《药物分析》实验教学大纲.docx
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《药物分析》实验教学大纲
《药物分析》实验教学大纲
1.本实验课的目的、意义
《药物分析实验》是《药物分析》课程的重要组成部分，是运用各种分析技术研究和检验药物及其制剂质量的实践性课程。
其目的是通过药物分析实验,要求学生掌握我国药典中收载的主要常见药物及其制剂的质量标准，能对药物的化学结构、理化性质与分析方法之间的关系进行综合分析，掌握常用检测技术，熟悉并了解国内外药品质量标准的情况，了解某些现代检测技术在药物分析中的应用、动向与发展。
通过学习，能够综合应用所学，在制订药品质量标准工作上以及分析方法的评价比较与选取上具备初步的能力。
2.实验课主要目标
本课程要求学生扎实系统地学习中国药典常用分析方法的基本原理和实验技术，掌握药物分析中包括样品处理、药物鉴别、杂质检查和含量测定等各项实验技能以及常用分析仪器的正确使用方法，培养学生严谨的科学态度和独立的药物分析能力，从而能熟练地借助药典完成药品质量检验工作，并初步具有能依据药物的理化性质建立分析方法的能力。
3.主要实验内容
实验一药物的杂质检查
一、实验目的
1.了解药物杂质检查的意义。
2.掌握杂质检查的原理和方法。
3.掌握杂质限量的计算方法。
二、实验内容
（一）标准溶液的配制
（二）氯化钠的杂质检查
（三）蒸馏水的杂质检查
三、说明
1.药物杂质检查必须注意按规定的检查条件，严格遵守平行原则。
平行原则是指样品与标准必须在同一条件下进行反应与比较。
即应尽量选择容积、口径和色泽相同的比色管，在同一光源、同衬底上，以相同的方式（一般是自上而下）观察，所加入的试药种类、用量、加入顺序和反应时间等也应一致。
2.杂质限量是指药物中允许存在杂质的最大量。
其定义式为：
杂质限量=
×100％
3．药物的杂质检查是限度检查，合格者仅说明其杂质量在药品质量标准允许范围内，并不说明药品中不含该项杂质。
四、思考题
1.杂质检查的意义是什么?
2.药物中杂质来源主要有哪些途径?
什么是一般杂质?
什么是特殊杂质?
3.药物杂质检查应严格遵循什么原则?
4.试计算出氯化钠中溴化物、硫酸盐、镁盐、钾盐、重金属和砷盐的限量。
5.某一药物取样0.5g进行重金属检查，药典规定限量不得超过10ppm，应取多少毫升标准铅溶液?
6.某一药物规定砷盐限量不得超过4ppm，取标准砷溶液2ml对照，问应取供试品多少克?
实验二苯甲酸钠的含量测定
一、实验目的
掌握双相滴定法测定苯甲酸钠含量的原理和操作
二、实验内容
双相滴定法测定苯甲酸钠含量的操作
三、说明
1.苯甲酸钠为有机酸的碱金属盐，显碱性，可用盐酸标准液滴定。
在水溶液中滴定时，由于碱性较弱（Pkb=9.80）突跃不明显，故加入与水不相溶混的溶剂乙醚提除反应生成物苯甲酸，使反应定量完成，同时也避免了苯甲酸在瓶中析出影响终点的观察。
2.滴定时应充分振摇，使生成的苯甲酸转入乙醚层。
3.在振摇和分取水层时，应避免样品的损失，滴定前，应用乙醚检查分液漏斗是否严密。
四、思考题
1.乙醚为什么要分两次加入?
第一次滴定至水层显持续橙红色时，是否已达终点?
为什么?
2.分取水层后乙醚层用5ml水洗涤的目的是什么?
