化学镍金工艺文件无氰体系DOC.docx
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化学镍金工艺文件无氰体系DOC
化学镍金工艺文件
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B
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2011.12
B
参数优化
2012.02
编制：
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审核：
批准：
1 范围
本文件规定了化学镍金主要应用物料、工艺流程、技术参数、操作方法、安全防护以及应急处理等。
本文件用于化学镍金工艺。
2 规范性引用文件
下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
3 术语和定义
拖缸：
使用覆铜板或镍面板按相应流程完成化学镀镍后将板取出，以激发化学镀镍液的活性。
首板：
为保证批量生产板的质量，确定批量生产条件而在即将批量生产前加工的板。
4 主要内容
4.1 生产环境
室温，有集、排废气系统。
4.2 主要设备及加工能力
4.2.1主要设备
自动化学镍金线、包胶挂篮。
4.2.2镀层厚度加工能力
镍层厚度：
（2～6）μm（具体厚度按客户要求）
金层厚度：
（0.02～0.15）μm（具体厚度按客户要求）
4.3 应用物料
4.3.1常用主要化学物料:
除油剂、活化剂、过硫酸钠#、浓硫酸#、氨水#、硝酸#、化学镍缸添加剂、薄金添加剂、厚金添加剂、金盐#（一水合柠檬酸一钾二）。
带“#”的物料纯度必须达化学纯及以上。
4.3.2辅料：
PP过滤芯（1μm、5μm）等。
4.4 产品种类
刚性印制电路板。
4.5 工艺规程
4.5.1工艺流程
薄金板工艺流程
上板除油热水洗水洗微蚀双水洗浸酸双水洗
预浸活化双水洗化学镍回收水洗双水洗化学薄金
双水洗热水洗干板下板
厚金板工艺流程
上板除油热水洗水洗微蚀双水洗浸酸双水洗
预浸活化双水洗化学镍回收水洗双水洗化学薄金
双水洗化学厚金回收水洗双水洗热水洗干板下板
4.5.2工艺参数
4.5.2.1化金药水参数，见表1：
表1 化金药水参数
缸名称
监控项目
控制范围
最佳值
分析频率
更换频次
除油缸
RW-901
80-120mL/L
100mL/L
1次/班
1000㎡
温度
50-60℃
55℃
微蚀缸
微蚀量
20-80μ〞
1次/周
Cu2+≥15g/L
过硫酸钠
60-100g/L
80g/L
1次/班
硫酸
10-30mL/L
20mL/L
1次/班
铜含量
<15g/L
1次/天
温度
25-35℃
28℃
酸洗缸
硫酸
30-80mL/L
50mL/L
1次/班
每周
温度
室温
预浸缸
硫酸
15-25mL/L
20mL/L
1次/班
每周
温度
室温
活化缸
钯离子
8-20ppm
13ppm
3次/周
2.5MTO（Cu2+不超过250ppm）
硫酸
10-20mL/L
15mL/L
1次/班
温度
26-30℃
28℃
化学镍缸
镍含量
4.4-5.0g/L
4.7g/L
2小时/次
开缸后RW-904A剂补加累计达到30L时需倒缸，大于60L时需换缸
pH
4.5-4.8
4.7
2小时/次
次亚磷酸钠
20-30g/L
25g/L
异常时分析
温度
78-84℃
81℃
化学薄金缸
金含量
0.3-1.5g/L
-
1次/周
5MTO（Cu2+不超过5ppm、Ni2+不超过800ppm）
pH
