土壤各种氮的测定.docx

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土壤各种氮的测定

土壤铵态氮的测定

2 mol·L-1KCl浸提—蒸馏法

1方法原理  用2mol·L-1KCl浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。

取一份浸出液在半微量定氮蒸馏器中加MgO（MgO就是弱碱,有防止浸出液中酰铵有机氮水解的可能）蒸馏。

蒸出的氨以H3BO3吸收,用标准酸溶液滴定,计算土壤中的NH4+—N含量。

2主要仪器  振荡器、半微量定氮蒸馏器、半微量滴定管（5mL）。

3试剂

（1）20g·L -1硼酸—指示剂。

20gH3BO3（化学纯）溶于1L水中,每升H3BO3溶液中加入甲基红—溴甲酚绿混合指示剂5mL并用稀酸或稀碱调节至微紫红色,此时该溶液的pH为4、8。

指示剂用前与硼酸混合,此试剂宜现配,不宜放。

（2）0、005 mol·L-11/2H2SO4标准液。

量取H2SO4（化学纯）2、83mL,加蒸馏水稀释至5000mL,然后用标准碱或硼酸标定之,此为0、0200 mol·L-1 （1/2H2SO4）标准溶液,再将此标准液准确地稀释4倍,即得0、005mol·L-11/2H2SO4标准液（注1）。

（3）2 mol·L-1KCl溶液  称KCl（化学纯）14901g溶解于1L水中。

（4）120g·L–1MgO悬浊液  MgO12g经500～600℃灼烧2h,冷却,放入100mL水中摇匀。

4操作步骤

取新鲜土样10、0g（注2）,放入100mL三角瓶中,加入2mol·L-1KCl 溶液50、0mL。

用橡皮塞塞紧,振荡30min,立即过滤于50mL三角瓶中（如果土壤NH4+—N含量低,可将液土比改为2、5:

1）。

吸取滤液25、0mL（含NH4+—N25µg以上）放入半微量定氮蒸馏器中,用少量水冲洗,先把盛有20g·L –1硼酸溶液5mL的三角瓶放在冷凝管下,然后再加120g·L –1 MgO悬浊液10mL于蒸馏室蒸馏,待蒸出液达30～40mL时（约10min）停止蒸馏,用少量水冲洗冷凝管,取下三角瓶,用0、005mol·L-11/2H2SO4标准液滴至紫红色为终点,同时做空白试验。

5结果计算

土壤中铵态氮NH4+—（N）含量（mg·kg-1）= 

式中:

c——0、005mol·L-11/2H2SO4标准溶液浓度;

     V——样品滴定硫酸标准溶液体积（mL）;

     V0——空白滴定硫酸标准溶液体积（mL）;

    14、0——氮的原子摩尔质量（g·mol-1）;

    ts——分取倍数;

    103——“换算系数”（包括mL换算为L,10-3;g换算为mg,103;换算为kg,103）;

    m——烘干样品质量（g）。

  2mol·L-1KCl浸提—靛酚蓝比色法

1方法原理  2mol·L-1KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。

土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐与苯酚作用,生成水溶性染料靛酚蓝,溶液的颜色很稳定。

在含氮0、05～0、5mol·L-1的范围内,吸光度与铵态氮含量成正比,可用比色法测定。

、2试剂

（1）2mol·L-1KCl溶液  称取149、1g氯化钾（KCl,化学纯）溶于水中,稀释至1L。

（2）苯酚溶液  称取苯酚（C6H5OH,化学纯）10g与硝基铁氰化钠[Na2Fe（CN）5NO2H2O]100mg稀释至1L。

此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。

（3）次氯酸钠碱性溶液  称取氢氧化钠（化学纯）10g、磷酸氢二钠（Na2HPO4·7H2O, 化学纯）7、06g、磷酸钠（Na3PO4·12H2O, 化学纯）31、8g与 52、5g·L-1次氯酸钠（NaOCl,化学纯,即含5%有效氯的漂白粉溶液）10mL溶于水中,稀释至1L,贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。

（4）掩蔽剂  将400g·L-1的酒石酸钾钠（KNaC4H4O6·4H2O, 化学纯）与100g·L-1的EDTA二钠盐溶液等体积混合。

每100mL混合液中加入10 mol·L-1氢氧化钠0、5mL。

（5）2、5µg·mL –1铵态氮（NH4+—N）标准溶液  称取干燥的硫酸铵[（NH4）2SO4,分析纯]0、4717g溶于水中,洗入容量瓶后定容至1L,制备成含铵态氮（N）100µg·mL –1的贮存溶液;使用前将其加水稀释40倍,即配制成含铵态氮（N）2、5µg·mL –1的标准溶液备用。

