《材料科学基础》实验指导书级1.docx
《《材料科学基础》实验指导书级1.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《《材料科学基础》实验指导书级1.docx（46页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
《材料科学基础》实验指导书级1
《材料科学基础》
实验指导书
（01、02级使用）
材料学院·中心实验室
光学技术实验室
2003/9/23
目录
⒈《材料科学基础》实验简介…………………………………………………………………….2
（BriefIntroductionofExperimentsofFundamentalsofMaterialsScience）
⒉实验一位错蚀坑的观察………………………………………………………………….………4
（ObservationofEtchpitsofDislocation）
⒊实验二非均匀形核的观察与应用…………………………………………………………….10
（ObservationandApplicationofHeterogeneousNucleation）
⒋实验三二元合金的显微组织…………………………………………………………….………12
（MicrostructuresofBinaryAlloys）
⒌实验四铁碳合金平衡组织观察……………………………………………………………….15
（ObservationofEquilibriumMicrostructuresofFe-CarbonAlloys）
⒍实验五三元合金的显微组织…………………………………………………………..………23
（MicrostructureofTernaryAlloys）
⒎实验六金属的塑性变形与再结晶…………………………………………………………….27
（PlasticDeformationandRecrystallizationofMetals）
⒏实验七固态相变……………………………………………………………………………….33
（PhaseTransformationofSolids）
⒐实验八晶体结晶过程观察及凝固条件对铸锭组织的影响………………………………39
（Observationofthecrystallizationprocessofcrystalloidandtheimpactofsolidificationconditionsoningotstructure）
⒑《材料科学基础》实验常用仪器设备使用介绍………………………………………………..43
（IntroductionsofInstrumentsofExperimentsofFundamentalsofMaterialsScience）
《材料科学基础》实验简介
目的与任务：
《材料科学基础》是材料科学与工程专业的一门重要的技术基础课。
根据《材料科学基础》教学大纲制定本实验教学大纲。
本实验教学的目的是，在《光学分析实验平台》学习后已经初步掌握光学显微分析技术的基础上，使学生通过实验，增加感性认识，验证所学理论，理论联系实际，进一步深入掌握基础理论，灵活运用基础理论。
培养学生善于动手自己设计实验研究各种材料现象的能力，培养学生善于验证理论、探求新知的能力，善于用理论分析问题和解决问题的能力。
在实验教学过程中努力使学生养成良好的工作习惯和严谨的学风。
实验项目：
序号
实验名称
实验学时（小时）
1
位错蚀坑的观察
2
2
非均匀形核的观察与应用
2
3
二元合金的显微组织
1
4
铁碳合金平衡组织观察
3
5
三元合金的显微组织
1
6
金属的塑性变形与再结晶
2
7
固态相变
2
8
