湿法净化工序AB药剂操作流程.docx
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湿法净化工序AB药剂操作流程
湿法净化工序详细资料
1.目的
为了保证净化工序生产平稳运行，工艺稳定，为电解工序提供合格的新液，特制订本作业指导书。
2.适用范围
本作业指导书适用于湿法净化净化工序。
3.职责
3.1湿法净化负责本作业指导书的编制和修订。
3.2湿法净化净化工序执行本作业指导书。
4.产品、原辅料标准
4.1新液
元素
Zn
Cu
Cd
Co
Sb
As
Ni
Ge
单位
g/l
mg/l
指标
130-150
≤0.35
≤1.0
≤0.50
≤0.05
≤0.05
≤1.0
≤0.04
4.1.1Ni、As、Ge作为参考数，不作考核，需要时抽查检测。
4.1.2新液含Fe没有硬性指标要求，通常新液Fe≤3.0mg/L，不作考核，需要时抽查检测。
4.1.3新液残留有机物通常≤1.0mg/L,不作考核，需要时抽查检测。
4.2中上清
元素
Zn
Fe
Ge
As
Sb
pH
单位
g/l
mg/l
指标
130-150
≤20
≤0.04
≤0.10
≤0.15
4.8-5.4
4.2.1中上清Zn、Cu、Cd、Co、Ni受锌精矿含量品位及中浸投料比例量影响，不作规定性数据范围考核，但需要检测，以便计算锌元素平衡及锌粉理论单耗。
4.2.2肉眼观看有少量悬浮物，颜色为淡蓝色或蓝色，不浑浊，悬浮物。
4.2.3上清As、Sb、Ge作为参考数，不作考核，需要时抽查检测。
4.3辅料
4.3.1外购锌粉
检测项目
指标明细
锌指标
Zn≥95%；Zn0≥92%
粒度
+80目<5%-80目-+140目<20%-300目<65%
杂质
Cl<0.2%；Sb<0.002%；As<0.0005%；Ge<0.0002%；Fe<0.2%；酸不溶物<0.2%
比重
3.0-3.8
4.3.2A药剂。
4.3.3B药剂。
5.净化工艺原理
锌焙烧矿经过中性浸出所得的硫酸锌溶液含有许多杂质,其中有较锌正电位的杂质铜、镉、钴、镍、砷、锑、铁等。
这些杂质在锌电解沉积过程中是极为有害的,如降低电流效率、增加电解能消耗、影响析出锌质量、腐蚀阴极造成剥锌困难等问题。
因此在电解前必须对这种溶液净化，将有害杂质除到允许含量。
浸出一分厂净化工序采用四段净化工艺，即：
一、二段锌粉除铜、镉（钴、镍也能少量除去）；三段药剂调酸沉钴（镍、残镉可并除）。
一、二段用锌粉置换除去Cu，Cd，Co，Ni等杂质.方程式如下:
CuSO4+Zn=Cu+ZnSO4
CdSO4+Zn=Cd+ZnSO4
CoSO4+Zn=Co+ZnSO4
NiSO4+Zn=Ni+ZnSO4
三段采用新药剂除钴。
6.生产工艺控制
6.1一段净化
6.1.1工艺控制指标
头槽反应温度：
65～85℃。
反应时间：
1～2h。
每小时一净加锌粉量：
【1.2+（中上清铜含量g/l）×1.2+（中上清镉含量g/l）×1.5】×4÷7×流量。
锌粉使用量约折合2㎏/m³中上清液（随中上清铜、镉含量变化而变化）。
6.2二段净化
6.2.1工艺控制指标
反应温度：
一次后液自然温度。
反应时间：
1～2h。
每小时一净加锌粉量：
【1.2+（中上清铜含量g/l）×1.2+（中上清镉含量g/l）×1.5】×3÷7×流量。
锌粉使用量约折合1.5㎏/m³中上清液（随一净后液铜、镉含量变化而变化）。
6.2.2工艺指标要求
二段压滤后液含Cd≤10mg/l、Cu≤0.35mg/l。
二段压滤后液合格率：
≥90%。
化验Co含量，作为三段除钴药剂加入量计算依据，但Co不作考核元素。
6.3三段净化
6.3.1工艺控制指标