4.8-5.4
5.1
1次/班
RW-905
100-200mL/L
150mL/L
1次/天
温度
89-94℃
92℃
化学厚金缸
金含量
0.5-2.5g/L
-
1次/周
3MTO
pH
4.8-5.4
5.1
1次/班
络合剂
150-300mL/L
200mL/L
1次/班
温度
86-93℃
-
说明：
活化缸、金缸杂质离子每周分析一次。
4.5.2.2程序时间，见表2：
表2 各功能槽浸板及滴液时间
缸号
工艺流程
工艺
时间
滴液时间
程序时间
2#
4#
31
除油
4`~6`
5``
5`30``
5`50``
30
热水洗
42``
1`40``
29
水洗
42``
2`41``
28
水洗
5``
49``
1`39``
27
微蚀
1.5`~2.5`
5``
1`41``
2`00``
26
水洗
30``
1`35``
25
水洗
5``
1`07``
2`10``
24
酸洗
05`~2`
5``
1`03``
1`50``
23
水洗
30``
1`20``
22
水洗
5``
1`26``
45``
21
预浸
05`~1.5`
15``
31``
40``
20
活化
2.5`~3.5`
15``
2`57``
3`15``
19
水洗
1`23``
40``
18
水洗
40``
40``
17
水洗
5``
42``
1`18``
16
化学镍
20`~26`
5``
25`39``
20`30``
12
回收水
20``
35``
11
水洗
39``
46``
10
水洗
5``
1`26``
1`20``
9
薄金
2`~10`
18``
6`28``
1`55``
8
水洗
43``
7
水洗
5``
52``
6
厚金
6`~8`
18``
6`10``
5
水洗
57``
12``
4
水洗
1`36``
1`29``
3
热水洗
4`30``
5`38``
2
干板
14`56``
7`18``
备注：
薄金板（金厚要求≤0.05um）选用2#程序，厚金板（金厚要求≥0.076um）选用4#程序。
4.5.3药水补加：
除油、微蚀、活化、化学镍缸不仅需要按化验结果补加，还需要按生产面积补加；其它药水缸按化验结果补加。
4.5.3.1除油缸
4.5.3.1.1除油剂RW-901化验分析补加量（L）=（100-分析结果）×0.21。
4.5.3.1.2每生产板面积50平方米,补加约0.8L的RW-901。
4.5.3.2微蚀缸
4.5.3.2.1化验分析过硫酸钠补加量（kg）=（80-分析结果）*0.21。
4.5.3.2.2每生产板面积50平方米,补加过硫酸钠约1千克。
4.5.3.2.3化验分析50%硫酸补加量（L）=（20-分析结果）*0.4
4.5.3.3酸洗缸
50%硫酸分析补加量（L）=（50-分析结果）*0.4。
4.5.3.4预浸缸
50%硫酸分析补加量（L）=（20-分析结果）*0.4。
4.5.3.5活化缸
4.5.3.5.1活化剂RW-903的补加量（L）=（13-分析结果）*2.4。
4.5.3.5.2每生产板面积25平方米,补加RW-903约1升。
4.5.3.5.3每生产板面积100㎡，补加50%硫酸1升，或者按照分析补加，补加为50%硫酸分析补加量（L）=（15-分析结果）*0.4
4.5.3.6沉镍缸
4.5.3.6.1化验分析补加
4.5.3.6.1.1镍浓度调整：
RW-904A补加量（L）=（4.7-分析结果）×3.4，其它镀镍添加剂补加量按如下比例：
⑴若分析结果Ni2+浓度＞4g/L按补加比例:
RW-904A：
RW-904B：