晶体结晶过程观察及凝固条件对铸锭组织的影响
2
总学时
15
实验总体要求：
1）尽量少的观看演示，尽可能多的动手操作，每个学生应有尽可能多的独立完成部分。
2）注意使学生全面训练：
理论紧密联系实际，正确设计实验，正确运用所学的实验技术，正确观察现象和测量结果，正确分析实验结果，养成科学精神。
3）注意培养学生的创新意识，启发学生就特殊问题提出新见解，新方法。
实验安排方式：
分组进行。
根据客观条件，每组尽可能小，保证每个学生都有独立完成部分。
综合成绩评定的方法：
综合每一实验项目中学生的实际操作表现、实验报告的质量以及考勤情况，给出实验成绩的50%；结合设立的基础实验，进行口试的考核，成绩占总成绩的50%。
实验的总成绩在课程成绩中占30%。
说明：
实验教学应密切配合课堂理论教学。
因此，随着教育改革的深入进行，实验课的内容相对稳定，但内容与形式、深度与比重，都应及时改进和调整，以保证实验教学的有效性和先进性，适应新时期的要求。
参考资料
1、谢希文，岳锡华．金属学实验．上海：
上海科学技术出版社，1987
2、林昭淑．金属学及热处理实验．长沙：
湖南大学出版社，1986
3、臧竟存．无机材料物理化学实验讲义．北京工业大学环化系无机材料专业
4、石德珂．材料科学基础．北京：
机械工业出版社，1999
5、戚正风．金属热处理原理．北京：
机械工业出版社，1987
《材料科学基础》实验口试考核项目细则（示例）
教师核实的样品钢号
45钢
考题
序号
考核项目
要点
分项
成绩
1
请说出所观察样品的钢号，成分范围（c%），
45钢、0.45%C
10
2
本样品的观察方式？
**
低倍如何，得出什么？
高倍如何？
10
3
如何判断成分的？
**
定量金相的原理
10
4
样品可以归入哪一类钢
亚共析钢
10
5
样品的热处理状态？
其基本含义是什么？
退火（平衡态）、随炉缓冷（小于1℃/分钟）
10
6
请说出样品中的组织组成物，并指出形貌
F（白亮部分）、P（暗黑部分）
10
7
请说明组织组成物中的组成相，相应的晶体结构
F（F，固溶体，体心立方）、P（F、Fe3C化合物，层片状）
10
8
碳钢样品制备中常用的腐蚀剂是什么？
如何保证样品腐蚀面的均匀腐蚀**
2~4%的硝酸酒精、腐蚀性如何
10
9
样品组织形貌的三维状态、特点？
等轴晶、各个方向形貌类似
10
10
如何保护你所使用的样品，如何保护使用显微镜**
基本的样品、显微镜的使用规范要点：
10
总分
100
备注：
①《材料科学基础》的第一学期课程的配套实验的考核中采取部分口试的形式。
口试考核以铁碳平衡组织为准（结合《铁碳平衡显微组织观察实验》），占实验阶段成绩的50%；实验报告等占50%；实验成绩占《材料科学基础》课程总成绩的30%。
②口试内容中，涉及《光学技术实践》模块的内容占40%（*号标记），请结合本次口试的具体情况总结、说明。
③具体形式：
同学随机选取一个未做任何标记的样品，按照常规的样品观察方式进行观察、辨别。
然后回答上述的问题。
④最终达到的目的是：
能够熟练辨别最基本的铁碳平衡室温组织。
实验一位错蚀坑的观察
（ObservationofEtchpitsofDislocation）
实验学时：
2实验类型：
综合
前修课程名称：
《材料科学导论》
适用专业：
材料科学与工程
一、实验目的
⒈通过使用金相显微镜观察晶体中的位错蚀坑，观看录像“LivingMetal”，进一步加深对位错的了解。
⒉学会计算位错密度的方法。
⒊计算某一小角度晶界（亚晶界）的角度。
二、概述
目前已有多种实验技术用于观察晶体中的位错，常用的有以下两种：
浸蚀技术、透射电镜。
⒈ 位错蚀坑的浸蚀原理
利用浸蚀技术显示晶体表面的位错，其原理是：
