第4题B 化学物质回收纯化及制备.docx

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第4题B化学物质回收纯化及制备

第4题（B）　化学物质回收、纯化及制备

复习建议：

2课时（题型突破1课时　习题1课时）

命题调研　（2017～2019三年大数据）

2017～2019三年考点分布图

核心素养与考情预测

核心素养：

科学精神与社会责任

考情解码：

化学实验室制备及化学物质回收工艺，属于高考新题型，此题型符合核心素养下学科考查，属于“大题小做”型题目，也符合新课改下的考查衔接，预计在2020年高考中，仍会以物质制备装置分析的形式考查实验基础；以浓缩的工艺流程题的形式考查学生元素化合物的相关内容及学生解决实际问题的能力。

1．（2019·课标全国Ⅲ，10）离子交换法净化水过程如图所示。

下列说法中错误的是（　　）

A．经过阳离子交换树脂后，水中阳离子的总数不变

B．水中的NO

、SO

、Cl－通过阴离子树脂后被除去

C．通过净化处理后，水的导电性降低

D．阴离子树脂填充段存在反应H＋＋OH－===H2O

解析　离子交换法净化水是利用离子交换树脂活性基团上具有离子交换能力的H＋和OH－与水中阳、阴离子杂质进行交换，将水中阳、阴离子杂质截留在树脂上，进入水中的H＋和OH－重新结合成水而达到纯化水的目的。

凡能与阳离子起交换作用的树脂称为阳离子交换树脂，与阴离子起交换作用的树脂称为阴离子交换树脂。

结合上述分析及电荷守恒可知，经过阳离子交换树脂后，水中阳离子总数增多，A错误；水中的NO

、SO

、Cl－被阴离子树脂吸附除去，B正确；经过净化处理后，水中的离子浓度降低，水的导电性减弱，C正确；阳离子交换树脂吸附交换时产生的H＋通过阴离子交换树脂时与OH－反应生成H2O，离子方程式为：

H＋＋OH－===H2O，D正确。

答案　A

2．（2018·课标全国Ⅰ，7）磷酸亚铁锂（LiFePO4）电池是新能源汽车的动力电池之一。

采用湿法冶金工艺回收废旧磷酸亚铁锂电池正极片中的金属，其流程如下：

下列叙述错误的是（　　）

A．合理处理废旧电池有利于保护环境和资源再利用

B．从“正极片”中可回收的金属元素有Al、Fe、Li

C．“沉淀”反应的金属离子为Fe3＋

D．上述流程中可用硫酸钠代替碳酸钠

解析　废旧电池中含有的金属、电解质溶液会对水体和土壤等造成污染，处理废旧电池有利于资源再利用，同时能够降低环境污染，保护环境，A项正确；从流程图看出，正极材料涉及了铝、铁、锂等金属，B项正确；因流程中加入的有HNO3，故在含Li、P、Fe等元素的滤液中加碱液，发生“沉淀”反应的金属离子为Fe3＋，C项正确；因为锂及其化合物的性质与镁相似，由硫酸镁易溶于水推知，硫酸锂易溶于水，由碳酸镁微溶于水推知，碳酸锂微溶于水，所以不能用硫酸钠代替碳酸钠，D项错误。

