煤的灰分及其测定知识点解说全面版资料.docx
《煤的灰分及其测定知识点解说全面版资料.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《煤的灰分及其测定知识点解说全面版资料.docx（115页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。
煤的灰分及其测定知识点解说全面版资料
煤的灰分及其测定
一、灰分测定的意义
灰分是降低煤炭质量的物质，在煤炭加工利用的各方面都带来有害的影响，因此测定煤的灰分对于正确评价煤的质量和加工利用等都有重要意义。
1．灰分是表征煤炭质量的最主要指标，是考核煤矿和选煤厂煤炭产品质量的主要指标之一；商品煤灰分是煤矿、选煤厂和用（户）煤单位结算的依据；灰分也是现阶段我国制定煤炭出厂价格的基本依据。
2．煤用作动力燃料时，灰分增加，煤中可燃物质含量相对减少。
矿物质燃烧灰化时要吸收热量，大量排渣要带走热量，因而降低了煤的发热量；灰分影响锅炉操作（如易结渣、熄火），加剧了设备磨损，增加排渣量。
煤用于炼焦时，灰分增加，焦炭灰分也随之增加，从而降低了高炉的利用系数。
3．煤的灰分大小，直接影响着煤作为工业原料和能源使用时的作用。
如炼焦、气化、加氢液化以及制造石墨电极等都要求煤的灰分在一定限度以下，否则将影响这些工业的生产和产品质量。
在工业利用上，灰分小于10%称为特低灰煤，灰分在10%～15%称为低灰煤，灰分在15%～25%称为中灰煤，灰分在25%~40%称为富灰煤，灰分大于40%为高灰煤。
灰分对煤而言，虽然是“废料”，如何变废为宝，各地都有很多成功的经验。
如用煤灰制造硅酸盐水泥，矿渣支架、矿渣砖等。
煤灰还可以改良土壤，此外，从煤灰中可提炼锗、镓、钠、钒等重要元素，为国防工业和其它工业提供原料。
二、灰分来源
煤中的灰分不是煤的固有成分，而是煤中所有可燃物质完全燃烧以及煤中矿物质在一定温度下产生一系列分解、化合等复杂反应后剩下的残渣。
灰分常称为灰分产率。
煤中矿物质分为内在矿物质和外在矿物质。
内在矿物质，又分为原生矿物质和次生矿物质。
1．原生矿物质，是成煤植物本身所含的矿物质，其含量一般不超过1～2%；
2．次生矿物质，是成煤过程中泥炭沼泽液中的矿物质与成煤植物遗体混在一起成煤而留在煤中的。
次生矿物质的含量一般也不高，但变化较大。
内在矿物质所形成的灰分叫内在灰分，内在灰分只能用化学的方法才能将其从煤中分离出去。
3．外来矿物质，是在采煤和运输过程中混入煤中的顶、底板和夹石层的矸石。
外在矿物质形成的灰分叫外在灰分，外在灰分可用洗选的方法将其从煤中分离出去。
三、灰分的测定
灰分测定分为缓慢灰化法和快速灰化法。
快速灰化法对某一矿区的煤，须经过缓慢灰化法反复核对，证明其误差不大时才可使用。
快速法不作仲裁分析用。
方法要点：
称取一定质量的空气干燥煤样，放入箱形电炉内，以一定的速度加热到（815±10）℃，煤样在此条件下灼热到恒重，并冷却至室温后称重，以残留物质量占煤样原质量的百分数作为灰分产率。
1．仪器设备
测定方法需用下列仪器设备：
（1）箱形电炉：
带有调温装置，能保持（815±10）℃，炉膛应具有相应的恒温区，附有热电偶和高温表，炉子后壁上部具有直径25～30mm的烟囱，下部具有插入热电偶的小孔，小孔的位置应使热电偶的热接点在炉膛内能保持距炉底20～30mm的位置，炉门上应有一通气孔，直径约20mm。
（2）灰皿：
长方形灰皿的底面为长45mm，宽22mm，高为14mm。
（3）干燥器：
内装干燥剂（变色硅胶或块状无水氯化钙）。
（4）分析天平：
精确到0.0001g。
（5）耐热板：
瓷板或石棉板，宽度略小于炉膛，其规格与炉膛相适应。
2．测定方法
（1）缓慢灰化法（仲裁法）
①用预先灼烧至质量恒定并称出质量（称准到0.0002g）的灰皿，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g（称准到0.0002g）。