RW-904C：
RW-904D=1：
1：
1：
0.5,RW-904D一次补加量不得超过1L；
⑵若分析结果Ni2+浓度≤4g/L按补加比例:
RW-904A：
RW-904M=1：
3
4.5.3.6.1.2pH值调整：
升高0.1需加240ml的28%氨水，下降0.1需加140ml的浓硫酸（稀释加入）。
4.5.3.6.2每生产板面积5平方米,补加0.5升RW-904A、0.5升RW-904B、0.5升RW-904C、0.2升RW-904D
4.5.3.7薄金缸
4.5.3.7.1RW-905化验分析补加量（L）=（200-分析结果）*0.19，补充后需检查槽液的pH，并调整到控制范围内。
4.5.3.7.2金含量化验分析结果低于0.6g/L时须补加金盐100-200克，每补加金盐100g需补加2.5L的RW-905。
4.5.3.7.3pH值调整：
升高0.1需加20ml28%氨水。
4.5.3.8厚金缸
4.5.3.8.1络合剂RW-906R分析补加量（L）＝（200-分析结果）*0.19；补充后需检查槽液的pH，并调整到控制范围内。
4.5.3.8.2金含量化验分析结果低于2g/L时须补加金盐100-200克；每补充金盐100g需补加3.5L的RW-906R。
4.5.3.8.3pH值调整：
升高0.1需加20ml28%氨水，下降0.1需加60ml浓硫酸（用去离子水稀释后加入）。
4.6 开缸
4.6.1除油缸开缸步骤（缸体积210l）
4.6.1.1检查该药水缸及循环过滤加热系统,并确认无渗漏及清洗干净。
4.6.1.2将经80℃以上热去离子水浸泡2小时以上的5μm过滤棉芯装入过滤机。
4.6.1.3加入2/3槽体积的去离子水。
4.6.1.4缓慢加入RW-901除油剂21l。
4.6.1.5加去离子水至标准液位,开启循环过滤泵后开始升温。
4.6.2微蚀缸开缸步骤（缸体积210l）
4.6.2.1检查该药水缸,循环过滤空气搅拌、加热及冷却系统,并确认无渗漏及清洗干净。
4.6.2.2将经80℃以上热去离子水浸泡2小时以上的5μm过滤棉芯装入过滤桶。
4.6.2.3加入2/3槽体积的去离子水。
4.6.2.4开空气搅拌后缓慢加入50%硫酸8l,再加入17kg过硫酸钠。
4.6.2.5加去离子水至标准液位,手动搅拌至完全溶解后,开启循环过滤泵。
4.6.3酸洗缸开缸步骤（缸体积210l）
4.6.3.1检查该药水缸,确认无渗漏及清洗干净。
4.6.3.2将经80℃以上热去离子水浸泡2小时以上的5μm过滤棉芯装入过滤桶。
4.6.3.3加入80%槽体积的去离子水。
4.6.3.4加入50%硫酸21l。
4.6.3.5加去离子水至标准液位,开启循环过滤。
4.6.4预浸缸开缸步骤（缸体积210l）
4.6.4.1检查该药水缸,确认无渗漏及清洗干净。
4.6.4.2将经80℃以上热去离子水浸泡2小时以上的5μm过滤棉芯装入过滤桶。
4.6.4.3加入80%槽体积的去离子水。
4.6.4.4加入50%硫酸8l,边加入边搅拌。
4.6.4.5加去离子水至标准液位,开启循环过滤泵。
4.6.5活化缸开缸步骤（缸体积210l）
4.6.5.1检查该药水缸循环过滤、加热、冷却系统,并确认无渗漏及清洗干净。
4.6.5.2将经80℃以上热去离子水浸泡2小时以上的1μm过滤棉芯装入过滤桶。
4.6.5.3加入2/3槽体积的去离子水。
4.6.5.4加入6l的50%硫酸。
4.6.5.6待槽液温度冷却至35℃以下,加入31l活化剂RW-903。
4.6.5.7加去离子水至标准液位,开启循环过滤泵。
4.6.6化学镍缸开缸步骤（缸体积340l）
