酸度计计量实用标准技术报告材料.docx

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酸度计计量实用标准技术报告材料

 

计量标准技术报告

 

计量标准名称酸度计检定装置

计量标准负责人

建标单位名称(公章)新月市质量技术监督检验测试中心

填写日期

 

一、建立计量标准的目的……………………………………………………

(1)

二、计量标准的工作原理及其组成……………………………………

(1)

三、计量标准器及主要配套设备…………………………………………

(2)

四、计量标准的主要技术指标………………………………………(3)

五、环境条件……………………………………………………………(3)

六、计量标准的量值溯源和传递框图………………………………………(4)

七、计量标准的重复性试验…………………………………………………(5)

八、计量标准的稳定性考核……………………………………………………(6)

九、检定或校准结果的测量不确定度评定…………………………………(7)

十、检定或校准结果的验证…………………………………………………(10)

十一、结论……………………………………………………………………(11)

十二、附加说明…………………………………………………………………(11)

 

一、建立计量标准的目的

酸度计属国家强制检定的计量器具。

为了统一该计量器具的量值准确,向企业提供全面可靠的计量服务,确保该计量器具不影响我市的工业安全生产,卫生环境检测,建立了这一社会公用计量标准。

二、计量标准的工作原理及其组成

检定方法及原理图:

酸度计的检定分电计和配套性检定两部分。

就电计检定而言,规程规定是用酸度计检定仪向酸度计提供标准信号(电势),然后看酸度计对此标准信号的反应(pH值),依据电势与pH值的转换公式,把输入电计的标准电势信号转化为pH值,此值与酸度计电计反应值相比,即得酸度计电计误差。

就配套性检定而言,它是检定电计配上电极以后,整套仪器的计量性能情况的。

用pH标准物质配已知pH值的标准溶液,用酸度计去测量标准溶液,测得的值与标准溶液的实际值之差,即为酸度计配套后仪器示值总误差。

检定原理图如下:

电计检定如图1

图1

配套性检定如图2

图2

三、计量标准器及主要配套设备

计量标准器

名称

型号

测量范围

不确定度

或准确度等级

或最大允许误差

制造厂及

出厂编号

检定或

校准机构

检定周期或复校间隔

酸度计检定仪

pHC-1B

(-999.999~999.999)mV

(0~14)pH

MPE:

±0.0006pH

内蒙古自治区计量测试研究所。

868

省计量院

1年

邻苯二甲酸氢钾pH标准物质

GBW(E)130340

(4.00~4.22)pH

U=0.01pHk=3

中国测试技术研究院20132301

中国测试技术研究院

5年

混合磷酸盐pH标准物质

GBW(E)130341

(6.83~6.98)pH

U=0.01pHk=3

中国测试技术研究院20132301

中国测试技术研究院

5年

硼砂pH标准物质

GBW(E)130343

(8.84~9.46)pH

U=0.01pHk=3

中国测试技术研究院20132301

中国测试技术研究院

5年

主要配套设备

温度计

棒式

(0~50)℃

MPE:

±0.1℃

L170

本计量中心

1年

容量瓶

250mL

250mL

A级

北方

1

本计量中心

3年

容量瓶

250mL

250mL

A级

北方

2

本计量中心

3年

容量瓶

250mL

250mL

A级

北方

3

本计量中心

3年

 

四、计量标准的主要技术指标

1、测量范围:

(-999.999~999.999)mV(0~14)pH

2、不确定度/最大允许误差/准确度等级:

电计部分MPE:

±0.0006pH

pH标物部分:

U=0.01pHk=3

 

五、环境条件

序号

项目

要求

实际情况

结论

1

温度

(10~30)℃

20℃

合格

2

湿度

≤80%RH

62%RH

合格

3

4

5

6

 

六、计量标准的量值溯源和传递框图

上一级计量标准本级计量器具下一级计量器具

数字万用表

Urel=4×10-6k=2

新北省计量科学研究院

pH标准物质

一级

国家标物中心

 

直接比较法

直接测量法

 

pH标准物质

6.86pH,9.18pH,4.00pH

不确定度:

U=0.01pHk=3

pH计检定仪

(-999.999~999.999)mV(0~14)pH

MPE:

±0.0006pH

 

直接测量法

 

酸度计

(0~14)pH

0.01级及以下级别

 

七、计量标准的重复性试验

pH酸度计检定装置重复性考核。

选定一台稳定性很好的pHC-3C酸度计,用混合磷酸盐pH标准物质,在温度25℃,相对湿度75%RH测量条件下,重复测量同一被测量,测量仪器提供相近示值的能力,依据一组测量值求出相应的标准差。

测量次数

测量值(pH)

(pH)2

1

6.87

0.01

0.0001

2

6.87

0.01

0.0001

3

6.86

0.00

0.00

4

6.86

-0.01

0.0001

5

6.85

-0.01

0.0001

6

6.85

-0.01

0.0001

7

6.85

-0.01

0.0001

8

6.86

0.00

0.00

9

6.86

0.00

0.00

10

6.87

0.01

0.0001

6.86pH

0.0006pH

0.008pH

考核员

朱智敏

考核时间

2013.4.02

 

 

八、计量标准的稳定性考核

pH酸度计检定装置重复性考核,是选定一台稳定性很好的酸度计,用混合磷酸盐pH标准物质在6.86pH处,每隔大于一个月的时间用该计量标准进行一组三次的测量,取其算术平均值作为该组的测量结果,共测量四组,取四组测量结果的最大值和最小值之差,作为新建计量标准在该时间段的稳定性。

2月6日

3月15日

4月12日

5月20日

1

6.87pH

6.86pH

6.86pH

6.86pH

2

6.86pH

6.85pH

6.87pH

6.85pH

3

6.86pH

6.86pH

6.85pH

6.85pH

4

平均值

6.86pH

6.86pH

6.86pH

6.85pH

最大差值

0.01pH

不确定度

0.02pH

结论

合格

 

九、检定或校准结果的测量不确定度评定

(一)电计示值误差测量结果的不确定度评定

1概述

1.1测量依据:

JJG119-2005《实验室pH(酸度)计》检定规程。

1.2环境条件:

温度25.2℃,相对湿度65%。

1.3测量标准:

酸度计检定仪,MPE:

±0.0006pH,MPE:

±0.002pH。

1.4被测对象:

酸度计,0.01级。

1.5测量过程:

用酸度计检定仪作为测量标准,采用直接比较法对电计进行测量。

1.6评定结果的使用:

在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。

2数学模型

ΔpH示值=

-pH输入

式中:

ΔpH示值──电计示值误差

──电计示值平均值

pH输入──检定仪向电计输入的标准信号

3输入量的标准不确定度评定

3.1输入量

的标准不确定度u(

)的评定

输入量

的不确定度来源主要是电计的测量不重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法进行评定。

选一台性能稳定的酸度计,温度补偿器置25℃,向其输入pH等电位值+3pH单位的信号,记录电计示值。

连续测量10次,得到下列数据:

10.01,10.00,10.00,10.01,10.00,10.01,10.00,10.00,10.01,10.00。

单次实验标准差s=

=0.005pH

检定时重复测量2次,则检定时重复测量的不确定度u(

)=s/

=0.004pH

3.2被检酸度计分辨力引入的不确定度u(pH分辨力)评定

被检酸度计为数字显示式酸度计,其分辨力为0.01pH,则u(pH分辨力)=0.01pH/2

=0.003pH

3.3输入量pH输入的标准不确定度u(pH输入)的评定

输入量pH输入的不确定度主要来源于酸度计检定仪,可以根据酸度计检定仪检定证书给出的最大允许误差来评定,因此采用B类方法进行评定。

酸度计检定仪检定证书,最大允许误差为±0.0006pH,按均匀分布,则其标准不确定度为:

u(pH输入)=0.0006/

=0.0003pH

4合成标准不确定度的评定

在实际工作中,由于u(

)已经包括了被检酸度计电计分辨力所带来的的不确定度的贡献,且u(pH分辨力)