答案　D

3．（2018·课标全国Ⅰ，9）在生成和纯化乙酸乙酯的实验过程中，下列操作未涉及的是（　　）

解析　A项装置用于制备乙酸乙酯，B项装置用于除去乙酸乙酯中的乙酸、乙醇（纯化），C项装置用于分离乙酸乙酯，D项装置用于蒸发浓缩或蒸发结晶。

只有D项操作在制备和纯化乙酸乙酯的实验中未涉及。

答案　D

4．（2017·课标全国Ⅰ，10）实验室用H2还原WO3制备金属W的装置如图所示（Zn粒中往往含有硫等杂质，焦性没食子酸溶液用于吸收少量氧气）。

下列说法正确的是（　　）

A．①、②、③中依次盛装KMnO4溶液、浓H2SO4、焦性没食子酸溶液

B．管式炉加热前，用试管在④处收集气体并点燃，通过声音判断气体纯度

C．结束反应时，先关闭活塞K，再停止加热

D．装置Q（启普发生器）也可用于二氧化锰与浓盐酸反应制备氯气

解析　A项，气体从溶液中逸出易带出水蒸气，所以浓硫酸应放在③中，错误；B项，先通H2以排除空气，加热前应先检验H2的纯度，正确；C项，若先停止通H2，在较高温度下空气有可能重新将W氧化，应先停止加热，再关闭活塞K，错误；D项，MnO2和浓盐酸反应需要加热，不能用启普发生器制备氯气，错误。

答案　B

5．[借鉴题]（2018·浙江高考4月）某同学通过如下流程制备氧化亚铜：

已知CuCl难溶于水和稀硫酸；Cu2O＋2H＋===Cu2＋＋Cu＋H2O

下列说法不正确的是（　　）

A．步骤②中的SO2可用Na2SO3替换

B．步骤③中为防止CuCl被氧化，可用SO2水溶液洗涤

C．步骤④发生反应的离子方程式为2CuCl＋2OH－===Cu2O＋2Cl－＋H2O

D．如果Cu2O试样中混有CuCl和CuO杂质，用足量稀硫酸与Cu2O试样充分反应，根据反应前、后固体质量可计算试样纯度

解析　A项，步骤②中的SO2主要目的是将CuCl2还原为CuCl，Na2SO3同样具有还原性，正确；B项，SO2水溶液具有还原性可以防止CuCl被氧化；D项，如果Cu2O试样中混有CuCl和CuO杂质，用足量稀硫酸与试样充分反应得到的固体中有CuCl和Cu，无法计算试样纯度。

答案　D

智能点一　化学制备工艺选择题中的分离和提纯

1．制备工艺中常用的分离方法

方法

使用范围

结晶

固体物质从溶液中析出的过程（蒸发冷却热饱和溶液、蒸发浓缩）

过滤

固、液分离

蒸馏

液、液分离

分液

互不相溶的液体间的分离

萃取

用一种溶剂将溶质从另一种溶剂中提取出来

升华

将可直接气化的固体分离出来

盐析

加无机盐使溶质的溶解度降低而析出

2.制备工艺中提纯实例

制备过程及工艺

提纯方案

含硫锌粒与稀盐酸反应制备纯净氢气（用于作还原剂）

气体产物先通过盛有焦性没食子酸溶液的洗气瓶除去少量氧气同时除去挥发出的氯化氢气体，再通过盛有酸性高锰酸钾溶液的洗气瓶除去硫化氢气体，最后通过盛有浓硫酸的洗气瓶除去水蒸气。