由于位错附近的点阵畸变，原子处于较高的能量状态，再加上杂质原子在位错处的聚集，这里的腐蚀速率比基体更快一些，因此在适当的侵蚀条件下，会在位错的表面露头处，产生较深的腐蚀坑，借助金相显微镜可以观察晶体中位错的多少及其分布。
位错的蚀坑与一般夹杂物的蚀坑或者由于试样磨制不当产生的麻点有不同的形态，夹杂物的蚀坑或麻点呈不规则形态，而位错的蚀坑具有规则的外形，如三角形、正方形等规则的几何外形，且常呈有规律的分布，如很多位错在同一滑移面排列起来或者以其他形式分布；此外，在台阶、夹杂物等缺陷处形成的是平底蚀坑，也很容易地区别于位错露头处的尖底蚀坑。
为了证明蚀坑与位错的一致对应关系，可将晶体制成薄片，若在两个相对的表面上形成几乎一致的蚀坑，便说明蚀坑即位错。
位错蚀坑的形状与晶体表面的晶面有关。
譬如，对于立方晶系的晶体，观察面为{111}晶面时，位错蚀坑呈正三角形漏斗状；在{110}晶面上的位错蚀坑呈矩形漏斗状；在{100}晶面上的位错蚀坑则是正方形漏斗状。
因此，按位错蚀坑在晶面上的几何形状，可以反推出观察面是何晶面，并且按蚀坑在晶体表面上的几何形状对称程度，还可判断位错线与观察面（晶面）之间的夹角，通常是10~90°；自然，若位错线平行于观察面便无位错蚀坑了。
（1-1）PbMoO4（001）面位错蚀坑（1-2）PbMoO4垂直于（001）面的位错蚀坑
（1-3）单晶硅（111）晶面上的位错蚀坑（1-4）ZnWO4晶体（010）晶面上的位错蚀坑
位错蚀坑的侧面形貌与位错类型有关。
蚀坑侧面光滑平整时是刃型位错，；蚀坑侧面出现螺旋线时，是螺型位错（参看1-5、1-6）。
（1-5）PbMoO4晶体中的螺位错（1-6）PbMoO4晶体中的刃位错
若位错从蚀坑处移开后再次显露，则由于位错是蚀坑的胚胎，原蚀坑将扩大，但深度不再增加，变成平底的；同时，在位错新位置上将出现新的尖底蚀坑。
由此可研究位错的运动（参看1-6）。
利用蚀坑观察位错有一定的局限性，它只能观察在表面露头的位错，而晶体内部位错却无法显示；此外浸蚀法只适合于位错密度很低的晶体，如果位错密度较高，蚀坑互相重迭，就难以把它们彼此分开，所以此法一般只用于高纯度金属或者化合物晶体的位错观察。
不同种类的晶体要用不同的浸蚀剂；为了获得清晰的蚀坑图，还要严格控制浸蚀剂的浓度、温度、浸蚀时间等。
表1为部分晶体的位错浸蚀条件。
表1晶体位错浸蚀条件
晶体
晶面
浸蚀法
温度℃
时间
PbMoO4
{001}
3gNaOH+50ml蒸馏水
40
10sec
Pb2MoO5
{201}
9gNaOH+100ml蒸馏水
45
15sec
BaF2
{111}
2%硝酸
ZnWO4
{010}
饱和NaOH
沸腾
10min
Ge
{111}
HNO3：
HF=1：
1，Fe（OH）3
100
3min
⒉ 透射电镜技术
目前更广泛应用透射电子显微镜技术直接观察晶体中的位错。
首先要将被观察的试样制成金属薄膜，其厚度约为100～500nm，使高速电子束可以直接穿透试样，或者说试样必须薄到对于电子束是透明的。
电子显微镜观察组织的原理主要是利用晶体中原子对电子束的衍射效应。
当电子束垂直穿过晶体试样时，一部分电子束仍沿着入射束方向直接透过试样，另一部分则被原子衍射成为衍射束，它与入射束方向偏离成一定的角度，透射束和衍射束的强度之和基本与入射束相当，观察时可利用光阑将衍射束挡住，使它不能参与成像，所以像的亮度主要取决于透射束的强度。
当晶体中有位错等缺陷存在时，电子束通过位错畸变区可产生较大的衍射，使这部分透射束的强度弱于基体区域的透射束，这样位错线成像时表现为黑色的线条。
用透射电子显微镜观察位错的优点是可以直接看到晶体内部的位锗线，比蚀坑法直观，即使在位错密度较高时，仍能清晰看到位错的分布特征；若在电子显微镜下直接施加应力，还可看到位错的运动及交互作用。
