化工生产控制分析.docx

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化工生产控制分析

第一篇化工生产控制分析

第一章电解生产控制分析

第一节精盐水的分析

一、PH值的测定

1．方法摘要

根据甲酚红－百里酚兰混合指示剂在不同pH值的溶液中显不同的颜色，用标准pH缓冲溶液作标准色阶与欲测精盐水作比较，可得盐水的近似pH值。

2．测定手段

取50毫升精盐水于比色管中至刻度，加10滴甲酚红－百里酚兰混合指示剂，摇匀，与标准色阶比色，颜色近相同者，即为试样pH值。

二、氯化钠含量的测定

1．方法摘要

在中性或弱碱性溶液中，以铬酸钾为指示剂,用硝酸银标准溶液滴定氯离子。

由于氯化银的溶解度小于铬酸银溶解度，所以在滴定过程中氯化银先沉淀下来，当滴定到达等当点时，由于银离子浓度迅速增加，达到铬酸银溶度积，立即形成微砖红色的铬酸银沉淀指示出滴定终点。

反应按下式进行：

NaCl＋AgNO3=AgCl↓（白色）＋NaNO3

2AgNO3＋K2CrO4=Ag2CrO4↓（砖红色）＋2KNO3

2．试剂和溶液

（1）硝酸银：

0.1M标准溶液；

（2）铬酸钾指示剂：

5%溶液；

（3）酚酞指示剂：

1%酒精溶液；

（4）硫酸：

0.1M溶液；

3．测定手续

吸取5毫升精盐水注入250毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。

在移取此液25毫升注入250毫升三角烧瓶中，加蒸馏水45毫升（如溶液显酸性或强碱性时，则以酚酞为指示剂，用0.1M氢氧化钠或0.1M硫酸进行中和），加5%铬酸钾5滴，用0.1M硝酸银标准溶液滴定至微砖红色即为终点。

4．计算

NaCl（克/升）＝×1000

式中：

M－硝酸银标准溶液的摩尔浓度；

V－消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；

0.05845－氯化钠的毫克摩尔，克。

5．注意事项

①本法必须控制溶液的pH值在6.5～10.5。

②滴定时不能滴的太快，而且要充分摇动，以免氯离子被氯化银沉淀吸附，而使结果偏低。

③指示剂的用量要加的适宜。

三、钙、镁离子总量的测定

1．方法摘要

在pH＝10的溶液中，铬黑T与钙、镁生成稳定性较弱的酒红色络合物，但EDTA与钙、镁所形成的无色络合物更稳定。

因此当用EDTA滴定时，原与络黑T结合的钙、镁离子即完全被EDTA所夺取，生成更为稳定的络合物，此时络黑T即游离出来，显现出自身的纯兰色。

反应按下式进行

Mg2＋＋In=MgIn（酒红色）

Ca2＋＋In=CaIn（酒红色）

MgIn＋H2y2－=Mgy2－＋In＋2H＋

（纯兰色）

CaIn＋H2y2－=Cay2－＋In＋2H＋

（纯兰色）

2．试剂和溶液

①EDTA：

0.025M标准溶液；

②络黑T指示剂：

0.4%溶液；

③三乙醇胺：

30%溶液；

④氢氧化铵－氯化铵缓冲液（pH＝10）。

3．测定手续

取精盐水50毫升注入250毫升三脚烧瓶中，加50毫升蒸馏水，30%三乙醇胺5毫升，氨缓冲液10毫升，络黑T指示剂5～7滴，用0.025MEDTA标准溶液滴定至溶液呈纯兰色为终点。

