西钢水质分析概述.docx
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西钢水质分析概述
水质常规分析
一、碱度的测定（容量法）
1.概要
水的碱度是指水中含有能接受氢离子的物质的量。
例如氢氧根、碳酸盐、重碳酸盐、磷酸盐、磷酸氢盐、硅酸盐、硅酸氢盐、亚硫酸盐、腐植酸盐和氨等，都是水中常见的碱性物质，它们都能与酸进行反应。
因此可用适宜的指示剂以标准酸溶液对它们进行滴定。
碱度可分为酚酞碱度和全碱度两种。
酚酞碱度是以酚酞作指示剂时所测出的量，其终点的PH约为8.3，全碱度是以甲基橙作指示剂时测出的量，终点的PH约为4.2；若碱度＜0.5mol/L，全碱度宜以甲基红－亚甲基蓝作指示剂，终点的PH约为5.0。
2.试剂
2.1 1%酚酞指示剂：
1.00g溶于60ml乙醇中，稀释至100mL。
2.2 0.1%甲基橙指示剂：
0.10g溶于100ml水中。
2.30.1000mol/L硫酸标准溶液：
称取1.325g基准无水碳酸钠（预先在270℃～300℃下烘1h，并在干燥器中冷却至室温），定容至250ml。
准确吸取10mL无水碳酸钠溶液，加2滴甲基红—亚甲基蓝指示剂，用待标定的硫酸溶液滴定至由绿色变为紫色，煮沸2min～3min。
冷却后继续滴定至紫色。
同时作空白试验。
硫酸标准溶液浓度的计算：
C1/2H2SO4=
式中：
C—硫酸标准溶液的氢离子浓度，mol/L；
V—滴定碳酸钠消耗硫酸溶液的体积，mL；
V1—无水碳酸钠标准溶液之用量，mL；
C1—无水碳酸钠标准溶液的之物质量浓度，mol/L。
3.测定方法
量取100mL水样于250mL锥形瓶中，加入2～3滴1%酚酞指示剂，此时若溶液显红色，则用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至恰无色，记录耗酸体积a。
再加入2～3滴甲基橙指示剂，继续用0.1mol/L硫酸标准溶液滴定至溶液呈橙红色为止，记录第二次耗酸b（不包括a）。
4.计算
水样酚酞碱度（JD）酚和全碱度（JD）全量X（mmol/L）按下式计算：
XJD酚＝
103 XJD全＝
103
式中c――硫酸标准溶液的摩尔浓度，mol/L；
a、b――滴定碱度所消耗硫酸标准溶液的体积，mL；
V――水样体积，mL。
二、氯化物的测定（硝酸银容量法）
1.概要
在pH为7左右的中性溶液中，氯化物与硝酸银作用生成氯化银沉淀，过量的硝酸银与铬酸钾作用生成红色铬酸银溶液，使溶液显砖红色，即为滴定终点。
其反应为：
Cl-+Ag+AgCl（白色）
2Ag++CrO42-Ag2CrO4（砖红色）
2.试剂
2.1氯化钠标准溶液（1mL含1mgCl-）：
取基准试剂或优级纯的氯化钠3～4g置于瓷坩埚内，于高温炉内升温至500℃灼烧10min，然后在干燥器内冷却至室温；准确称取1.649g氯化钠，先用少量蒸馏水溶解并稀释至1000mL。
2.2硝酸银标准溶液（1mL相当于1mgCl-）：
称取5.0g硝酸银溶于1000mL蒸馏水中，以氯化钠标准溶液标定。
标定方法：
于三个锥形瓶中，用移液管分别注入10mL氯化钠标准溶液，各加入90mL蒸馏水及1mL10%铬酸钾指示剂，用待标定的硝酸银标准溶液滴定至砖红色即为终点，分别记录消耗硝酸银标准溶液的体积。
计算其平均值。
三个标样平行试验的相对偏差应小于0.25%。
另取100mL蒸馏水，不加氯化钠标准溶液，作空白试验，记录消耗硝酸银标准溶液的体积b。
硝酸银溶液的浓度C（mg/mL）按下式计算：
C＝
式中b—空白消耗硝酸银标准溶液的体积，mL；
c—氯化钠标准溶液消耗硝酸银标准液的体积，mL；
10—氯化钠标准溶液的体积，mL；
1—氯化钠标准溶液的浓度，mg/mL。
2.3 10%铬酸钾指示剂：