实验三阿司匹林片的分析
一、实验目的
1.掌握片剂分析的特点及赋形剂的干扰与排除方法。
2.掌握阿司匹林片鉴别、检查、含量测定的原理及方法。
二、实验内容
阿司匹林片鉴别、检查、含量测定
三、说明
1．杨酸与三氯化铁试液显紫堇色。
2.检查溶出度是利用在碱性条件下，加热，使阿司匹林水解，测定水解产物水杨酸的吸收度，按E
为265计算水杨酸的含量，故用阿司匹林的含量表示溶出度时应乘以换算因数。
换算因数=MASP／MSA=1.304
3.为消除阿司匹林水解产物水杨酸，醋酸及稳定剂枸椽酸、酒石酸对含量测定的影响故采用两步滴定法。
第一次滴定：
CH3COOH＋NaOH→CH3COONa＋H2O
第二次滴定：
四、思考题
1.简述鉴别试验的原理。
2.检查游离的水杨酸时，为防止阿司匹林水解，操作中应注意哪些问题?
计算供试品中阿司匹林的限量。
3.含量测定时，为什么要作空白试验?
空白试验的操作如何进行?
为什么加中性乙醇溶解供试品?
如何制备中性乙醇?
4.你认为含量测定时，应注意哪些问题才可以获得准确的结果?
实验四硫酸阿托品片的含量测定
一、实验目的
1.掌握酸性染料比色法的基本原理和操作。
2.掌握比色法的基本方法，要求和计算。
二、实验内容
1.对照品溶液的制备
2.供试品溶液的制备
3.测定法
三、说明
硫酸阿托品的结构：
2.本实验采用酸性染料比色法测定硫酸阿托品含量，实验中应严格控制水相pH并保证离子对化合物能定量提取进入氯仿层。
3.分液漏斗活塞处宜涂甘油淀粉作润滑剂，其配制方法是：
取甘油22g，加入可溶性淀粉9g，混匀，加热至140℃，保持30分钟，并不断搅拌至透明，放冷，即得。
4.振摇提取时既要能定量地将离子对化合物提入氯仿层，又要防止乳化和少量水份不混入氯仿层，因此，需小心充分振摇，并使静置分层后再分取氯仿层，同时可在分液漏斗颈部放置少许脱脂棉以吸附氯仿中少量水份。
四、思考题
1.试述酸性染料比色法的原理。
2.酸性染料比色法的主要条件有哪些?
结合实验说明如何控制这些条件。
3.应如何作空白试验?
4.校正因子1.027是怎样算得的?
实验五维生素B1片的分析
一、实验目的
1.掌握维B1鉴别反应的原理和方法；
2.掌握紫外分光光度法测定药物含量的原理和方法。
二、实验内容
（一）维生素B1片鉴别
（二）维生素B1片含量测定
三、思考题
1.试简述以上维生素B1鉴别反应的原理。
2.试简述吸收系数测定药物含量的特点和一般方法。
3.如何计算供试品中维生素B1的含量。
实验六维生素C注射液的分析
一、实验目的
1.掌握注射液分析的特点及附加成分的干扰与排除方法。
2.掌握维生素C注射液鉴别和含量测定的原理和方法。
二、实验内容
（一）维生素C注射液的鉴别
（二）维生素C注射液的含量测定
1.碘量法
2.比色法
三、说明
在酸性溶液中铁（Ⅲ）氧化抗坏血酸生成去氢抗坏血酸，同时铁（Ⅲ）被还原成亚铁离子，后者与1，10—菲咯啉络合生成红色的亚铁菲咯啉离子〔Fe（C12H8N2）3〕2＋，在波长510mm处有最大吸收。
可用作抗坏血酸及其制剂的含量测定。
反应式为：
2.经试验，注射剂中抗氧剂焦亚硫酸钠、亚硫酸钠等不干扰测定。
四、思考题
1.试简述维生素C的结构与分析方法之间的关系。
2.用碘量法测定含量时，加入丙酮和稀醋酸的目的是什么?
3.用比色法测定维生素C含量时，空白对照溶液如何制备?
实验中应注意哪些问题，才能保证实验结果的准确?
