水质水垢全分析综合实验试验方法汇编改.docx
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水质水垢全分析综合实验试验方法汇编改
水质水垢全分析综合实验试验方法汇编
东北电力大学整理
GB/T6903—2005
1.锅炉用水和冷却水分析方法
2.通则
1范围
本标准规定了锅炉用水和冷却水分析方法中通用的规则。
本标准适用于锅炉用水和冷却水的分析方法。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T6682分析试验室用水规格和试验方法
GB/T15603常用化学危险品贮存通则
3试验室要求
3.1试验室装置
试验室应配备满足进行化学分析和仪器分析所使用的一般仪器、设备和药品。
3.2试验室环境
试验室环境应整洁，并有良好的通风设备和防火、防爆安全措施。
精密试验室应防尘、防震和防电磁干扰，温、湿度符合试验要求。
3.3仪器
试验室使用的各种仪器设备应根据不同类别按国家或行业有关规定进行计量检定或校验。
3.4试验室制度
试验室应建立能保证试验室正常工作秩序和分析数据可靠性的各种制度。
如取样制度、化验操作制度、药品管理制度、人员培训制度、分析数据的校验和审核制度、各种仪器的维修和使用制度、废液处理制度及各类分析结果的记录、报表、资料档案的保管制度等。
3.5使用化学危险品、有毒试剂时的安全防护措施
使用对人体有毒害的化学试剂时，应按GB/T15603的有关要求执行。
4一般规定
4.1锅炉用水和冷却水
锅炉用水和冷却水分析方法（简称“方法”）中的锅炉用水通常包括天然水、澄清水、软化水、除盐水、锅炉给水、锅炉炉水、锅炉蒸汽、凝结水等；冷却水一般指工业循环冷却水。
4.2试验方法选用
“方法”中有的分析项目如有两种以上的分析方法时，应根据所测定水质范围和具体条件选用合适的分析方法。
4.3试剂纯度
“方法”使用的试剂应符合国家标准对有关化学试剂规格的规定，其纯度应能满足水、汽质量分析要求。
“方法”中未注明试剂级别的均为分析纯试剂。
4.4溶液
“方法”中所用的试剂溶液，除明确规定外，均为水溶液。
4.5空白试验
4.5.1在一般的测定方法中，以试剂水代替水样，按测定水样的方法和步骤进行测定，其测定值称为空白值。
用空白值对水样测定结果进行空白校正。
4.5.2在痕量成分的比色分析中，为校正试剂水中待测成分含量，需要进行单倍试剂和双倍试剂的空白试验。
单倍试剂空白试验与—般的空白试验相同。
双倍试剂的空白试验是指试剂加入量是测定水样所用试剂量的两倍（若酸、碱数量加倍后会改变反应条件，则酸、碱数量可不加倍），用测定水样的步骤进行测定。
根据单、双倍试剂空白试验的结果，对水样测定结果进行空白值校正。
具体可按下列
（1）～（4）式表述:
A单=A水+A试……………………………………
（1）
A双=A水+2A试…………………………………
（2）
A试=A双-A单……………………………………（3）
A水=2A单-A双…………………………………（4）
式中
A单——表示单倍试剂空白的吸光度；
A双——表示双倍试剂空白的吸光度；
A试——表示试剂的吸光度；
A水——表示试剂水的吸光度。
5溶液浓度的表示方法
5.1物质的量浓度
指1L溶液中所含溶质的物质的量，单位mo1/L。
标准滴定溶液、基准溶液的浓度应表示为物质的量溶液。
5.2体积比浓度
指液体试剂与溶剂按—定的体积关系配制而成的溶液，符号为“V1+V2”或“稀释V1→V2”。
凡溶质是液体，溶剂也是液体的溶液可采用体积比浓度。
其中:
----“V1+V2”表示将体积为V1的特定溶液加入到体积为V2的溶剂中；
----“稀释V1→V2”表示将体积为V1的特定溶液稀释为总体积为V2的最终混合物。