称取10g铬酸钾溶于少量蒸馏水中，加入少量硝酸银溶液使之出现微红，摇匀后放置12h后，过滤并移入100mL容量瓶中，稀释至刻度。
2.4 1%酚酞指示剂：
1.00g溶于60ml乙醇中，稀释至100mL。
2.5 0.1mol/L硫酸溶液
3.测定方法
取适量水样于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL，加2～3滴1%酚酞指示剂，（若显红色，即用0.1mol/L硫酸溶液中和至无色，）加入1mL10%铬酸钾指示剂。
用硝酸银标准溶液滴定至砖红色，记录消耗硝酸银标准溶液的体积（a）。
水样中氯化物（Cl－）含量X（mg/L）按下式计算：
XCl－＝
式中a—滴定水样消耗硝酸银溶液的体积，mL；
1.0—硝酸银标准溶液的滴定度，1mL相当1mgCl-；
V—水样的体积，mL。
氯化物的含量和取水样体积
水样中氯离子含量（mg/L）
5～100
101～200
201～400
401～1000
取水样量（mL）
100
50
25
10
三、硬度的测定（EDTA滴定法）
1.概要
在PH为10.0±0.1缓冲溶液中，用铬黑T等指示剂，以乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）标准溶液滴定至纯蓝色为终点。
根据消耗
（EDTA）的体积，即可计算出水中钙镁含量。
其反应为：
加指示剂后：
Me2++HIn2-→MeIn-+H+ （In2-为指示剂）
滴定至终点时：
Me2++H2Y2-→MeY2-+Hin2-+H+
（酒红色） （蓝色）
（Y4-为乙二胺四乙酸离子）
2.试剂
2.1 0.1mol/LEDTA标准溶液：
称取0.25g于800℃灼烧至恒重的基准氧化锌，称准至0.0001g。
用少量水湿润，加入2mL盐酸溶液（20%）使样品溶解，加入100mL除盐水。
用氨水溶液10%中和至pH7～8，加10mL氨－氯化铵缓冲溶液（PH≈10）及3～4滴铬黑T指示剂，用配制好的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定溶液由紫色变为蓝色。
同时作空白试验。
计算：
乙二胺四乙酸二钠标准溶液浓度按式计算：
c（EDTA）=
式中:
c（EDTA）—乙二胺四乙酸二钠标准溶液之物质的量浓度，mol/L;
m—氧化锌之质量，g；
V1—乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，mL；
V2—空白试验乙二胺四乙酸二钠溶液之用量，mL；
0.08138—与1.00mLEDTA标准溶液（CEDTA=1.000mol/L相当的以克表示的氧化锌的质量）。
2.2 氨－氯化铵缓冲溶液：
称取20g氯化铵溶于500mL高纯水中，加入150mL浓氨水，用高纯水稀释至1L，混匀。
2.30.5%铬黑T指示剂（乙醇溶液）：
称取0.5g铬黑T（C20H12O7N3SNa）与4.5g盐酸羟胺，在研钵中磨匀，混合后溶于100mL95%乙醇中，将此溶液转入棕色瓶中备用。
3.测定方法
3.1按表下表吸取适量透明水样注于250mL锥形瓶中，用高纯水稀释至100mL。
不同硬度的水样需取水样体积
水样硬度（mmol/L）
需取水样体积（mL）
0.5～5.0
100
5.0～10.0
50
10.0～20.0
25
3.2 加入5mL氨-氯化铵缓冲溶液，2～3滴0.5%铬黑T指示剂，在不断摇动下，用0.1mol/LEDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色即为终点，记录消耗EDTA标准溶液的体积。
水样硬度（YD）的含量X（mmol/L）按式
（1）计算：
XYD＝
………………….