“含硫锌粒”是指锌粒中含有杂质硫化锌，硫化锌与稀硫酸反应会产生硫化氢气体。

潮湿的二氧化碳与过氧化钠反应制备纯净氧气

气体产物通过盛有碱石灰（或新制生石灰）的干燥管或U形管除去未反应完的二氧化碳和水蒸气。

加热分解碳酸氢铵制备纯净氨气

气体产物通过盛有碱石灰（或新制生石灰）的干燥管或U形管除去碳酸氢铵分解产生的二氧化碳和水蒸气。

注意：

用于干燥氨气的干燥剂可以选择碱石灰或新制生石灰，不能用无水氯化钙，因为CaCl2＋8NH3===CaCl2·8NH3。

用硫化亚铁与稀盐酸反应制备纯净的硫化氢

气体产物先通过盛有饱和硫氢化钠溶液的洗气瓶除去氯化氢，后通过盛有五氧化二磷的球形干燥管或U形管除去水蒸气。

除去铜粉中混有的氧化铜

加入稀硫酸或稀盐酸溶液，充分反应后，再过滤、洗涤、干燥。

不能加入稀硝酸，因为稀硝酸具有强氧化性，既能溶解氧化铜，又能溶解铜粉。

工业上以粉碎、筛选后的铝土矿为原料制备较高纯度Al2O3的主要工艺流程

先加入过量氢氧化钠溶液溶解、过滤，再向滤液中通入过量CO2，过滤出沉淀，进行煅烧。

除去MgCl2（或CuCl2、ZnCl2等）溶液中的FeCl3、FeCl2

先向混合溶液中加入H2O2（把亚铁离子氧化为铁离子），再加入过量MgO或Mg（OH）2（或过量CuO、ZnO）、使铁离子完全沉淀。

智能点二　制气装置分析

1．固液不加热装置选择

制备气体

反应物状态及反应条件

实验装置

H2

Zn＋H2SO4（稀）===H2↑＋ZnSO4

CO2

CaCO3＋2HCl===CO2↑＋CaCl2＋H2O

H2S

FeS＋H2SO4（稀）===H2S↑＋FeSO4

NO2

Cu＋4HNO3（浓）===2NO2↑＋Cu（NO3）2＋2H2O

NO

3Cu＋8HNO3（稀）===2NO↑＋3Cu（NO3）2＋4H2O

NH3

浓氨水与碱石灰（或生石灰）反应

Cl2

2KMnO4＋16HCl（浓）===5Cl2↑＋2MnCl2＋2KCl＋8H2O

O2

2H2O2

O2↑＋2H2O

CH≡CH

CaC2＋2H2O―→CH≡CH↑＋Ca（OH）2

SO2

Na2SO3＋H2SO4（浓）===SO2↑＋Na2SO4＋H2O

ClO2

2NaClO3＋H2O2＋H2SO4===2ClO2↑＋O2↑＋Na2SO4＋2H2O

2.固液（固）加热制气

制备气体

反应物状态或条件

实验装置

Cl2

MnO2＋4HCl（浓）

MnCl2＋Cl2↑＋2H2O

SO2

Cu＋2H2SO4（浓）

CuSO4＋SO2↑＋2H2O

HF

CaF2＋H2SO4（浓）

CaSO4＋2HF↑

HCl

2NaCl＋H2SO4（浓）

2HCl↑＋Na2SO4

HBr

NaBr＋H3PO4（浓）

HBr↑＋NaH2PO4

HI

KI＋H3PO4

HI↑＋KH2PO4

NH3

2NH4Cl＋Ca（OH）2

CaCl2＋2NH3↑＋2H2O

O2

2KMnO4

K2MnO4＋MnO2＋O2↑

O2

2KClO3

2KCl＋3O2↑

CH4

CH3COONa＋NaOH

CH4↑＋Na2CO3

酒精喷灯：

需要较高温度的实验可用酒精喷灯，温度一般可达700℃，高于酒精灯的400℃，如煤的干馏、碳还原氧化铜。

智能点三　制备实例

目标

主体反应

实验装置

H2还原WO3制备W

WO3＋3H2

W＋3H2O

无水FeCl3

2Fe（铁粉）＋3Cl2

2FeCl3

无水AlCl3

2Al（铝粉）＋3Cl2

2AlCl3

CO还原CuO制备Cu

CuO＋CO

Cu＋CO2

铁与水蒸气制Fe3O4

3Fe＋4H2O（g）

Fe3O4＋4H2

说明：

1．生成物若易发生水解反应，需要在装置的末端增加防止空气中的水蒸气进入装置的干燥装置（一般加盛有碱石灰的球形干燥管即可）。

2．生成物若易与空气中的氧气发生氧化还原反应时，则反应结束时应继续通入气体，待生成物冷却后，再停止通气，以防止生成物与空气中的氧气发生氧化还原反应（如氢气还原氧化铜生成的铜需要在通入氢气的环境中冷却）。

