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化学化工分析方法选择
化学化工分析方法选择-研发分析方法开发初探
作者:
金属元素
前言
作为一名分析工作者来说,如何把工作做好有关气相色谱（GC）和高效液相色谱（HPLC）以及化学分析（CA）的资料,书籍有很多很多,有关于分析方法选择的知识也介绍了很多,其中很多内容虽然很详细,但我们在实践中有时总是力不从心,究其原因是对仪器分析,化学分析综合讲述的文章或资料较少,很多都靠经验去累积、去发现。
虽说不同的物质有不同性质，不同分析方法，但其中总有很多规律可循。
本文对此做了初步研究，提出一种思路,希望能带给很多人带来帮助,尤其是刚入门的分析人员。
同时也希望有不同看法的朋友们、老师们多提宝贵意见。
您可直接留言或发送看法至邮箱limengdalian@。
同行交流可直接与我沟通qq:
444548487。
我希望交更多的好朋友.共同学习共同进步。
第一章
研发分析定义、特点、以及对分析人员要求。
一般的,我把化学化工研发过程中用于原料、中控和产品的定性、定量检测或对于已成熟（指已有药典或国标规定的或已经过验证的）的分析方法由于没有所需仪器或试剂等原因而不得不再寻找新方法的过程称之为研发分析。
研发分析特点：
1、研发分析没有现成的分析方法，绝大部分靠分析人员自己摸索有时经过数月也未必找到满意的方法，难度大是其特点之一。
2、在现在市场竞争如此激烈的今天工作速度与效率显的尤为重要，工艺研发已将产品作出，而分析方法尚未找好而影响了进度，不合理的分析方法甚至影响准确度使工艺研发陷入误区导致发货延期、退货等进而影响企业竞争力。
可见压力大是研发分析另一特点。
.3、研发产品及工艺变换频繁,要求分析方法不断变换以适应新工艺新产品要求不断优化与改变。
4、研发分析更注重产品的纯度对工艺的影响。
对研发分析人员要求：
准、快、省、简便、安全。
即分析数据要可靠,有一定的指导性；分析速度一定要快；从开发方法到分析出结果要有一定的效率；并节约成本安、简单。
这几点就要求分析人员具备非常扎实的基本功,与较为丰富的分析基础知识和实践操作技能。
第二章研发分析方法开发的一般思路1,常规分析中我们接触最频繁应最为广泛的即气相色谱（GC）和高效液相色谱（HPLC）以及化学分析（CA）同时很多方法也非常成熟为大家所认可很多成为药典或国标中的方法,并且很多分析室都具备常规化学分析所用试剂,器皿以及气相色谱仪、液相色谱仪等。
1
但是针对于价格较为昂贵的仪器以及其分析室配备就为许多小型或投入较少的分析室所望而却步了，比如说原子吸收、核磁共振、红外光谱仪、气（液）质联用等，莫说如此就光气相色谱及液相色谱的各种检测器，其昂贵的价格就令我们只得甘心仅拥有最常用的FID（GC用）、UV（HPLC用）。
其实这并不要紧硬件不足，我们完全可以依靠我们的经验及技术尽力弥补。
下面详细说一下分析方法的开发思路。
2
1、综合分析物质的物料物性。
分析一化学物质纯度，就必须借助文献、化工词典等尽可能多的掌握其物料物性，其中可能存在的有机物或无机物甚至其一般的化学合成工艺以及化工用途，这些都会对你的分析用很多帮助。
试想一下我们连其基本资料都没搞清楚还说分析数据可靠，那真是不可思议了。
2、然后根据以上资料综合考虑是采用气相色谱（GC）还是高效液相色谱（HPLC）亦或化学分析（CA），就选择哪种分析方式上要考虑是否适合同时兼顾准确度，速度，成本，安全，简便等因素。
当然有些物质三种方法都可分析那就必须考虑采用那种方法更合适。
3、方法的验证。
下面举例说明开发方法思路，由于一些研发工艺的保密性我们只举例些常用的化工原料来说明：
如特戊酸含量的分析：
一、查明物料物性。
中文名称:
三甲基乙酸
别 名：
三甲基醋酸，新戊酸，2.2-二甲基丙酸
英文名：
Pivalicacid;Trimethylaceticacid;2,2-Dimethylpropanoicacid;Neopentanoicacid