（1）
式中 ｃ—EDTA标准溶液的渡，mol/L；
ａ—滴定水样时所消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V—水样的体积，mL。
四、钙的测定（EDTA）滴定法
1.概要：
在强碱性溶液中（pH＞12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。
滴定时用钙红指示剂指示终点。
钙红指示剂在相同条件
下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。
当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。
其反应：
加氢氧化钠：
Mg2++2OH- Mg（OH）2
加指示剂：
Ca2++HIn3-CaIn2-+H+
（蓝色）（酒红色）
（HIn3-为钙红指示剂）
滴定过程：
Ca2++H2Y2-CaY2-+2H+
终点时：
CaIn2-+H2Y2-CaY2--+HIn3-+H+
（酒红色）（蓝色）
2.试剂
2.1 0.1mol/LEDTA标准溶液；
2.2 2mol/L氢氧化钠溶液；
2.3 钙红指示剂：
称取1g钙红［HO（HO3S）C10H5NNC10H5（OH）COOH］与100g氯化钠固体研磨混匀。
3.测定方法
3.1取适量水样于250mL锥形瓶中，用蒸馏水稀释至100mL。
钙的含量和取水样体积
钙含量范围（mg/L）
水样取量（mL）
钙含量范围（mg/L）
水样取量（mL）
10~50
100
100~200
25
50~100
50
200~400
10
3.2加入5mL2mol/L氢氧化钠溶液和约0.1g钙红指示剂，摇匀。
3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色变为蓝色，即到终点。
记录EDTA标准溶液用量（a）。
3.3.1水样中钙（Ca2+）含量（mg/L）按下式计算：
（Ca2+）＝
3.3.2水样中钙（Ca2+）含量X（mmol/L）按下式计算：
XCa2+＝
式中C—EDTA标准溶液的浓度，mol/L；
a—滴定消耗EDTA标准溶液的体积，mL；
V—水样的体积，mL；
X—钙离子含量，mmol/L；
40.08—钙的摩尔质量，g/mol。
五、工业循环冷却水中磷含量的测定
1.正磷酸盐含量的测定
1.1方法提要
在酸性条下，正磷酸盐与钼酸铵反应生成黄色的磷钼杂多酸，再用抗坏血酸还原成磷钼蓝，于710nm最大吸收波长处分光光度法测定。
1.2试剂和材料
1.2.1磷酸二氢钾；
1.2.2过硫酸铵：
2.4%（现配现用）；
1.2.3硫酸：
1mol/L溶液；
1.2.4抗坏血酸17.6g/L：
称取17.6g抗坏血酸，精确至0.5g，称取0.2g乙二胺四乙酸二钠，精确至0.01ｇ，溶于200mL水中，加入8.0mL甲酸，用于稀释至
1000mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期一个月）；
1.2.5钼酸铵6g/L溶液：
称取6g钼酸铵，精确至0.5g，称取0.5g酒石酸锑钾，精确至0.01g，溶于200mL水中，加入82.0mL硫酸溶液，混匀，冷却后用水稀释至1000mL，混匀，贮存于棕色瓶中（有效期15天）；
1.2.6磷标准溶液（1mL含有0.5mgPO43-）：
称取0.7165g预先在100～105℃干燥并已恒重过的磷酸二氢钾，精确至0.0002ｇ，溶于约500mL水中，定量转移至1L容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.2.7磷标准溶液（1mL含有0.02mgPO43-）：
准确吸取20.00mL磷标准溶液于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。
1.3仪器、设备
分光光度计：
带有厚度为1cm的吸收池
1.4分析步骤
1.4.1工作曲线的绘制
分别取0（空白）、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00、6.00、7.00、8.00mL磷标准溶液于9个50mL比色管中，依次向各瓶中加入约25mL水，5.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。
在分光光度计710nm处，用1㎝吸收池，以空白调零测吸光度。
以测得的吸光度为纵坐标，相对应的PO43-量（µg）为横坐标绘制工作曲线。
1.5正磷酸盐的测定方法
准确吸取10.00mL循环冷却水，于50mL比色管中，加入5.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀，室温下放置10min。
在分光光度计710nm处，用1cm吸收池，以蒸馏水为空白。
1.6分析结果的表述
以mg/L表示的试样中正磷酸盐（以PO43-）含量按下式计算：
x1=
×1000
式中：
m1 —从工作曲线上查得的以µg表示的PO43-量；
V1—取样试验溶液的体积，mL。
2总磷含量的测定
准确吸取10.00mL循环冷却水于50mL比色管中，加入1.0mL硫酸溶液（1mol/L），5.0mL过硫酸铵溶液（2.4%），用蒸馏水稀释至约25mL，置于可调电炉上缓缓煮沸15min左右。
冷却至室温，加入5.0mL钼酸铵溶液，3.0mL抗坏血酸溶液，用水稀释至50ml刻度，摇匀，室温下放置10min。
在分光光度计710nm处用1㎝吸收池，以不加试验溶液的空白调零测吸光度。
2.1分析结果的表述
以mg/L表示的试样中，总磷（以PO43-计）含量按式计算：
X2=
×1000
式中：
m3—从工作曲线上查得的以µg表示的PO3-4量；
V3—取样试验溶液的体积，mL。