实验七诺氟沙星（氟哌酸）胶囊含量测定
一、实验目的
1.掌握非水滴定法的原理及操作;
2.熟悉非水滴定在药物分析中的应用。
二、实验内容
1.诺氟沙星的鉴别
2..诺氟沙星的含量测定
三、说明
1.ChP2010版规定本品含诺氟沙星应为标示量的90.0—110.0％,滴定时,每1ml0.1mol/L的高氯酸液相当于31.93mg的C16H18FN3O3。
2.0.1mol/L的高氯酸溶液的配制及标定参见ChP2010版附录。
高氯酸不稳定，注意避光保存。
3.水的体膨胀系数较小（0.21×10-3/C0），一般酸碱标准溶液的浓度受室温改变的影响不大。
而多数有机溶剂的体膨胀系数较大，例如，冰醋酸的体膨胀系数为（1.1×10-3/C0）其体积随温度改变较大。
所以高氯酸冰醋酸溶液滴定样品时和标定时温度若有差别，则应重新标定或按下式将标准溶液的浓度加以校正：
式中：
0.0011为冰醋酸的体膨胀系数，t0为标定时的温度，t1为测定时的温度，C0为标定时的浓度，C1为测定时的浓度。
4.现行药典对本品含量测定的方法为HPLC法。
四、思考题
非水滴定应用于药物分析有何特点?
哪几类药物适合用非水滴定法测定其含量。
实验八药房制剂的快速检验
一、实验目的
1.了解快速检验的特点。
2.熟悉容量分析，比色分析在医院药房制剂检验中的应用。
二、实验内容
（一）氯化钠注射液含量的快速检验
（二）3%硼酸溶液的快速检验
（三）5％葡萄糖注射液的快速检验
三、说明
1.为了保证医院药房自配制剂的质量，常采用溶量分析的方法测定制剂中各组分含量，其方法为：
根据各种制剂的处方及上下限要求（一般为±5％），按取样量预先计算出应该消耗标准溶液毫升数的范围，实验时，实际用量在此范围内含量为合格，不必再行计算。
消耗标准溶液毫升数（V）的计算：
V=G/T下限=V×95％
上限=V×105％
G：
供试品中应含被测组分的量，即标示量。
T：
每1ml标准溶液相当于被测组分的重量，即滴定度。
2.硼酸含量测定原理：
C3H5（OH）3＋H3BO3→C3H5（OH）HBO3＋2H2O
Ka=7.3×10-10
Ka=3×10-7
C3H5（OH）HBO3＋NaOH→C3H5（OH）NaBO3＋H2O
3.葡萄糖含量测定原理
I2＋2NaOH→NaIO＋NaI＋H2O
CH2OH（CHOH）4CHO＋NaIO＋NaOH→CH2OH（CHOH）4COONa＋NaI＋H2O
3NaIO（剩余）
NaIO3＋2NaI
NaIO3＋6HCl＋5NaI→3I2＋6NaCl＋3H2O
I2＋2Na2S2O3→2NaI＋Na2S4O6
计算公式：
C=100α/[α]d按药典规定,葡萄糖的[α]tD为52.5~53.0o
四、思考题
1.测定硼酸溶液时，若加NaOH液（0.1mol/L）至2.19ml时，呈现明显红色，供试品含量偏低还是高?
对该制剂怎样处理才能得到合格品?
2.今有碘液，浓度为0.1095mol/L，若要配制成0.1000mol/L的碘液100ml应如何制备?
3.述5％葡萄注射液含量测定的原理、条件、并计算供试液消耗标准溶液的上下限范围。
实验九气相色谱法测定酊剂中乙醇含量
一、实验目的
1.熟悉气相色谱法中内标加校正因子测定含量的方法。
2.了解气相色谱法在药物分析中的应用。
二、实验内容
1.气相色谱系统适用性试验：
2.标准溶液的制备
3.供试溶液的制备
4.气相色谱法测定酊剂中乙醇含量
三、说明
1.在不含内标物质的供试溶液的色谱图中，内标物质峰的位置处应不出现杂质峰。
2.标准溶液与供试溶液连续3次注样所得各次校正因子和乙醇含量与其相应的平均值的相对偏差，均不得大于1.5％，否则应重新测定。
3.选用其他载体时，系统适用性验必须符合本法规定。
4.色谱柱的理论塔板数（n）计算公式为：
n=5.54（tR/Wh/2）2
其中：
tR为供试品主成分或内标物质峰的保留时间，Wh/2为半高峰宽。
5.分离度（R）的计算公式
6.拖尾因子（T）的计算公式为：
T=
式中：
W0.05h为0.05峰高处的峰宽；
d1为0.05峰高处峰极大至峰前沿之间的距离。
除另有规定外，T应在0.95～1.05间。
7.校正因子（f）的计算公式
8.含量计算公式
四、思考题
1.气相色谱分析中有哪几种定量方法?