分子式:
C5H10O2
分子量:
102.13
CAS编号：
75-98-9
分子结构：
外观（纯品）：
无色、无味液体（或无色结晶）
沸点（常压下）:
163-164℃
熔点:
33-35℃
相对密度：
（20/4℃）0.905
折射率：
1.393
性质描述:
特戊酸有一定的腐蚀性，微溶水，易溶于醚、醇。
易溶于乙醇、乙醚，溶于水。
生产方法:
1.异丁醇和甲酸在浓硫酸作用下反应得叔戊酸。
2.将硫酸加入高压釜，用一氧化碳置换釜中空气，然后充入一氧化碳使压力达5MPa左右。
用计量泵加入异丁烯与三氯甲烷的混合液。
在5MPa左右，室温下搅拌半小时，泄压后将物料倾出至冰水中，在5-15℃搅拌15min。
分取三氯甲烷层，用无水硫酸钠干燥、蒸馏，收集65-70℃（2.67kPa）馏分，得纯度为97%的三甲基乙酸。
收率74%。
3.叔丁醇与甲酸（98%）在浓硫酸存在下反应制得。
用 途:
用于生产烯烃聚合引发剂TBPP的原料，也用于生产聚氯乙烯的稳定剂和香料的原料等。
戊酸为农药、医药、染料中间体，用于高档涂料聚合引发剂、感光材料、香料、润滑油等。
二、分步分析方法选择与比较。
在此我们首先了解气相色谱（GC）与高效液相色谱（HPLC）的区别与联系。
相同点：
二者都针对有机分析，互为补充，相得益彰并且基本概念及理论基础（如保留值、塔板理论、速率理论、容量因子、分离度等）是一致的。
不同点：
1、适用物质不尽相同。
气相色谱适用于小分子、易气化（沸点低）、热稳定性好的有机物而高效液相色谱适用分子量较大、难气化、不易挥发或对热敏感的物质、离子型化合物及高聚物。
2、流动相的不同。
气相色谱以气体为流动相（如N2、H2、He等）而高效液相色谱以液体为流动相（正相以正己烷、四氢呋喃、氯仿等反相以水、乙腈、甲醇等）。
3、流动相传输动力不同。
气相色谱以高压钢瓶盛装以高压直接推动气体流动而高效液相色谱以高压泵推动液体流动。
4、色谱柱不同。
气相色谱柱无论是填充柱还是毛细管柱常用的一般至少长15m，而高效液相色谱柱常用的一般最长不超30cm。
但高效液相色谱柱柱效确远高于气相色谱柱。
气相色谱柱无路是极性还是非极性的一般耐高温（极性柱可耐高温达250-280℃而非极性柱更是耐高温达300-320℃）而高效液相色谱柱一般只能在50℃以下使用。
5、分离原理不同。
气相色谱主要依靠物质沸点不同进行分离，只有两种物质沸点较为接近时，才通过改变色谱柱极性来达到分离目的即物质的极性不同是气相色谱得以分离的次要原因。
而高效液相色谱只依靠物质的极性不同来实现分离目的的。
6、检测器不同。
气相色谱根据检测原理的不同，检测器可分为浓度型检测器（concentrationsensitivedetector）和质量型检测器（massflowratesensitivedetector）。
浓度型检测器的电信号大小与组分的浓度成正比，如热导池检测器和电子捕获检测器等。
质量型检测器的电信号大小与单位时间内进入检测器的某组分的质量成正比，如氢火焰离子化检测器和火焰光度检测器等。
1）按原理可分为光学检测器（如紫外、荧光、示差折光、蒸发光散射）、热学检测器（如吸附热）、电化学检测器（如极谱、库仑、安培）、电学检测器（电导、介电常数、压电石英频率）、放射性检测器（闪烁计数、电子捕获、氦离子化）以及氢火焰离子化检测器。
我们再来了解一下仪器分析（主要指气相色谱和高效液相色谱）与化学分析的区别与联系。
很多仪器分析要借助化学分析的一些处理手段来处理样品，而化学分析很多操作有被仪器分析所取代。
分析化学是研究物质的组成、状态和结构的科学，它包括化学分析和仪器分析两大部分。
二者的区别主要有：
一、分析的方法不同：
化学分析是指利用化学反应和它的计量关系来确定被测物质的组成和含量的一类分析方法。
测定时需使用化学试剂、天平和一些玻璃器皿。
而仪器分析（近代分析法或物理分析法）：
是基于与物质的物理或物理化学性质而建立起来的分析方法。