⒊位错密度
位错是晶体中的线缺陷。
单位体积晶体中所含位错线的总长度称位错密度。
若将位借线视为彼此平行的直线，它们从晶体的一面均延至另一面，则位错密度便等于穿过单位截面积的位错线头数。
即：
式中，ρ为位错密度（位错线头数/cm2），A为晶体的截面积（cm2）；n为A面积内位错线头数（参看1-4）。
⒋ 小角度晶界
实际晶体材料都是多晶体，由许多晶粒组成，晶界就是空间取向（或位向）不同的相邻晶粒之间的界面。
根据晶界两侧晶粒位向差（θ角）的不同，可以把晶界分为小角度晶界（θ＜10°）和大角度晶界（θ＞10°）。
一般多晶体各晶粒之间的晶界属于大角度晶界。
实验发现：
在每一个晶粒内原子排列的取向也不是完全一致的，晶粒内又可分为位向差只有几分到几度的若干小晶块，这些小晶块可称为亚晶粒，相邻亚晶粒之间的界面称为亚晶界，亚晶界属于小角度晶界。
根据位错蚀坑的分布特征，能够识别晶体中存在的小角度晶界和位错塞积群。
当晶体中存在小角度晶界时，蚀坑将垂直于滑移方向排列成行；而当出现位错塞积群时，蚀坑便沿滑移方向排列成列，并且它们在滑移方向上的距离逐渐增大。
亚晶界中最简单的情况是对称倾斜晶界，即晶界两侧的晶粒相对于晶界对称地倾斜了一个小的角度。
它是由一系列柏氏矢量相同的相互平行的刃位错排列而成。
晶界中的位错排列越密，则倾斜角度，即位向差越大。
当倾斜角度很小时，对称倾斜晶界中的位错间距与位向差之间有以下简单的关系：
式中，θ是倾斜角度，以弧度表示；b是刃位错的柏氏矢量；D是位错间距。
（1-7）PbMoO4晶体中的小角度晶界（1-8）标尺放大图像（与1-8图相同倍数）
⒌Al合金中的位错蚀坑
Al-Cu合金我们以前一直是应用于《材料工程实践》教学环节，一般是通过熔炼获得一定成分（2~3%Cu）的Al-Cu合金，随后再进行浇铸、固溶处理、轧制、轧制时效等材料加工过程。
对于铸态、固溶处理、轧制及轧制时效等过程的样品都要要进行金相检验，以便配合后续分析性能测试结果的需要。
在进行各种状态样品的金相检验过程中，在铸态、固溶处理后的样品的金相组织中发现了一些实用的显微组织现象，使我们在《材料科学基础》理论教学及实验中对Al-Cu合金的应用有了进一步的拓展、延伸。
对晶体中位错的观察是从五十年代才开始发展起来的，浸蚀法是一种简单而在早期常用的方法。
但常见的位错蚀坑样品多数是半导体材料或化合物晶体的单晶，少见多晶体金属材料的位错蚀坑样品图片、样品，更多的是停留于文字说明。
这其中的原因很多，常见金属材料是多晶体且晶粒细小是一个原因，必须选择适合的腐蚀剂是另一个原因。
同时，晶粒中位错密度要小于106/cm2（在充分退火的金属晶体内，位错密度一般为105~108/cm2）。
这样，一般很难在多晶体金属的晶粒中发现位错形成的蚀坑。
我们现在获得的Al-Cu合金固溶处理的样品，其晶粒直径的大小在1~2mm，10倍目镜配合40或50倍物镜观察条件下，视场中经常只有二、三个不完整的部分晶粒，在15~20cm左右的整个观察视场中可以只观察到一个晶粒的内部情况，晶粒可以说相当大；同时，由于长时间固溶处理，对位错密度的降低非常有利。
固溶处理的Al-Cu合金样品，采用HF（1.0%）、HCl（1.5%）、HNO3（2.5%）、水（95%）组成的混合试剂进行浸蚀，深蚀后可以观察到清晰的位错蚀坑。
样品在进行浸蚀的过程中必须采用累计计时的方式控制浸蚀时间，随时观察浸蚀效果，避免过蚀。
首先低倍观察，会见到晶粒内部存在许多的细小的黑点，同时，许多地方的晶粒内部似乎“很脏”。
很容易误以为是一般蚀坑及腐蚀规范不佳造成的。
在高倍观察下，看到晶粒内部规则的蚀坑形貌时就可以确定为是位错蚀坑。
蚀坑的形貌有多种，比如，三角形、四边形的蚀坑，如图1-9、1-10所示。