煤样在灰皿中要铺平，使其每平方厘米不超过0.15g。
将灰皿送入温度不超过100℃的箱形电炉中，在自然通风和炉门留有15mm左右缝隙的条件下，用少于30min的时间内将炉温缓慢升温至约500℃，并在此温度下保持30min后，继续升至（815±10）℃，然后关上炉门并在此温度下灼烧1h。
灰化结束后从炉中取出灰皿放在石棉板上盖上灰皿盖，在空气中冷却5min。
然后移入干燥器中冷却至室温（约20min），称量。
②最后进行检查性灼烧，每次20min，直到质量变化小于O.OOlg为止，采用最后一次测定的质量作为计算依据，灰分小于15%时不进行检查性灼烧。
（2）快速灰化法
快速灰化法可作为日常分析用，但必须用缓慢法对本厂的煤反复核对后，才能使用快速灰化法测定煤中灰分。
方法提要：
将装有煤样的灰皿由炉外逐渐送入预先加热至（815±10）℃的马弗炉中，灰化并灼烧至质量恒定。
以残留物的质量占煤样质量的百分数作为灰分产率。
测定步骤如下：
①用预先灼烧至质量恒定的灰皿，称取粒度小于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）g，精确至0.0002g，均匀地摊平在灰皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。
将盛有煤样的灰皿预先分排放在耐热瓷板或石棉板上。
②将马弗炉加热到（815±10）℃，打开炉门，将放有灰皿的耐热瓷板或石棉板缓慢地推入马弗炉中，先使第一排灰皿中的煤样灰化。
待5～lOmin后，煤样不再冒烟时，以不大于2cm/min的速度把二、三、四排灰皿顺序推进炉内炽热部分（若煤样着火发生爆燃，试验应作废）。
③关闭炉门，使其在（815±10）℃的温度下灼烧40min，然后从炉中取出灰皿，先放在空气中冷却5min，再移入干燥器中冷却到室温（约20min）后称量。
④最后再进行每次为20min的检查性灼烧，直到质量变化小于O.OOlg为止。
采用最后一次灼烧后的质量作为计算依据。
如遇检查灼烧时结果不稳定，应改用缓慢灰化法重新测定。
灰分小于15%时不必进行检查性灼烧。
3．分析结果的计算
空气干燥煤样的灰分按下式计算：
式中Aad——空气干燥煤样的灰分产率，%；
m1——恒重后的残留物的质量，g，
m——空气干燥煤样的质量，g。
4．灰分测定的精密度
灰分测定结果的重复性和再现性要求见下表规定：
表灰分测定结果的重复性和再现性要求
灰分（Aad）/%
重复性限/%
再现性临界差/%
<15.00
15.00～30.00
>30.00
0.20
0.30
0.50
0.30
0.50
0.70
5．测定灰分的注意事项
（1）煤中矿物质的变化
煤中矿物质在燃烧时许多组分都发生了化学变化，其反应方程式如下：
①当温度在400℃左右时：
即煤中的硫酸盐和硅酸盐发生脱水反应，失去结晶水。
②当温度在500℃左右时：
即煤中的碳酸盐在温度高于500℃时，则发生分解反应，生成氧化物和二氧化碳。
③当温度在600℃左右时：
即在400～600℃时，由于空气中氧的作用，发生了氧化反应。
为使反应完全，一般让煤样在500℃保温一段时间，使煤中的黄铁矿硫和有机硫被完全氧化。
④当温度高于700℃时：
当温度高于700℃时，煤中的碱金属氧化物和氯化物部分发生分解，待温度达到800℃时分解反应基本完成。
因此，煤的灰分测定温度规定为（815±10）℃。
（2）箱形电炉设烟囱的作用
试验结果表明，在不装烟囱的箱式电炉中测定灰分，由于通风不好，生成的二氧化硫不易排出，一部分会被灰中的碱性氧化物——氧化钙等吸收固定，以致灰分测定值偏高，同时也使煤灰的组成成分发生变化。
因此箱式电炉后面应设一个烟囱，以保证炉内通风良好。
（3）测定灰分的温度条件
煤样用半小时从100℃升至500℃，在500℃停留30min，再将温度升到（815±10）℃灼烧，这样分段升温的目的是：