4.6.6.1检查该药水缸循环过滤及加热系统,并确认无渗漏及清洗干净。
4.6.6.2将经80℃以上热去离子水浸泡2小时以上的1μm过滤棉芯装入过滤桶。
4.6.6.3加入1/2槽体积的去离子水。
4.6.6.4开打气后加入41L的RW-904M,再加入17L的RW-904A。
4.6.6.5加去离子水至标准液位,关闭打气并开启循环过滤泵。
4.6.6.6开启循环过滤泵后开始升温。
4.6.7化学薄金缸开缸步骤（缸体积190l）
4.6.7.1检查该药水缸及循环过滤、加热系统,并确认无渗漏及清洗干净。
4.6.7.2将经80℃以上热去离子水浸泡2小时以上的1μm过滤棉芯装入过滤桶。
4.6.7.3加入1/2槽体积的去离子水。
4.6.7.4先加入32L的RW-905,边加入边搅拌。
4.6.7.5加入去离子水至９０％液位。
4.6.7.6加入经热去离子水溶解后的金盐300g。
4.6.7.7加去离子水至标准液位,开启循环过滤泵。
4.6.7.8开启循环过滤泵后开始升温。
4.6.8化学厚金缸开缸步骤（缸体积190l）
4.6.8.1检查该药水缸及循环过滤、加热系统,并确认无渗漏及清洗干净。
4.6.8.2将经80℃以上热去离子水浸泡2小时以上的1μm过滤棉芯装入过滤桶。
4.6.8.3加入1/2槽体积的去离子水。
4.6.8.4先加入40L的RW-906M,边加入边搅拌。
4.6.8.5加入去离子水至９０％液位。
4.6.8.6加入经热去离子水溶解后的金盐500g,边加入边搅拌。
4.6.8.7加去离子水至标准液位,开启循环过滤泵。
4.6.8.8开启循环过滤泵后开始升温。
4.7 生产前检查项目
检查项目见表3：
表3检查项目表
缸号
缸名
每班检查项目
31#
除油
液位，循环泵、温度
28～30#
水洗
水位,打气
27#
粗化
液位,打气,温度,循环泵,
25～26#
水洗
水位,打气
20#
活化
液位,温度,循环泵,气顶
17～19#
水洗
水位,打气
13～16#
化学镍
液位,温度,循环泵，震动，气顶
10～15#
水洗
水位，打气
6、9#
化学薄、厚金
液位，循环泵、温度、气顶
2#
热水洗
水位,温度
另外需确认摇摆正常。
4.8 开始生产步骤
4.8.1如有药液缸已达到或超过工艺规定换缸要求的,须进行换缸。
（按4.6中开缸步骤进行开缸）。
4.8.2确认所有水洗缸均有水输送，所有加热器、气阀、进水阀、循环过滤泵、镍缸防析出整流器控制电压已打开，镍缸防析出整流电压显示为（0.8～1.0）V、显示电流低于1.5A。
整流器工作指示灯“work”亮为绿色。
4.8.3用温度计每周探测各药缸温度并记录。
4.8.4确认各药液缸温度及浓度均正常。
4.8.5镍缸拖缸
4.8.5.1使用覆铜板拖缸（新开镍缸必须使用覆铜板拖缸）：
经去毛刺机磨板后按正常流程进入化学镍缸，并在拖缸板过活化后、进镍缸前向镍缸加入1l的RW-904D（新开镍缸加1L，旧缸加0.5L）。
4.8.5.2使用镍面板拖缸：
去毛刺机磨板→除油2’→水洗2’→去离子水洗1’→酸洗2’→去离子水洗1’→沉镍30’，并在拖缸板进行酸洗向镍缸加入500ml的RW-904D；严禁使用出现裂纹或有镍层脱落的镍面板（镍面板重复使用不得超过3次）。
4.8.5.3当镍缸温度达操作温度时进行拖缸。
4.8.5.4拖缸板的负载要达到（0.3～0.8）dm2/l，开料面积约0.8m2。
4.8.6试制首板、首批（根据首板镍金厚度可适当调整镀镍、镀金参数，调整建议可参考“附录：
主要因素对化学镍、化学金沉积速率的影响”）。
4.8.7根据首板、首批条件批量生产。