4．计算

Ca2＋、Mg2＋（总量）毫克/升＝×1000

式中：

M－EDTA摩尔浓度；

V1－消耗EDTA标准溶液的体积；

0.04008－钙的毫克分子量，克。

四、钙离子含量的测定

1.方法摘要

钙的络合滴定须在强碱性溶液中进行，当溶液pH＝12～13时，钙离子与钙指示剂生成酒红色的络合物。

HInd2－＋Ca2＋＝CaInd－＋H＋

（钙指示剂纯兰色）（酒红色）

但钙指示剂与钙离子所形成的酒红色络合物不如EDTA与钙离子所形成的无色络合物稳定，因此，当以EDTA标准溶液进行滴定时，原来和钙指示剂络合的钙离子即逐步为EDTA所夺取，当溶液中的钙离子全部被EDTA络合后，钙指示剂即游离出来，呈现本身的纯兰色，表示滴定已达终点。

如下所示：

CaInd－＋H2y2－＝Cay2－＋HInd2－＋H＋

（酒红色）（纯兰色）

2．试剂和溶液

①EDTA：

0.025M标准溶液；

②钙指示剂：

0.2%溶液；

③三乙醇胺：

30%溶液；

④氢氧化钠：

10%溶液；

3．测定手续

吸取精盐水50毫升注入250毫升锥形瓶中，加50毫升蒸馏水，30%三乙醇胺5毫升，10%氢氧化钠5毫升。

然后加适量钙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至纯兰色。

4．计算

Ca2＋（毫克/升）＝×1000×1000

式中：

M－EDTA摩尔浓度；

V1－消耗EDTA标准溶液的体积；

0.04008－钙的毫克分子量，克。

五、镁离子含量的测定

在氢氧化铵－氯化铵缓冲溶液中（pH=10），以络黑T为指示剂，用乙二胺四乙酸二钠标准溶液滴定钙镁离子总量，从其中减去钙离子的量即得镁离子得量。

Mg2＋（毫克/升）＝×1000×1000

式中：

V1－滴定钙镁离子总量（即以络黑T为指示剂时）消耗EDTA标准溶液得体积，毫升；

V2－滴定钙离子量（即以钙指示剂为指示剂时）消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；

M－EDTA标准溶液的摩尔浓度。

0.02430－镁的毫克分子量，克。

说明：

1．Ca2＋、Mg2＋总量是以Ca2＋来计算的；

2．加三乙醇胺是隐蔽溶液中的Fe3＋、AL3＋、Mn2＋；

3．要求先加入三乙醇胺再调pH，因Fe3＋、AL3＋在碱性溶液中会发生水解；

4．以络黑T为指示剂的络合滴定，在终点不太明显时，可升温，提高指示剂的着色力和灵敏度，但温度不宜超过40℃。

六、硫酸根离子含量的测定

1．方法摘要

硫酸根不与EDTA络合，因此只能用间接法来测定，当加入一定过量氯化钡时，硫酸根成为硫酸钡沉淀，其过量钡离子用EDTA滴定，有敏锐的终点，接近终点时，游离状态的Ca2＋、Mg2＋、Ba＋2以络合完毕，而红色络合物MgIn中的Mg2＋逐步被EDTA络合，一直到游离出络合T本身的纯兰色为终点。

反应按下式进行：

Ba2＋＋SO42－＝BaSO4↓

Ba2＋＋H2y＝Bay2-＋2H＋

2．试剂和溶液

（1）EDTA：

0.025M标准溶液；

（2）氯化钡－氯化镁混合液：

0.02M；

（3）络黑T指示剂；

（4）三乙醇胺：

30%溶液；

（5）氢氧化铵－氯化铵缓冲液（pH=10）。

3．测定手续

（1）用量筒量取蒸馏水50毫升与250毫升三角瓶中，用滴定管准确加入氯化钡－氧化镁混合液20毫升，加三乙醇胺2毫升，氨缓冲溶液5毫升，络黑T2～3滴；用0.025MEDTA标准液滴定至纯兰色为终点，消耗EDTA毫升数为V3。

（2）取精盐水5毫升放入250毫升三角烧瓶中，加蒸馏水45毫升，用1:

1盐酸酸化（以0.02甲基红为指示剂），在电炉上加热至沸取下，用滴定管准确加入0.02M氯化钡－氧化镁混合液20毫升，放置冷却至室温，使硫酸钡沉淀完全，加入三乙醇胺2毫升，氨缓冲液5毫升，络黑T指示剂5～7滴，用0.02MEDTA标准溶液滴定至纯兰色为终点，消耗EDTA毫升数为V2。