①从100℃升到500℃的时间控制为半小时，以使煤样在炉内缓慢灰化，防止爆燃，否则部分挥发性物质急速逸出将矿物质带走会使灰分测定结果偏低。
②在500℃停留30min，是使煤样燃烧时产生的二氧化硫在碳酸盐（主要是碳酸钙）分解前（碳酸钙在500℃以上才开始分解）能全部逸出，否则会同碳酸钙的分解产物氧化钙生成难分解的硫酸钙，使煤中硫分固定在煤层中。
这样既增加煤灰中的含硫量，又增高煤的灰分。
③最终灼烧温度之所以定为（815±10）℃，是因为在此温度下，煤中碳酸盐分解结束而硫酸盐尚未分解。
一般纯硫酸盐在1150℃以上才开始分解，但如与硅、铁共存，实际到850℃即开始分解。
煤的热稳定性测定
一、煤的热稳定性测定的意义
煤的热稳定性是指煤在高温燃烧或气化过程中对热的稳定程度，也就是煤块在高温作用下保持其原来粒度的性质。
热稳定性好的煤在燃烧或气化过程中能以其原来的粒度燃烧或气化而不碎成小块或破碎较少；热稳定性差的煤在燃烧或气化过程中迅速破成小块，甚至成为煤粉。
要求使用块煤作燃料或原料的工业锅炉或煤气发生炉，如果使用热稳定性差的煤，将导致带出物增多、炉内粒度分布不均匀而增加炉内流体阻力，严重时甚至形成风洞而导致结渣，从而使整个气化或燃烧过程不能正常进行，不仅造成操作困难，而且还会降低燃烧或气化效率。
因此，煤的热稳定性是生产、设计及科研单位确定气化工艺技术经济指标的重要依据之一。
二、煤的热稳定性分级
煤的热稳定性按下表进行分级。
表煤的热稳定性分级
序号
级别名称
代号
热稳定性范围（TS+6）,%
1
低热稳定性煤
LTS
≤40
2
较低热稳定性煤
RLTS
>40～50
3
中等热稳定性煤
MTS
>50～60
4
较高热稳定性煤
RHTS
>60～70
5
高热稳定性煤
HTS
>70
三、煤的热稳定性测定
1．方法提要
量取6～13mm粒度的煤样约500cm3，称量并装入5个100cm3带盖坩埚中。
在（850±15）℃的马弗炉中加热30min后取出冷却，称量，筛分。
以粒度大于6mm的残焦质量占各级残焦质量之和的百分数作为热稳定性指标TS+6；以3～6mm和小于3mm的残焦质量占各级残焦质量之和的百分数作为热稳定性辅助指标TS3～6、TS-3。
2．仪器和设备
（1）马弗炉：
恒温区不小于100mm×230mm。
带有恒温调节装置并能保持在（850±15）℃。
附有热电偶和高温计。
炉后壁留有挥发分排出孔和热电偶插入孔。
（2）振筛机：
往复机，振幅40±2mm；频率240±20min-1。
（3）圆孔筛：
与振筛机相匹配的方形筛。
孔径为6mm和3mm，并配筛盖和筛底盘。
（4）工业天平：
最大称量1kg，感量为0.01g。
（5）带盖坩埚：
容量为100cm3瓷坩埚或刚玉坩埚。
（6）坩埚架：
用耐900℃以上的金属材料制成。
根据马弗炉的恒温区的大小，坩埚架可以制成能放置5个或10个坩埚。
3．测定步骤
①按煤样制备方法的规定制备6～13mm粒度的空气干燥煤样1.5kg，仔细筛去小于6mm的粉煤，然后混合均匀，分成2份。
②用坩埚从两份煤样中各量取500cm3煤样，称量（称准到0.01g）并使两份质量一致（±1g）。
将每份煤样分别装入5个坩埚，盖好坩埚盖并将坩埚放入坩埚架上。
③迅速将装有坩埚的架子送入已升温到900℃的马弗炉恒温区内。
关好炉门，将炉温调到（850±15）℃，使煤样在此温度下受热30min。
煤样刚送入马弗炉时，炉温有可能下降。
此时要求在8min内炉温恢复到（850±15）℃，否则测定作废。
④从马弗炉中取出坩埚，冷却到室温，称量每份残焦的总质量（称准到0.01g）。
⑤将孔径6mm和3mm的筛子和筛底盘叠放在振筛机上。
然后把称量后一份残焦倒入6mm筛子内。
盖好筛盖并将其固定。
⑥开动振筛机，筛分10min。
⑦分别称量筛分后大于6mm、3～6mm及小于3mm的各级残焦的质量（称准到0.01g）。
⑧将各级残焦的质量相加，与筛分前的总残焦质量相比，二者之差不应超过±1g，否则测定作废。
4．结果计算