反应温度：
73-83℃。
沉钴反应时间：
1-2h。
加酸调pH值操作：
控制反应pH=4.0±0.5，经验加入量=0.2-0.4l/m³。
酸流量=0.2×一次后液流量。
跟踪监测、调整加入方法：
每15分钟用精密pH试纸检测比色一次，人工手动硫酸阀门调节。
A加入药剂流量：
VA=（m×Cw×Vw÷CA）l/h。
式中：
VA——加入药剂流量l/h；
m——药剂倍数（17倍）；
Cw——溶液钴浓度，一般情况下，按上清Co、Fe总量为准，g/m3（=mg/l）；
Vw——二段流量m3/h（即一次后液流量）
CA——药剂浓度200g/l。
B加入药剂流量：
VB=（m×Cw×Vw÷Cb）l/h。
式中：
VB——加入药剂流量l/h；
m——药剂倍数（2.2倍）；
Cw——溶液钴浓度，一般情况下，按上清Co、Fe总量为准，g/m3（=mg/l）；
Vw——二段流量m3/h（即一次后液流量）；
CB——药剂浓度33.3g/l。
例：
一次后液流量150m³/h，上清Co、Fe总量=50mg/l，A药剂倍数取17倍，计算药剂流量VA。
药剂流量VA=17×50×150÷200=637.5l/h，随后调节泵出口阀门开度，流量计显示达到此值即可，加入量每小时检测、计算、调整1次。
6.3.2工艺指标要求
三段压滤后液含Co≤0.50mg/l、Cu≤0.3mg/l、Cd≤1.0mg/l、Sb≤0.05mg/l。
三段压滤后液合格率：
≥95%。
7.工艺流程图
8.设备及设备参数
序号
名称
规格型号
技术参数
数量
备注
1
压滤机
XMZ-120m2/1250-UF=120㎡
F=160㎡
手动卸渣不带隔膜
20
2
净化槽
Φ5000×5400
碳钢+砼+FRP+砖
12
一段4台、二段4台、三段4台
附搅拌机
FJ8-37/65II
3
中上清贮槽
Φ12000×12000
砼+FRP+砖
2
4
贮槽
Φ7000×6800
砼+FRP+砖
6
一、二、三段压滤后液3个,新液贮槽3个
5
贮槽
Φ3000×3000
FRP
4
冷凝水、洗滤布水、废电解液贮槽各1个,新增洗滤布不锈钢贮槽1个
6
中间槽
Φ4000×1500×2000
FRP
4
压滤中间槽
7
螺旋板式换热器
F=60㎡
3
三净3台
F=80㎡
2
一净2台
8
转液泵
150UHB-ZK-A-100-50
10
中上清2台，一段2台、二段4台、，过滤后液泵2台
新液泵
150UHB-ZK-A-100-50
3
其中一台为不合格返液泵
地坑泵
50YU-J-30-30
10
9
洗滤布机
XGP—100
4
3台洗滤布、1台洗锌粉袋
10
锌粉皮带给料机
DE-LW051
转速1380r/min
DT71D4N=0.37Kw
7
一净4台、二净4台、
11
单梁起重机
CD1-2t-18m
3
一、二净槽面各1台
CD1-5t-18m
1
新厂房1台
CD1-2t-18m
1
锌粉库房
CD1-2t-18m
1
辅料库房
12
压滤泵
150UHB-ZK-B-200-50
Q=200m3/hH=50m45Kw1450r/min
11
一段3台、二段3台、三段3台、
序号
名称
规格型号
技术参数
数量
备注
1
压滤机
XMZ-120m2/1250-UF=120㎡
F=160㎡
手动卸渣不带隔膜
20
一净5台、二净5台、三净6台、四段3台
2
净化槽
Φ5000×5400
碳钢+砼+FRP+砖
11
一段4台、二段4台、三段4台、
附搅拌机
FJ8-37/65II
3
中上清贮槽
Φ12000×12000
砼+FRP+砖
2
4
贮槽
Φ7000×6800
砼+FRP+砖
6
一段净化压滤后液1个、二段压滤后液2个、三段压滤后液各即新液贮槽3个