3仪器与设备  往复式振荡机、分光光度计。

4分析步骤

（1）浸提  称取相当于20、00g干土的新鲜土样（若就是风干土,过10号筛）准确到0、01g,置于200mL三角瓶中,加入氯化钾溶液100mL,塞紧塞子,在振荡机上振荡1h。

取出静置,待土壤—氯化钾悬浊液澄清后,吸取一定量上层清液进行分析。

如果不能在24h内进行,用滤纸过滤悬浊液,将滤液储存在冰箱中备用。

（2）比色  吸取土壤浸出液2mL～10mL（含NH4+—N2µg～25µg）放入50mL容量瓶中,用氯化钾溶液补充至10mL,然后加入苯酚溶液5mL与次氯酸钠碱性溶液5mL,摇匀。

在20℃左右的室温下放置1h后（注1）,加掩蔽剂1mL以溶解可能产生的沉淀物,然后用水定容至刻度。

用1cm比色槽在625nm波长处（或红色滤光片）进行比色,读取吸光度。

（3）工作曲线 分别吸取0、00、2、00、4、00、6、00、8、00、10、00mL 

NH4+—N标准液于50mL容量瓶中,各加10mL氯化钠溶液,同

（2）步骤进行比色测定。

5结果计算

土壤中NH4+—（N）含量（mg·kg-1）= 

式中:

ρ——显色液铵态氮的质量浓度（µg·mL –1）;

     V——显色液的体积（mL）;m

     ts——分取倍数;

     m——样品质量（g）。

注1、 显色后在20℃左右放置1h,再加入掩蔽剂、过早加入会使显色反应很慢,蓝色偏弱;加入过晚,则生成的氢氧化物沉淀可能老化而不易溶解、

土壤硝态氮的测定

酚二磺酸比色法

1方法原理  土壤浸提液中的NO3－—N在蒸干无水怕条件下能与酚二磺酸试剂作用,生成硝基酚二磺酸。

C6H3OH（HSO3）2+HNO3→C6H2OH（HSO3）2 NO2+H2O

 2,4-酚二磺酸            6-硝基酚-2,4-二磺酸

此反应必须在无水条件下才能迅速完成,反应产物在酸性介质中无色,碱化后则为稳定的黄色溶液,黄色的深浅与NO3－—N含量在一定范围内成正相关,可在400～425nm处（或用蓝色滤光片）比色测定。

酚二磺酸法的灵敏度很高,可测出溶液中0、1mol·L-1 NO3－—N,测定范围为0、1～2mol·L-1。

2主要仪器  分光光度计、水浴锅、瓷蒸发皿。

3试剂 CaSO4·2H2O（分析纯、粉状）、CaCO3（分析纯、粉状）、Ca（OH）2（分析纯、粉状）、MgCO3（分析纯、粉状）、Ag2SO4（分析纯、粉状）、1:

1 NH4OH、活性碳（不含NO3－）。

溶液配制

（1）酚二磺酸试剂:

称取白色苯酚（C6H5OH,分析纯）25、0g置于500mL三角瓶中,以150mL纯浓H2SO4溶解,再加入发烟H2SO475mL并置于沸水中加热2h,可得酚二磺酸溶液,储于棕色瓶中保存。

使用时须注意其强烈的腐蚀性。

如无发烟H2SO4,可用酚25、0g,加浓H2SO4225mL,沸水加热6h配面。

试剂冷后可能析出结晶,用时须重新加热溶解,但不可加水,试剂必须贮于密闭的玻塞棕色瓶中,严防吸湿。

（2）10µg·mL-1 NO3－—N标准溶液:

准确称取KNO3（二级）0、7221g溶于水,定容1L,此为100µg·mL-1 NO3－—N溶液,将此液准确稀释10倍,即为10µg·mL-1 NO3－—N标准溶液。

、4操作步骤  

（1）浸提  称取新鲜土样（注1）50g放在500mL三角瓶中,加入CaSO4·2H2O0、5g（注2）与250mL水,盖塞后,用振荡机振荡10min。

放置5 min后,将悬液的上部清液用干滤纸过滤,澄清的滤液收集地干燥洁净的三角瓶中。

如果滤液因有机质而呈现颜色,可加活性碳除之（注3、4）。

（2）测定  吸取清液 25～50mL（含NO3－—N20～150µg）于瓷蒸发皿中,加CaCO3约0、05g（注5）,在水浴上蒸干（注6）,到达干燥时不应继续加热。

