第二届全国大学生化学实验竞赛试题.docx
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第二届全国大学生化学实验竞赛试题
第二届全国大学生化学实验邀请赛
试题汇总
2000年7月20日
实验操作试题
（一）无机化学
（二）有机化学
（三）分析化学
（四）物理化学
（一）无机化学
二草酸根合铜（Ⅱ）酸钾的制备
注意事项
1、无机化学实验时间为3.0小时。
实验时间每延长1分钟扣0.5分，但延长时间最多不得超过20分钟，请合理安排时间。
2、实验用的CuSO45H2O已经称好，其它固体试剂自己称量。
3、称量产品时，需监考教师确认。
4、实验结束后，整理实验台和清洗仪器。
请监考教师记录实验结束时间。
5、填写实验报告单并交给监考教师后方可离开实验室。
公用仪器和试剂
托盘天平2架水循环式真空泵1台
吸滤装置4套剪刀2把
药勺
CuSO45H2O（已称量好）2mol/LNaOHH2C2O42H2O无水K2CO3
实验步骤
1、制备氧化铜
将已称好的2gCuSO45H2O转入100mL烧杯中，加约40mL水溶解，在搅拌下加入10mL2mol/LNaOH溶液，小火加热至沉淀变黑（生成CuO），煮沸约20min。
稍冷后以双层滤纸吸滤，用少量去离子水洗涤沉淀二次。
2、制备草酸氢钾
称取3.0gH2C2O42H2O放入250mL烧杯中，加入40mL去离子水，微热（温度不能超过85℃）溶解。
稍冷后分数次加入2.2g无水K2CO3，溶解后生成KHC2O4和K2C2O4混合溶液。
3、制备二草酸根合铜酸钾
将含KHC2O4的混合溶液水浴加热，再将CuO连同滤纸一起加入到该溶液中。
水浴加热，充分反应约30min。
趁热吸滤（若透滤应重新吸滤），用少量沸水洗涤二次，将滤液转入蒸发皿中。
水浴加热将滤液浓缩到约原体积的二分之一。
放置约10min后用自来水彻底冷却。
待大量晶体析出后吸滤，晶体用滤纸吸干，称重。
请监考教师记录晶体外观和产品的重量。
4、晶体的干燥与产率计算
将产品放在蒸发皿中，蒸气浴加热进行干燥，称重。
经监考教师确认后将称量结果填入实验报告。
填写实验报告单。
实验报告
选手编号
一、在制备过程中有关反应的离子反应式
1、
2、
3、
4、
二、结果与产率计算
可能用到的相对原子质量:
Cu64K39C12O16S32
1、晶体颜色
2、产品重量
3、产率_____________％
计算过程：
监考教师签字
（二）有机化学
3,3-二甲基-2-丁酮的制备与纯度测定
选手编号
注意事项:
1.实验竞赛时间为5.5小时，每超时10分钟扣10分，6小时内必须完成，请合理安排时间。
2.详细阅读实验内容和步骤，规范操作。
若制备失败，可向监考老师索取原料重做，但要扣20分。
3.需监考老师签字的，考生务必主动配合，未签字者无效。
伪造数据者以零分计。
4.实验结束将产品及实验报告（包括试题）交给监考老师，并清洗所用的仪器和整理台面，经监考老师签字后方可离开考场。
5.废弃物应投放于指定的容器内。
6.实验过程中请注意安全（本实验使用的HgCl2有毒，勿用手接触，接触后立即用大量水冲洗，并报告监考教师）。
一.实验内容:
1.产品的合成：
以丙酮为原料，在金属镁作用下生成频呐醇，经重排反应制得粗产品，再经蒸馏得到3,3-二甲基-2-丁酮纯产品，计算产率。
2.产品纯度测定：
测量产品的折光率，并采用气相色谱法测定产品的纯度。