注：
特定溶液一般指试剂规格的酸、氨水、过氧化氢及有机溶剂。
5.3质量浓度
以单位体积溶液中含有的元素、离子、化合物或功能团的质量来表示的浓度，单位为g/L或其分倍数。
5.4质量分数
B质量分数定义为：
B的质量与混合物的质量之比，是无量纲量，通常以%，g/kg或其分倍数表示。
5.5滴定度
指1ml标准滴定溶液相当于被滴定物质的质量。
单位为mg/mL、µg/mL。
注：
滴定度和质量浓度在形式上很相似，但不能把它看成质量浓度，因为这里的质量是指被滴定物质的质量。
6试剂水
6.1试剂水系配制溶液、洗涤仪器、稀释水样以及做空白试验所使用的水。
6.2根据试剂水的质量和制备方法不同，GB/T6682将试剂水分为三类，见表1。
表1试剂水的类别
项目
一级
二级
三级
pH值（25℃）
——
——
5.0～7.5
电导率（25℃）≤µS/cm
0.1
1.0
5.0
可氧化物质（以O计）<
mg/L
——
0.08
0.40
吸光度（254nm，1cm光程）≤
0.001
0.01
——
蒸发残渣（105±2℃）≤
mg/L
——
1.0
2.0
可溶性硅（以SiO2计）≤
mg/L
0.01
0.02
——
制备方法
二级水经石英设备蒸馏或离子交换混床处理后，用0.2µm微孔滤膜过滤
多次蒸馏或离子交换
蒸馏或离子交换
6.3一级试剂水供痕量成分（µg/L级）测定使用，二级、三级试剂水供一般分析测定使用。
7分析结果的表述方法
7.1表示分析结果的单位
使用的单位为国家规定的法定计量单位。
7.2分析结果的计算
根据被测试样的质量或体积、测量所得数据和分析过程中有关的计量关系，可计算试样中被测分的含量。
在表述分析结果时，应给出计算公式、公式中符号的含义和单位。
7.3有效数字
有效数字是实际上测量得到的数字，通常包括全部准确数字和一位不确定的可疑数字。
7.4精密度的表示
7.4.1重复性
在同一实验室，由同一操作者使用相同设备，按相同的测试方法，并在短时间内从同一被测对象取得相互独立测试结果之间的一致程度。
7.4.2再现性
在不同的实验室，由不同的操作者，按相同的测试方法，从同一被测对象取得测试结果之间的一致程度。
7.4.3允许差
允许差是表达精密度的一种简单直观的方法，它是指同一试样两次平行测定结果之间允许的最大误差，即两次平行测定结果的绝对误差。
当95%置信概率时，允许差（5）～（6）式：
．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（5）
．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．．（6）
式中：
——重复性测定的允许差，又称重复性限；
——再现性测定的允许差，又称再现性限；
——重复性标准偏差；
——再现性标准偏差。
7.5测定次数
在一般情况下，应取两次平行测定值的算术平均值作为分析结果报告值。
----当两次平行测定结果的绝对误差超过允许差，则要进行第三次测量；
----当第三次的测定值与前两次测定值的绝对误差都小于允许差，则取三次测定值的算术平均值为分析结果的报告值；
----当第三次测定值与前两次测定值的其中一个绝对误差小于允许差，则取该两数值的算术平均值作为分析结果的报告值，另一测定数值舍去。
----当三次平行测定值之间的绝对误差均超过允许差，则数据全部作废，查找原因后进行测定。
GB/T6904.1-86
3.锅炉用水和冷却水分析方法
4.pH的测定玻璃电极法
本标准适用于天然水、锅炉炉水、冷却水和污水的pH测定。
本标准遵循GB6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法通则》有关规定。