冷却,迅速加入酚二磺酸试剂2 mL,将皿旋转,使试剂接触到所有的蒸干物。

静止10min使其充分作用后,加水20 mL,用玻璃棒搅拌直到蒸干物完全溶解。

冷却后缓缓加入1:

1 NH4OH（注7）并不断搅混匀,至溶液呈微碱性（溶液显黄色）再多加2mL,以保证NH4OH试剂过量。

然后奖溶液全部转入100mL容量瓶中,加水定容（注8）。

在分光光度计上用光径1cm比色杯在波长420nm处比色,以空白溶液作参比,调节仪器零点。

（3）NO3－—N工作曲线绘制:

分别取10µg·mL-1NO3－—N标准液0、1、2、5、10、15、20mL于蒸发皿中,在水浴上蒸干,与待测液相同操作,进行显色与比色,绘制成标准曲线,或用计算器求出回归方程。

5结果计算

土壤中NO3－—N含量（mg·kg-1）=

式中:

ρ（NO3－—N）——从标准曲线上查得（或回归所求）的显色液NO3－—N质量浓度（µg·mL-1）;

                V——显色液的体积（mL）;

                ts——分取倍数;

                m——烘干样品质量,g。

注释

注1.硝酸根为阴离子,不为土壤胶体吸附,且易溶于水,很易在土壤内部移动,在土壤剖面上下层移动频繁,因此测定硝态氮时注采样深度。

即不仅要采集表层土壤,而且要采集心土与底土,采样深度可达40cm、60 cm以至120 cm。

试验证明,旱地土壤上分析全剖面的硝态氮含量能更好地反映土壤人供氮水平。

与表层土壤比较,则全剖面的硝态氮含量与生物反应之间有更好的相关性,土壤经风或烘干易引起NO3－—N变化,故一般都用新鲜土样测定。

注2.用酚二磺酸法测定硝态氮,首先要求浸提液清彻,不能混浊,但就是一般中性或碱性土壤滤液不易澄清,且带有机质的颜色,为此在浸提液中应加入凝聚剂。

凝聚剂的种类很多,有CaO、Ca（OH）2、CaCO3、MgCO3、KAl（SO4）2、CuSO4、CaSO4等,其中CuSO4有防止生物转化的作用,但在过滤前必须以氢氧化钙或碳酸镁除去多余的铜,因此以CaSO4法提取较为方便。

注3.如果土壤浸提液由于有机质而有较深的颜色,则可用活性炭除去,但不宜用H2O2,以防最后显色时反常。

注4.土壤中的亚硝酸根与氯离子就是本法的主要干扰离子。

亚硝酸与酚二磺酸产生同样的黄色化合物,但一般土壤中亚硝酸含量极少,可忽略不计。

必要时可加少量尿素、硫尿与氨基磺酸（20g·L-1NH2SO3H）以除去之。

例如亚硝酸根如果超出了1µg·mL-1时,一般每10mL待测液中加入20mg尿素,并放置过夜,以破坏亚硝酸根。

检查亚硝酸根的方法:

可取待测液5滴于白瓷板上,加入亚硝酸试粉0、1g,用玻璃棒搅拌后,放置10min,如有红色出现,即有1mg·L-1亚硝酸根存在。

如果红色极浅或无色,则可省去破坏亚硝酸根手续。

NO3-+3Cl-+4H+→NOCl+Cl2+2H2O

               亚硝酰氯

Cl-对反应的干扰,主要就是加酸后生成亚硝酰氯化合物或其它氯的气体。

如果土壤中含氯化合物超过15mg·kg-1,则必须加Ag2SO4除去,方法就是每100mL浸出液中加入Ag2SO40、1g（0、1g Ag2SO4可沉淀22、72mg Cl-）,摇动15min,然后加入Ca（OH）20、2g及MgCO30、5g,以沉过量的银,摇动5min后过滤,继续按蒸干显色步骤进行。