4.计算

Mg2＋（毫克/升）＝×1000×1000

式中：

V3－滴定空白时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；

V2—滴定试样时消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；

V1—滴定钙镁总量（同体积试样溶液）消耗EDTA标准溶液的体积，毫升；

M－EDTA摩尔浓度；

0.09606－硫酸根的毫克分子量，克。

5、注意事项

（1）生成硫酸钡溶液应静止冷却30分钟，使沉淀完全。

（2）滴定速度不宜太慢。

（3）调节pH值后应立即滴定，以防碳酸钡沉淀生成。

七、废泥中氯化钠的测定

1．方法摘要

与“精盐水中氯化钠测定”相同。

2．试剂和溶液

（1）硝酸银：

0.1M标准溶液；

（2）铬酸钾指示剂：

5%溶液；

（3）酚酞指示剂：

0.1%溶液；

（4）硫酸：

0.1M标准溶液。

3.测定手段

吸取过滤液5毫升注入250毫升三角烧瓶中，加40毫升蒸馏水，2～3滴铬酸钾指示剂，用0.1M硝酸银标准溶液滴定至微砖红色为终点。

4.计算

NaCl（克/升）＝×1000

式中：

M－硝酸银标准溶液的摩尔浓度；

V－消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升；

0.05845－氯化钠的毫克摩尔，克；

注：

分析废泥含盐量要检查此溶液的pH是否在6.5～10.5之间，否则要中和后才能进行滴定。

第二节电解槽中阴极液的分析

一、氢氧化钠和碳酸钠含量的测定

1.方法提要

试样中含有碳酸钠和氢氧化钠，中和滴定时都消耗酸，根据它们的碱性强弱，所处的等当点和所用的指示剂不同，从而可分别求得氢氧化钠和碳酸钠的含量。

反应按下式进行

NaOH＋HCl＝NaCl＋H2O

Na2CO3＋HCl＝NaHCO3＋NaCl

NaHCO3＋HCl＝NaCl＋H2O＋CO2↑

2.试剂和溶液

（1）盐酸：

0.1M，1.0M标准溶液；

（2）酚酞指示剂：

0.1%溶液；

（3）甲基橙指示剂：

0.05%溶液。

3.测定手续

吸取电解液5毫升与250毫升三角烧瓶中，加50毫升蒸馏水，酚酞指示剂4～5滴，用1.0M盐酸标准溶液滴定至红色恰好消失，消耗1.0M盐酸毫升数为A。

再加甲基橙指示剂1～2滴，用0.1M盐酸标准液继续滴定至橙色，消耗0.1M盐酸毫升数为B。

4.计算

NaOH（克/升）＝×1000

Na2CO3（克/升）＝×1000

式中：

M1－1M盐酸标准溶液的摩尔浓度；

M2－0.1盐酸标准溶液的摩尔浓度；

A－以酚酞为指示剂滴定时，消耗1M盐酸的体积，毫升；

B－以甲基橙为指示剂滴定时，消耗0.1M盐酸的体积，毫升；

0.040－氢氧化钠的毫克摩尔，克；

0.053－碳酸钠的毫克摩尔，克。

二、电解液盐碱比的分析

（一）氢氧化钠含量的测定

与“电解液氢氧化钠含量测定”相同。

（二）氯化钠含量的测定

（1）硝酸银：

0.1M标准溶液；

（2）硫酸：

0.1M标准溶液；

（3）酚酞指示剂：

0.1%溶液；

（4）铬酸钾指示剂：

5%溶液。

2.测定手续

吸取试液5毫升与100毫升容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，吸取稀释液10毫升与250毫升烧杯中，加蒸馏水50毫升，酚酞指示剂2滴，用0.1M硫酸中和至无色，加5～6滴铬酸钾指示剂，用0.1M硝酸银标准溶液滴定至浅砖红色。