1方法提要
本方法以玻璃电极作指示电极，以饱和甘汞电极作参比电极，以pH4、7或9标准缓冲液定位，测定水样的pH值。
2仪器
2.1酸度计：
测量范围0～14pH；读数精度≤0.02pH。
2.2pH玻璃电极，等电位点在pH7左右。
2.3饱和甘汞电极。
2.4温度计：
测量范围0～100℃。
2.5塑料杯：
50mL。
2.6带线性回归方程的科学计算器。
3试剂
3.1pH4标准缓冲液
准确称取10.21g邻苯二甲酸氢钾（KHC8H2O4），溶于试剂水并定容至1L。
由于此溶液稀释效应小，称量前不必干燥。
此溶液放置几周后会发霉，加入少许微溶性酚或其化合物（如百里酚）作防霉剂即可防止此现象发生。
3.2pH7标准缓冲液
分别准确称取3.5g经120±10℃干燥2h并冷却至室温的优级纯无水磷酸氢二钠（Na2HPO4），及3.40g优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4），一起溶于试剂水并定容至lL。
配好的溶液应避免被大气中的二氧化碳沾污。
6周后应重新制备。
3.3pH9标准缓冲液
准确称取3.81g优级纯硼砂（Na2B4O7·10H2O），溶于无二氧化碳的试剂水并定容至lL。
配好的溶液应尽可能避免与大气中的二氧化碳接触。
四周后应重新制备。
上述标准缓冲液在不同温度条件下的pH值如表1所示。
表1标准缓冲液在不同温度条件下的pH值
温度，℃
邻苯二甲酸氢钾
中性磷酸盐
硼砂
5
4.01
6.95
9.39
10
4.00
6.92
9.33
15
4.00
6.90
9.27
20
4.00
6.88
9.22
25
4.01
6.86
9.18
30
4.01
6.85
9.14
35
4.02
6.84
9.10
40
4.03
6.84
9.07
45
4.04
6.83
9.04
50
4.06
6.83
9.01
55
4.07
6.84
8.99
60
4.09
6.84
8.96
4分析步骤
4.1电极的准备
4.1.1新玻璃电极或久置不用的玻璃电极，应预先置于pH4标准缓冲液中浸泡一昼夜。
使用完毕，亦应放在上述缓冲液中浸泡，不要放在试剂水中长期浸泡。
使用中若发现有油渍污染，最好放在0.1mo1/L盐酸，0.1mo1/L氢氧化钠，0.1mo1/L盐酸循环浸泡各5min。
用试剂水洗净后，再在pH4缓冲液中浸泡。
4.1.2饱和氯化钾电极使用前最好浸泡在饱和氯化钾溶液稀释10倍的稀溶液中。
贮存时把上端的注入口塞紧，使用时则启开。
应经常注意从注入口注入氯化钾饱和溶液至一定液位。
4.2仪器校正
仪器开启半小时后，按仪器说明书的规定，进行调零、温度补偿和满刻度校正等操作步骤。
4.3pH定位
根据具体情况，选择下列一种方法定位。
4.3.1单点定位
选用一种pH值与被测水样相接近的标准缓冲液。
定位前先用试剂水冲洗电极及塑料杯2次以上。
然后用干净滤纸将电极底部水滴轻轻地吸干（勿用滤纸去擦拭，以免电极底部带静电导致读数不稳定）。
将定位缓冲液倒入塑料杯内，浸入电极，稍摇动塑料杯数秒钟。
测量水样温度（要求与定位缓冲液温度—致），查出该温度下定位缓冲液的pH值，将仪器定位至该pH值。
重复调零、校正及定位l～2次，直至稳定为止。
4.3.2两点定位
先取pH7标准缓冲液依上法定位。
电极洗干净后，将另一定位标准缓冲液（若被测水样为酸性，选pH4缓冲液；若为碱性，选pH9缓冲液）倒入塑料杯内，电极底部水滴用滤纸轻轻吸干后，把电极浸入杯内，稍摇动数秒钟，按下读数开关。
调整斜率旋钮使读数指示或显示该测试温度下第二定位缓冲液的pH值。
重复1～2次两点定位操作至稳定为止。
4.3.3三点回归定位
洗干净三个塑料杯，分别置入pH4、7、9标准缓冲液。