5
贮槽
Φ3000×3000
FRP
4
冷凝水、洗滤布水、废电解液贮槽，反洗罐各1个,
6
中间槽
Φ4000×1500×2000
FRP
4
压滤中间槽
7
螺旋板式换热器
3
三净3台
F=80㎡
2
一净2台
8
转液泵
150UHB-ZK-A-100-50
8
中上清2台一、二、三次后液各2台
新液泵
150UHB-ZK-A-100-50
3
其中一台为不合格返液泵
地坑泵
50YU-J-30-30
7
9
洗滤布机
XGP—100
4
3台洗滤布、1台洗锌粉袋
10
锌粉皮带给料机
DE-LW051
转速1380r/min
DT71D4N=0.37Kw
8
一净4台、二净2台、
11
单梁起重机
CD1-2t-18m
3
一、二净槽面各1台
CD1-5t-18m
1
新厂房1台
CD1-1t-18m
1
锌粉库房
CD1-2t-18m
1
硫酸铜
12
压滤泵
150UHB-ZK-B-200-50
Q=200m3/hH=50m45Kw1450r/min
11
一段3台、二段3台、三段3台、四段2台
9.化验
9.1净化工序
项目
频率
标准值
反应温度
1次/小时
一净：
65-85℃，二净：
一净后液自然温度，
三净：
73-80℃，
四净：
三段后液自然温度。
液位
1次/小时
最高：
中上清液贮槽11m，一、二、三净后液、新液贮槽6m。
流量
1次/小时
50—220（m3/h）
一段净化尾槽出口
1次/小时
Cd≤100（mg/l）
二段净化尾槽出口
1次/小时
Cd≤10（mg/l）
二次净化压滤后液
1次/小时
Cd≤10（mg/l），化验Co含量作为二段药剂计算加入依据
除钴第三槽出口
1次/小时
Co≤1.0（mg/l）
除钴尾槽出口
1次/小时
Co≤0.50（mg/l）
除钴净化压滤后液
1次/小时
Co≤0.50（mg/l）、Cd≤1.0（mg/l）
四段净化尾槽出口
1次/小时
Cd≤1.0（mg/l）
四段压滤后液
1次/小时
Co≤0.50（mg/l）
9.2质量技术部、中心化验室
新液每200～220m3/槽，采样送中心化验室做全分析（质量技术部采样），标准值见下表：
新液标准
元素
Zn
Cu
Cd
Co
Ni
Sb
成份（mg/l）
130-150g/l
≤0.30
≤1.0
≤0.50
≤1.0
≤0.05
备注：
Ni仅做参考，需要时检测。
10.操作规程
10.1操作前准备
10.1.1穿戴好劳动保护用品。
10.1.2开好接班会，了解清楚各岗位设备，生产情况。
10.1.3接班时安排生产任务和各岗位的工作。
10.2岗位操作规程
10.2.1一、二段净化
10.2.1.1在主控室查看温度显示，严格按工艺条件控制温度。
10.2.1.2随时检查锌粉料仓料位和下料情况，料仓不能有空位，桶中锌粉下完时及时更换桶。
锌粉按50%、50%的量依次加入头俩槽，第三槽系统样不正常时可适当补加。
锌粉加入时要均匀、连续下料，经常检查锌粉下料是否正常，发现下料堵塞或不足时及时处理，系统样不合格时及时补加适量锌粉，必要时可停车做罐。
10.2.1.3按照分厂内部要求每小时取系统样分析钴、镉元素。
10.2.1.4做好操作纪录和岗位环境卫生。
10.2.2三段除钴、四段吸附净化
10.2.2.1根据二次后液的开车流量和质量状况准确计算沉钴工序调酸流量和A、B药流量，在除钴1#槽调酸，调酸pH=4±0.5。
在除钴2#槽加入计算流量A、B药剂，在3#槽加入计算流量B药剂，不足时分别于本环节的下1个槽补加。
10.2.2.2根据三段流量及活性炭加入单量准确计算量每小时活性炭量，随流量变化调节连续给料，确保吸附压滤后液外观质量清亮微浅粉、无淡黄色。