4.9操作要求
4.9.1首板、首批制作要求
4.9.1.1当板量≥40PNL时，需先做2～3PNL首板，首板经PQC确认合格后再做5～6PNL首批，首批自检合格后方可批量生产；
4.9.1.2当10PNL＜板量＜40PNL时，需先做2PNL首板，首板经PQC确认合格后方可批量
生产；
4.9.1.3当板量≤10PNL时，需待其他批量板正常生产后再进2PNL首板（板量≤2PNL时，先进1PNL首板），首板经PQC确认合格后方可批量生产；
4.9.1.4首板、首批检查项点：
4.9.1.4.1外观:
外观光亮金黄色,结晶细致、均匀；无漏镀、渗镀等现象；
4.9.1.4.2镀层结合力:
线条密细区域采用胶带拉剥2～3次后无剥离；
4.9.1.4.3厚度检测（厚度按客户要求）；
4.9.1.5连续生产时，每60PNL需抽1～2PNL按4.9.1.4要求自检；停产2H以上再生产时需重做首板。
4.9.2采样分析各功能槽溶液时，必须戴上PVC手套，取溶液用的容器需用去离子水洗净；金缸溶液分析完后，必须将剩余溶液倒回金缸。
4.9.3添加化学物料时，必须穿戴好有关的防护服、手套；对活化缸、化学镍缸添加药水时必须采用专用量杯,不得交叉污染；补加液位必须使用专用管道内去离子水。
4.9.4装卸、转运过程严防玷污、磕碰、划伤产品。
4.9.5浓硫酸稀释时剧烈放热，必须在搅拌下将浓硫酸缓慢倒入水中，严禁步骤倒置。
4.9.6如不慎接触到镀金液或被溅上时，必须及时用流水冲洗，必要时去医务室诊治。
4.9.7领用、配置金盐及废弃物丢弃需严格遵守工厂剧毒物品及工序领用规定。
4.9.8如连续停产超过48小时，则在此后的24小时内必须将镍缸溶液、金缸溶液升温至80℃并开起循环过滤维持2小时以上。
4.9.8液位补加或检查时必须确保达到标准液位：
功能槽液位需高出溢流口或液位感应器约15㎜，水洗缸的液位需比前面功能槽的液位高出约10～15㎜。
4.9.9局部化金板在化金生产前需检查非化金区域的保护膜是否完好，如保护膜有破损需贴红胶带。
4.10生产结束
4.10.1当最后一架板出缸后,依次关掉所有加热器、循环过滤泵（镍缸必须等溶液温度低于70℃方可关循环泵）、打气、摇摆；镍缸阳极保护电源不得关闭。
4.10.2检查各药液缸液位并确保正常。
4.11保养
4.11.1保养项目及要求见表4：
表4 保养项目及要求
保养频率
保养项目及保养方法
保养要求
日保养
1.17#-19#、10#-12#水洗缸更换，用DI水清洗后再加入DI水；
2.更换镍缸棉芯；
清洗后的缸壁无污垢残留；
周保养
1.所有水洗更换；
2.17#-19#、10#-12#水洗先用5%的NaOH浸泡2H,排空碱液后再用2%H2SO4浸泡0.5H,清洗后加满纯水；
清洗后的缸壁无污垢残留；
月保养
1.所有过滤棉芯更换；
2.废气喷淋塔水缸清洗、换水；
3.更换金回收水洗。
4.所有水洗需要用5%的NaOH浸泡2H,清洗后用2%H2SO4浸泡0.5H,再用水冲洗，最后加满水；
喷淋塔水缸清洗干净、缸壁无污垢残留。
4.11.2周期保养步骤
4.11.2.1关掉所有溶液缸的加热器及循环泵。
4.11.2.2将已达更换要求的缸液排掉。
4.11.2.3清洗所有药液缸滤芯管并更换滤芯。
4.11.2.4排掉所有水缸的水并清洗缸壁与缸底后重新装满去离子水。
4.11.2.5将已清洗的药水缸根据4.6开缸步骤开新缸。
4.11.3.清洗
4.11.3.1新棉芯、新挂篮清洗
所有新的过滤棉芯使用前需经80℃以上热去离子水浸泡2小时以上；新挂篮必须先用5～10%（W/W）氢氧化钠浸泡2小时以上，再用5～10%（V/V）H2SO4浸泡1小时以上，最后用去离子水冲干净后才能在生产线上使用。