微题型1　化学物质实验室制备

[典例演示1]某学习小组设计实验制备供氢剂氢化钙（CaH2），实验装置如下图所示。

已知：

氢化钙遇水剧烈反应。

下列说法正确的是（　　）

A．相同条件下，粗锌（含少量铜）比纯锌反应速率慢

B．酸R为浓盐酸，装置b中盛装浓硫酸

C．实验时先点燃酒精灯，后打开活塞K

D．装置d的作用是防止水蒸气进入硬质玻璃管

解析　相同条件下，粗锌（含少量铜）比纯锌反应速率快，因为铜锌和电解质溶液形成原电池，反应速率加快，故A错误；酸R为稀硫酸，装置b中盛装浓硫酸，故B错误；实验时先打开活塞K，后点燃酒精灯，用氢气赶走装置中的空气后，才能加热，故C错误；氢化钙遇水剧烈反应，装置d的作用是防止水蒸气进入硬质玻璃管，故D正确。

答案　D

[题型训练1]钼（Mo）的主要用途是制造特种钢，用CO还原MoO3（白色粉末，加热时变黄）制备单质Mo的装置如图所示，下列说法正确的是（　　）

A．装置②中盛有饱和碳酸钠溶液，装置③中盛有浓硫酸，均起到净化CO2的作用

B．装置①中的稀盐酸可用稀硫酸代替，石灰石可用碳酸钠粉末代替

C．装置④的作用是制备CO，装置⑤的作用是CO还原MoO3

D．装置⑥能达到检验MoO3是否被CO还原的目的

解析　选项A，盐酸与碳酸钙反应制备的CO2中含HCl杂质，除去HCl杂质，用饱和NaHCO3溶液，而不是饱和Na2CO3溶液，错误；选项B，启普发生器中的固体反应物不能呈粉末状，错误；选项C，装置④中CO2与炽热的C反应生成CO，装置⑤中CO与MoO3发生氧化还原反应，正确；选项D，装置④中未反应的CO2也能使装置⑥中澄清石灰水变浑浊，错误。

答案　C

[题型训练2]某兴趣小组设计如下装置制取盐酸，下列说法正确的是（　　）

A．装置A中KMnO4可换成MnO2

B．装置B的作用只是均匀混合气体、控制气流速度

C．从装置D中分离出盐酸的方法为过滤

D．若V（Cl2）/V（CH4）＝x，理论上欲获得最多的氯化氢，则x≥4

解析　二氧化锰和浓盐酸反应制备氯气时需要加热，故A错误；生成的氯气及通入的甲烷中均含有水分，因浓硫酸具有吸水性，故装置B除具有控制气流速度、均匀混合气体的作用外，还具有干燥作用，故B错误；装置D中除了有盐酸外，还含有二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳，二氯甲烷、三氯甲烷和四氯化碳均不溶于水，可用分液法分离出盐酸，故C错误；1mol氯气可取代1molH原子生成1molHCl，若V（Cl2）/V（CH4）＝x，理论上欲获得最多的氯化氢，则x≥4，故D正确。

答案　D

微题型2　化学物质制备、回收工艺

[典例演示2]某学习小组以废催化剂（主要成分为SiO2、ZnO、ZnS和CuS）为原料，制备锌和铜的硫酸盐晶体。

设计的实验方案如下：

下列说法不正确的是（　　）

A．步骤①中能溶于稀硫酸的是ZnO、ZnS

B．步骤①、③中发生的反应均为氧化还原反应

C．步骤③涉及的离子反应可能为CuS＋H2O2＋2H＋

Cu2＋＋S＋2H2O

D．步骤②和④，采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤后均可获取粗晶体

解析　由于SiO2和CuS均不与稀H2SO4反应，故步骤①中发生反应ZnO＋H2SO4===ZnSO4＋H2O、ZnS＋H2SO4===ZnSO4＋H2S↑，A项正确；步骤①中发生的反应为非氧化还原反应，B项错误；CuS在酸性条件下与H2O2发生氧化还原反应，离子方程式为：

