酸度计计量实用标准技术报告材料.docx
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酸度计计量实用标准技术报告材料
计量标准技术报告
计量标准名称酸度计检定装置
计量标准负责人
建标单位名称(公章)新月市质量技术监督检验测试中心
填写日期
一、建立计量标准的目的……………………………………………………
(1)
二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………
(1)
三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………
(2)
四、计量标准的主要技术指标………………………………………(3)
五、环境条件……………………………………………………………(3)
六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………(4)
七、计量标准的重复性试验…………………………………………………(5)
八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………(6)
九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………(7)
十、检定或校准结果的验证…………………………………………………(10)
十一、结论……………………………………………………………………(11)
十二、附加说明…………………………………………………………………(11)
一、建立计量标准的目的
酸度计属国家强制检定的计量器具。
为了统一该计量器具的量值准确,向企业提供全面可靠的计量服务,确保该计量器具不影响我市的工业安全生产,卫生环境检测,建立了这一社会公用计量标准。
二、计量标准的工作原理及其组成
检定方法及原理图:
酸度计的检定分电计和配套性检定两部分。
就电计检定而言,规程规定是用酸度计检定仪向酸度计提供标准信号(电势),然后看酸度计对此标准信号的反应(pH值),依据电势与pH值的转换公式,把输入电计的标准电势信号转化为pH值,此值与酸度计电计反应值相比,即得酸度计电计误差。
就配套性检定而言,它是检定电计配上电极以后,整套仪器的计量性能情况的。
用pH标准物质配已知pH值的标准溶液,用酸度计去测量标准溶液,测得的值与标准溶液的实际值之差,即为酸度计配套后仪器示值总误差。
检定原理图如下:
电计检定如图1
图1
配套性检定如图2
图2
三、计量标准器及主要配套设备
计量标准器
名称
型号
测量范围
不确定度
或准确度等级
或最大允许误差
制造厂及
出厂编号
检定或
校准机构
检定周期或复校间隔
酸度计检定仪
pHC-1B
(-999.999~999.999)mV
(0~14)pH
MPE:
±0.0006pH
内蒙古自治区计量测试研究所。
868
省计量院
1年
邻苯二甲酸氢钾pH标准物质
GBW(E)130340
(4.00~4.22)pH
U=0.01pHk=3
中国测试技术研究院20132301
中国测试技术研究院
5年
混合磷酸盐pH标准物质
GBW(E)130341
(6.83~6.98)pH
U=0.01pHk=3
中国测试技术研究院20132301
中国测试技术研究院
5年
硼砂pH标准物质
GBW(E)130343
(8.84~9.46)pH
U=0.01pHk=3
中国测试技术研究院20132301
中国测试技术研究院
5年
主要配套设备
温度计
棒式
(0~50)℃
MPE:
±0.1℃
L170
本计量中心
1年
容量瓶
250mL
250mL
A级
北方
1
本计量中心
3年
容量瓶
250mL
250mL
A级
北方
2
本计量中心
3年
容量瓶
250mL
250mL
A级
北方
3
本计量中心
3年
四、计量标准的主要技术指标
1、测量范围:
(-999.999~999.999)mV(0~14)pH
2、不确定度/最大允许误差/准确度等级:
电计部分MPE:
±0.0006pH
pH标物部分:
U=0.01pHk=3
五、环境条件
序号
项目
要求
实际情况