3.在竞赛时间内完成实验报告。
二.主要仪器，试剂及材料
1.主要仪器:
标准磨口仪器2套
煤气灯2个
升降台2个
铁架台3个
水浴锅1个
烧瓶夹3个
机械搅拌器1台
分液漏斗（125mL）1个
滴液漏斗（125mL）1个
温度计（100，250）各一支
橡胶管5米
无水氯化钙干燥管1个
抽滤瓶（布氏漏斗）1套
烧杯400mL,250mL,150mL各一个
锥形瓶50mL,100mL,250mL各一个
量筒10mL,100mL各一个
玻璃棒1个
药匙1个
水泵2台（公用）
气流烘干机2台（公用）
台秤2台（公用）
阿贝尔折光仪1台（公用）
不锈钢药匙1把
气相色谱（在328，404房间）2台（公用）
2.试剂及原料
金属镁化学纯
苯分析纯
丙酮分析纯
氯化汞分析纯
无水氯化钙分析纯
浓硫酸分析纯
沸石
3.原料及产品的主要性质
性质
物质
分子量
比重
熔点
沸点
状态
溶解度
水
醇
醚
金属镁
24.08
粉末
丙酮
58.08
0.7910
-94
56.5
无色液体
苯
80.2
0.8786
无色液体
X
3,3-二甲基-2-丁酮
100.16
0.8010
-52.5
106
无色液体
X
三.实验步骤:
1．频呐醇的制备:
向安装有机械搅拌器，回流冷凝管（顶端带有无水CaCl2干燥管）及滴液漏斗的干燥的250mL三口瓶中，加入4g镁粉（由教师定量供给）和50mL干燥苯。
将4.5g氯化汞溶于35mL干燥丙酮并加入到滴液漏斗中。
在搅拌条件下将滴液漏斗中1/2的液体加入到三口瓶中，反应立即开始，溶液变混浊，如反应过于激烈则将烧瓶置于冷水浴中冷却[注意该反应为放热反应，一旦反应开始，即使不加热也能激烈进行，若在数分钟内仍不回流，可水浴加热至沸腾引发]。
其余丙酮溶液逐渐加入，滴加速度以维持适当的回流速度为宜。
滴加完毕,水浴加热维持沸腾状态1小时。
将10mL水加入滴液漏斗中并滴加入三口瓶，然后水浴加热，使反应混合物在搅拌条件下沸腾30分钟，以便使醇镁化物转化成频呐醇和氢氧化镁沉淀。
将该溶液（约50℃）过滤，并用少量丙酮洗涤固体氢氧化镁，滤液转移至烧瓶，蒸去多余的丙酮和苯，使总体积剩下1/3，然后加入8mL水。
在充分冷却下，并用玻璃棒摩擦器壁，频呐醇水合物先呈油状析出，之后立即固化，抽滤得到白色固体频呐醇水合物粗品。
2．3,3-二甲基-2-丁酮的合成
向100mL的烧瓶中加入40ml水，10mL浓H2SO4，加入上述的固体频呐醇水合物，装上回流冷凝管，加热沸腾15分钟，注意观察其变化。
换成蒸馏装置蒸馏，直到无油状3,3-二甲基-2-丁酮馏份馏出为止。
分出馏出液中上层的3,3-二甲基-2-丁酮，用CaCl2干燥后，蒸馏精制，收集104-108℃的馏份。
3．3,3-二甲基-2-丁酮的纯度鉴定
将所得的产品用阿贝尔折光仪检测纯度:
1.分开直角棱镜，用镜头纸沾少量乙醇或丙酮轻轻擦洗镜面。
2.待乙醇或丙酮挥发后，加一滴产品关闭棱镜。
3.调节反光镜使镜内视场明亮，转动棱镜直到镜内观察到有界限或出现彩色光带；若出现彩色光带，则调节色度，使明暗界限清晰，在转动直角棱镜使界限恰好通过+字交叉点，记录读数与温度。
4.使用完毕后，用丙酮或95%乙醇洗净镜面，待干以后再关闭上棱镜。
5．将产品送到指定的实验室（328，404）做色谱分析。
实验报告
选手编号
实验名称:
反应方程式:
实验步骤:
步骤
现象记录
结果与收率:
1.产品颜色:
2.产品重量:
3.折光记录数据:
4.产品收率计算:
监考教师签字___________
（三）分析化学总分100分
试样中草酸根（C2O42-）含量的测定（3.5小时）
一．仪器与试剂
分析天平1台KMnO4溶液0.02mol/L
称量瓶2个H2SO4溶液3mol/L
容量瓶（250ml）1个Na2C2O4固体基准物质
锥形瓶（250ml）3个NH3·H2O13.3~14.8mol/L
移液管（25ml）1支
酸式滴定管1支
烧杯（100ml）1个
烧杯（250ml）2个
量筒（100ml）1个
量筒（10ml）1个
洗瓶1个
恒温水浴箱公用
温度计公用
搅拌棒1支
滴管1支
表面皿2个
线手套1支
二．操作步骤
1．KMnO4操作溶液浓度的标定
用递减法称取Na2C2O4固体三份（每份0.18~0.23g，准确至0.0001g），分别置于250ml锥形瓶中。
加入25ml蒸馏水使其溶解，加入4ml3mol/LH2SO4溶液，在水浴上加热至75℃~85℃（水浴近沸时放入锥形瓶加热3~4分钟），趁热用KMnO4溶液滴定至淡粉色，半分钟不褪色，即为终点。
根据Na2C2O4的质量和消耗KMnO4的体积，计算KMnO4的浓度。
（以mol/L计）
2.草酸根（C2O42-）含量的测定
用递减法称取试样一份（1.45~1.55g，准确至0.0001g）于100ml烧杯中，加入蒸馏水25ml，然后加入浓氨水10ml，搅拌使其溶解，转移至250ml容量瓶中，用水稀至刻度，摇匀。
吸取25ml上述溶液于250ml锥形瓶中，加入3mol/LH2SO410ml，加热至75℃~85℃（水浴近沸时放入锥形瓶加热3~4分钟），趁热用0.02mol/lKMnO4溶液滴定至淡粉色，半分钟不褪色为终点，记下消耗KMnO4溶液的体积。
平行滴定三次。
计算试样中C2O42-的含量。
（以%计）
实验记录与报告（分析部分）
姓名_________________
一．Na2C2O4的称取
序号
1
2
3
4
称量瓶＋Na2C2O4的质量（g）
倒出Na2C2O4后的质量（g）
称出Na2C2O4的质量（g）
二．KMnO4溶液浓度的标定
序号
1
2
3
4
终点时KMnO4的体积（ml）
KMnO4的初体积（ml）
消耗KMnO4的体积（ml）
三．试样的称取
称量瓶＋试样的质量（g）
倒出试样后的质量（g）
称出试样的质量（g）
四．试样的滴定
序号
1
2
3
4
终点时KMnO4的体积（ml）
KMnO4的初体积（ml）
消耗KMnO4的体积（ml）
五．KMnO4溶液浓度的计算
序号
1
2
3
4
KMnO4的浓度（mol/l）
KMnO4的平均浓度（mol/l）
相对平均偏差（‰）
六．C2O42-含量的计算（以百分数表示）
Na2C2O4的相对分子量为134.00，C和O的相对原子量分别为12.011和15.9994
（四）物理化学
实验顺序表
实
验
轮
次
组
丙酮碘化
（509室）
磁化率
（512室）
燃烧热
（507室）
平衡常数
（507室）
电动势
（503室）
电泳
（504室）
一
1
2
3
4
5
6
二
6
1
2
3
4
5
三
5
6
1
2
3
4
四
4
5
6
1
2
3
五
3
4
5
6
1
2
六
2
3
4
5
6
1
物理化学实验竞赛
——动力学部分
丙酮碘化反应
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