离子膜法制碱标准操作流程 分析.docx

离子膜法制碱标准操作流程 分析.docx

《离子膜法制碱标准操作流程 分析.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《离子膜法制碱标准操作流程 分析.docx（82页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

离子膜法制碱标准操作流程分析

分析

[目录]

V-l盐水中的游离氯（定性分析）

V-2盐水中溶解的氯（定量分析）

V-3一次盐水中的固体悬浮物（过滤）

V-4一次盐水中的固体悬浮物（离心分离机）

V-5盐水中的硫酸盐

V-6一次盐水中的钙、镁离子

V-7精盐水中的钙离子含量（定性分析）

V-8盐水中的硅含量

V-9盐水中的氯酸钠

V-10盐水及阳极液中的氯酸盐含量

V-11盐水中的碳酸盐CO3含量

V-12阳极液的酸度OH-

V-l3成品碱中的氢氧化钠含量

V-14成品碱中的氢氧化钠和碳酸钠含量

V-l5成品碱中的氯化钠含量

V-l6氢氧化钠溶液中的氯化钠含量（离子色谱法分析）

V-l6’氢氧化钠溶液中的氯化钠含量（电流滴定）

V-l7氯气中的杂质

V-l8氢气的纯度

V-19盐酸中的钙，铁和镁离子的含量

V-20无焰原子吸收法的一般工序

V-20’ICP法分析盐水中的杂质

V-21无焰原子吸收法的样本和测量环境准备

V-22干氯气的湿度

V-23一次盐水的碱性

V-24一次盐水的碱性（包括CO3-和OH-）

V-25奥氏特气体分析法分析氯气

注意:

分析后的液体，由于含有KI或I2，切不可再加入到盐水系统，因为I-或者I2对离子膜有害。

V-l盐水中的游离氯（定性分析）

1.范围

由于游离氯对于过滤元件和离子交换树脂有害，所以采用这种方法对盐水中的游离氯作定性分析.

2.原理

游离氯同碘化钾反应，得到的固体碘用淀粉指示剂测得。

CL2+2KI=2KCL+I2

3.化学试剂

（1）淀粉溶液

（2）碘化钾

4.仪器

（1）100ml锥形烧瓶

（2）50ml量筒

5.取样

（1）取样位置

返回盐水---饱和盐水储罐出口

一次盐水---过滤盐水储罐出口

（2）取0.5升盐水经过盐水过滤器过滤，然后，用量筒取50ml试样加入烧杯，烧杯用盐水洗净。

（3）在试样冷却之前立即分析。

6.分析程序

（1）加约1克碘化钾到盛有50升试样的烧杯中，摇晃均匀。

（2）加入2~3滴淀粉溶液并摇晃均匀

（3）观察溶液的颜色变化

如果是蓝色或深蓝色，表明还有游离氯存在。

V-2盐水中溶解的氯（定量分析）

1．范围

这种方法适用于对盐水中溶解的氯作定量分析。

2．原理

盐水中溶解的氯与碘化钾反应生成碘，生成的碘用硫代硫酸钠溶液滴定测得，用淀粉溶液作指示剂。

Cl2+2KI=2KCl+I2

I2+2Na2S2O3=2NaI+Na2S4O6

3．化学试剂

（1）1%淀粉溶液

（2）10%碘化钠

（3）2N硝酸

（4）1/10N硫代硫酸钠

4．仪器

（1）300ml锥形烧瓶

（2）200ml量筒

（3）5ml移液管

5.取样

（l）取样位置

返回盐水---饱和盐水储罐出口

一次盐水---过滤盐水储罐出口

（2）取0.5l盐水经过盐水过滤器过滤,用量筒取样100ml放到烧杯中,烧杯用盐水洗净

（3）在试样冷却之前立即分析

6.分析程序

（1）加入约5ml的10%克碘化钾溶液到300ml的锥形烧瓶中

（2）加入100ml试样到锥形烧瓶

（3）加入约3ml的2N的硝酸

（4）加入2到3滴1%的淀粉溶液,并且摇晃均匀

（5）用1/10的硫代硫酸钠滴定试样,直到试样的颜色刚好由深蓝变成无色.