结论
1
温度
(10~30)℃
20℃
合格
2
湿度
≤80%RH
62%RH
合格
3
4
5
6
六、计量标准的量值溯源和传递框图
上一级计量标准本级计量器具下一级计量器具
数字万用表
Urel=4×10-6k=2
新北省计量科学研究院
pH标准物质
一级
国家标物中心
直接比较法
直接测量法
pH标准物质
6.86pH,9.18pH,4.00pH
不确定度:
U=0.01pHk=3
pH计检定仪
(-999.999~999.999)mV(0~14)pH
MPE:
±0.0006pH
直接测量法
酸度计
(0~14)pH
0.01级及以下级别
七、计量标准的重复性试验
pH酸度计检定装置重复性考核。
选定一台稳定性很好的pHC-3C酸度计,用混合磷酸盐pH标准物质,在温度25℃,相对湿度75%RH测量条件下,重复测量同一被测量,测量仪器提供相近示值的能力,依据一组测量值求出相应的标准差。
测量次数
测量值(pH)
(pH)2
1
6.87
0.01
0.0001
2
6.87
0.01
0.0001
3
6.86
0.00
0.00
4
6.86
-0.01
0.0001
5
6.85
-0.01
0.0001
6
6.85
-0.01
0.0001
7
6.85
-0.01
0.0001
8
6.86
0.00
0.00
9
6.86
0.00
0.00
10
6.87
0.01
0.0001
6.86pH
0.0006pH
0.008pH
考核员
朱智敏
考核时间
2013.4.02
八、计量标准的稳定性考核
pH酸度计检定装置重复性考核,是选定一台稳定性很好的酸度计,用混合磷酸盐pH标准物质在6.86pH处,每隔大于一个月的时间用该计量标准进行一组三次的测量,取其算术平均值作为该组的测量结果,共测量四组,取四组测量结果的最大值和最小值之差,作为新建计量标准在该时间段的稳定性。
2月6日
3月15日
4月12日
5月20日
测
量
值
1
6.87pH
6.86pH
6.86pH
6.86pH
2
6.86pH
6.85pH
6.87pH
6.85pH
3
6.86pH
6.86pH
6.85pH
6.85pH
4
平均值
6.86pH
6.86pH
6.86pH
6.85pH
最大差值
0.01pH
不确定度
0.02pH
结论
合格
九、检定或校准结果的测量不确定度评定
(一)电计示值误差测量结果的不确定度评定
1概述
1.1测量依据:
JJG119-2005《实验室pH(酸度)计》检定规程。
1.2环境条件:
温度25.2℃,相对湿度65%。
1.3测量标准:
酸度计检定仪,MPE:
±0.0006pH,MPE:
±0.002pH。
1.4被测对象:
酸度计,0.01级。
1.5测量过程:
用酸度计检定仪作为测量标准,采用直接比较法对电计进行测量。
1.6评定结果的使用:
在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。
2数学模型
ΔpH示值=
-pH输入
式中:
ΔpH示值──电计示值误差
──电计示值平均值
pH输入──检定仪向电计输入的标准信号
3输入量的标准不确定度评定
3.1输入量
的标准不确定度u(
)的评定
输入量
的不确定度来源主要是电计的测量不重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法进行评定。
选一台性能稳定的酸度计,温度补偿器置25℃,向其输入pH等电位值+3pH单位的信号,记录电计示值。
连续测量10次,得到下列数据:
10.01,10.00,10.00,10.01,10.00,10.01,10.00,10.00,10.01,10.00。
单次实验标准差s=
=0.005pH
检定时重复测量2次,则检定时重复测量的不确定度u(
)=s/
=0.004pH
3.2被检酸度计分辨力引入的不确定度u(pH分辨力)评定
被检酸度计为数字显示式酸度计,其分辨力为0.01pH,则u(pH分辨力)=0.01pH/2
=0.003pH
3.3输入量pH输入的标准不确定度u(pH输入)的评定
输入量pH输入的不确定度主要来源于酸度计检定仪,可以根据酸度计检定仪检定证书给出的最大允许误差来评定,因此采用B类方法进行评定。