（1）煤的热稳定性指标和辅助指标按下式计算：
式中TS+6——煤的热稳定性指标，%；
TS3～6、TS-3——煤的热稳定性辅助指标，%；
m——各级残焦质量之和，g；
m+6——大于6mm残焦质量，g；
m3～6——粒度为3～6mm残焦质量，g；
m-3——小于3mm残焦质量，g。
（2）计算两次重复测定各级残焦指标的平均值。
（3）将各级残焦指标的平均值按数据修约规则修约到小数后一位，报出结果。
5．精密度
各项指标的两次重复测定的差值都不得超过3.0%。
煤气中焦油和灰尘含量的测定
一、方法原理
城市燃气中焦油和灰尘含量的测定，国标采用滤膜法,即一定体积的城市燃气，通过已知重量的滤膜，以滤膜的增重和取样体积，计算出焦油和灰尘的含量。
这种方法取样量大，分析时间长，当燃气水分含量高时，分析结果误差大，而且焦油和灰尘含量不能分开测量。
煤焦油几乎完全是芳香族化合物组成的一种复杂的混合物。
芳香族化合物或具有共轭体系的物质，由于分子中价电子的跃迁而产生不同波长的紫外光。
在特征吸收波长光谱下，该物质具有最大吸光度。
吸光度的定量满足朗伯—比耳定律,即吸光度与该物质的浓度及吸收层厚度成正比。
因此在同样比色皿下测定该物质吸光度即可得到其浓度。
针对这些问题，我们通过试验，采用紫外分光光度法较好地解决了焦炉煤气中焦油含量的测定，并将吸收液过滤,分离出灰尘，再用重量法测定。
二、仪器及试剂
容量瓶、滤纸、脱脂棉、磨口瓶、玻璃管、烧杯、漏斗、玻璃棒、洗瓶均符合化验室常规仪器使用要求。
紫外分光光度计———752N型
湿式转子气体流量计———5L
真空泵———XZ—1型旋片式
氢氧化钠：
分析纯
焦油：
采用本厂焦油二甲苯；采用本厂生产的10℃的二甲苯且用氢氧化钠脱水后方可使用。
（采用上述焦油和二甲苯与标准焦油和分析纯二甲苯通过做对比实验发现：
分析结果相差不大,在误差允许范围之内。
此种方法可有效降低分析成本。
）
三、实验条件的选择
1.吸收液的选择
2.工作波长的选择
四、实验步骤
1．准备
2．标准曲线的制作
（1）称取0.1g左右焦油于30mL小烧杯中，加入少量二甲苯溶解。
用滤纸将溶液中的渣子滤掉，用加热到40～50℃之间的二甲苯，多次的冲洗小烧杯和滤纸，保证焦油中的渣子都滤到滤纸之上。
滤纸干燥后称取渣子的质量，计算焦油的纯度。
（2）将过滤后的焦油溶液倒入500mL容量瓶中，用二甲苯多次冲洗后定溶，计算出溶液浓度，本试验浓度为0.2626mg/mL，作为基准溶液备用。
（3）分别取1,2,4,6,8,10mL基准液于50mL容量瓶中，用二甲苯定容，盖紧塞子，摇匀。
（4）在752N紫外分光光度计上，波长330nm处，使用石英比色皿以二甲苯作参比溶液测定溶液吸光度，结果见下表。
以焦油含量为横坐标，吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。
不同浓度溶液吸光度表
取样量/mL
1
2
4
6
8
10
浓度/（mg·L-1）
5.252
10.504
21.008
31.512
42.016
52.52
吸光度/A
0.119
0.249
0.478
0.684
0.856
0.976
3．样品检测
（1）取样
玻璃吸收管内疏松均匀的塞入一些脱脂棉（数量根据焦油含量而定），然后通入煤气。
检查气密性后以3.5-4L/min的流量取样10～40L（根据含焦油量），并记录大气压及温度。
（2）测定
将吸收了焦油的脱脂棉及玻璃管内壁的焦油用定量二甲苯溶解，充分溶解10min，将溶解了焦油的二甲苯倒入1cm的比色皿中，以纯二甲苯作为参比液，在波长为330nm处测定吸光度，根据吸光度查标准曲线查出焦油的浓度，计算出焦油含量。
计算公式：
焦油含量（mg/m3）=ML/KV
式中M——标准曲线查出焦油的浓度,mg/L；
L——二甲苯的体积,mL；
K——换算至标准状况下的干燥煤气体积系数；
V——取煤气样的体积,L。
4．回收率实验