3.计算

NaCl（克/升）＝×1000

式中：

M－硝酸银标准溶液的摩尔浓度；

V－滴定时消耗硝酸银标准溶液的体积，毫升。

0.05845－氯化钠毫克摩尔，克；

第三节电解槽中阳极液的分析

一、阳极液中氧化性组份的测定

1.方法摘要

阳极液中含有少量的游离氯、次氯酸盐及氯酸盐，通称为氧化性组分。

在酸性介质中加入过量的硫酸亚铁，则发生如下反应。

Cl2＋2FeSO4＋H2SO4＝Fe2（SO4）3＋2HCl

NaClO＋2FeSO4＋H2SO4＝Fe2（SO4）3＋NaCl＋H2O

NaClO3＋6FeSO4＋3H2SO4＝3Fe2（SO4）3＋NaCl＋3H2O

过量的硫酸亚铁用重铬酸钾回滴。

6FeSO4＋K2Cr2O7＋7H2SO4＝3Fe2（SO4）3＋Cr2（SO4）3＋7H2O＋K2SO4

2.试剂和溶液

（1）硫酸亚铁：

0.1M标准溶液；

（2）重铬酸钾：

0.1M标准溶液；

（3）硫酸：

12M溶液；

（4）磷酸：

1:

1溶液；

（5）二苯胺磺酸钠指示剂。

3.测定手续

在300毫升的三角烧瓶中加入50毫升蒸馏水，12M硫酸15毫升，再用滴定管准确加入0.1M硫酸亚铁标准溶液20毫升。

取阳极液5毫升注入上述三角烧瓶中，放在电炉上加热煮沸，再冷至室温后加1:

1磷酸5毫升及二苯胺磺酸钠指示剂6滴，用0.1M重铬酸钾标准溶液滴定至紫兰色为终点。

同时作空白实验。

4.计算（氧化性组分以氯酸钠计）

NaCl03（克/升）＝×1000

式中：

V1－滴定硫酸亚铁空白溶液时消耗重铬酸钾标准液体积，毫升；

V2－滴定试样时，消耗重铬酸钾标准溶液的体积，毫升；

M－重铬酸钾标准溶液的摩尔浓度；

0.01775－氯酸钠的毫克摩尔，克。

5．注意事项

（1）取样要迅速，并取好后立即盖好取样瓶盖，以一次性采取的试样为好。

（2）样品注入三角烧瓶时，移液管尖必须插入已加有试剂的溶液内。

（3）根据试样中氧化性组分的含量，可适当增减硫酸亚铁的用量。

二、阳极液中游离氯的测定

1．方法摘要

由于氯能将碘离子氧化为碘，游离碘用硫代硫酸钠滴定。

反应按下式进行：

2KI＋Cl2＝2KCl＋I2

I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O6

2.试剂和溶液

（1）硫代硫酸钠：

0.5M标准溶液；

（2）碘化钾：

10%溶液；

（3）淀粉指示剂：

1%溶液。

3.测定手续

于250毫升锥形瓶中加入10%碘化钾10毫升，再迅速加热至室温的试样25毫升，用0.05M硫代硫酸钠溶液滴定至终点时，加1%淀粉指示剂2毫升，继续滴定至兰色消失为终点。

