压差法水分测定原理.docx

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压差法水分测定原理

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压差法水分测定原理

主讲人：

姚汉梁

教育培训部整理

上海思尔达科学仪器有限企业

前言

常用塑料粒子微量水分的测定方法，有压差法、电解法、卡尔费休法等等。

此中压

差法水分测定，以其迅速、正确、操作方便、使用成本低（靠近于零，而像卡尔费休等

方法，试剂耗资宏大）等长处已被宽泛应用在化纤、塑料工业的中间工艺过程中。

压差

法水分测定装置合用于测定极微量的水分。

水在低压状态下的沸点很低，所以，在靠近真空的压力状态下，水总会以气态的形

式存在，而跟着压力的增添，又会从头凝固成水。

本讲座主要讲的是压差法水分测定的原理，这是一种比较法。

先用不一样质量的拥有

已知含水率的标准试样做试验，得出不一样的水分所对应的不一样的压力的标示，而后用待

测样品去做试验，试验结果相同用压力标示，那么，在所对应的压力处，依据原来用标

准试样做得的结果，便可知道该待测样品的含水量。

压差法水分测定原理

一．前言

1．一个相关水分的实验

一块木块，我们想知道它的含水量，最简单的方法是什么呢？

第一称重，这时的重量包含木块的重量和里面所包含的水分的重量；而后烘干；

再称重，这时的重量就只剩下木块的重量了。

这块木块的含水量（即水分含量），即原来这块木块所含有的水分，就是二次称重之差。

那末，我们平常所言的含水率是什么呢？

注意这里的“率”，其意为“比率”，也可简单理解为“百分比”，这里的含义是，据有百分之几。

比方，上面的例子中

水分含量/原木块重量＝原木块的含水率

这是个相对值的观点，如原木块重200g，烘干后为190g，那么，此中的水分含量就是10g，其含水率为5％。

要搞清这二个观点，10g水是个绝对值，而5％的含水率是相对值。

2．液位的均衡

图1

如图1所示，在U形管内加水，在管口都敞开的状况下，二侧的压力是相等的，液位也是相等的。

假如使二端管口压力不等，U形管二侧的液位也不会相等。

也就是：

（1）当U形管二端敞开（压力相等）二液位处于同一水平面。

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（2）当U形管一端增添压力，二侧液位发生变化，增压端液位降落，另一端液位上涨。

液位的均衡与不均衡及其变化的程度，均与U形管二端的压力差相关。

二．压差法水分测定的原理

1．测定装置的构造

图2

图3试管

测定装置是由压差管（图2）、试管（图3）二套玻璃装置组合而成。

在压差管中，包含了玻璃泡A、B，充注油的U形管，以及中阀和边阀，它们一同组成了一个气密系统（拜见图4）。

2．工作原理

图4

请参阅图4

（1）中间阀开启时，U形管二侧液面处于同一水平面，二边压力差相等（见图4）。

（2）中间阀封闭时，U形管二侧液面的高低取决于中阀二侧的压力变化。

3．实验过程

（1）开启中阀，封闭边阀，在边阀左边，用真空胶管接上真空规（它是能够指示真空程度的装置）（见图5a），同时经过缓冲瓶（其原理见后述）接上真空泵（图6），注意真空规此时应处于图5a的地点。