CuS＋H2O2＋2H＋

Cu2＋＋S＋2H2O，C项正确；步骤②和④，采用蒸发浓缩、冷却结晶、过滤后均可得到粗晶体，D项正确。

答案　B

[题型训练3]氯酸钾是常见的氧化剂，可用于制造火药、烟火，工业上用石灰乳氯化法制备氯酸钾的流程如图所示：

已知：

氯化过程主要发生反应6Ca（OH）2＋6Cl2

5CaCl2＋Ca（ClO3）2＋6H2O。

下列说法不正确的是（　　）

A．工业生产氯气的方法是电解饱和食盐水

B．由制备流程可知：

KClO3的溶解度大于Ca（ClO3）2的溶解度

C．向热的滤液中加入稍过量的氯化钾，溶解后进行冷却，有大量氯酸钾晶体析出

D．氯化过程需要控制较高温度，其目的是加快反应速率和减少Cl2与Ca（OH）2之间的副反应

解析　工业上通过电解饱和食盐水来生产氯气，A项正确；KClO3是在含Ca（ClO3）2的溶液中加入氯化钾后降温结晶得到的，由此可知，低温时，溶解度：

Ca（ClO3）2＞KClO3，B项错误，C项正确；低温时将会生成大量的Ca（ClO）2，D项正确。

答案　B

[题型训练4]以高硫铝土矿（主要成分为Al2O3、Fe2O3、SiO2，还含有少量FeS2和金属硫酸盐）为原料，生产氧化铝并获得Fe3O4的部分工艺流程如下：

下列叙述错误的是（　　）

A．加入CaO可以减少SO2的排放，同时生成建筑材料CaSO4

B．向滤液中通入过量CO2，经过滤、洗涤、灼烧可制得Al2O3

C．隔绝空气焙烧时，反应消耗的n（FeS2）∶n（Fe2O3）＝1∶5

D．烧渣分离时可以用磁铁将烧渣中的Fe3O4分离出来

解析　A项，第一次焙烧发生的反应有4FeS2＋11O2

2Fe2O3＋8SO2、2SO2＋O2＋2CaO===2CaSO4和SiO2＋CaO

CaSiO3，正确；B项，氧化铝与过量氢氧化钠溶液反应生成的偏铝酸钠在滤液中，利用沉淀法，通入过量CO2得到氢氧化铝，经过滤、洗涤、灼烧制得Al2O3，正确；C项，隔绝空气焙烧生成四氧化三铁的反应可以理解为FeS2＋5Fe2O3

11FeO＋2SO2↑、11FeO＋11Fe2O3

11Fe3O4，两式相加得FeS2＋16Fe2O3

11Fe3O4＋2SO2↑，即反应消耗的n（FeS2）∶n（Fe2O3）＝1∶16，错误；D项，四氧化三铁有磁性，用磁铁将烧渣中的Fe3O4分离出来，类似于工业选矿中的磁选，正确。

答案　C

【题型解码·素养生成】

题型解码：

第一步：

明确制备物质特点

首先确定要制备什么物质，从题干或流程图、装置图中获取有用信息，了解制备物质的性质，具有某些特殊性质的产物，要采取必要的措施来避免在制备过程中产生杂质。

第二步：

分析流程图、装置图中的每一步操作及步骤

从以下几个方面了解流程图、装置图：

反应物是什么？

反应方程式是什么？

该反应有何作用？

对制备结果有何影响？

第三步：

逐项判断，不遗漏任何信息

结合除杂、分离、提纯等实验操作，灵活运用元素化合物及氧化还原反应等知识，从问题中获取解题信息，逐项判断。

素养生成：

通过制备实验及化学工艺流程分析，培养学生具有环境保护和合理开发、利用资源的意识，理解和赞赏可持续发展和绿色化学的观念；能关心并积极参于和化学有关的社会热点问题的讨论，能权衡利弊作出正确的价值判断，体现学以致用的原则，提升科学精神与社会责任学科素养。