7.计算　　[Cl2]（mg/l）={1/10N硫代硫酸钠（ml）x3.545xf}/100（ml-样本）}x103

f:

1/10N的硫代硫酸钠的系数

确定PH值小于3

V-3一次盐水中的固体悬浮物（过滤）

1范围

这种方法适用于保证一次盐水中固体悬浮物的简化检测结果。

2原理

固体悬浮物通过特定的过滤器，干燥一定的时间后，称重。

3化学药品

（1）乙醇

（2）蒸馏水

以上药品均要求固体悬浮物含量不超过0.1mg/l.

4仪器

（1）有聚四氟乙烯膜的过滤器，其孔径约为0.3um,规格为FP030，生产厂家：

sumitomoElectricnd.ltd.或者与之相当的产品

（2）适合于上述聚四氟乙烯过滤器和吸滤瓶的漏斗

（3）1000ml高筒烧杯

（4）1000ml量筒

（5）用铝板制制成的干燥膜过滤器的容器

5取样

（1）取样位置：

在磨光过滤器的进口或出口

（2）取样到1000ml烧杯

（3）　试样可冷却到室温

6分析程序

（1）称量过滤器四位小数.（假定为W1克）

（2）在乙醇溶液中浸泡过滤器几分钟，然后用蒸馏水清洗，过滤器变得半透明。

（3）在漏斗上装好膜过滤纸，然后吸取1000ml试样注入其中.

（4）在吸取的时候，用蒸馏水在量筒里清洗沉淀物到过滤器10次，每次用20ml

蒸馏水以充分的溶解氯化钠，直到过滤器上没有水出现。

（5）取下过滤器，将之放到铝制的容器内。

（6）将容器放到烘箱内，在105-110oC加热1个小时.

（7）在干燥器内冷却30分钟.

（8）称量干燥器到四位小数.（假定重量为W2克）

7　计算　　固体悬浮物（mg/l）=（W2-W1）×1000

如果试样经过了稀释，则上叙数字乘以稀释的百分比

如果样本z中NaCL超饱和，稀释到适当的浓度（大约300g/l）

V-4一次盐水中的固体悬浮物（离心分离机）

l.范围

这种方法适用于快速测得一次盐水中的固体悬浮物.

2.原理

试样中的泥浆被离心机分离,分离的体积已给出

3.仪器

（1）离心机（3000-3500rpm3分钟）

（2）50ml有刻度的玻璃量筒

*准备偶数个量筒（2或4个）

4.取样

（1）取样位置:

过滤盐水罐

（2）取样到2个获4个50ml的有刻度的量筒中.

参考:

旭化成用以下离心机.

*制造商:

kokusanEnshinbunrikiKK

*类型:

H—103

*转速:

最大.4000rpm

*发动机:

100V,250W

*尺寸:

L375*W440*H335mm

*重量:

30kg（66lb）

试样:

50mlx2（4）

5.分析程序

（1）将量筒放在量筒的对角处.

（2）设置转速和时间:

3500rpmx3分钟

（3）开启离心机.

（4）3分钟后,关闭离心机.

（5）读出量筒上的体积.（vml）

6.计算

参考:

固体悬浮物（vol/vol%）=Vx2

旭化成化学的控制点:

　　　　　控制范围:

16+2V/V%

无:

17-18V/V%

V-5盐水中的硫酸盐

1.范围

这种方法适用于分析盐水中的硫酸盐.

2.原理

如果加入过量的氯化钡到盐水中,以产生硫酸钡去除硫酸根离子,

剩余的氯化钡会同镁-EDTA反应

释放出来的镁和剩余的钙用羊毛铬黑指示剂滴定测得.