10.2.2.3随时检查硫酸计量槽和A、B药剂高位贮槽的液位和给料情况，硫酸和A、B药剂贮量液位分别不少于半罐，药剂加入时要均匀、连续下料，经常检查药剂下液是否正常（DCS主控和槽面），如果出现堵塞或流量不足及时处理，并随时根据系统样和流量及时计算调整药剂加入流量。
随时用精确pH试纸测量查看调酸槽出液口的酸度情况，确保调酸pH=4±0.5，发现药剂给量不足或调酸不当导致系统样不合格时，及时予以合适调酸、补加药剂，必要时可停车做罐。
10.2.2.4随时到主控室观察各反应槽的温度显示，不在工艺条件允许的范围内时，及时调整。
10.2.2.5每小时看分厂内部化验数据结果来调整酸量和药剂量。
10.2.2.6除钴后液Co超标时，禁止流入吸附反应槽，必须及时返至二次后液贮槽或严重超标返中上清贮槽。
10.2.2.7万一不合格除钴后液进入吸附净化段，不合格吸附后液也按照4.2.2.6操作；
10.2.2.8及时填写操作记录，并搞好岗位设备卫生和环境卫生。
10.2.3主控室
10.2.3.1根据生产任务和班长的生产安排，及时通知各岗位开车流量、开车台数等生产指令。
10.2.3.2随时观察温度、流量、液位等有关参数和设备开关、运行情况等，及时向各岗位传达有关指令，对异常参数及时通知岗位工调整或班长协调。
10.2.3.3负责接收中上清有关事宜,通知质检部采样、接收登记化验结果等工作,并及时向电解报送新液结果和联系送新液事项。
10.2.3.4负责向公司调度室汇报有关生产情况和公司调度生产指令的接收、传达和记录。
10.2.3.5及时向各检修单位联系检修本分厂的各种设备设施等事项。
10.2.3.6根据系统样,新液结果,及时通知岗位调整失控工序,并随时检查各种添加剂的加入量和工艺参数落实情况。
10.2.3.7认真填写主控室记录和登记各种数据台帐,搞好室内卫生。
10.2.4泵运转岗位
10.2.4.1接到主控室开泵通知后,在启动前先盘车,检查地脚螺丝有无松动,有无润滑油,确认无误后再启动泵。
10.2.4.2根据通知流量,决定泵出口阀开启度。
10.2.4.3泵运行过程中,勤巡视、勤检查,发现异常及时处理,不得隐瞒不报或留下班处理。
10.2.4.4当泵内无液体或泵的出口无流量时,不能长时间空转，以免损坏泵。
10.2.4.5勤与主控室及上下工序联系,注意溶液冒槽。
10.2.4.6作好岗位记录，搞好泵和周边环境卫生工作。
10.2.4.7开停泵操作
10.2.4.7.1开泵操作
开启进口阀向泵内注满液体，阀门逐渐开启，进液阀先开一半，出液阀门开到最大，按下启动按钮。
当泵运转3到5分钟后再调流量，调节流量时使用进口阀门。
10.2.4.7.2停泵操作
将出液阀关至三分之一，进液阀关至二分之一，然后按停泵按钮，关闭出口阀，关闭进口阀。
10.2.5压滤机
10.2.5.1操作前先检查油压系统、控制系统和压滤机系统是否正常，确认无误后准备操作。
10.2.5.2矿浆进口压力≤0.6Mpa，压滤周期≤3h。
10.2.5.3换装滤布时，排好钢筋，布要平整、无夹布、无夹渣。
压紧作业时，先开动油泵，当压紧到位时停止油泵。
油压限制表必须由专业人员调整，操作人员不能随意调整。
压滤机操作严格按《压滤机操作规程》操作。
10.2.5.4打开压滤机前，先关进液阀，把残液阀打开，用挡板将压滤机溜槽出口挡死（防止残液进入后液贮槽）再进行拆开操作。
10.2.5.5压滤作业前严格检查压滤机：
压滤机溜槽必须干净、残液阀门必须关闭、滤布必须平整，压滤作业准备就绪时，方可进行压滤作业。
10.2.5.6根据流量大小决定开机台数，根据周期反洗或更换滤布，保证滤速滤液质量决定换滤布台数。
10.2.5.7压滤操作时，勤巡检、严禁跑冒滴漏并及时处理。
