钢瓶时，如在飞机里，应该使用专用的手推车并用绳索使钢瓶竖直放置。

2）当用手移动钢瓶时，请检查瓶帽是否盖结实，并小心旋转瓶帽使之旋紧防止气体泄漏。

（注意气瓶在雨天里非常光滑。

）

3.使用注意事项

1）确保足够大的工作空间，在5米半径范围内注意小心用火。

使易然品远离区域范围。

2）尽量安装专门用于气瓶的架子，并使气瓶安全放在气瓶架子上。

如果没有气瓶架，可以用绳索将气瓶固定起来。

3）不要用油腻光滑的手或者手套移动气瓶。

4）小心操作气瓶阀门，当不使用气瓶时，关掉阀门并用帽子盖上。

5）将充满气体的气瓶和空瓶分开放置。

6）当安装减压阀时，要使用专用的扳手。

7）在使用气瓶之前，为防止泄露可以用肥皂水或检查液检查阀门管路和减压阀是否漏气。

4.紧急情况下的预防措施

在失火并且火势可能蔓延的情况下，请将气瓶移到安全地带。

如果没有足够的时间，就打开气瓶阀门放出气体，或者用冷水浇钢瓶表面以防止内部温度上升并疏散到安全地带。

如果上述措施不能有效实施，请报火警。

保修

非常感谢购买岛津公司的X射线荧光光谱仪。

岛津公司为您提供以下保修项目：

1.保修期

自验收之日起12个月或自装船之日起18个月。

2.保修

如果在保修期限内出现岛津公司应该负责的故障，我们将免费更换或维修。

3.保证项目

本保证将不包括由以下原因造成的故障：

1）使用不当；

2）由未经岛津授权的公司对仪器进行维修或调试；

3）非仪器原因在造成的故障；

4）由试样带进的粉末等粘附到X光管或晶体上，而造成的损坏或性能下降；

5）在高温、潮湿、腐蚀性气体、爆炸性气体、震动等的恶劣环境下使用；

6）火灾、地震和其他自然灾害；

7）安装完成之后运输或移动；

8）消耗性备件或其他等同于消耗的部件。

1.

原理及结构

1.1测量原理

从X光管发射出来的X射线照射到样品表面，试样中的组成元素就会发射出其特征波长的X射线（或称荧光X射线）。

由于样品包含很多元素，所以发射出来的X射线是一束包含有很多特征X射线的混合光束。

混合光束进入安装在试样周围的分光器，每个分光器只能分出特定波长的X射线，因此当混合光束进入分光器时，只有代表特定元素的特定波长的X射线才能被分光器的分光晶体反射出来。

随后，特征X射线进入连接在分光器后面的检测器。

被反射出来的特征X射线的强度与试样的元素含量成正比。

这样，通过检测一定时间内X射线的量，就能计算出试样中元素的含量。

各种元素的特征X射线能够同时进行检测、计算和记录。

1转盘

2操作面板DPX-16

3冷却水供应单元CWC-16

4处理器RX-16

5检测器高压电源HVX-16

6电源PUX-16

7配电板

图1.1

1.2X光管

X光管竖直安装在仪器主题的中心部位。

X光管由美国VARIAN公司生产。

在高压下加热光管产生热电子，当热电子撞击到靶材，靶上就产生连续波长（包含有靶材的特征X射线）的X射线。

两者的混合光束就是初级X射线。

初级X射线穿过厚0.076mm的铍窗（位于X光管的底端），照射到被检测的样品上。

由于光管靶材是铑，初级X射线是一束混合光束，它包含有连续X射线和特征X射线（Rh-K,Rh-L）。

Rh-K和Rh-L射线有助于样品中轻元素和重元素的激发。

当热电子束撞击到靶材上时，超过99%的能量被转变成热能，这些热能将靶加热，如光管的输出功率为4kW时，靶的加热功率就约为4kW。

因此靶必须进行冷却，以免溶化。

靶是由X光管冷却单元供应的循环纯水进行冷却的。

冷却水必须被送到X光管接近靶的部位进行冷却，因为这里也会被释放出来的热量加热。

X光管的效率会在几年之后随着灯丝的耗损而下降。

因此，在满足测量功率的条件下，在维修之前最好不要加大X射线的强度。

1X射线光管②重元素扫描道③固定分光计

图1.2

1.3X光管冷却装置

上面已经提到，用纯水而不用普通的自来水对X光管进行冷却。

为了冷却在X光管里被加热的纯水并且使它再次回流到X光管，在仪器主机部分安装X光管冷却装置CWC-16。

冷却装置包括纯水箱、水泵、离子交换树脂容器以及水压和电导率安全电路。

此外，还有热交换器（吸收纯水的热量）、自来水（外冷却水）流进热交换器对内冷却水进行冷却。

1.4高压变压器

高压变压器安装在仪器右下角，变压器通过高压电缆向X光管提供高压电。

变压器内部由4部分组成：

（a）几万伏的高压变压器；（b）整流电路（提供直流电压）；（c）产生小波动直流电压的滤波电容；（d）管流、管压测量电阻，控制X光管功率，这些部件都浸在变压器油里，以防止高压危险。