在同一个晶粒中，蚀坑的形貌基本相同，但不同的晶粒内部暴露的蚀坑形貌会出现明显差异。
如图1-13，左上侧是菱形蚀坑，右下侧是三角形蚀坑。
低倍观察条件下在许多晶粒内部比较“脏”的位置，换成高倍观察时，可以看到由位错蚀坑组成的等距排列的形貌，可以判定是小角度晶界造成的。
其空间位置，是一个晶粒内部枝晶间相互最终碰到的位置，即，成分偏析出现的空间位置。
如图1-11、1-12。
这说明同一个晶粒内部的枝晶偏析消除后，原位置两侧的晶粒内部的晶体位向存在微小的差别，可以认为是不同的亚晶粒。
1-91-10
1-111-12
1-13
由此，我们在原有非金属单晶位错蚀坑样品的基础上，可以更多地加入常见金属材料的位错蚀坑样品，使得理论教学中在讲解位错及晶界部分内容时有了更加丰富的实际素材和选择余地。
三、实验材料及设备
硅单晶、钼酸铅单晶体、钨酸锌单晶体，Al-Cu合金；“LivingMetal”录像带，高级显微镜，演示系统，浸蚀剂，普通电炉，测微目镜，测微尺。
四、实验内容与步骤
⒈首先观看录像（时间约20min）。
⒉ 通过演示系统观察不同晶体、不同晶面上的位错蚀坑。
⒊ 测量位错密度。
具体方法可以是：
选择好试样，确定晶面，在垂直于位错线的观察面上，用目镜测微尺量出某面积，并数出在该面积内的位错蚀坑个数，代入公式，计算出ρ值。
当然，若位错密度较大，蚀坑彼此重叠便难于区分了。
⒋ 确定小角度晶界的夹角。
观察钼酸铅单晶体C面的小角度晶界，根据前面所述的公式计算。
其中，D可以先选择较长的一段小角度晶界，量出总长度，数出总的位错数目，再求出平均的位错间距。
对于钼酸铅单晶体，根据晶体结构的数据，其C面的小角度晶界中的刃位错的柏氏矢量可以用5A°代入（1A°=10-10m）。
⒌ 同学自己动手操作，制作钨酸锌单晶体的位错蚀坑试样，观察制作效果；确定位错密度；判断亚晶界。
制作方法如下：
⑴配置浸蚀剂，取6gNaOH溶于50ml的蒸馏水。
⑵取光滑解理的一片ZnWO4单晶，放于沸腾的NaOH溶液中，煮沸10min，取出后置于温水中洗净，用吹风机吹干，然后进行观察。
⑶调整显微镜，利用测微尺计算出视域的实际面积。
⑷观测与计算时，选择不同视域的三个部位进行观测，求出位错密度的平均值；并观察是否有小角度晶界。
⒍同学自己观察Al-Cu合金的位错蚀坑样品
五、本次实验总结报告
⒈将教师指定观察的位错蚀坑形貌、分布绘出示意图，并在图下注明试样材料、抛光规范、浸蚀规范及放大倍数。
Si单晶ZnWO4单晶PbMoO4单晶小角度晶界
⒉ 判断绘制的观察面是何晶面，鉴别有无小角度晶界、位错塞积，确定位错密度。
⒊ 计算小角度晶界的角度。
⒋分析Al-Cu合金位错蚀坑样品，每个同学写出各自观察所能获得的尽可能多的信息。
实验二非均匀形核的观察与应用
（ObservationandApplicationofHeterogeneousNucleation）
实验学时：
2实验类型：
综合
前修课程名称：
《材料科学导论》
适用专业：
材料科学与工程
一、实验目的
⒈通过实验，证实在同一介质中非均匀形核比均匀形核所需克服的势垒低
⒉了解Li2O—Al2O2—SiO2系光敏玻璃在紫外线照射后出现成核的机制。
二、概述
⒈ 均匀形核与非均匀形核
晶体结晶的过程是一个形核、长大的过程。
而形核分为均匀形核和非均匀形核。
当母相整个体积的元素在化学、能量和结构上都相同时，会发生均匀成核。
这种形核是在整个体积内发生的，核在形成时所必须克服的势垒的大小与表面能呈三次方的关系，即：
式中，σ为晶胚单位面积表面能；△Gv是液、固两相单位体积吉布斯自由能之差；△Gk是临界晶核形成功，简称形核功。
由于实际熔融液体中或多或少的含有某些夹杂的固体粒子，因此实际结晶时常常依附在液体中的外来固体质点的表面（包括铸锭的模壁）形核。