4．计算

Cl2（克/升）＝×1000

式中：

V－滴定时消耗硫代硫酸钠标准溶液的体积，毫升；

M－硫代硫酸钠标准溶液的摩尔浓度；

0.03546－氯的毫克摩尔，克。

第四节电解槽中阳极气体的分析

一、氯气中含氯、二氧化碳、氧和一氧化碳的测定

1．方法摘要

利用不同性质的气体各自能被适当的吸收剂选择性的吸收。

将混合气体依次通过各种吸收剂时，氯气被碘化钾溶液吸收，二氧化碳被氢氧化钠溶液吸收，氧气被焦性没食子酸钾溶液吸收，一氧化碳被氯化亚铜的氨性溶液吸收。

根据吸收前后体积的变化，求出各组份的含量。

反应按下式进行：

2KI＋Cl2＝2KCl＋I2

2NaOH＋CO2＝Na2CO3＋H2O

C6H2（OK）3

2C6H3（OK）3＋1/2O2＝︱

C6H2（OK）3

CuCl2＋2CO＝CuCl2·2CO

COONH4

CuCl2·2CO＋4NH3＋2H2O=2NH4Cl＋2Cu↓＋︱

COONH4

2．试剂和溶液

（1）碘化钾：

30%溶液；

（2）氢氧化钠：

30%溶液，或电解液；

（3）焦性没食子酸钾溶液；

（4）氯化亚铜铵溶液。

（5）酸性氯化钠饱和溶液。

3．测定手续

（1）取样

按图一装置所示，将水准瓶5的酸性饱和食盐水压入量气管4中至管内气体全部排出，然后将取样胶管连接好采样口，排气片刻换胶管内空气后与量气管3接，转动扣克1，调节瓶5，将管4中的气体从管2排出，这样往返两次，至管4、2中无气泡为止，转动扣克1，调节瓶5，使气样缓缓进入管4中，至超过100毫升后，将扣克1关闭，将连接采样口的胶管拔下，调节瓶5，转动扣克1（与管3相同），在正压下将气体排至刻度0处为V。

图一：

（2）吸收

将双球吸收器倾斜至球中吸收液注满毛细管端处无气泡为止，再与管2连接起来，调节瓶5，转动扣克1与管2相同，将管4中的气体全部排入吸收器中（不断摇动），关闭扣克1，至气体被吸收完全为止，转动扣克1，调节瓶5，将吸收器中的剩余气体全部排入管4中，再关闭扣克1，准确读取量管毫升数为A。

同上述手续依次用吸收器中吸收液进行二氧化碳、氧、一氧化碳、气体吸收，记下吸收后的体积为B、C、D。

4．计算

Cl2%＝A/V×100

CO2%＝（B－A）/V×100

O2%＝（C－B）/V×100

CO%＝（D－C）/V×100

式中：

V－采样体积，毫升；

A－吸收氯气的体积，毫升；

B－吸收二氧化碳的体积，毫升；

C－吸收氧气的体积，毫升；

D－吸收一氧化碳的体积，毫升。

二、氯气中含氢的测定

1．方法摘要

氢气和氧气在适当比例下遇电火花爆炸化合生成水，氢的体积是爆炸减少体积的2/3。

2H2＋O22H2O

2．试剂和溶液

（1）封闭液：

酸性饱和食盐水；

（2）吸收液：

电解液（或30%NaOH）；

（3）平衡液：

微酸性蒸馏水。

3．仪器

仪器装置如图二所示：

4．测定手续

（1）空白实验

将瓶5举起，扣克1、2、3、4打直，排除残余气体，扣克3与瓶8扣克4连通，量取纯净氢气5毫升，将扣克3关闭，扣克4与球6连通，取得的氢打入球6中，有将扣克1、2、3、4打直，排除残余气体，接着取25毫升左右的空气，关闭扣克1，将球6中的5毫升氢气打入量筒10中，静候1分钟左右，读取量筒内的体积毫升数为A，又将扣克4与6连通，把气体全部打入球6中，点火爆鸣后，再将气体返回到量筒内，静候1分钟左右，读取量筒内的毫升数为B。