4.11.3.2已生产使用缸清洗：
4.11.3.2.1镍缸清洗：
4.11.3.2.1.1向缸内加入约1/3体积过滤水后再加入170l硝酸,用过滤水补加至标准液位后开启循环泵（可升温至60度）,待槽壁上的镍全部蚀净为止。
4.11.3.2.1.2将硝酸抽出并泵入硝酸槽后向缸里加过滤水循环10分钟以上排走,循环水洗至少三次，送样化验确认pH值≥5.5后加入去离子水循环10分钟后送样测其电导率与水管内去离子水电导率相差10%以内，否则继续用去离子水循环水洗。
4.11.3.2.1.3硝酸槽内的硝酸可重复用于镍缸清洗，但不得超过3次；若使用硝酸槽内的硝酸来清洗镍缸，需向缸内补加10～20l硝酸。
4.11.3.2.2金缸清洗：
化学金缸缸壁如有发黄现象,须用4%的双氧水（37%）+4%硫酸（50%）（化薄金缸）或3%的硫酸（化厚金缸）浸泡,最后用去离子水清洗干净。
4.11.3.2.3.活化缸清洗：
4.11.3.2.3.1向活化缸中加入约1/2体积过滤水后再加入50l硝酸,用过滤水补加至标准液位（不可使用硝酸槽内的硝酸液）。
4.11.3.2.3.2开启循环泵（可适当升温至40℃）,持续2小时以上或槽壁上黑色沉淀物完全去除为止。
4.11.3.2.3.3排掉硝酸,加过滤水至标准液位后循环10分钟以上后排掉清洗水。
4.11.3.2.3.3加入去离子水循环10分钟后排掉缸内去离子水,至少两次,并用pH试纸或采样送理化室确认,pH值在5.5以上,且缸内去离子水的电导率与水管内的去离子水电导率相差10%以内为止。
4.11.3.2.3除油、微蚀、水洗缸清洗：
4.11.3.2.3.1关闭加热器、过滤、打气、进水管阀门。
4.11.3.2.3.2通过废水管排掉缸内废液或污水。
4.11.3.2.3.3用过滤水冲洗槽体,并用塑料扫把擦洗缸壁及缸底直至整个缸内无结晶、沉淀等杂质。
4.11.3.2.3.4向槽内重新注满水循环10分钟后排掉，重复2-3次后排掉清洗水。
4.11.3.2.4金回收水洗缸清洗：
4.11.3.2.4.1将废液泵入事先准备的容器内，并将废液密封储存。
4.11.3.2.4.2向缸内加入约1/6槽体积的过滤水,并用塑料扫把擦洗缸壁及缸底直至整个缸内无结晶、沉淀等杂质，将废液泵入密封容器内储存。
4.11.3.2.4.3用过滤水冲洗槽壁2-3遍，将清洗水泵入4#水洗缸后排掉。
4.12应急处理措施
4.12.1停电：
4.12.1.1酸浸及之前板，抬出并水洗后，浸泡在酸洗缸中待来电后按正常流程恢复生产。
4.12.1.2已进镍缸继续完成化镍、金，手工计时依据4.5.2.2程序时间。
4.12.2停水：
停止进板，缸内的板均按正常流程生产完。
4.13化金常见问题及处理（见表5）
表5化金常见问题处理
问题
原因
对策
镍与铜镀层结合不良或镍镀层结构松散
1）绿油残渣粘附铜面
a）喷砂处理
2）阻焊显影后水洗不良
a）检查显影后水洗并调整至正常
3）绿油溶于镀液
a）更新镀液
b）延长绿油后固化时间
4）铜表面氧化未完全去除
a）检查除油、微蚀溶液成分并调整至正常范围；化金前对板进行喷砂处理
5）金属/有机杂质混入化学镀镍液中
a）更新镀液
b）检查除油、活化、微蚀、水洗等确认杂质来源
金与镍镀层结合不良
1）金属（尤其是Cu）或有机杂质（绿油等）混入化学镀金液中
a）更新镀液
b）检查除油、活化、微蚀、水洗、化金前绿油情况等确认杂质来源
2）化学镀镍缸
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