硫酸根离子的含量不是由钙镁离子的量的直接相减获得.

3.化学药品

（1）M/40的氯化钡溶液

（2）N/50的HCL溶液

（3）乙醇

（4）4%EDTA-Mg溶液

（5）NH4Cl缓冲溶液

（6）钙用羊毛铬黑指示剂

（7）M/40标准EDTA溶液

（8）纯水（半电解的蒸馏水）

（5）NH4Cl缓冲溶液（pH=10）

1.取67.5gNH4Cl

2.加570ml氨水（28%）和大约200ml水,溶解它Add570mlofammoniawater,（28%）andabout200mlwater,anddissolveit.

3.用纯水稀释到1000ml

4.仪器

（1）300ml锥形烧瓶

（2）25ml移液管

（3）5ml移液管

（4）滴定管

（5）量筒

5.取样

（l）取样位置:

澄清盐水—过滤盐水罐出口或盐水过滤器出口

供给阳极液---电解槽进口

返回盐水---淡盐水罐出口

戴上防护眼镜,.

测量样本时不要吸入氯气

将Na2SO3（或Na2S2O3）粉末放在净化器内,不要吸入放出的氯气.

6.分析程序

A.空白试验

（1）用移液管将25ml的M/40的氯化钡溶液移到300ml锥形烧瓶,然后加入5ml的N/50HCL溶液并震荡均匀。

（2）加入50-70ml的纯水,并震荡均匀.

（3）加入5ml的乙醇并震荡均匀,然后静置5分钟

（4）加入5ml的4%的EDTA-Mg溶液和10ml的NH4Cl缓冲剂溶液

（5）加入数滴EBT指示剂,用M/40的标准EDTA溶液滴定,摇

晃均匀,直到溶液由红色变成蓝色（假定为Aml）

B.分析

准备两个300ml的锥形烧瓶,用移液管移动5ml盐水到每一个烧瓶,然后加入5ml的N/50的盐酸溶液和50-70ml纯水到每一个烧瓶,震荡均匀。

加热5-8分钟,然后冷却到室温.

（1）用移液管移25mlM/40氯化钡溶液到烧杯

（2）加热5分钟,然后冷却到室温

（3）加入5ml4%的EDTA-Mg溶液和10mlNH4Cl缓冲溶液

如A-（4）步骤一样.

（4）加入数滴EBT指示剂,然后用标准的M/40的EDTA溶液

滴定如上述步骤（5）（假定为Bml）

（5）然后用同样的方法（步骤（3）-（4））处理另一个盐水试样.

加入数滴EBT指示剂然后用标准的M/40的EDTA溶液

滴定（如上述步骤（5））.（假定为Cml）

（1）如果SO4的含量超过10g/l，增加

BaCl2到40ml.

如果有沉淀出现,过滤

7.计算

[SO4--]（g/l）={（C-B+A）（ml）xfx0.0024}/5（ml）}x103

f:

标准的M/40EDTA溶液的系数

V-6一次盐水中的钙、镁离子

l.范围

这种方法适用于分析一次盐水中的钙离子和镁离子

2.原理

在PH值在12-13的时候,钙离子的含量由标准的EDTA溶液滴定测得,用DotiteNN（tm）作指示剂

当pH值降到大约10的时候,试样用标准的EDTA溶液滴定,用羊毛铬黑T

作指示剂来决定钙离子和镁离子的总含量.

镁离子的含量由从钙，镁离子总量中减去钙的含量而得出的。

3.化学药品

（1）M/100EDTA标准溶液

（2）DotitieNN（TM）粉末.