10.2.5.8搞好机体和环境卫生，作好操作记录。
10.2.6压滤机反洗操作（仅限于一、二段净化压滤机反洗）：
10.2.6.1经数次卸渣，压滤机因滤布无法满足正常压滤作业或要求时，方可进行反洗压滤机操作。
10.2.6.2卸渣完毕后，将滤布整齐排板、水嘴齐全安装后，压紧压滤机，用挡板将压滤机溜槽出口挡死，或用纯硅胶实心塞塞住下液口（防止反洗液进入后液贮槽），打开残液阀。
10.2.6.3联系运转岗位操作人员，关闭（所需反洗压滤机的）DN100进液阀门（运转岗位注意操作，严禁压滤泵超负荷运行），打开反洗管道DN100反洗阀门。
10.2.6.4压滤机岗位操作人员接到运转岗位准备工作做好后打开压滤机进液DN100阀门一半的开度。
10.2.6.5通知运转岗位可启动反洗泵进行反洗操作，压滤机反洗时间为15～20分钟。
10.2.6.6反洗完毕后，将各阀门恢复至压滤机压滤作业要求，准备压滤作业。
10.2.6.7要求压滤机每次只能反洗1台，反洗后必须立即将反洗后液及时打净（至电解一分厂送浸出废液溜槽），并准备配制新的反洗液准备下一次反洗操作。
10.2.7洗、换滤布
10.2.7.1按照工段更换滤布的次序数量，按照间隔错开的原则更换。
10.2.7.2先与生产班取得联系，允许后方可拆机换布。
拆机前先关进液阀，再开残液阀，后开压缩空气吹到无流液时再拆机。
10.2.7.3准备滤布时先检查滤布，有破损不能安装。
安装时布要平整系带齐全（钢筋穿带要穿齐全），无斜布、无打折、水嘴齐全。
安装完毕后让生产班验收使用。
10.2.7.4拆换的滤布及时投入废电解液槽中浸泡，浸泡时布要全淹没，泡浸至少8小时后放入洗布机内漂洗2-3遍，废电解液浸泡2～3次后及时改换，以免因酸度低影响浸泡质量，一、二段、除钴、吸附滤布分开泡洗。
10.2.7.5洗布机操作按《洗布机操作规程》操作。
10.2.7.6洗好的滤布各段分开摆放分开更换,破损缺带的剔放到专门地方待处理。
10.2.7.7操作时注意安全,严禁水冲控制箱.严禁滤布、钢筋、阀门扳手、水嘴等杂物掉进渣斗和浆化槽。
10.2.7.8搞好机体和环境卫生,作好操作记录。
10.2.8换滤板
10.2.8.1根据周期跟换结晶板，洗干净后备用，破损板不得用于更换。
10.2.8.2作好更换记录备查,搞好环境卫生。
10.2.9净化渣浆化操作及注意事项
10.2.9.1浆化操作
10.2.9.1.1先向浆化槽内注入补足5～7冷凝水或地沟水。
10.2.9.1.2开启浆化槽搅拌，开启玻璃钢风机，通风抽掉槽内产生的少许氢气。
10.2.9.1.3压滤机渣斗内增设“井”字破碎栅格，用6～8mm厚白钢板竖面焊接制作，单个破碎栅格的规格（mm）=长×宽×高=500×300×150，卸掉的净化渣板自然掉落时，经过栅格初步破碎，进入浆化槽，每次浆化卸1台压滤机，湿渣约重5～6t。
10.2.9.1.4浆化时间约0.5h，浆化温度40～50℃，浆化渣浓度偏大时，补充地沟水或冷凝水。
10.2.9.1.5联系综合回收，验收一、四段浆化渣pH≥5.0签字确认后，净液一运转停止搅拌，开启打渣泵打渣。
10.2.9.1.6打渣结束后，恢复泵类阀门停车状态，向槽内补充2m3地沟水或冷凝水，防止浆化槽渣浆结块，或堵塞浆化槽。
10.2.9.1.7一次浆化打渣过程结束，约用时45分钟，准备下次浆化打渣。
10.2.9.2浆化注意事项
各段独立浆化，钴渣、活性炭用生产水浆化，一、四段用地沟水浆化。
其余注意事项如下：
10.2.9.2.1一段渣不能用废电解液浆化，废液中含有锰离子、铁离子，在100g/L的酸浓度环境下，会将单质铜氧化，出现“跑铜”，从而影响综合回收镉置换操作。
10.2.9.2.2卸渣时用压缩空气反吹压滤机，回收压滤机滤室内含锌液体。
