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仿真软件使用说明书

间歇反应釜单元仿真培训系统

操作说明书

 

北京东方仿真软件技术有限公司

2009年1月

 

目录

一、工艺流程简述2

1、工艺说明2

2、设备一览2

二、间歇反应器单元操作规程3

1、开车操作规程3

2、热态开车操作规程4

3、停车操作规程5

5、仪表及报警一览表7

三、事故设置一览7

四、仿真界面7

一、工艺流程简述

1、工艺说明

间歇反应在助剂、制药、染料等行业的生产过程中很常见。

本工艺过程的产品(2—巯基苯并噻唑)就是橡胶制品硫化促进剂DM(2,2-二硫代苯并噻唑)的中间产品,它本身也是硫化促进剂,但活性不如DM。

全流程的缩合反应包括备料工序和缩合工序。

考虑到突出重点,将备料工序略去。

则缩合工序共有三种原料,多硫化钠(Na2Sn)、邻硝基氯苯(C6H4CLNO2)及二硫化碳(CS2)。

主反应如下:

2C6H4NCLO2+Na2Sn→C12H8N2S2O4+2NaCL+(n-2)S↓

C12H8N2S2O4+2CS2+2H2O+3Na2Sn→2C7H4NS2Na+2H2S↑+3Na2S2O3+(3n+4)S↓

副反应如下:

C6H4NCLO2+Na2Sn+H2O→C6H6NCL+Na2S2O3+S↓

工艺流程如下:

来自备料工序的CS2、C6H4CLNO2、Na2Sn分别注入计量罐及沉淀罐中,经计量沉淀后利用位差及离心泵压入反应釜中,釜温由夹套中的蒸汽、冷却水及蛇管中的冷却水控制,设有分程控制TIC101(只控制冷却水),通过控制反应釜温来控制反应速度及副反应速度,来获得较高的收率及确保反应过程安全。

在本工艺流程中,主反应的活化能要比副反应的活化能要高,因此升温后更利于反应收率。

在90℃的时候,主反应和副反应的速度比较接近,因此,要尽量延长反应温度在90℃以上时的时间,以获得更多的主反应产物。

2、设备一览

R01:

间歇反应釜

VX01:

CS2计量罐

VX02:

邻硝基氯苯计量罐

VX03:

Na2Sn沉淀罐

PUMP1:

离心泵

二、间歇反应器单元操作规程

1、开车操作规程

本操作规程仅供参考,详细操作以评分系统为准。

装置开工状态为各计量罐、反应釜、沉淀罐处于常温、常压状态,各种物料均已备好,大部阀门、机泵处于关停状态(除蒸汽联锁阀外)。

1.1、备料过程

(1)向沉淀罐VX03进料(Na2Sn)

①开阀门V9,向罐VX03充液。

②VX03液位接近3.60米时,关小V9,至3.60米时关闭V9。

③静置4分钟(实际4小时)备用。

(2)向计量罐VX01进料(CS2)

①开放空阀门V2。

②开溢流阀门V3。

③开进料阀V1,开度约为50%,向罐VX01充液。

液位接近1.4米时,可关小V1。

④溢流标志变绿后,迅速关闭V1。

⑤待溢流标志再度变红后,可关闭溢流阀V3。

(3)向计量罐VX02进料(邻硝基氯苯)

①开放空阀门V6。

②开溢流阀门V7。

③开进料阀V5,开度约为50%,向罐VX01充液。

液位接近1.2米时,可关小V5。

④溢流标志变绿后,迅速关闭V5。

⑤待溢流标志再度变红后,可关闭溢流阀V7。

1.2、进料

(1)微开放空阀V12,准备进料。

(2)从VX03中向反应器RX01中进料(Na2Sn)

①打开泵前阀V10,向进料泵PUM1中充液。

②打开进料泵PUM1。

③打开泵后阀V11,向RX01中进料。

④至液位小于0.1米时停止进料。

关泵后阀V11。

⑤关泵PUM1。

⑥关泵前阀V10。

(3)从VX01中向反应器RX01中进料(CS2)