试简单阐述各方法的优缺点。
2.色谱系统适用试验的目的与指标是什么?
3.内标法定量时，内标的选择原则有哪些?
实验十高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊含量
一、实验目的
1.熟悉HPLC法测定的原理及操作；
2.掌握外标法测定阿莫西林胶囊含量。
二、实验内容
1.阿莫西林胶囊的鉴别
2.阿莫西林胶囊的含量测定
三、说明
阿莫西林结构如下：
我国药典收载的相关制剂主要有片剂、胶囊剂及注射用阿莫西林钠。
实验十一阿司匹林原料药及肠溶片含量测定方法的设计性实验
一、实验目的
1.掌握根据药物化学结构与剂型特点设计化学原料药及其制剂含量测定方法的实验思路。
2.掌握阿司匹林料药及肠溶片含量测定方法的原理及方法。
3.熟悉原料药及其制剂含量测定方法的条件优化、方法的建立及验证等实验过程。
二、实验要求
1.实验方案设计：
在充分了解阿司匹林原料药及其肠溶片生产工艺的基础上，紧扣“药物化学结构-理化性质-分析方法”理论主线，按照《中国药典》规定，以及查阅的文献资料，制定合理的设计思路并设计实验方案。
按照教师带教、学生主导的原则，进行实验设计方案的讨论、并作小组开题报告。
2.实验器材准备：
根据设计的实验方案，选择适当的实验器材，包括分析仪器、玻璃器皿、天平、药品、试剂试液等。
要求按照《中国药典》规定正确配制试液。
3.实验操作步骤：
按照经批准的实验设计方案进行实验操作。
阿司匹林料药及肠溶片含量测定涉及样品的预处理、分析方法的建立及验证等实验过程。
在正式实验之前，必须进行样品的预处理以满足设计的实验方案对定量分析的要求。
4.实验资料及报告：
规范记录实验原始数据，实验结束，根据实验资料写出实验报告和研究论文。
实验原始数据资料整理归档。
4.实验成绩考核办法
每学期实验课结束后，根据学生预习情况、实验操作、实验报告的填写情况、实验态度综合等评定、给出成绩。
总成绩50分。
其中技能考试占50%，笔试占30%，实验报告占20%。
5.实验教材、参考资料
《药学实验指导》西安培华学院医学院（自编教材）
6.实验项目汇总表
序号
实验名称
实验类别
学时数
实验
要求
每组学生数
1
药物的杂质检查
验证
4
选修
3-5
2
苯甲酸钠的含量测定
验证
4
必修
3-5
3
阿司匹林片的分析
验证
4
必修
3-5
4
硫酸阿托品片的含量测定
验证
4
选修
3-5
5
维生素B1片的分析
验证
4
必修
3-5
6
维生素C注射液的分析
验证
4
选修
3-5
7
诺氟沙星（氟哌酸）胶囊含量测定
验证
4
选修
3-5
8
药房制剂的快速检验
验证
4
选修
3-5
9
气相色谱法测定酊剂中乙醇含量
验证
4
选修
3-5
10
高效液相色谱法测定阿莫西林胶囊含量
验证
4
选修
3-5
11
阿司匹林原料药及肠溶片含量测定方法的设计性实验
综合性、
设计
16
必修
3-5
注：
要求学生在实验前预习，教师提问检查预习情况，实验中认真操作，做好原始记录。
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