1．（2019·长郡中学高三上学期第一次适应性考试，7）实验室利用废弃旧电池的铜帽（Zn、Cu总含量约为99%）回收Cu并制备ZnO的部分实验过程如图所示：

下列叙述错误的是（　　）

A．合理处理废弃旧电池的铜帽既有利于节约资源，又有利于保护环境

B．“溶解”操作中可用酸性条件下不断鼓入O2代替H2O2

C．加入锌粉反应的离子为Cu2＋

D．“过滤”操作后直接将溶液蒸发结晶、高温灼烧得到ZnO

解析　A．合理处理废弃旧电池中的铜帽，既避免了旧电池造成的污染，又实现了资源的再利用，A项正确；B.在酸性条件下，O2能像H2O2一样，将铜氧化为Cu2＋，通常需要加热，反应方程式为：

2Cu＋2H2SO4＋O2

2CuSO4＋2H2O，B项正确；C.加入适量锌粉，发生反应为Zn＋Cu2＋===Cu＋Zn2＋，C项正确；D.过滤后直接将溶液蒸发结晶得硫酸锌和硫酸钠的混合物，高温灼烧时，硫酸钠稳定性好，在高温时不分解，硫酸锌在高温时可以分解为氧化锌，但同时产生硫的氧化物污染环境，D项错误，正确的做法是调节溶液的pH，生成Zn（OH）2沉淀，过滤、洗涤后再进行高温灼烧；所以答案选D项。

答案　D

2．（2019·郑州市、开封市高三上学期第一次模拟，7）一种制备高效漂白剂NaClO2的实验流程如图所示，反应I中发生的反应为3NaClO3＋4SO2＋3H2O===2ClO2＋Na2SO4＋3H2SO4＋NaCl，下列说法中正确的是（　　）

A．反应Ⅱ中H2O2做还原剂

B．产品中含有SO

、Cl－

C．NaClO2的漂白原理与SO2相同

D．实验室进行结晶操作通常在坩埚中进行

解析　A．反应I中发生的反应为3NaClO3＋4SO2＋3H2O===2ClO2＋Na2SO4＋3H2SO4＋NaCl，反应产生的ClO2气体进入反应II装置，发生反应：

2ClO2＋H2O2＋2NaOH===2NaClO2＋O2＋2H2O，H2O2中氧元素的化合价由反应前的－1变为反应后中O2中的0价，化合价升高，失去电子，H2O2作还原剂，A正确；B.反应Ⅱ是在NaOH溶液中进行，操作过程没有经过洗涤步骤，因此得到的NaClO2中可能混有NaOH引入杂质离子OH－，不可能含SO

、Cl－，B错误；C.NaClO2中Cl元素化合价为＋3价，该物质具有强的氧化性，因而具有漂白性，NaClO2的漂白是氧化漂白；而SO2能与某些有色物质结合，产生不稳定的无色物质，因此二者的漂白原理不相同，C错误；D.实验室进行结晶操作通常在蒸发皿中进行，坩埚是灼烧使用的仪器，D错误；故本题合理选项是A。

答案　A

3．（2019·南通市海安高级中学高三上学期检测，15）重铬酸钾是一种重要的化工原料，工业上由铬铁矿（主要成分为FeO·Cr2O3、SiO2等）制备，制备流程如图所示：

已知：

a.步骤①的主要反应为：

2FeO·Cr2O3＋4Na2CO3＋7NaNO3

4Na2CrO4＋Fe2O3＋4CO2↑＋7NaNO2，

b．2CrO

＋2H＋Cr2O

＋H2O，下列说法正确的是（　　）

A．步骤①熔融、氧化可以在陶瓷容器中进行

B．步骤①中每生成44.8LCO2共转移7mol电子

C．步骤④若调节滤液2的pH使之变小，则有利于生成Cr2O

D．步骤⑤生成K2Cr2O7晶体，说明该温度下K2Cr2O7溶解度大于Na2Cr2O7

解析　A．陶瓷含有二氧化硅，SiO2＋Na2CO3

Na2SiO3＋CO2↑，陶瓷容器会被腐蚀，故A错误；B.步骤①中发生的反应中存在2CO2～7e－关系，每生成44.8L（标况下）即2molCO2共转移7mol电子，题中没有给定标况下，44.8LCO2物质的量不一定为2mol，故B错误；C.步骤④若调节滤液2的pH使之变小，增大氢离子浓度，上述可逆反应的平衡右移，则有利于生成Cr2O