DotitieNN（TM）是一种着色剂,其化学结构

为2-hydroxy1-1-（2hydroxy-4-sulfo-1-naphtyyazo）-3-naphthoicacid

（3）羊毛铬黑T指示剂（EBT）

（4）8N氢氧化钾溶液

（5）20%三乙醇胺溶液

（6）1/50N盐酸溶液

（7）氯化铵缓冲溶液（PH=10）

EDTA:

di-sodium

ethylenediamine-

tetra-acetate

DotiteNN在pH12-13时最易与钙反应

4.仪器

（1）300ml锥形烧瓶

（2）滴定管

（3）量筒

5.取样

（1）取样位置：

一次盐水罐，过滤盐水罐或离子交换盐水供给罐。

（2）取0.5L盐水经过盐水净化器，然后取样300ml注入锥形烧瓶，烧瓶用清水洗净。

（3）试样冷却到室温

6.分析程序

6.1钙

（1）用量筒取100ml试样注入锥形烧瓶

（2）加入3ml的8N的氢氧化钾溶液　　　　　　　　　　　　

（3）加入２ml的２０％的三乙醇胺

（4）加入２茶匙的DotiteNN，并且震荡均匀。

（5）用标准的M/100的EDTA溶液滴定，震荡溶液，直到溶液的

　　　　颜色刚好由红色变成蓝色，假定需要的EDTA溶液的量为Aml.

6.2钙＋镁的分析

（1）用量筒取１００ml试样注入锥形烧瓶

（2）加入２０ml的N/50的盐酸溶液。

（3）加入２０－３０ml氯化铵缓冲溶液，并将试样震荡均匀

　　（4）加入２～３滴EBT指示剂

（5）用标准的M/100的EDTA溶液滴定，并震荡均匀，直到溶液刚好由红色变成蓝色

假设需要的EDTA的量为Bml.

pH:

大约l3

pH:

l0

7.计算

Ca++（mg/l）={A（ml）*f*0.4008/100}*103

Mg++（mg/l）={（B-A）（ml）*f*0.2432/100}*103

f:

EDTA标准溶液的系数

V-7精盐水的钙离子含量（定性分析）

l.范围

这种方法适用于精盐水中的钙离子的定性分析，精盐水已经过了一次离子交换单元的处理，有钙离子在再生过程中从离子交换单元流出

2.原理

在pHl2-l3时,DotiteNN（TM）和Ca+离子的反映最为明显，溶液的颜色由蓝色变成红色．

3.化学药品

（l）　DotiteNN（TM）粉末

Dotite　NN（TM）是一种着色剂，

其化学结构为：

2-hydroxy-l-（2-hydroxy-4-sulfo-l-naphthylazo）

-3-naphthoicacid.

（2）三乙醇胺溶液（20%水溶液）

（3）2NKOH溶液

（4）电离的蒸馏水

4.仪器

（l）300ml锥形烧瓶

（2）5ml测体积的移液管

（3）l00ml量筒

5.取样

（l）　取样位置:

再生离子交换树脂单元出口

初次离子交换树脂单元出口

（2）取０．５L盐水经过盐水过滤器，用量筒取１００ml试样放入烧杯中，烧杯用盐水洗净．

（3）试样冷却到室温.

6.分析程序

（l）用１００ml蒸馏水稀释试样．

（2）用滴定管加入５ml三乙醇胺溶液作为掩蔽剂．

（3）用测体积的移液管取2ml的KOH溶液

（4）加入一匙的DotiteNN（TM）溶液并摇晃均匀.

（5）观察溶液的颜色变化.如果是红色或带微红的蓝色,则表明试样包含有相当数量的Ca+离子，对电解槽有害．

v-8盐水中的硅含量

l.范围

这种方法是用于测量盐水中的硅含量.

2.原理

将试样蒸干以后,熔融的碳酸钠溶液可溶解硅

可溶解的硅同钼酸胺反应，变成黄色。

加入sodiuml-amino-2-naphthol-4-sulfonate

还原剂以后,颜色变成蓝色（钼蓝）.

硅的量由光电比色计决定.

3.化学药品

（l）标准的二氧化硅溶液

（2）conc.盐酸

（3）（l+l）盐酸

（4）碳酸钠（脱水剂）

（5）钼酸胺溶液

该溶液必须保存在红色的瓶子里.