取其中一个先按4.3.1定位后，再测定另两个标准缓冲液的pH值。
把三个标准缓冲液在测试温度下的标准值与相应的pH值读数值在计算器上进行回归储存。
若由三个读数值求出的回归值与标准值相差都不大于0.02pH单位，可认为仪器及电极正常，可进行水样的pH测定。
4.4水样的测定
将塑料杯及电极用试剂水洗净后，再用被测水样冲洗2次或以上。
然后浸入电极并进行pH值测定。
记下读数。
5计算
若为单点定位或两点定位，pH读数值就是测定值。
若为三点回归定位，则以4.3.3回归定位所得的回归方程求出水样pH读数值的回归值作为测定值（可按计算器说明书进行运算求出）。
6允许差
测定水样pH值的允许差见表2。
表2测定水样pH值的允许差pH
水样类型
室内允许差T2
室间允许差Y2.2
标样允许差B2
天然水、冷却水、污水
0.10
0.10
0.05
锅炉炉水
0.2
0.2
0.1
GB/T6905.1—86
5.锅炉用水和冷却水分析方法
6.氯化物的测定摩尔法
本标准适用于天然水、锅炉（以软化水作补给水）炉水和冷却水中氯化物的测定。
氯化物（以氯离子计）测定范围：
5～100mg／L。
本标准遵循GB6903—86《锅炉用水和冷却水分析方法通则》的有关规定。
1方法提要
水样以铬酸钾作指示剂，在中性或弱碱性条件下，用硝酸银标准液进行滴定，出现砖红色铬酸银沉淀时指示终点到达。
反应如下：
Cl-+Ag+→AgCl↓（白）
CrO42-+2Ag+→Ag2CrO4↓（砖红）
2试剂
2.11％酚酞指示剂（95％乙醇溶液）。
2.210％铬酸钾指示剂。
2.30.05mol／L硫酸溶液。
2.40.1mol／L氢氧化钠溶液。
2.5氯化钠固体试剂（优级纯）。
2.62％硝酸铜溶液。
2.730％过氧化氢（H2O2）溶液。
2.8硝酸银标准溶液。
2.8.1硝酸银标准溶液的配制：
称取5.0g硝酸银溶于1000mLⅡ级试剂水中，贮存于棕色瓶内。
2.8.2硝酸银溶液的标定：
准确称取1.649g优级纯氯化钠基准试剂（预先在500～600℃灼烧0.5h或105～110℃干燥2h，置于干燥器中冷至室温），溶于Ⅱ级试剂水并定容至1L。
准确吸取此溶液（1ml含1mgCl-）10.00m1三份，分别置于250m1锥形瓶中，瓶下垫一块白色瓷板并置于滴定台的铁板上（亦可用白瓷的带柄蒸发皿代替锥形瓶），各加水稀释至100ml，并加2—3滴1％酚酞指示剂，若显红色，用0.05mol／L硫酸溶液中和至恰无色；若不显红色，则用0.1mol／L氢氧化钠溶液中和至红色，然后以0.05mol／L硫酸溶液回滴至恰无色。
再加1mL10％铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液（盛于棕色滴定管）滴至橙色为止，记下硝酸银标准液的消耗量c。
重复标定两次，三次平行试验结果的相对平均偏差应小于0.25％。
另取100m1试剂水作空白试验（除不加氯化钠标准溶液外，其他手续同上），记下硝酸银标准液的消耗量b，硝酸银标准液的滴定度T（mgCl-/m1）按式
（1）计算：
T=10/（c-b）………………………………………………
（1）
式中：
c——标定中硝酸银标准液消耗量，ml；
b——空白试验中硝酸银标准液消耗量，ml；
10——10m1氯化钠标准液（1ml含1mgCl-）中氯离子的含量，mg。
最后调整硝酸银溶液浓度，使其成为1m1相当于1.00mgCl-的标准溶液。
3分析步骤
3.1用移液管准确吸取l00ml水样置于250m1锥形瓶中，加2～3滴酚酞指示剂，按2.8.2步骤以硫酸和氢氧化钠溶液调节至水样恰由红色变为无色。
3.2加入1m1铬酸钾指示剂，用硝酸银标准液（1ml相当于1mgCl-）滴至橙色，记下硝酸银标准液的消耗量a。