这类方法通常是测量光、电、磁、声、热等物理量而得到分析结果，而测量这些物理量，一般要使用比较复杂或特殊的仪器设备，故称为“仪器分析”。
仪器分析除了可用于定性和定量分析外，还可用于结构、价态、状态分析，微区和薄层分析，微量及超痕量分析等，是分析化学发展的方向。
二、仪器分析与化学分析的特点不同：
1.仪器分析适合于微量、痕量和超痕量成分的测定。
g、灵敏度高，检出限量可降低。
如样品用量由化学分析的mL、mg级降低到仪器分析的L级，甚至更低。
而化学分析适合常量分析。
2.仪器分析选择性好。
很多的仪器分析方法可以通过选择或调整测定的条件，使共存的组分测定时，相互间不产生干扰。
化学分析干扰较大，一般通过掩蔽等方法加以消除。
3.仪器分析操作简便，分析速度快，容易实现自动化。
而化学分析多为手工操作相对麻烦。
4.仪器分析相对误差较大。
化学分析一般可用于常量和高含量成分分析，准确度较高，误差小于千分之几。
多数仪器分析相对误差较大，一般为5%，不适用于常量和高含量成分分析。
5.仪器分析仪器分析需要价格比较昂贵的专用仪器。
而化学分析成本较低一般小型分析室都能开展。
三、仪器分析与分析化学的关系：
二者之间并不是孤立的，区别也不是绝对的严格的。
a.仪器分析方法是在化学分析的基础上发展起来的。
许多仪器分析方法中的式样处理涉及到化学分析方法（试样的处理、分离及干扰的掩蔽等）；同时仪器分析方法大多都是相对的分析方法，要用标准溶液来校对，而标准溶液大多需要用化学分析方法来标定等。
b.随着科学技术的发展，化学分析方法也逐步实现仪器化和自动化以及使用复杂的仪器设备。
化学方法和仪器方法是相辅相成的。
在使用时应根据具体情况，取长补短，互相配合。
四、学习掌握的目标不同：
化学分析主要的内容为：
数据处理与误差分析、四大滴定分析法、重量分析法。
学习化学分析要求掌握其基本的原理和测定方法，建立起严格的“量”的概念。
能够运用化学平衡的理论和知识，处理和解决各种滴定分析法的基本问题，包括滴定曲线、滴定误差、滴定突跃和滴定终点的判断，掌握重量分析法分析化学中的数据处理与误差处理。
正确掌握有关的科学实验技能，具备必要的分析问题和解决问题的能力。
仪器分析涉及的分析方法是根据物质的光、电、声、磁、热等物理和化学特性对物质的组成、结构、信息进行表征和测量，学习仪器分析要求掌握的现代分析技术，牢固掌握各类仪器分析方法的基本原理以及仪器的各重要组成部分，对各仪器分析方法的应用对象及分析过程要有基本的了解。
可以根据样品性质、分析对象选择最为合适的分析仪器及分析方法。
仪器分析法是以物质的物理性质或化学性质为基础的分析方法。
因为这类分析方法需要专用的仪器，故称为仪器分析法。
最重要的一类是利用物质的光学性质进行测定的，称为光学分析法。
另一类是利用溶液的电化学性质的分析方法如电重量分析法、电滴定分析法等。
仪器分析法的优点是快速、灵敏度高，操作比较简单，但一般不适用于常量组分的测定。
化学分析法是以物质的化学反应为基础的分析方法，主要有重量分析法和滴定分析法等。
现在我们知道了气相色谱、高效液相色谱和化学分析的区别与联系后就可以进行方法的选择与开发了。
鉴于我们考虑兼顾准确度，速度，成本，安全，简便等因素我们选择方法的思路是能进行气相色谱分析的不进行高效液相色谱分析能进行仪器分析的不进行化学分析。
所以特戊酸分析首先考虑气相色谱分析。
从特戊酸先前所查的资料和气相色谱分析要求可知进行气相色谱分析是完全可能的。
第二章气相色谱分析方法选择
下面就气相色谱分析条件的选择作一介绍。
载气的选择：
要了解各种载气性质以及与检测器的匹配情况。
在热导池体温度与载气流速等实验条件恒定时，检测器的灵敏度决定于载气与组分热导率之差，两者相差越大，电阻R改变越大，检测器越灵敏。
若λ＝λ，则不产生信号。
现将几种物质的热导率列上表7-2。
由表可看出，若用氮气为载气，样品为空气。
因为λ＝λ，则样品不出峰。
氮气的热导率比较小，与多数有机物的热导率[一般小于3×10W／（m·K）]相差较小，因此用氮气为载气时，灵敏度低，且有时出倒峰。