，故C正确；D.在溶液中溶解度较小的晶体容易先析出，步骤⑤中生成K2Cr2O7晶体，说明该温度下K2Cr2O7溶解度小于Na2Cr2O7，故D错误。

答案　C

4．（2019·安陆市第一高级中学高三上学期月考，12）某小组设计如图所示装置（夹持装置略去），在实验室模拟侯氏制碱工艺中NaHCO3的制备。

下列说法不正确的是（　　）

A．③、⑤中可分别盛放饱和食盐水和浓氨水

B．应先向③中通入足量NH3，再通入足量CO2

C．③中反应的离子方程式为NH3＋CO2＋H2O===NH

＋HCO

D．装置①也可用于制H2

解析　A．③、⑤中可分别盛放饱和食盐水和浓氨水，故A正确；B.NH3在水中溶解度大，应先向③中通入足量NH3，再通入足量CO2，故B正确；C.③中反应NH3＋CO2＋H2O＋NaCl===NaHCO3↓＋NH4Cl，离子方程式为Na＋＋NH3＋CO2＋H2O===NH

＋NaHCO3↓，故C错误；D.制二氧化碳是固体与液体反应，不加热，条件与制氢气相符，装置①也可用于制H2，故D正确。

答案　C

5．（2019·九江市同文中学高三上学期期中，16）实验室用H2还原SiHCl3（沸点：

31.85℃）制备纯硅的装置如图所示（夹持装置和尾气处理装置略去），下列说法正确的是（　　）

A．装置Ⅱ、Ⅲ中依次盛装的是浓H2SO4、冰水

B．实验时，应先加热管式炉，再打开盛装稀硫酸的分液漏斗

C．为鉴定制得的硅中是否含微量铁单质，用到的试剂可以为：

盐酸、双氧水、硫氰化钾溶液

D．该实验中制备氢气的装置也可用于氢氧化钠稀溶液与氯化铵固体反应制备氨气

解析　本题制备晶体硅，H2＋SiHCl3

Si＋3HCl，此反应应在Ⅳ装置中进行，A、装置I的目的是制备氢气，氢气中含有水蒸气，对后续实验产生干扰，必须除去，因此装置Ⅱ的目的是除去氢气中的水蒸气，即Ⅱ中盛放浓硫酸，Ⅲ的提供SiHCl3气体，因此在水浴中加热，故A错误；B、应先通入氢气，目的是排除装置中的空气，防止发生危险，故B错误；C、硅不与盐酸反应，铁与盐酸反应生成Fe2＋，Fe2＋被H2O2氧化成Fe3＋，与KSCN溶液变红，可以鉴定是否含有铁单质，故C正确；D、用NaOH溶液制备氨气，需要加热或NaOH溶液为浓溶液，I装置中没有加热装置，且NaOH溶液为稀溶液，因此此装置不能制备氨气，故D错误。

答案　C

题型特训1　“大题小做”类实验题

1．（2019·厦门外国语学校上学期1月月考，12）为了探究铁、铜及其化合物的性质，某同学设计并进行了下列实验。

下列说法错误的是（　　）

A．高温加热装置中发生的反应为3Fe（s）＋4H2O（g）

Fe3O4（s）＋4H2（g）

B．虚线框处宜选择的装置是甲

C．实验时将螺旋状铜丝加热变黑后再趁热迅速伸入试管中，可观察到铜丝由黑色变为红