取一定准确浓度的标准溶液，在同样条件下，测得吸光度，从标准曲线中查出其浓度，计算含焦油量及回收率。
本实验取浓度为42.016mg/L，见下表。
五、问题讨论
（1）取样时应尽可能使取样装置靠近采样口，为了降低煤气中焦油的附着、沉降，保证取样的煤气焦油尽可能多的吸附在脱脂棉上,避免测定结果偏低。
（2）分光光度计都有一定的测量误差，从标准曲线上可以看出，吸光度在0.2～0.5A内测量值准确性较高。
因此，适时地调整煤气的取样量和溶剂二甲苯的体积。
保证焦油浓度在8～25mg/L之间,提高计算的准确度。
（3）负压状态下采集煤气，最好制作一根铜质管，深入取样管道的1/3处，这是因为管道壁煤气阻力最大，流速最缓慢，焦油在此处容易被附着，采样不具有广泛的代表性，测定结果失真。
（4）玻璃吸收管内壁粘附焦油要彻底清洗并入二甲苯洗液中。
（5）取样时煤气的温度对测定结果有影响，特别是在正压状态下取样。
回收率
加标样量/mL
实际值/mg
回收值/mg
回收率/%
5
0.210
0.204
97.0
6
0.252
0.244
96.8
7
0.287
0.279
97.1
8
0.336
0.341
101.2
9
0.378
0.373
98.6
10
0.420
0.413
98.4
11
0.462
0.456
98.7
12
0.504
0.490
97.3
13
0.546
0.534
97.8
14
0.588
0.577
98.2
平均回收率98.1
六、结论
（1）开发实验了一种新的测定煤气中焦油含量的仪器分析检验方法，即紫外分光光度计检测法。
（2）用紫外分光光度计测定煤气中焦油含量，测定回收率平均为98.1%。
本方法具有简单、快速、准确，在再现性好等特点，因而对现场的生产状况具有更强的指导意义。
（3）使用药品少，检验成本低廉。
（4）适用范围广，不仅可用于测量煤气,对液体中焦油含量也可适用。
煤样测定结果表述的要求
一、基的符号
为了区别试验煤样的不同状态，在煤质分析中常以不同“基”表示，常用的“基”有空气干燥基、干燥基、收到基、干燥无灰基、干燥无矿物质基、恒湿无灰基、恒湿无矿物基。
空气干燥基——以与空气湿度达到平衡状态的煤为基准，符号为ad。
不计算外在水分的煤中其它成分的组合，指在空气中连续干燥1小时，其质量变化不大于0.1%时的分析试样。
干燥基——以假想无水状态的煤为基准，符号为d。
不计算水分的煤中其它成分的组合，指去除了水分（空干基水分和全水分）的分析试样。
收到基——以收到状态的煤为基准，符号为ar。
计算煤中全部成分的组合，指包含有全水分的试样。
干燥无灰基——以假想无水、无灰状态的煤为基准，符号为daf。
不计算水分、灰分的煤中其它成分的组合，指去除了水分和空干基灰分的分析试样。
干燥无矿物质基——以假想无水、无矿物质状态的煤为基准，符号为dmmf。
恒湿无灰基——以假想含最高内在水分、无灰状态的煤为基准，符号为maf。
恒湿无矿物质基——以假想含最高内在水分、无矿物质状态的煤为基准，符号为
m,mmf。
根据不同基准的定义可知，同一煤质特性指标，当采用不同基准来表示时，就会有不同的值，其中以收到基所表示的值最小，空气干燥基所表示的值次之，干燥基所表示的值较大，干燥无灰基所表示的值最大。
二、不同基准间的换算
1.换算公式：
Y=KX
式中：
X——已知基准
Y——待求的基准
K——换算系数
2.基准换算公式表
表2不同基的换算公式
已知基
要求基
空气干燥基
ad
收到基
ar
干燥基
d
干燥无灰基
daf
干燥无矿物质基dmmf
空气干燥基
ad
收到基
ar
干燥基
d
干燥无灰基
daf
干燥无矿物质基
dmmf
【例1】已知Aad=31.22%Mad=1.64%Mar=8.0%求Ad及Aar？
解：
【例2】已知Mar=7.5%Var=20.00%Aar=35.86%求Vd及Vdaf？
解：
【例3】已知Mad=1.32%Aad=31.44%Vd=17.35%求FCad?