同时作空白试验，记下硝酸银标准液的消耗量b。
3.3若水样为含聚丙烯酸5mg／L以上的循环冷却水，按3.1步骤调节好pH后，加人2％硝酸铜溶液1滴，再按3.2步骤进行。
3.4若水样含亚硫酸盐、硫离子5mg／L以上时，按3.1、3.3步骤所取水样，加入1m130％H2O2并调节好pH，然后再按3.2步骤进行。
3.5若水样中氯离子含量大于100mg／L时，可少取水样并用试剂水稀释至100ml后再按3.1和3.2步骤进行。
4计算
水样中氯化物（Cl-）含量X（mg／L）按式
（2）汁算：
X=（a-b）T/V×1000…………………………………
（2）
式中：
a——滴定水样时硝酸银标准液消耗量，m1；
b——空白试验时硝酸银标准液消耗量，m1；
T——硝酸银标准液的滴定度，mg/ml；
V——滴定中所取水样的体积，m1；
1000——1000ml／L。
5允许差
水样中氯化物不同含量时的允许差如下表所示。
mg/l
氯化物含量
室内允许差T2
室间允许差Y2.2
标样允许差B2
5.0～10.0
0.5
1.4
0
10.1～20.0
0.7
1.7
0.3
20.1～50.0
1.0
2.4
0.5
50.1～100.0
1.6
3.7
0.3
GB/T6907—86
7.锅炉用水和冷却水分析方法
8.水样的采集方法
1范围
本标准规定了锅炉用水和冷却水分析时采集水样的方法。
本标准适用于锅炉用水和冷却水分析水样的采集。
2水样容器
2.1硬质玻璃磨口瓶
硬质玻璃磨口瓶是常用的水样容器之一，但不适宜存放测定痕量硅、钠、钾、硼等成分的水样。
2.2聚乙烯瓶
聚乙烯瓶是使用最多的水样容器。
但不适宜存放重金属、铁、铜、有机物等成分的水样。
2.3特定的水样容器
有些特定成分测定，需要使用特定的水样容器，应遵守有关标准的规定。
如溶解氧、含油量等。
3水样的采集方法
3.1采集天然水的取样器
3.1.1采集天然水样时，应根据试验目的，选用表面取样器、不同深度取样器以及泵式取样器进行取样。
表面取样器和不同深度取样器的型式见如图1所示。
泵式取样器的型式见如图2所示。
图1表面或不同深度取样器图2泵式取样器
A-绳子；B-采样瓶塞；C-采样瓶；D-重物A-真空泵；B-采样瓶；C-采样用氯化尼龙管；D-绳子
E-取样口（玻璃或软炙尼龙制造）；F-重物
3.1.2采集地表水样或普通井水水样时，应将取样瓶浸入水下面0.5m处取样，并在不同地点采样混合成供分析用的水样。
3.1.3根据试验要求，需要采集不同深度的水样时，应对不同部位的水样分别采集。
3.2管道或工业设备中采集水样的方法
3.2.1管道或工业设备中采集水样，取样器安装示意图见图3和图4所示。
：
图3从工业设备中采样的取样器图4从管道中采样的取样器
3.2.2取样器应根据工业装置、锅炉类型、参数及化学监督要求或试验目的等设计、制造，安装取样器，应选择有代表性的取样部位。
其材质选用应符合有关规定。
3.2.3采样时，打开取样阀门，充分冲洗采样管采样，必要时采样变流量冲洗。
取样时将水样流速调至约700ml／min进行取样。
3.3高温、高压管道或装置中取样的方法
高温、高压的管道或装置中取样时，必须加装减压和冷却装置。
保证水样温度不得高于40℃。
3.4测定不稳定成分的水样采集
测定水样中不稳定成分时，应随取随测.或应将不稳定成分转化为稳定状态再测定。
3.5特殊水样采集方法
3.5.1测定水样中的有机物，水样采集应使用玻璃瓶，取样后应尽快测定，否则应将水样加入硫酸至PH2以下保存。
3.5.2测定水样中的铜、铁、铝，水样采集时应使用专用磨口玻璃瓶，并将其用盐酸（1+1）浸泡12h以上，再用一级试剂水充分洗净，然后向取样瓶内加入优级纯浓盐酸（每500ml水样加浓盐酸2ml），直接采取水样并立即将水样摇匀。