此种依附于母相中某种界面上的形核过程称为非均匀形核。
形核功为：
式中，θ为晶核与基底面的接触角。
根据理论分析、实践检验，非均匀形核比均匀形核容易。
⒉ 玻璃中的非均匀形核
在通常的冷却条件下，金属凝固后形成晶体，而另一些材料，最典型的如玻璃，冷却后则呈非晶态。
我们可以将玻璃看成是凝固的液态。
将一张照相底片覆盖在玻璃的表面上，首先用紫外线照射曝光，再进行热处理，在玻璃的表面上能呈现出清晰影象的玻璃称为光敏玻璃。
其机理如下：
当紫外线透过照相底片中的透明孔道照射到光敏玻璃上时，紫外线所具有的能量可以激发玻璃中含有的微量银离子，使其离子化，并形成自由电子。
Ag+＋hγ→Ag2+＋e-
（1）
假定反应
（1）中的电子在玻璃热处理之前仍与离子有些联系，而在热处理过程中，被紫外线的光量子击落的电子可使银离子还原，反应式为：
Ag2+＋2e-→Ag＋2hγ1（γ1＜γ）
式中，hγ1为还原时放出的能量。
显然，若在光敏玻璃的配方中添加少量的Ce离子是可以增加光敏性的，它在紫外线照射下可以产生较多的自由电子。
Ce3+＋hγ→Ce4+＋e-
中性的银原子之间是没有排斥力的，它们在加热的过程中可以聚集成球状复合体。
这些球状复合体可以成为玻璃基相的结晶中心，并促使光敏玻璃中Li2SiO3晶体的成核和长大。
结晶中心的数目是与紫外线的曝光剂量有关的。
因此，这是一种人工控制的非均匀成核，晶粒的最终尺寸取决于热处理规范。
利用光敏玻璃可以制作射流元件。
射流元件是应用流体的附壁效应制作完成的双稳态、单稳态等自动控制元件。
曝光后的玻璃在热处理时，被紫外线照射的部分，由于非均匀成核，使Li2SiO3晶粒长大。
这些晶化部分和未感光的透明部分在HF酸中的溶解度相差很大，因此，通过氢氟酸的溶解，使析晶部分被腐蚀掉，留下透明部分。
而被腐蚀掉的部分正是射流元件中需要的各种孔道。
为了增加机械强度，再在紫外线下曝光，随后进行热处理，得到乳白色的微晶玻璃，两面封装后成为单元射流元件。
三、实验设备与材料
光敏玻璃；紫外线灯；挡光模片；热处理炉。
四、实验内容与步骤
⒈将紫外线灯及附属设备按下面所示意的线路图连接好。
5Ω
扼流圈
紫外灯
变压器
⒉取出光敏玻璃，盖上照相底片，放在距紫外线灯10cm处。
⒊接通电源，使紫外线灯起燃，稳定15分钟后开始曝光，时间为20分钟。
（注意保护眼睛）
⒋将曝光后的光敏玻璃放入高温炉中，按照下列工艺曲线进行热处理操作。
℃
560℃
520℃
t1t2t3t4t（min）
t2－t1=15mint4－t3=60min
五、本次实验总结报告
⒈讨论光敏玻璃被紫外线照射后微晶化过程中的非均匀成核的微观机制，说明刻蚀的道理。
⒉讨论曝光时间、热处理规范等对射流元件质量的影响。
⒊分析在520℃保温15min的作用是什么？
为何又升高温度在560℃保温1h？
实验三二元合金的显微组织
（MicrostructuresofBinaryAlloys）
实验学时：
1实验类型：
综合
前修课程名称：
《材料科学导论》
适用专业：
材料科学与工程
一、实验目的
运用二元共晶型相图，分析相图中典型组织的形成及特征。
二、概述
二组元在液态下互溶，而在固态下有限互溶，且具有共晶转变特征的相图叫二元共晶相图。
本次实验，以Pb—Sn系合金相图为例分析共晶、亚共晶、过共晶等不同成分合金的结晶过程及结晶后所形成组织的特征。
简略相图如下：
⒈共晶合金
含Sn61.9%的合金为共晶合金（图中合金Ⅰ）。
当从液态缓慢冷却时，在温度Te发生共晶转变，既Le→αc+βd。
这一过程在Te温度下一直到液相完全消失为止。
所得到的共晶组织由αc和βd两个固溶体组成。
它们的相对量可用杠杆定律计算：
继续冷却时，将从α和β中分别
升级会员 