六、PH值的测定
1.方法提要
本方法以玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，以PH4.00、6.88或9.23标准缓冲液定位，测定水样的PH值。
2.仪器
2.1 酸度计：
测量范围0～14PH；读数精度≤0.02PH；
2.2 PH玻璃电极，等电位点在PH=7左右；
2.3 饱和甘汞电极；
2.4 温度计：
测量范围0～100℃；
2.5 塑料杯：
50mL。
3.试剂
3.1 PH=4.00的标准缓冲液
准确称取10.21g邻苯二甲酸氢钾（KHC8H2O4），溶于试剂水并定容至1L。
由于此溶液稀释效应小，称量前不必干燥。
此溶液放置几周后会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物（如百里酚）作防霉剂即可防止此现象发生。
3.2 PH=6.88标准缓冲液
分别准确称取3.5g经120±10℃干燥2ｈ并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠（Nａ2HPO4），及3.40g优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4），一起溶于试剂水并定容至1L。
配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳沾污。
6周后应重新制备。
3.3PH=9.23标准缓冲液
准确称取3.81g优级纯硼砂（Na2B4O7·10H2O），溶于无二氧化碳的试剂水并定容至1L。
配好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳接触。
四周后应重新制备。
上述标准缓冲液在不同温度条件下的PH值如下表所示。
标准缓冲液在不同温度下的PH值
温度℃
邻苯二甲酸氢钾
中性磷酸盐
硼 砂
温度℃
邻苯二甲酸氢钾
中性磷
酸 盐
硼 砂
5
4.01
6.95
9.39
35
4.02
6.84
9.10
10
4.00
6.92
9.33
40
4.03
6.84
9.07
15
4.00
6.90
9.27
45
4.04
6.83
9.04
20
4.00
6.88
9.22
50
4.06
6.83
9.01
25
4.01
6.86
9.18
55
4.07
6.84
8.99
30
4.01
6.85
9.14
60
4.09
6.84
8.96
4.分析步骤
4.1电极的准备
4.1.1新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于PH=4.00标准缓冲液中浸泡一昼夜。
使用完毕，亦应放在上述缓冲液中浸泡，不要放在试剂水中长期浸泡。
使用中若发现有油渍污染，最好放在0.1mol/L盐酸，0.1mol/L氢氧化钠，0.1mol/L盐酸中循环浸泡各5min。
用试剂水洗净后，再在PH=4.00缓冲液中浸泡。
4.1.2饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中。
贮存时把上端的注入口塞紧，使用时则启开。
应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位。
4.2仪器校正
仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零、温度补偿和满刻度校正等操作步骤。
4.3PH定位根据具体情况，选择下列一种方法定位。
4.3.1单点定位
选用一种PH值与被测水样相接近的标准缓冲液。
定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2次以上。
然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干（勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。
将定位缓冲液倒入塑料杯内，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。
测量水样温度（要求与定位缓冲液温度一致），查出该温度下定位缓冲液的PH值，将仪器定位至该PH值。
重复调零、校正及定位1～2次，直至稳定为止。
4.3.2两次定位
先取PH=6.88标准缓冲液依上法定位。
电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液（若被测水样为酸性，选PH=4.00缓冲液；若为碱性，选PH=9.23缓冲液）倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关。
调整斜率旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的PH值。
重复1～2次两点定位操作至稳定为止。
4.3.3 三点回归定位
洗干净三个塑料杯，分别置入PH4.00、6.88、9.23标准缓冲液。
取其中一个先按4.3.1定位后，再测定另两个标准缓冲液的PH
值。
把三个标准缓冲液在测试温度下的标准值与相应的PH值读数值在计算器上进行回归储存。
若由三个读数值求出的回归值与标准值相差都不大于0.02PH单位，可认为仪器及电极正常，可进行水样的PH测定。
4.4水样的测定
将塑料杯及电极用试剂水洗干净后，再用被测水样冲洗2次或以上。
然后，浸入电极并进行PH值测定。
记下读数。
5.计算
若为单点定位或两点定位，PH读数值就是测定值。
若为三点回归定位，则以4.3.3回归定位所得的回归方程求出水样PH读数值的回归值作为测定值。
（注：
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