酸度计检定仪检定证书,最大允许误差为±0.0006pH,按均匀分布,则其标准不确定度为:
u(pH输入)=0.0006/
=0.0003pH
4合成标准不确定度的评定
在实际工作中,由于u(
)已经包括了被检酸度计电计分辨力所带来的的不确定度的贡献,且u(pH分辨力)
),所以在合成标准不确定度的评定中u(pH分辨力)可以忽略不计。
输入量
与pH输入彼此独立不相关,所以合成标准不确定度:
uc(ΔpH示值)=
=0.004pH
5测量不确定度的报告与表示
本被测量结果的分布为正态分布,取k=2
电计示值误差测量结果的扩展不确定度为:
U=0.008pH,k=2
(二)仪器示值误差测量结果的不确定度评定
1概述
1.1测量依据:
JJG119-2008《实验室pH(酸度)计》检定规程。
1.2环境条件:
温度(23±10)℃,相对湿度≤85%。
1.3测量标准:
标准溶液,U=0.01pHk=3。
1.4被测对象:
酸度计,0.01级。
1.5测量过程:
用标准溶液作为测量标准,校准仪器后,用仪器对其进行测量。
1.6评定结果的使用:
在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。
2数学模型
ΔpH仪器=
-pH标准
式中:
ΔpH仪器──仪器示值误差
──仪器示值平均值
pH标准──标准溶液在测定温度下的标准值
3输入量的标准不确定度评定
3.1输入量
的标准不确定度u(
)的评定
输入量
的不确定度来源主要是仪器测量的重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法进行评定。
选一台性能稳定的酸度计,温度补偿器置25℃,用邻苯二甲酸氢钾和硼砂对仪器进行校准,对混合磷酸盐进行测量,记录仪器示值。
连续测量6次,得到下列数据:
6.86,6.86,6.87,6.88,6.87,6.88。
单次实验标准差s=
=0.009pH
检定时重复测量3次取平均值的不确定度:
u(
)=s/
=0.005pH
3.2输入量pH标准的标准不确定度u(pH标准)的评定
输入量pH标准的不确定度主要来源于标准溶液的定值不确定度,可根据定值证书给出的定值不确定度来评定,因此采用B类方法进行评定。
标准溶液证书给出的扩展不确定度为0.01pH,k=3则标准不确定度u(pH标准)为0.003pH。
3.3电极液接界电势pHj的不确定度u(pHj)的评定
由文献可查到,pH在3~10范围内,液接界电势的最大变化为0.01pH。
按均匀分布,其标准不确定度:
u(pHj)=0.01/
=0.006pH
3.4被检酸度计分辨力引入的不确定度u(pH分辨力)评定
被检酸度计为数字显示式酸度计,其分辨力为0.01pH,则u(pH分辨力)=0.01pH/2
=0.003pH
4合成标准不确定度的评定
在实际工作中,由于u(
)已经包括了被检酸度计电计分辨力所带来的的不确定度的贡献,且u(pH分辨力)
),所以在合成标准不确定度的评定中u(pH分辨力)可以忽略不计。
输入量
、pH标准、pHj彼此独立不相关,所以合成标准不确定度:
uc(ΔpH仪器)=
=0.008pH
5测量不确定度的报告与表示
本测量结果的分布判断为正态分布,取k=2,
仪器示值误差测量结果的扩展不确定度为:
U=0.02pH,k=2
十、检定或校准结果的验证
选一台相对稳定的酸度计,用本计量标准对其重复测量三次,其电计示值误差为:
y1=0.004、0.004、0.005
PH
用同等级的酸度计检定仪对其重复测量三次,结果如下:
y2=0.002、0.003、0.003
PH
PH
PH
由于0.0016PH<0.01PH
即
<
成立
所以,测量不确定度得到验证。
故本装置的测量不确定度符合计量标准考核规范要求。
十一、结论
本计量标准稳定性和重复性合格,测量不确定度评定合理,并且得到验证。
所有技术指标符合国家计量检定系统表和国家计量检定规程的要求,具备开展对酸度(PH)计进行检定的条件。
十二、附加说明
本技术报告的建立主要依据:
JJG119-2005《实验室pH(酸度)计》检定规程