①检查放空阀V2开放。

②打开进料阀V4向RX01中进料。

③待进料完毕后关闭V4。

(4)从VX02中向反应器RX01中进料(邻硝基氯苯)。

①检查放空阀V6开放。

②打开进料阀V8向RX01中进料。

③待进料完毕后关闭V8。

(5)进料完毕后关闭放空阀V12。

1.3、开车阶段

(1)检查放空阀V12、进料阀V4、V8、V11是否关闭。

打开联锁控制。

(2)开启反应釜搅拌电机M1。

(3)适当打开夹套蒸汽加热阀V19,观察反应釜内温度和压力上升情况,保持适当的升温速度。

(4)控制反应温度直至反应结束。

1.4、反应过程控制

(1)当温度升至55~65℃左右关闭V19,停止通蒸汽加热。

(2)当温度升至70~80℃左右时微开TIC101(冷却水阀V22、V23),控制升温速度。

(3)当温度升至110℃以上时,是反应剧烈的阶段。

应小心加以控制,防止超温。

当温度难以控制时,打开高压水阀V20。

并可关闭搅拌器M1以使反应降速。

当压力过高时,可微开放空阀V12以降低气压,但放空会使CS2损失,污染大气。

(4)反应温度大于128℃时,相当于压力超过8atm,已处于事故状态,如联锁开关处于“on”的状态,联锁起动(开高压冷却水阀,关搅拌器,关加热蒸汽阀。

)。

(5)压力超过15atm(相当于温度大于160℃),反应釜安全阀作用。

2、热态开车操作规程

本操作规程仅供参考,详细操作以评分系统为准。

2.1、反应中要求的工艺参数

(1)反应釜中压力不大于8个大气压。

(2)冷却水出口温度不小于60℃,如小于60℃易使硫在反应釜壁和蛇管表面结晶,使传热不畅。

2.2、主要工艺生产指标的调整方法

(1)温度调节:

操作过程中以温度为主要调节对象,以压力为辅助调节对象。

升温慢会引起副反应速度大于主反应速度的时间段过长,因而引起反应的产率低。

升温快则容易反应失控。

(2)压力调节:

压力调节主要是通过调节温度实现的,但在超温的时候可以微开放空阀,使压力降低,以达到安全生产的目的。

(3)收率:

由于在90℃以下时,副反应速度大于正反应速度,因此在安全的前提下快速升温是收率高的保证。

3、停车操作规程

本操作规程仅供参考,详细操作以评分系统为准。

在冷却水量很小的情况下,反应釜的温度下降仍较快,则说明反应接近尾声,可以进行停车出料操作了。

(1)打开放空阀V12约5~10S,放掉釜内残存的可燃气体。

关闭V12。

(2)向釜内通增压蒸汽

①打开蒸汽总阀V15。

②打开蒸汽加压阀V13给釜内升压,使釜内气压高于4个大气压。

(3)打开蒸汽预热阀V14片刻。

(4)打开出料阀门V16出料。

(5)出料完毕后保持开V16约10S进行吹扫。

(6)关闭出料阀V16(尽快关闭,超过1分钟不关闭将不能得分)。

(7)关闭蒸汽阀V15。

5、仪表及报警一览表

位号

说明

类型

正常值

量程高限

量程低限

工程单位

高报

低报

高高报

低低报

TIC101

反应釜温度控制

PID

115

500

0

128

25

150

10

TI102

反应釜夹套冷却水温度

AI

100

0

80

60

90

20

TI103

反应釜蛇管冷却水温度

AI

100

0

80

60

90

20

TI104

CS2计量罐温度

AI

100

0

80

20

90

10

TI105

邻硝基氯苯罐温度

AI

100

0

80

20

90

10

TI106

多硫化钠沉淀罐温度

AI

100

0

80

20

90

10

LI101

CS2计量罐液位

AI

1.75

0

m

1.4

0

1.75

0

LI102

邻硝基氯苯罐液位

AI

1.5

0

m

1.2

0

1.5

0

LI103

多硫化钠沉淀罐液位

AI

4

0

m

3.6

0.1

4.0

0

LI104

反应釜液位

AI

3.15

0

m

2.7

0

2.9

0

PI101

反应釜压力

AI

20

0

atm

8

0

12

0

 

三、事故设置一览

下列事故处理操作仅供参考,详细操作以评分系统为准。

1、超温(压)事故

原因:

反应釜超温(超压)。

现象:

温度大于128℃(气压大于8atm)。

处理:

(1)开大冷却水,打开高压冷却水阀V20。

(2)关闭搅拌器PUM1,使反应速度下降。

(3)如果气压超过12atm,打开放空阀V12。

2、搅拌器M1停转

原因:

搅拌器坏。

现象:

反应速度逐渐下降为低值,产物浓度变化缓慢。

处理:

停止操作,出料维修。

3、冷却水阀V22、V23卡住(堵塞)

原因:

蛇管冷却水阀V22卡。

现象:

开大冷却水阀对控制反应釜温度无作用,且出口温度稳步上升。

处理:

开冷却水旁路阀V17调节。

4、出料管堵塞

原因:

出料管硫磺结晶,堵住出料管。

现象:

出料时,内气压较高,但釜内液位下降很慢。

处理:

开出料预热蒸汽阀V14吹扫5分钟以上(仿真中采用)。

拆下出料管用火烧化硫磺,或更换管段及阀门。

5、测温电阻连线故障

原因:

测温电阻连线断。

现象:

温度显示置零。

处理:

改用压力显示对反应进行调节(调节冷却水用量)。

升温至压力为0.3~0.75atm就停止加热。

升温至压力为1.0~1.6atm开始通冷却水。

压力为3.5~4atm以上为反应剧烈阶段。

反应压力大于7atm,相当于温度大于128℃处于故障状态。

反应压力大于10atm,反应器联锁起动。

反应压力大于15atm,反应器安全阀起动。

(以上压力为表压)。

四、仿真界面

间歇反应釜DCS界面

间歇反应釜现场界面

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