若选用氢气为载气，可获得较高的检测灵敏度，而且不出倒峰，但不安全，并且有一定的还原性做有些物质时要特别的注意。
氦气惰性较好各方面比较都很理想，但价格较贵现国内很难买到。
综合来说在小型实验室来说氮气为载气还是不错的选择，如果要求苛刻、不计成本那必选氦气。
如做痕量分析并所做物质性质稳定的话选氢气较为理想。
载气的流速选择：
由速率方程式
可知，流速对柱效的影响很大，因踏板高度H与分子扩散项中的流速成反比，而与传质阻力项中的流速成正比，故必定有一个最佳流速，能使H达到最小，柱效最高。
以不同流速下测得的塔板高度H为纵坐标，流速u为横坐标作图，可得H－u关系曲线，如图21-5所示。
在曲线的最低点，塔板高度H最小（H最小），而该点所对应的流速即为最佳流速（u最佳），此时柱效最高。
但在实际工作中，为了缩短分析时间，通常控制的流速稍高于最佳流速。
根据速率理论和速率方程可以选择不同的载气，以便提高柱效。
比如，当载气流速较大时，传质阻力项对柱效能的影响是主要的，应选使C值变小的载气。
相对分子质量小的载气，如H2、He等，因为组分在载气中有较大的扩散系数，减小传质阻力，有利于提高柱效；当载气流速较小时，分子扩散项对柱效能的影响是主要的，应选择使B值变小的载气。
相对分子质量较大的载气，如N2、Ar等，因使组分在载气中有较小的扩散系数（见21.2.2节），抑制轴向扩散，有利于提高柱效。
气化温度的选择：
气化温度的选择应以保证试样能迅速气化且不分解为准。
适当提高气化温度对分离及定量都有利。
一般选择的气化温度比柱温高20℃70℃。
柱温的选择
柱温是一个非常重要的操作变量，直接影响分离效能和分离速度。
首先要考虑每种固定液都有一定的使用温度。
柱温不能高于固定液的最高使用温度，以免固定液挥发流失。
柱温对组分分离的影响较大，提高柱温使各组分的挥发程度接近，不利于分离，所以，从分离的角度考虑，宜采用较低的柱温。
但柱温太低，会使组分在两项中的传质速率大为降低，峰形变宽，柱效能下降，分析时间延长。
因此，选择柱温的原则是保证使难分离的组分能达到较好分离效果的前提下，选择尽可能低的柱温，但以保留时间适宜，峰形正常为限。
通常归一化方法选择程序升温较好，而内外标选择恒温就可以。
进样时间和进样量选择：
进样速度应尽可能快，否则会因试样原始宽度的变大，而造成色谱峰的扩张，甚至使峰变形。
一般当用注射器或气体进样阀进样时，要求在一秒钟内完成进样。
进样量应保持在使峰面积或峰高与进样量成正比的范围内。
检测器性能不同，允许的进样量也不同。
液体试样一般进样0.11μL，气体试样一般进样0.110mL。
色谱柱选择：
增加柱长可提高分离效果。
但柱长过长，使分析时间延长。
所以在满足一定分离度的条件下，应选用尽可能短的色谱柱。
填充柱的柱内径一般为36mm，毛细管柱的内径0.10.5mm。
固定液的用量选择：
担体的表面积较大时，固定液用量可多些，允许的进样量也相应增加。
但从速率方程式的传质项中可知，为了减小液相的传质阻力，应使固定液的液膜厚度尽可能薄。
但固定液液膜太薄，则允许的进样量也就越少。
因此固定液的用量要根据具体情况决定。
固定液的配比选择：
（指固定液与担体的质量比）一般为5100到25100。
担体的比表面积越大，固定液用量的比例可越高。
担体的性质和粒度选择：
若担体的比表面积大，孔径分布均匀，则固定液易分布均匀，从而可加快传质过程，提高柱效。
故应该选用颗粒小且均匀的担体，并尽可能填充均匀，以减少涡流扩散，提高柱效。
但粒度过小，填充不易均匀，会使柱压降增大，对操作不利。
一般对46mm的柱管，选用6080目或80100目的担体较为合适。
常用色谱柱为
SE-30、OV-1、OV-101二甲基硅氧烷非极性DB-l、HP-1、CP-Sil5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1......烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等