3.5.3测定水样中的联氨，水样采集应使用专用磨口玻璃瓶，每取100ml水样预先加浓盐酸1ml，水样应充满取样瓶。
3.6取样量
采集水样的数量应满足试验和复核需要。
供全分析用的水样不得少于5L，若水样浑浊时应分装两瓶。
供单项分析用的水样不得少于0.5L。
3.7采集水样时的记载事项
采集供全分析用的水样，应粘贴标签，注明水样名称、取样方法、取样地点、气候条件、取样人姓名、时间、温度以及其他注意事项。
若采集供现场控制试验的水样时，应使用明显标记的固定取样瓶。
4水样的存放与运送
4.1水样可以存放的时间
水样可以存放时间受其性质、温度、保存条件及试验要求等因素影响，采集水样后应及时分析，如遇特殊情况存放时间不宜超过72小时。
4.2存放与运送水样的注意事项
4.2.1水样运送与存放时，应注意检查水样瓶是否封闭严密，并应防冻、防晒。
4.2.2经过存放或运送的水样，应在报告中注明存放的时间或温度等条件。
GB/T6908—2005
9.锅炉用水和冷却水分析方法
10.电导率的测定
1范围
本标准规定了静态法测定锅炉用水和冷却水电导率的测定方法。
本标准适用于电导率大于10μS/cm（25℃）锅炉用水和冷却水电导率的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。
GB/T6903锅炉用水及冷却水分析方法通则
GB/T6907锅炉用水及冷却水分析方法水样的采集方法
3原理
溶解于水的酸、碱、盐电解质，在溶液中解离成正、负离子，使电解质溶液具有导电能力，其导电能力大小用电导率表示。
本标准中溶液电导率是指25℃时的电导率。
电导率的单位为S/cm。
在水质分析中常用它的百万分之一即μS/cm表示水的电导率。
4仪器
4.1电导率仪：
测量范围0～104μS／cm。
4.2电导电极（简称电极）：
铂黑电极。
4.3温度汁：
试验室测定时精度为±0.1℃，非试验室测定时精度为±0.5℃。
5试剂
5.1试剂水符合GB/T6903要求。
5.2氯化钾标准溶液c（KCl）=1mol／L：
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）74.246g，用新制备的Ⅱ级试剂水溶解后移入1000mL容量瓶中，在（20±2℃）下稀释至刻度，混匀。
放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。
5.3氯化钾标准溶液c（KCl）=0.1mol／L：
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）7.4365g，用新制备的Ⅱ级试剂水溶解后移入1000mL容量瓶中，在（20±2℃）下稀释至刻度，混匀。
放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。
5.4氯化钾标准溶液c（KCl）=0.01mol／L：
称取在105℃干燥2h的优级纯氯化钾（或基准试剂）0.7440g，用新制备的Ⅱ级试剂水溶解后移入1000mL容量瓶中，在（20±2℃）下稀释至刻度，混匀。
放入聚乙烯塑料瓶或硬质玻璃瓶中，密封保存。
5.5氯化钾标准溶液c（KCl）=0.001mol／L：
使用前用移液管准确吸取0.01mol／L（5.4）氯化钾标准溶液100.00ml，移入1000mL容量瓶中，用新制备的I级试剂水（20±2℃）稀释至刻度，混匀。
氯化钾标准溶液在不同温度下的电导率如表1所示。
表1氯化钾标准溶液的电导率
溶液浓度/（
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