升压变压器和内部的电路会产生热量，因此高压变压器需要有循环自来水冷却。

控制X射线功率的测量电阻会出现波动、不稳定现象，这取决于温度。

在满负荷4kW的状态下，需要大约2小时使冷的变压器达到一个完全稳定的温度（即稳定的强度）。

在这期间，X射线强度的波动大约是0.3%（转变为测量强度后）。

因此，为了得到较高的分析精度，需要不间断地对X光管供电来保持变压器的稳定的温度。

高压危险

为避免电击，在打开面板前请先关掉电源。

取下高压电缆时，关掉X射线发生器的主开关，放掉所有的高压电荷。

此项工作必须由有经验的人员执行。

仪器右侧

1.5X射线功率控制器（PCX-16）（参考图1.3）

X射线功率控制器（PCX-16）安装在RX-16中，RX-16在仪器主机的右上角。

这部分包括通过高压变压器供给X光管的稳定电源。

它为仪器提供一个稳定的X射线功率，以避免测量强度产生波动，即使是电源有波动的情况下也保持稳定。

此装置能使管流、管压在电流波动1%的情况下，波动维持在0.001%。

这一波动当被转换成测量强度是相当于0.004%。

电源的瞬间波动不会影响测量强度。

但是，如果这种瞬间波动经常发生，就会导致产生一个不正常的波形，他就会影响测量强度。

为了避免发生这种情况，最好安装稳压电源（AVR）。

了解X射线功率控制器PCX-16的详细情况，请参阅1.18处理单元RX-16，（a）X射线功率控制器PCX-16。

1.6X射线功率单元

本单元从PCX-16接受控制信号，通过半导体闸流管的控制产生高功率。

图1.3X射线功率控制器

1.7照射室

照射室（图1.4）固定在主机的中心部位，它是检测系统的核心部位，可分成3部分从上至下依次为：

（a）真空室①；（b）快门台；（c）试样室。

三个部分用螺丝连接。

X光管位于真空室上方，在真空使周围连接很多分光器通道。

为了阻止空气吸收X射线，真空室和所有的分光器通道都抽成真空。

所以整个装置都是真空的。

由于真空室必须保持真空，以及为了防止X射线泄漏出真空室，真空室的底部由一个快门密封。

只有当分析进行的过程中，快门才在快门电机的控制下打开。

即使在分析的过程中快门打开，也不会造成X射线泄漏出照射室，因为在试样的底部由试样托密封。

整个照射室对X射线是完全密封的。

由一个光电传感器检测快门的开启或关闭。

从照射室的尾部观察，右边的光电感应器是检测快门开的，左边的检测快门关。

试样室固定在快门台的下边，在试样室由一个旋转器位置挡帽，限定试样的位置。

试样室中的样品或试样盒就是被压紧到这个旋转器的位置挡帽上的。

这样，X光管的靶与试样表面之间的距离就是不变的常数。

试样释放出来的X射线取决于试样表面成分含量和试样表面抛光纹路的方向。

因为，为了使X射线分布均匀，再分析的过程中使试样旋转。

限定试样位置的旋转位置挡帽紧靠轴间轴承。

旋转马达固定在试样拖上，使试样和旋转器位置挡帽一起旋转，同时试样紧压在旋转器位置挡帽上，转速为60转/分钟。

分析时，在快门打开之前真空泵是连在试样室内的。

当采用压片法进行分析时，由于抽真空会使一部分粉末抽到真空室内。

因此，应该定期（一个季度一次）对快门台和试样室进行拆卸和清洗。

由于X射线的长期照射，快门的○形密封环会慢慢失效。

因此需要一年更换一次。

1照射台

2快门台

3试样室

4快门

5快门电机

6旋转器位置挡帽

7轴间轴承

8快门轴

9偏心轮

10快门微动开关

11快门臂

12X射线挡板

13挡板电机

图1.4真空室

（俯视）

图1.5快门光电传感器位置

1.8固定分光器

一个元素对应一个分光器（图1.6），分光器固定在真空室周围。

本仪器采用聚光分光器，这种分光器使用弯晶。

与使用平面晶体的平行光束测定法相比，聚光法能提高X射线的光强。

聚光法原理可用图1.7描述。

分光器从原理上讲包括3个部分：

入射狭缝、出射狭缝和分光晶体。

这3个部分分布在罗兰圆上，罗兰圆由分光晶体的曲面决定。

包含有各种元素特征波长的X射线光束从样品表面发射，经过入射狭缝照射到晶体表面。

调整晶体角度的螺丝应该被拧紧，这样使晶体表面和两个狭缝形成的角度对称。

那么只有特定波长的X射线会被反射到出射狭缝。

其它波长的X射线不会被反射，或者即使反射也不会照射到出射狭缝。

nλ=2dsinθ[Å]

式中：

λ=被反射的波长

d=晶格间距，取决于晶体材料（原子平面间距）

θ=入射角和反射角

n=正整数，通常为1

假设波长为1/2λ、1/3λ、1/4λ的X射线，如果正整数又恰好为2、3、4，这种情况也是何以上等