25g钼酸胺溶解在400ml热纯水里面，冷却后，加入14ml硫酸，然后用纯水将之稀释到500ml

（6）　l0%酒石酸

（7）　还原溶液

（a）45g亚硫酸氢钠溶解到400ml纯水里

（b）35g亚硫酸钠和0.75gsodium1amino-2-naphthol-4sulfonicacid溶解在50ml水中

溶液（a）and（b）混合,然后用纯水稀释到500ml.

如果瓶里有结晶出现，则溶液不能使用

该溶液必须放置在阴凉干燥的地方.

该溶液自配置之日起，一个月后，不能使用。

4.仪器

（l）白金坩埚

（2）本生灯

（3）200ml移液管

（4）2ml移液管

（5）4ml移液管

（6）5ml移液管

（7）l0ml移液管

（8）l00ml量筒

（9）pH试纸

（l0）l00ml,250ml,500ml容量瓶

（ll）滴定管

（l2）有10mm微小单元和655nm滤色镜的光电比色计

（13）天平

5.取样

（l）取样位置

一次盐水:

离子交换塔输送泵

供给阳极液:

电解槽入口

返回盐水:

精制盐水输送泵

6.分析程序

（l）加入l0ml试样到白金坩埚.

（2）加入2mlconc.盐酸.

（3）蒸发试样，直至干燥.

（4）加入0.5g碳酸钠.

（5）用本生灯在坩埚里熔融试样.

（6）容许试样冷却.

（7）将白金坩埚及试样放到２００ml聚乙烯烧杯中.

（8）将20ml热纯水注入烧杯中，然后去除白金坩埚.

（9）用滴定管滴定（l+l）盐酸，调节pH到l.3-l.4之间.

（l0）转移试样到l00ml容量瓶内.

（ll）加入2ml钼酸胺溶液.

（l2）５分钟后,加入4ml的l0%酒石酸.

（l3）５分钟后,加入还原剂溶液.

（l4）往容量瓶里注入纯水到１００ml.

（l5）１０分钟后,用l0mm单元槽and655nm滤色镜的光电比色计测量吸收量.

该程序必须用1ml,5ml,和10ml标准溶液

同时执行。

温度。

50-60oC

（122-140oF）

7.校准

（l）在X-Y坐标系上绘出曲线图:

10

Sis（mg/l）x10ml=Sisx（mg）=10Sis（μg）

1000

5

Sis（mg/l）x5ml=Sisx（mg）=5Sis（μg）

1000

1

Sis（mg/l）x1ml=Sisx（mg）=Sis（μg）

1000

（2）硅的浓度计算如下:

C（μg）X2.14MwofSiO260

=SiO2（mg/l）2.14:

=

10MwofSi28

8.标准二氧化硅溶液的准备

A.基本规格的二氧化硅溶液的准备

（l）加入1g硅到白金坩埚.

（2）用大火加热30分钟.

（3）容许冷却.

（4）转移0.5g预处理的硅到另一个白金坩埚

（5）加入4g碳酸钠.

（6）混合硅和碳酸钠.

（7）在白金坩埚上熔融以上混合物.

（8）容许冷却.

（9）将白金坩埚及其中的熔融物放入200ml聚乙烯烧杯中.

（l0）加入l00ml热纯水到烧杯中.

（ll）再用烧杯将其转移到能测体积量瓶中.

（l2）用纯水注入到500ml的长颈烧瓶中.

（l3）将溶液转移到500ml的聚乙烯瓶中.

基本规格的二氧化硅溶液

（1mg/ml）可以从市场上购买

0.5g/500ml=1mg/ml

（硅）

B.基本规格的二氧化硅溶液的检查

（l）将50ml基本规格的二氧化硅溶液移到200ml的烧杯中。

（2）用conc.盐酸中和该溶液,然后加入5ml过量的盐酸.

（3）加l5ml的60%高氯酸.