系统接好后，如图7所示。

（2）启动真空泵，再慢慢开启边阀，系统抽真空。

U形管中加入硅油后第一次抽真空，可能费时需长达小时，因为硅油中混有空气，抽真空时，将

第一把油中的空气抽出。

能够显然地察看到油中气泡的形成。

（3）5分钟后，将真空规逆时针方向迟缓旋转90o，至图5b的地点，看真空规中水银在毛细管中的上

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升地点，应＜100Pa（企业内部标准≤20Pa）。

如未达到要求，将真空规顺时针方向迟缓旋转90o，恢复到图5a的地点后，持续抽真空过几分钟再看。

图5a的地点，是真空规在被抽真空时的状态，图5b的地点是察看被抽真空所达到真空程度的状态。

（4）如10分钟后，还达不到预期的真空成效，应试虑到系统气密故障的可能性，如达到了预期真空成效，则抽真空过程结束。

除了在察看真空度的状况下，真空规都应恢复（保持）到图5a的状态。

（5）封闭边阀（此时也能够封闭真空泵了，可是一定先封闭边阀）。

此时中阀仍旧是开启的，管道内各处压力相等。

（6）封闭中阀。

本来整个管道，经过中阀均衡连通各处压力，此刻中阀封闭，只好靠U形管中的油，来传达左右二侧的压力了。

假如左右二侧压力保持原态不变，油面也保持原态不变，在同一水平面上。

如某处有泄露、即便是稍微的泄露，也将使二侧压力不均衡（泄露侧压力增添），油位发生变化，泄露侧油位降落。

自然，假如二侧的泄露量是相同的，液面也不会发生变化，可是，这类可能性几乎没有。

图5a

图5b

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图6真空泵

注：

1.中阀──用于连通和关断U形管的左右边；

2.边阀──用于连通和关断U形管装置与真空泵，以及大气的连结状态；

3.空阀──当空阀开通时，可使真空泵、真空规与大气相连，也可使测试装置与大气相连（此时边阀开启）。

图7

4．水分测定过程

上述是在试管内是空的状况，接下来表达的，是在试管内加入含有水分的物质后的状况。

（1）在试管内加入待测样品，与压差管连结。

（2）封闭空阀、开启中阀、边阀，抽真空至＜100Pa（企业内部标准，≤20Pa），越小越好。

（3）封闭边阀（后，也可封闭真空泵）。

（4）封闭中阀。

序次千万不可以搞错，不然，因为U形管二侧压力骤变，此中的油将冲向上面的水平管而难以冲洗。

（5）加热试管内的样品。

加热样品到什么温度是有必定要求的，

加热的温度越高，水分跑出来诚然越快，但也会致使样品分子构造的破坏。

一般试管内样品加热的时间约10分钟左右。

（6）在样品加热过程中，水分渐渐逸出，U形管右边油位渐渐降落，到必定程度（10分钟左右）趋于稳固。

（7）U形管右边油位的降落程度（用h表示,见图4）与样品中逸出的水重量相关。

我们能够依据油位的变化，推测出样品中的水分含量。

为了知道油位的降落和样品中的水分含量的关系，我们要对这套装置进行标定。

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5．水分测定装置的标定

（1）标定目的

如前所述，实验时，不一样的水分含量在右边油面上会产生不一样的压力，也就是说，油位会有不一样的降落程度h。

那么，我们就能够成立一个直角坐标（见图8），纵坐标为m·W表示样品中的水分含量，横坐标为油位的高度变化h（即降落的距离），那么，我们将用不一样的水分含量的样品做的实验，结果以坐标点的形式标明在座标系中。