10.2.9.2.3根据系统流量控制压滤周期，一般不超过2h，防止净化渣太厚、硬度过大影响浆化。
10.2.9.2.4浆化过程需升温至40～50℃，不宜过高，防止液与渣剧烈反应释放大量氢气，以至于超过风机抽吸负荷，有氢气爆炸安全隐患。
10.2.9.2.5整个浆化过程必须通风，风机7.5kw，排风量4000～5000m³/h。
10.2.9.2.6打渣结束后，向槽内补充2m3地沟水或冷凝水，防止底渣沉积堵塞浆化槽。
10.2.9.2.7搅拌功率22kw，打渣泵采用永进或营口37kw合金泵，罐、管道不容易堵塞。
10.2.9.2.8务必保持净液工序和综合回收分厂良好沟通协作状态，防止延误打渣，导致净液工序生产系统憋死。
浆化槽、浆化管道定时清理，操作控制较好的情况下每季度清理一次，浆化槽筒体立面需要增设DN500～DN600人孔，相对无人孔的浆化槽，清理优势在于人员清理安全性高，清理周期可由最少2h缩短至0.5小时以内。
不影响生产。
10.3特种设备操作规程
10.3.1电动葫芦
10.3.1.1电葫芦操作人员上岗前应戴好安全帽,应具备机械和电器操作知识,身体健康，应熟悉电葫芦结构、使用性能和安全规程。
10.3.1.2上岗前首先检查操作手柄是否正常，保障作业地点不得有障碍物，检查轨道是否正常，限位器是否灵活，吊钩装置是否正常，保障钢丝绳不憋劲、不缺油、不能有损坏及其他装置是否安全可靠，才可使用。
10.3.1.3有下列情况之一者不应进行操作:
10.3.1.3.1超载或物体重量不清,吊拔埋置物质及斜拉斜吊等。
10.3.1.3.2电葫芦有影响安全工作的缺陷或损伤,如制动器、限位器、吊钩螺母防松装置损坏,钢丝绳损伤或憋劲。
10.3.1.3.3捆绑吊挂不牢或不平横而可能滑动.重物棱角处与钢丝绳之间未加衬垫等。
10.3.1.3.4作业地点昏暗,无法看清场地和被吊物。
10.3.1.4当重物接近额定载荷时,应先作小高度短行程试吊,再以最小高度吊运.吊重物体时不得从有人的上方通过，使用中如发现异常响声,应遵循先停车,后检查,排除故障后再开车的程序。
10.3.1.5操作电葫芦时要维护好操作手柄，手柄内不能进液体、不准与其它物碰撞、不准拉扯电缆线。
10.3.1.6使用完电葫芦之后，要把电葫芦吊钩升到两米高空，再把操作手柄停止按扭（红）按下，最后把操作手柄挂到吊钩上。
10.3.1.7每月1日、15日对钢丝绳进行两次润滑,用3#锂基脂润滑油（黄油）.对减速器齿轮传动部分每三个月换一次齿轮油,油脂型号：
320#工业闭式齿轮油。
10.3.1.8.如发现岗位工违反操作者罚款100元到200元。
10.3.2加热器的开关操作
10.3.2.1开加热器：
开加热器前，先打开回水阀门，再将换热器出液阀门打开，缓慢打开蒸汽阀门（小开度）预热30分钟，温度控制在75℃，然后关闭蒸汽阀门，打开进液阀。
待换热器出液后，将换热器蒸汽出口打开后，再慢慢将换热器蒸汽进口阀门打开，如管道有振动，立即将进蒸汽阀关小，此操作反复进行几次后，直到不振动为止，此时将进蒸汽阀门开大，在从主控室将控制气动阀打开。
10.3.2.2关加热器：
先将换热器蒸汽进口阀门关闭，再将换热器出液口阀门关闭，然后关闭进液阀，再关闭出液阀，最后关闭换热器回水阀门。
10.3.3蒸汽总阀的开关操作
10.3.3.1蒸汽总阀的打开：
在打开蒸汽阀门前，先打开蒸汽管道上的放液口，将管道中的残留水放掉，然后慢慢打开蒸汽阀，将管道内的水随气通过放液口一块排出去，然后关闭放液口阀门。
之后慢慢开启总阀至二分之一，然后将减压阀器后面的蒸汽阀
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