SE-54、SE-525％苯基，1％乙烯基甲基硅氧烷非极性DB-5、HP-5、CPSil8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5......药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃
OV-17017％氰甲基，7％苯基甲基硅氧烷中等极性DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil19CB、Rtx-1701、SPB-1701......药物、农药、除草剂、TMS、糖
OV-1750％苯基甲基硅氧烷中等极DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil19、Rtx-50、SPB-50......药物、农药、甾类等
PEG-20M聚乙二醇20M极性DB-WAX、HP-Wax、CarbowaxSUPELCOWAX10、CPWAX52CB......醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等
FFAP聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物极性DB-FFAPHP-FFAPNuk01、SP-1000......醇、酸、酯、醛、腈
XE-60、25％氰乙基甲基硅氧烷中极性酯、硝基化合物
OV-22525％氰乙基，25％苯基甲基硅氧烷中极性DB，225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL43CB脂肪酸酯、PUFA、Aldito]
OV-21050％三氟丙基硅氧烷极性DB210、Rtx200......极性化合物、有机氯化合物
OV-27550％三氟丙基硅氧烷强极性DB210、SP2401、Rtx200......极性化合物、
一、固定液
非极性：
SE30*，OV101，SE54*
中极性：
OV17，XE60*，OV1701*
极性：
PEG20M*，FFAP*，DEGS*
二、柱内经（mm）
0.2~0.25柱效高、负荷量低、流失小
0.3~0.35负荷量大于毛细口径柱60%，柱效低
0.53~0.6大口径毛细柱，负荷量近似填充柱，总柱效远远超过填充柱，分析速度快
三、柱长（m）
短柱10~15米分离少于10个组份的样品
中长柱20~30米分离10~15个组份的样品
长柱50米以上分离50个组份以上的样品
四、液膜厚度（μm）
薄液膜0.1~0.2μm低负荷量、高沸点化合物
标准液膜0.25~0.33μm一般标准毛细柱分析
厚液膜0.5~1μm符合量较大，低沸点样品
特厚液膜1~5μm取代填充柱，分析沸点200℃以下复杂样品
气相色谱检测器选择：
热导池检测器（TCD）
热导池检测器（thermalconductivitydetector）因其结构简单，灵敏度适宜，稳定性好，而且几乎所有物质都有响应，因此是应用最广、最成熟的检测器之一。
氢火焰离子化检测器（flameionizationdetecter）属于质量型检测器。
它对大多数含碳有机化合物有很高的检测灵敏度，比热导池检测器的灵敏度高几个数量级，能检测至1012g数量级的痕量有机物。
同时因其结构简单，响应快，稳定性好，故它也是一种比较理想的检测器。
（鉴于现在氢火焰离子化检测器应用较多这里介绍一下其结构和作用原理，氢火焰离子化检测器的主要部分是离子室。
离子室由气体入口、火焰喷嘴、一对电极和
不锈钢外罩等组成，如图21-8所示。
流出色谱柱的被测组分与载气在气体入口处与氢气混合后一同经毛细管喷入离子室，氢气在空气的助燃下，经引燃后燃烧，在燃烧所产生的高温火焰（约2100℃）下，被测有机物组分电离成正负离子。