能够看到，各点可近似地连结为一条直线。

在数学中，纵坐标

为y，横坐标为x，假如在座标系中也有这么根斜线，它的方程式为：

y=k·x

此中，K即为该直线的斜率。

在此，我们相同能够把水重量与油位的变化以下式表示：

m·W=k·Δh此中，K相同为直线的斜率。

假如，我们在已知水分含量的状况下，做了多次实验，并获得了这一条直线，那么，在此后的正式样品的测试中，只需记录U

形管中的液位的变化h，那么，便可很快地求得样品中的含水量m·W=k·Δh。

一般地，m·W的单位用g表示，h的单位用mm表示。

斜率大小由实验装置（主假如压差管）的内容积决定，压差管

的玻璃球小，斜率平展，因为内部空间小，少的水分含量就能产生比较大的压力，如球泡较大，要产生相同大的压力，就需要有比许多的水分含量了。

（2）标定方法

第一要找到一种物质，它应当含有固定的含水率，并且在适合的高温下，内在的水分子能离开物质逸出而不致破坏其物质自己。

一般状况下，以下几种物质可供我们使用：

a.钼酸纳

钼酸纳的分子式为Na2MOO4·2H0,其分子量为241.92，在它的分

子式中，含有二个结晶水（H20），其分子量为36，假如以W表示每克该物质中的水分的含量（即含水

率），那么：

如在5mg的钼酸纳中，就会有结晶水0.74405mg,也就是说，在适合的高温形态下（一般200℃左

右），它们会有0.74405mg的水逸出，以蒸汽的状态充塞在处于真空状态的水分测定装置的管道和右边

的玻璃球中，既而对右边油位面产生压力。

b.钨酸纳

钨酸纳的分子式为Na2WO4.2H20,其分子量为329.75，二个水分的分子量为36，那么：

c.硫酸铜

要注意，其实不是所有含有结晶水的物质，在适合的温度下，其结晶水都能从物质中逸出。

这里所介绍的硫酸铜就是这样的。

硫酸铜的分子式是CuSO4·5H20,其分子量为249.6,但其5个结晶水中，只好逸出4个，所以，其含水率：

我们当前使用的是第一种──钼酸纳。

选定了试验用的标准样品，我们就能够按以下步骤，进行整个装置的标定工作：

a.分4、8、12、16、20mg左右称取五种量的钼酸纳。

称量一定精准到0.1mg，记录下来。

因为称量很小，所以，称量时宜直接放入试管底部中称取，不要粘到管壁上，严格防备粘落到管口。

称量此后，

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如不立刻实验，应置于干燥皿中。

b.将加热炉筒摇至最低，升温至200℃左右，稳固。

c.翻开空阀，将装有钼酸纳的试管的锥孔（管口）套上压差管右边直管下的锥口，稍向上使劲（另一只手辅助，防备压差管断裂），

朝一个方向旋转数十圈，以保证密封。

d.在试管与加热炉筒之间垫入一块隔热垫块。

e.封闭空阀，抽真空，至＜100Pa（企业内部标准≤20Pa）。

f.封闭边阀（也可再封闭真空泵），封闭中阀。

g.移去隔热垫块，将加热炉筒换上，试管插入炉筒中间的试管套中。

试管底部应与试管套底接触。

当心操作，注意不要破坏。

h.油位开始变化，且愈来愈大，约十分钟，趋于稳固。

待变化十分迟缓，不易察觉时，记录油位的变化h。

i.开启中阀，油位恢复均衡，慢慢地开启边阀，再慢慢开启空阀，系统与大气连通。

j.取（旋转）下试管，换上另一支装有标准样品并已称重、记录的试管，重复上述步骤，至已准备的试管所有试验完成。

由此，获得了5组水分含量（m·w）与油位变化量（h）的数据，将其标明在m·w－h坐标图

上，获得五个点，连结起来就是一条近似的直线（见图8，图9）。

坐标中m·w是样品的含水量，此中：

W－在这里是，标准样品的含水率，如钼酸纳为0.14881。

m－标准样品的质量，用0.1mg精度的天平称得，如4.0mg。

m与W的乘积即为质量的m的样品中的水分含量。

如4.0mg的钼酸纳，内含水分为：

4mg×14.881％=0.595mg

照实验正确，五点可近似连为向来线，便可求得该m·W的装置的K值。

如不可以近似地连为向来线，就要检查实验中的问题。

如样品称重的不正确，气密性不切合等等。

假如我们持续增添标准样品的试验用量，我们会发现，当达到必定值时，h不再随样品量的增添而成比率地增添，甚至不再增添，如图9实线部分。

这表示，因为水重量的增添，对该系统而言已达

到了蒸汽的饱和状态，假如持续增添，还可察看到玻璃泡壁上出现雾状水汽凝固，这也就是过饱和蒸汽现象。

在此已无使用价值，我们使用的不过直线部分即A点以左地区。

注意，K值与环境温度相关，一般保持在250C左右的环境温度下，以减少测试偏差。

图9

三．装置工艺要求

1．机械装置

看清图纸和技术要求，严格按图施工，是每一个操作工人的基本素质；凭经验自认为是，不看图纸，是工作中的大忌。

装置工作，除了一定保证内在技术指标，还一定保证产品的外观。

客户对产品的直观印象将直接关系到客户对该产品的购置欲。

所以，从装置工人到技术人员、管理人员，一定是谨小慎微、仔细把关，保证产质量量。

（1）玻璃仪器

玻璃仪器装置时要做到轻拿轻放，注意防备破裂。

安装固定部分时要垫软垫，要自然而然，不可以

过分使劲。

玻璃装置安装时要自然妥当。

如不可以妥当搁置安装，说明玻璃装置自己质量问题，如是硬

性装置，便可能造成玻璃件的直接破裂，或因为玻璃应力的客观存在，而在运输中、使用中、甚至是

在静止一段期间后自然破裂。

（2）玻璃装置与胶管的连结

连结时应先在联接处涂抹硅脂，让玻璃装置联接处得以充足润滑，手扶玻璃件的就近处，而后，再当心地将胶管迟缓地来盘旋进。

上述要求绝不可以不认为然，不然，略不注意，就会造成玻璃件的破坏。

（3）阀塞和阀体的安装

阀塞和阀体是加工单位按图纸要求配磨加工的，密封性要求很高。

我们安装时要对号入坐，不可以

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搞错，不然，直接影响到气密性，在抽真空时可能达不到要求。