（4）蒸发试样.

（5）有白烟产生的时候，用盘子盖住烧杯.

（6）30分后，容许试样冷却.

（7）加入25ml纯水.

（8）加入5ml的conc.盐酸.

（9）加热溶液.

（l0）立即用滤纸过滤溶液。

No.5oC

（ll）用（l+50）盐酸洗过滤后的残渣5次，然后用热纯水洗6次。

（l2）将滤纸和残渣放入白金坩埚，.

（l3）用大火加热.

（l4）容许白金坩埚在干燥器内冷却.

（l5）称量白金坩埚.（A.mg）

（l6）加入数滴（l+l）硫酸和l0ml的conc氟酸.

（l7）加热至干燥.

（l8）以大火加热.

（l9）容许白金坩埚在干燥箱内冷却.

（20）称量白金坩埚.（B.mg）

（2l）用下列等式计算硅的密度.

（A）-（B）28

x=SiB（g/l）

5060

A:

白金坩埚和二氧化硅的质量（mg）

B:

白金坩埚的质量（mg）

50:

试样（50ml）

60:

MwofSiO2

28:

MwofSi

C.标准二氧化硅溶液的准备

（l）将5ml基本规格的二氧化硅溶液转移到250ml的容量烧瓶内。

（2加入0.5g碳酸钠.

（3）向容量烧瓶加纯水至250ml.

（4）用下列等式计算硅的密度.

5

SiBxxl000=SiS（mg/l）

250

V-9盐水中的氯酸钠

1.范围

这种方法适用于分析盐水中的氯酸钠.

2.原理

为了确定氯酸钠的量,一种已知量的亚铁酸盐加入到试样中以减少氯酸盐的含量。

而多余的铁离子用铬酸钾滴定，用磺酸二苯胺钡作指示剂。

3.化学药品

（1）1/10N标准规格的硫酸亚铁溶液

（2）（1+1）硫酸

（3）磺酸二苯胺钡溶液（bariumdiphenylaminesulfonate）（0.063%）

（4）1/10N标准的重铬酸钾溶液

4.仪器

（1）2ml移液管

（2）20ml移液管

（3）25ml移液管

（4）300ml带抑制进入的锥形烧瓶。

（5）0.5ml移液管

（6）滴定管

5.取样

（1）取样位置---过滤盐水罐出口

---纯盐水罐出口

---淡盐水泵出口的输出管线

（2）取0.5L盐水经过盐水净化器，取样200ml至锥形烧瓶，烧瓶用盐水洗净.

NaClO3+6FeSO4+3H2SO4

→NaCl+3Fe2（SO4）3+3H2O

K2Cr2O7+6FeSO4+7H2SO4

→K2SO4+Cr2（SO4）3

+3Fe2（SO4）3+7H2O

戴上安全眼镜.

取样的时候采取适当的措施不要吸入氯气.

6.分析程序

（1）用能测体积的移液管取25ml的1/10N的标准的硫酸亚铁溶液注入带抑制进入的锥形烧瓶内.

（2）加入20ml的（1+1）硫酸至300ml的锥形烧瓶内.

（3）取2ml试样至300ml锥形烧瓶内.

（4）关闭300ml锥形烧瓶的抑制进入装置，保持10分钟.

（5）加入1ml的0.063%的磺酸二苯胺钡到锥形烧瓶内

（6）用标准的1/10N的重铬酸钾溶液滴定以上混合物，直到溶液的颜色刚好由蓝绿色变成紫色.（Aml）

（7）用相同的程序，除了步骤（3），滴定25ml的1/10N硫酸亚铁溶液.（Bml）

7.计算

（B-A）（ml）XfX0.001774

NaClO3（g/l）=X103

Sample（ml）

如果盐水中含有游离氯

（B-A）XfX0.1a106.45

NaClO3（g/l）=-X

Sample（ml）35.36

f:

1/10N重铬酸钾溶液