空白实验气体体积差（毫升），A－B＝C。

（2）采样及分析

将瓶12（内盛酸性饱和食盐水）的胶皮管连接瓶11下端，打开扣克13，将酸性饱和食盐水罐满瓶11，将扣克13关闭，将采样胶皮管一端连接采样口，一端连接扣克13，调节瓶12，将取样胶皮管及瓶11中的残余气体排出，连续两次，转动扣克13，将瓶12放下，至瓶11中酸性饱和食盐水全部流出为止，关闭扣克13，将瓶12的胶皮管拿下，将瓶14（内盛10以上的电解液）的胶皮管连接瓶11下端，将瓶14升高至氢氧化钠溶液作用与氯气及二氧化碳气完全为止，将管10及球6中的残余气体排出后，再将毛细管16与扣克13向连接，把扣克2打开与毛细管16相连通，打开扣克13，调节瓶5，将瓶112中的剩余气体全部排入管10中，关闭扣克2，打开1、2、3、4扣克，调节瓶5，加入一定量的空气，关闭扣克4，静候1分钟左右，读取量筒内的体积毫升数为A1，又将扣克4与球6连通，把气体全部打入球6中，点火爆鸣后，再将气体返回到量筒内，静候1分钟左右，读取量筒内的体积毫升数为B1。

5．计算

氯中含氢%＝×100

式中：

A1－试样中的剩余气体与空气及5毫升标准氢气混合气的体积，毫升；

B1－试样中的剩余气体与空气及5毫升标准氢气混合气体经点火爆炸后的体积，毫升；

C－空白实验的气体体积差；

V－试样体积，毫升。

6．注意事项

（1）读数时水准瓶5的液面必须与量气管10中的液面保持同一水平。

（2）空白实验爆炸前后体积差，两次不得超过0.1毫升，否则重做。

（3）瓶8中的标准氢应经常保持正压35～50mm。

（4）氢氧化钠溶液严禁带入量气管内，以免沾污量管。

（5）所有的封闭液及碱吸收液要随时更换，谨防失效。

注：

采样瓶校正：

将采样瓶中装满水，先称取干净烧瓶的重量，然后将采样瓶中的水注入烧杯内，再称其重量，两次重量之差，即为采样瓶的毫升数。

第五节罐内、管道内空气含氨分析

1．方法摘要

氨被水吸收后，以酚酞为指示剂，用硫酸标准溶液中和滴定。

反应按下式进行

NH3＋H2O＝NH3·H2O

H2SO4＋2NH3·H2O＝（NH4）2SO4＋2H2O

2．试剂和溶液

（1）硫酸：

0.1M标准溶液；

（2）酚酞指示剂：

0.1%溶液。

3．测定手续

事先用样品气体洗涤100毫升注射器针筒三次，然后至取样处抽取500毫升样品（抽取五次），缓缓注入预加有100毫升蒸馏水及酚酞指示剂2滴的三角烧瓶中，如含氨时溶液呈红色，用0.1M硫酸标准溶液滴定至红色消退为终点。

4．计算

NH3%＝×100

式中：

V1－滴定消耗硫酸标准溶液的体积，毫升；

M－硫酸标准溶液的摩尔浓度；

V0－标准状况下取样体积，升；

0.017－氨的毫克摩尔，克；

17－氨的分子量；

22.09－标准状况下，每一克分子氨的体积，升。

注：

一般分析不必将样品体积换算为标准状况下体积。

第六节原盐、水源、精盐水中无机铵、总铵量的测定

工作曲线的绘制：

用移液管吸取铵标准溶液0、1、2、3、4、5毫升于6个50毫升的比色管中，以无铵蒸馏水稀释至刻度，各加入30%氢氧化钠1毫升，奈氏试剂1毫升，摇匀，静止5分钟，用3厘米比色皿在波长420毫微米处测其消光值。