我们装置工在装置调试后要把阀塞与阀体用橡皮筋对号定位固定，这样就不会出现因阀塞和阀体搞错而发生的不该当发生的产质量量问题。

（4）加硅油时要注意，不要沾污其余地方。

如沾污了一定清理洁净，这是个相当麻烦的事，应充足注意。

污染的产品是绝对不可以出厂的。

2．气密试验

装置装置完成，即可进行气密试验：

（1）连结真空泵和真空规。

（2）将试管与测试装置连结。

（3）次序开启中阀和边阀，封闭空阀。

（4）抽真空至＜100Pa（企业内部标准在10分钟内抽至≤20Pa）。

（5）封闭边阀（后，也可再封闭真空泵）。

（6）封闭中阀，保持1小时，察看U形管的油面变化应＜1mm。

（7）次序开启中阀，开启边阀，开启空阀。

气密试验达不到要求，其余再好，也等于零。

3．其余装置的装置工艺及试验要求

（1）起落装置

起落装置一定做到灵巧、安稳、晃动小，晃动过大，将破坏压差玻璃装置。

（2）加热筒

加热筒与试管套有硅油作导热，使热能能平均传达到试管上（见图10）。

图10

试管和试管套的配合空隙有限，如把试管直接插入加热炉炉

膛，要么，存在有很大空隙，隔了一层空气，热传达慢且不平均，要么因为实质上二零件不可以能瞄准，加热筒上涨时的晃动和二零件

的中心偏差，将使玻璃零件破裂。

所以我们的设计是将试管插入试管套中，再将试管套浸在油里，在试管套和炉膛间有充足的空隙，而空隙中充满了硅油，既保证了试管和炉膛的自由配合，又保证热能的平均传达。

油的多少，要控制适当，加多了要溢出，加少了也不可以，原则上是使油在高温250℃时满而不溢为最好。

在装置技术要求上给出了加油的量，应严格掌握。

别的，还要注意硅油的高温老化问题，硅油长时间处于高温状态下，会愈来愈稠，粘度增添，影响导热，且容积减少，对传导热能影响很大。

所以，一定常常检查，实时改换，保证装置的质量。

4．隔热垫块

在标定试验及正式试验时，加热炉膛已达到设定温度并恒温。

在还未进行试验时，试管离炉膛的距离仍是很近的，高温将烘烤试

管，所以，在这两者之间垫入隔热垫块（隔热垫块是一块固形的棕色石棉橡胶板），也就是为了使温度在不需要的时候不要传到试管上去。

5．缓冲瓶

缓冲瓶（见图11）。

为了防止在抽真空时，真空泵忽然断电（或抽真空停机），使真空泵油倒灌进玻璃装置，在真空泵与玻璃测试装置之间串入缓冲瓶（见图7），这样，即便在不测状况下，真空泵油要倒灌入玻璃装置（此时，装置中可能处于真空状态，而真空泵的另一侧倒是大气压力），也是灌入缓冲瓶而不致影响玻璃测试装置。

图11缓冲瓶

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四．SF－1装置的技术指标

1．含水率测定范围

SF－1装置能够测得的最高含水量约为1.5mg,这样：

当试样质量为3g时含水率测定范围

为5～500PPm；当试样质量为0.5g时，含水率测定范围为30～3000PPm。

限

定测定范围的原则是，下限值以肉眼能分辨为限，上限值以

系统不产生过饱和蒸汽（即不进入过饱和区－非线性区）为度。

2．实验温度范围

室温：

～250℃

显示偏差：

±3℃（在80℃、200℃、220℃点上）

温度颠簸：

±2℃

五．压差法水分测定的合用范围

压差法水分测定只合用于5～3000PPm微量水分的测定，不合用于含量许多的水分测定，所以，它特别合用于：

1．化纤生产工艺过程中的熔融纺丝前的原料含水率测试；

2．真空包装尼龙6等的含水率测定；

3．其余合用此法的水分测定。

它还不合用于以下资料的测试：

1.在水分逸出时，资猜中有其余物质也同时逸出的，且其逸出量会显然影响到水分含量的测试精度的；

2.在试验温度下，资料构造发生变化，不可以保证水分含量正确测定的。

六．一般资料的参照试验温度

聚酯PET──220℃

尼龙66──220℃

尼龙6──180℃

附：

真空规的水银加注方法。

真空规在未使用从前，里面的水银泡是空的，需要用户在第一次使用前，将水银灌入，请依照下法操作：

1．装备漏斗1只；

2．装备内径Φ6长约100mm橡胶管1根（如使用胶管前，发现其内有滑石粉或其余之类的东西，一定要清理洁净）；

3．将橡胶管两头分别与漏斗出口和转动式真空规接口处套接好；

4．倾斜450，将水银迟缓加入真空规内，灌入量约为10-12ml（见图12）。

如无漏斗和胶管，可用硬纸自制喇叭口插入真空规接口处，再将水银灌入，但不够方便，一般不采纳；

5．水银灌入真空规后，一定做好清理工作。

平常如图5a搁置。

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图12

备注：

真空规的使用方法：

（1）真空规如图5a搁置，在接口处涂以硅脂后用真空胶管与待测系统连结。

（2）抽真空（真空规在图5a地点）。

（3）丈量时把真空规逆时针方向转动900到图5b的地点。

此时真空规内刻度板前右边玻璃管道中的水银面瞄准刻度上的零线。

（4）真空规内刻度板前的左边管道内的水银柱上涨后，其水银面所指示的刻度即为系统之真空度。

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