因为在氢火焰附近设有收集极（正极）和极化极（负极），在两极之间加有150~300V的极化电压，形成直流电场，所以产生的正负离子在收集极和极化极的电场作用下，做定向运动形成电流。
此电流大小与进入离子室的被测组分的含量之间存在定量关系。
但一般在氢火焰中，物质的电离效率很低，大约每50万个碳原子中，只有一个碳原子被电离，因此产生的电流很微弱，需经放大器放大后，才能在记录仪上得出色谱峰。
氢火焰离子化检测器对大多数的有机化合物有很高的灵敏度，故对痕量有机物的分析非常适宜。
但对在氢火焰中不电离的无机化合物，如CO、CO2、H2S、水和氮的氧化物等不能检测。
）
（2）氢气流量选择：
氢气流量的大小将直接影响氢火焰的温度及火焰中的电离过程。
若氢气流量太小，火焰温度太低，则被测组分分子电离的数太少，产生的电流信号小，检测灵敏度低，且易熄火。
但若氢气流量太大，会使噪声变大，故必须控制氢气的流量。
当用N2作载气时，一般控制H2和N2的流量比为1:
1~1:
1.5。
在最佳氢氮比时，检测器不仅灵敏度高，而且稳定性好。
（3）空气流量选择：
空气是助燃气体，并为组分电离成正离子提供氧气。
空气流量在一定范围内，对响应值有影响。
当空气流量较小时，灵敏度也较低。
但当空气流量达到某一值后，对响应值几乎不产生影响。
一般氢气与空气的流量比为1:
10。
（4）极化电压选择：
在氢火焰中电离产生的离子，只有在电场的作用下，才能向两极定向移动产生电流，而且极化电压与检测器的响应值有关。
当增加极化电压时，开始阶段响应值增加，而后会趋向一个稳定值。
此后继续增加极化电压，检测器的响应值几乎不变。
一般选择极化电压为100~300V之间。
（5）检测器温度选择：
氢火焰离子化检测器的使用温度应控制在80~200℃的范围内。
在此温度范围内，灵敏度几乎相同。
但在80℃以下时，灵敏度显著下降，一般选择较高温度（280-300℃）。
气相色谱定量方法选择：
1.归一化法
归一化法适用于试样中所有组分全部流出色谱柱，并在色谱图上出现所有组分色谱峰的情况。
假设试样中有ｎ个组分，各组分的质量分别为m1，m2，…，mn，各组分含量的总和为m，则试样中任一组分i的质量分数wi可用归一化法（normalizationmethed）公式计算如下
2.内标法
当只需测定试样中某几个组分的含量或试样中的组分不能全部出峰时，可采用内标法（internalstandardmethed）。
测定原理是取一定量的纯物质作为内标物，加入到准确称取的试样中，然后测得色谱图。
根据内标物和试样的质量及相应的峰面积来计算被测组分的含量。
设被测组分i的质量为mi，称取的试样质量为m，试样中加入的内标物质量为ms，则
，
两式相除整理后可得
被测组分i的质量分数wi为
此法可认为是简化的内标法。
如果称量同样量m的试样，加入固定量ms的内标物，则式（2125）中
项为一常数，即
·常数（2127）
可见，被测组分的质量分数wi与Ai/As成正比。
若wi对Ai/As作图可得一条直线，如图21-9所示。
根据此直线关系，采用标准曲线法定量十分方便。
制作标准曲线时，先将欲测组分的纯物质配成不同浓度的标准溶液。
取一定量的标准溶液和内标物，混合后进样分析，测得Ai和As，以Ai/As对标准溶液浓度作图，可得到标准曲线。
分析样品时，取试样和内标物的量应与绘制标准曲线时所用的量相同，测出试样中被测组分与内标物的峰面积比Ai/As，再从标准曲线上查出被测组分的浓度。
此法不必测出校正因子，消除了某些操作条件的影响，也不需要严格定量进样，适合于液体试样的分析。
另外，此法与内标法相比可减少称量样品和计算数据的麻烦，适用于工厂质量控制分析。
4.外标法
外标法（externalstandardmethed）是用欲测组分的纯物质来制作标准曲线的方法。
具体方法是取被测组分的纯物质配成一系列不同浓度的标准溶液
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