),所以在合成标准不确定度的评定中u(pH分辨力)可以忽略不计。

输入量

与pH输入彼此独立不相关,所以合成标准不确定度:

uc(ΔpH示值)=

=0.004pH

5测量不确定度的报告与表示

本被测量结果的分布为正态分布,取k=2

电计示值误差测量结果的扩展不确定度为:

U=0.008pH,k=2

(二)仪器示值误差测量结果的不确定度评定

1概述

1.1测量依据:

JJG119-2008《实验室pH(酸度)计》检定规程。

1.2环境条件:

温度(23±10)℃,相对湿度≤85%。

1.3测量标准:

标准溶液,U=0.01pHk=3。

1.4被测对象:

酸度计,0.01级。

1.5测量过程:

用标准溶液作为测量标准,校准仪器后,用仪器对其进行测量。

1.6评定结果的使用:

在符合上述条件下的测量结果,一般可直接使用本不确定度的评定结果。

2数学模型

ΔpH仪器=

-pH标准

式中:

ΔpH仪器──仪器示值误差

──仪器示值平均值

pH标准──标准溶液在测定温度下的标准值

3输入量的标准不确定度评定

3.1输入量

的标准不确定度u(

)的评定

输入量

的不确定度来源主要是仪器测量的重复性,可以通过连续测量得到测量列,采用A类方法进行评定。

选一台性能稳定的酸度计,温度补偿器置25℃,用邻苯二甲酸氢钾和硼砂对仪器进行校准,对混合磷酸盐进行测量,记录仪器示值。

连续测量6次,得到下列数据:

6.86,6.86,6.87,6.88,6.87,6.88。

单次实验标准差s=

=0.009pH

检定时重复测量3次取平均值的不确定度:

u(

)=s/

=0.005pH

3.2输入量pH标准的标准不确定度u(pH标准)的评定

输入量pH标准的不确定度主要来源于标准溶液的定值不确定度,可根据定值证书给出的定值不确定度来评定,因此采用B类方法进行评定。

标准溶液证书给出的扩展不确定度为0.01pH,k=3则标准不确定度u(pH标准)为0.003pH。

3.3电极液接界电势pHj的不确定度u(pHj)的评定

由文献可查到,pH在3~10范围内,液接界电势的最大变化为0.01pH。

按均匀分布,其标准不确定度:

u(pHj)=0.01/

=0.006pH

3.4被检酸度计分辨力引入的不确定度u(pH分辨力)评定

被检酸度计为数字显示式酸度计,其分辨力为0.01pH,则u(pH分辨力)=0.01pH/2

=0.003pH

4合成标准不确定度的评定

在实际工作中,由于u(

)已经包括了被检酸度计电计分辨力所带来的的不确定度的贡献,且u(pH分辨力)

),所以在合成标准不确定度的评定中u(pH分辨力)可以忽略不计。

输入量

、pH标准、pHj彼此独立不相关,所以合成标准不确定度:

uc(ΔpH仪器)=

=0.008pH

5测量不确定度的报告与表示

本测量结果的分布判断为正态分布,取k=2,

仪器示值误差测量结果的扩展不确定度为:

U=0.02pH,k=2

 

十、检定或校准结果的验证

选一台相对稳定的酸度计,用本计量标准对其重复测量三次,其电计示值误差为:

y1=0.004、0.004、0.005

PH

用同等级的酸度计检定仪对其重复测量三次,结果如下:

y2=0.002、0.003、0.003

PH

PH

PH

由于0.0016PH<0.01PH

成立

所以,测量不确定度得到验证。

故本装置的测量不确定度符合计量标准考核规范要求。

 

十一、结论

本计量标准稳定性和重复性合格,测量不确定度评定合理,并且得到验证。

所有技术指标符合国家计量检定系统表和国家计量检定规程的要求,具备开展对酸度(PH)计进行检定的条件。

 

十二、附加说明

 

本技术报告的建立主要依据:

JJG119-2005《实验室pH(酸度)计》检定规程

 

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