解：
FCad=100－Mad－Aad－Vad
=（100－1.32－31.44－17.12）%
=50.12%
三、基准的应用
由于收到基低位发热量是表示原煤实际上用来发电的热量，故它是计算电厂煤耗的基本参数，也是电厂煤场、输煤与锅炉系统设计的重要依据。
实验室直接测出的煤质特性指标值均用空气干燥基表示，这是因为用来分析、测定的煤样均处于空气干燥状态（失去了外在水分）。
为了检查测试结果的准确性,普遍应用标准煤样,而它的特性指标值均以干燥基表示。
在不同的湿度、温度条件下，所测得的空气干燥基特性指标值虽有所不同，但换算成干燥基后，实测值与标准煤样的标准值之间就具有直接可比性，从而可以判断测试结果的准确性。
煤中水分受环境影响而变化，在不少场合，考虑到排除水分对煤质数据的影响，就需要应用干燥基，例如煤的采样精密度是这样规定的，当原煤干燥基灰分Ad>20%时，其精密度要求为±2%。
干燥无灰基是决定煤的实际用途的一项重要参数，也是煤炭分类的重要依据。
如：
无烟煤，Vdaf＜10%；烟煤，10%＜Vdaf＜60%；褐煤，37%＜Vdaf＜70%。
四、结果报告
煤质分析的测定结果按数字修约规则为：
凡末位有效数字后面的第一位数字大于5，则在其前一位上增加1，小于5则舍去；凡末位有效数字后面的第一位数等于5，而5后面的数字并非全部为0，则在5前一位数上增加1；如5后面的数字全部为0时，而5前面的一位数为奇数，则在5的前一位数上增加1，如前一位数为偶数（包括0），则将5舍去。
在拟舍弃的数字中，若为两位以上数字时，不得连续进行多次修约，应根据所拟舍弃数字中左边第一个数字的大小，按上述规定一次修约出测定结果。
例如，下列数字取小数后二位：
26.376——26.38
26.374——26.37
26.3751——26.38
26.3750——26.38
26.3850——26.38
煤气组成的测定
一、测定内容
1．煤气气体组成及煤气热值
2．煤气中的H2S
3．煤气中的焦油
4．煤气中的水分
5．煤气中的粉尘固体颗粒
二、常规测定法
1．方法原理
⑴用氢氧化钾吸收二氧化碳及酸性气体：
⑵用焦性没食子酸（学名邻苯三酚或1,2,3-三羟基苯）的碱性溶液吸收氧。
⑶用发烟硫酸吸收不饱和烃（CnHm），如C2H4、C6H6：
⑷用氨性氯化亚铜溶液吸收一氧化碳：
⑸甲烷和氢加氧发生爆炸燃烧反应:
2．吸收液的配制
⑴氢氧化钾溶液30%氢氧化钾溶液。
取30g化学纯的氢氧化钾溶于70mL水中。
⑵焦性没食子酸的碱性溶液取10g焦性没食子酸溶于100mL30%氢氧化钾溶液中。
焦性没食子酸的碱性吸收液在灌入吸收管后，通大气的液面上应加液体石蜡油，使其与空气隔绝。
⑶发烟硫酸溶液三氧化硫含量为20%～30%。
发烟硫酸液灌入吸入管后，通大气的透气口上应套橡皮袋，以防三氧化硫外逸。
⑷氨性氯化亚铜溶液取27g氯化亚铜和30g氯化铵，加入100mL蒸馏水中，搅拌成浑浊液，灌入吸收管内并加入紫铜丝。
其后加入浓氨水（分析纯，密度为0.88～0.99g/mL）至吸收液澄清，通大气的液面上应加液体石蜡油，使其与空气隔绝。
⑸稀硫酸
升级会员 