以消光值为纵坐标，标准铵溶液体积毫升数为横坐标，绘制工作曲线。

一、无机铵含量的测定

1．方法提要

铵在碱性溶液中生成氢氧化铵，经加热分解逸出氨气，被吸收液吸收后于奈氏试剂作用，生成黄色或黄橙色络合物，在一定的范围内络合物颜色的深度于铵离子含量成正比。

反应按下式进行

NH4+＋OH－

H2O＋NH3↑

2K2[HgI4]＋3NaOH＋NH3·H2O＝O（Hg）2NH2I＋3NaI＋4KI＋3H2O

2．试剂和溶液

（1）标准铵溶液：

0.01毫克/毫升；

（2）氢氧化钠：

30%溶液；

（3）盐酸：

0.1N溶液；

（4）奈氏试剂；

（5）无铵蒸馏水。

3．测定手续

吸取盐水（水样或原盐4克溶解于50毫升无铵水中）50毫升注入凯氏烧瓶中，加无铵蒸馏水100毫升，按图三连接蒸馏装置，通过液封漏斗加入30%氢氧化钠溶液2毫升，在可调温的电炉上加热蒸馏，用50毫升比色管承接冷凝液（管中先加0.1M盐酸溶液1～2滴，无铵蒸馏水5毫升），待流出液至近50毫升时，停止加热蒸馏，淋洗冷却管至体积50毫升时，并以同样的操作手续做空白实验。

然后，在空白管和样品管中各加入30%氢氧化钠1毫升，奈氏试剂1毫升，摇匀，静止5分钟后，以工作曲线绘制的相同条件测其消光值，从工作曲线上查得铵得毫升数。

4．计算

NH4＋（毫克/升）＝×1000

二、总铵量得测定

1．方法摘要

利用浓硫酸来消解有机铵化合物，以硫酸铜作催化剂，使各种有机铵经过分解再于硫酸化合生成硫酸铵，然后加入氢氧化钠溶液，使氨析出被吸收液吸收，在碱性介质中与奈氏试剂反应生成黄色（或黄橙色）络合物的颜色深度与铵离子的量成正比，借此进行比色测定。

2．试剂和溶液

（1）无水硫酸铜；

（2）浓硫酸；分析纯：

98%溶液；

（3）盐酸0.1M溶液；

（4）氢氧化钠：

30%溶液；

（5）奈氏试剂。

3．测定手续

吸取盐水（或水样或原盐7克溶于25毫升水中）25毫升注入凯氏烧瓶中，加入0.2克硫酸铜和10毫升浓硫酸，放在通风柜内的电炉上加热，至烧瓶内溶液颜色变为翠绿色透明时为止（冒三氧化硫白烟约10分钟）。

待冷却后加入100毫升无铵水，按图四连接与蒸馏装置，通过液封漏斗加入30%氢氧化钠溶液70毫升，进行加热蒸馏，用100毫升容量瓶承接冷凝液（瓶中先加入0.1M盐酸两滴，无铵水5毫升）。

蒸馏至流出液近100毫升时停止加热，淋洗冷却管，洗液并入容量瓶中，稀释至刻度，摇匀，用移液管吸取50毫升注入50毫升比色管中，并以同样的操作手续做空白实验，至空白样品与样品体积相等后，各加入1毫升30%氢氧化钠溶液，1毫升奈氏试剂，摇匀，静止15分钟后，以工作曲线绘制的相同条件测其消光值，从工作曲线上查得铵得毫升数。

4．计算

NH4+（毫克/升）＝×1000

5．注意事项

（1）配制试剂时，必须用无铵离子蒸馏水。

（2）如盐水用氯或次氯酸钠处理过，则样品应加硫代硫酸钠处理。

（3）蒸馏装置要严密不漏气。

（4）如铵含量高时，需稀释后再进行测定。

（5）奈氏试剂本身不稳定，所以要避光封口保存。

如发现有絮状沉淀，则已变质，应重新配制。

（6）安全漏斗要用少许蒸馏水作封闭液。

附图三：

蒸馏装置

附图四：

消化装置

第七节罐内、管道内空气中含氢得动火分析

1．方法摘要

利用氢气与氧气在一定比例下，点火后有爆鸣声。

如有爆鸣声，说明此处不能动火。

2．测定手续

取样方法略同氯中含氢测定方法。

取回样后，①点燃酒精灯；②举高采样器上得封闭液瓶，使样品气体从出口出压出；③同时将酒精灯的火焰靠近出口处，听是否有爆鸣声；④根据分析结果填写安全动火证书。

第八节电解槽电解效率的计算

1．金属阳极电解槽阳极电流效率的计算：

F－阳极液温度的校正值（见附表）

注：

（1）上列公式对各种阳极涂层均适用。

（2）用（Cl2%＋CO2%）代