注5.在蒸干过程中加入碳酸钙就是为了防止硝态氮的损失。

因为在酸性与中性条件下东干易导致硝酸离子的分解,如果浸出液中含铵盐较多,更易产生负误差。

注6.此反应必须在无水条件下才能完成,因此反应前必须蒸干。

注7.碱化时应用NH4OH,而不用NaOH或KOH,就是因为NH3能与Ag+络合成水溶性的[ （NH3）2]+,不致生成Ag2O的黑色沉淀而影响比色。

注8.在蒸干前,显色与转入容量瓶时应防止损失。

4、4、2、2还原蒸馏法

4、4、2、2、1方法原理  土壤浸出液中的NO3-与NO2-在氧化镁存在下,用FeSO4-Zn还原蒸出氨气为硼酸吸收,用盐酸标准溶液滴定。

单测硝态氮时,土壤用饱与硫酸钙溶液浸提,联合测定铵态氮与硝态氮时,土壤用氯化钾浸提。

4、4、2、2、2试剂

（1）饱与硫酸钙溶液  将硫酸钙加入水中充分振荡,使其达到饱,澄清。

（2）0、01mol·L-1HCl标准溶液  将浓盐酸（HCl,ρ≈1、19g·mL-1,分析纯）约1mL稀释至1L,用硼砂标准液标定其准确浓度。

（3）甲基红—溴甲酚绿混合指示剂  称取甲基红0、1g与溴甲酚绿0、5g于玛瑙研钵中,加入100mL乙醇研磨至完全溶解。

（4）氧化镁悬液  称取氧化镁（MgO,化学纯）12g,放入100mL水中,摇匀。

（5）硫酸亚铁锌还原剂  称取锌粉（Zn,化学纯）与亚铁硫酸（FeSO4·7H2O,化学纯）按1:

5混合,磨细。

（6）硼酸指示剂溶液  称取硼酸20g溶于水中,稀释至1L,加入甲基红—溴甲酚绿指示剂20mL,并用稀碱或稀酸调节溶液为紫红色（约pH4、5）。

4、4、2、2、3主要仪器  往复式振荡机与定氮蒸馏装置。

4、4、2、2、4操作步骤

（1）浸提。

见4、1、3、1、1、4

（1）

（2）蒸馏  吸取滤液25mL,放入定氮蒸馏器中,加入氧化镁悬液10mL,通入蒸汽蒸馏去除铵态氮,待铵态氮去除后（用钠氏试剂检查）,加入硫酸亚铁锌还原剂约1g,或节瓦尔德合金（过60号筛）0、2g,继续蒸馏,在冷凝管下端用硼酸溶液吸收还原蒸出的氨。

用盐酸标准溶液滴定。

同与空白试验。

4、4、2、2、5结果计算

土壤硝态氮NO3－—（N）含量（mg·kg-1）=

式中:

c——盐酸标准溶液浓度（mol·L-1）;

      V——样品滴定HCl标准溶液体积（mL）;

      V0——空白滴定HCl标准溶液体积（mL）;

      14、0——氮的原子摩尔质量（g·mol-1）;

      ts——分取倍数;

      103——“换算系数”（包括mL换算为L,10-3;g换算为mg,103;换算为kg,103）;

      m——烘干样品质量（g）。

*硝态N（紫外分光光度校正因数法）双波长紫外比色法

1、浸提:

称取20、00g1mm风干土,加入氯化钾溶液100ml,在振荡机上振荡1h,过滤。

2mol/l氯化钾溶液:

称取149、1g氯化钾,溶于水中,稀释至1L。

10μg/mlNO3-—N标准溶液:

准确称取硝酸钾0、7221g溶于水,定容1L,此为100μg/mlNO3-—N标准溶液,将此液准确稀释10倍,即为10NO3-—N标准溶液。

2、约测:

吸取水样（土壤浸提液）注入1cm光径石英比色杯中,以浸提剂为参比,在210nm波长处约测吸收值。

根据约测结果,测定浸出液应予稀释的倍数,使吸收溶液吸收值在0、1~0、8之间。

3、测定:

水样（浸出液）稀释一定倍数后,吸取25ml放入50ml三角瓶中,加入1、00ml1:

9硫酸溶液（防止铵态氮转化为硝态氮）,摇匀。

装入1cm光径石英比色杯在紫外分光光度计上分别于210nm与275nm处测定吸光度A210与A275,以同样稀释酸化后的饱与硫酸钙溶液为参比溶液,调节仪器的零点。

4、工作曲线绘制:

吸取10mg/LNO3—N标准溶液0、00、1、00、2、00、4、00、6、00、8、00ml于50ml容量瓶中,（加一定体积浸提剂）定容。

即得0、00、0、20、0、40、0、80、1、20、1、60mg/LNO3—N标准溶液。

各取25、00mL于50ml三角瓶中,加1、00ml1:

9硫酸溶液,摇匀。

装入1cm光径石英比色杯在紫外分光光度计上分别于210nm与275nm处测定吸光度A210与A275。

5、结果计算:

ΔA=A210-A275f

其中f为校正因数,在土壤有机质含量小于50g/kg时,f可取2、2,若大于土壤有机质含量大于50g/kg,需重新测定。

硝态氮含量（mg/kg）=c*V*D/m

其中c为溶液中硝态氮浓度（mg/L）,V为浸提液体积（mL）,m为烘干土样质量（g）,D为浸出液稀释倍数,不稀释时为1。

*氨态N2mol•L-KCl浸提—靛酚蓝比色法

1）方法原理

2mol•L-1KCl溶液浸提土壤,把吸附在土壤胶体上的NH4+及水溶性NH4+浸提出来。

土壤浸提液中的铵态氮在强碱性介质中与次氯酸盐与苯酚作用,生成水溶性染料靛酚蓝,溶液的颜色很稳定。

在含氮0、05～0、5mol•L-1的范围内,吸光度与铵态氮含量成正比,可用比色法测定。

2）试剂

（1）2mol•L-1KCl溶液称取149、1g氯化钾（KCl,化学纯）溶于水中,稀释至1L。

（2）苯酚溶液称取苯酚（C6H5OH,化学纯）10g与硝基铁氰化钠100mg稀释至1L。

此试剂不稳定,须贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。

（3）次氯酸钠碱性溶液称取氢氧化钠（化学纯）10g、磷酸氢二钠（Na2HPO4•7H2O,化学纯）7、06g、磷酸钠（Na3PO4•12H2O,化学纯）31、8g与52、5g•L-1次氯酸钠（NaOCl,化学纯,即含5%有效氯的漂白粉溶液）10mL溶于水中,稀释至1L,贮于棕色瓶中,在4℃冰箱中保存。

（4）掩蔽剂将400g•L-1的酒石酸钾钠（KNaC4H4O6•4H2O,化学纯）与100g•L-1的EDTA二钠盐溶液等体积混合。

每100mL混合液中加入10mol•L-1氢氧化钠0、5mL。

（5）2、5µg•mL–1铵态氮（NH4+—N）标准溶液称取干燥的硫酸铵0、4717g溶于水中,洗入容量瓶后定容至1L,制备成含铵态氮（N）100µg•mL–1的贮存溶液;使用前将其加水稀释40倍,即配制成含铵态氮（N）2、5µg•mL–1的标准溶液备用。

3）仪器与设备

往复式振荡机、分光光度计。

4）分析步骤

（1）浸提称取相当于20、00g干土的新鲜土样（若就是风干土,过10号筛）准确到0、01g,置于200mL三角瓶中,加入氯化钾溶液100mL,塞紧塞子,在振荡机上振荡1h。

取出静置,待土壤—氯化钾悬浊液澄清后,吸取一定量上层清液进行分析。

如果不能在24h内进行,用滤纸过滤悬浊液,将滤液储存在冰箱中备用。

（2）比色吸取土壤浸出液2mL～10mL（含NH4+—N2µg～25µg）放入50mL容量瓶中,用氯化钾溶液补充至10mL,然后加入苯酚溶液5mL与次氯酸钠碱性溶液5mL,摇匀。

在20℃左右的室温下放置1h后（注1）,加掩蔽剂1mL以溶解可能产生的沉淀物,然后用水定容至刻度。

用1cm比色槽在625nm波长处（或红色滤光片）进行比色,读取吸光度。

（3）工作曲线分别吸取0、00、2、00、4、00、6、00、8、00、10、00mL

NH4+—N标准液于50mL容量瓶中,各加10mL氯化钠溶液,同

（2）步骤进行比色测定。

5）结果计算

土壤中NH4+—（N）含量（mg•kg-1）=

式中:

ρ——显色液铵态氮的质量浓度（µg•mL–1）;

V——显色液的体积（mL）;m

ts——分取倍数;

m——样品质量（g）。

6）注释

注1、显色后在20℃左右放置1h,再加入掩蔽剂、过早加入会使显色反应很慢,蓝色偏弱;加入过晚,则生成的氢氧化物沉淀可能老化而不易溶解、

土壤pH值的测定方法

（PH计测定法）

操作步骤:

称土10克,放入50毫升烧杯中,加入蒸馏水25毫升用搅拌器搅拌1分钟,使土体充分散开,放置半小时然后用酸度计测定。

具体操作方法如下:

1、接通电源,开启电源开关,预热15分钟。

2、选择精确位数（0、01与0、001两档）中的0、01档与调节档的自动档。

3、按要求配置PH为4、01与6、86的两种标准缓冲溶液,将电极依次放入进行标定,如此重复直到仪器显示相应的pH值较稳定为止（读书相差不超过0、1）。

4、将洗干净的电极放入待测液中,仪器即显示待测液的pH值,待显示数字较稳定时（5秒内PH变化不超过0、02）读数即可,此值为待测液的pH值。

5、取出电极,用水冲洗,用滤纸条吸干水后依次进行测定。

注意:

1、保护电极的缓冲溶液1摩尔每升的KCl溶液:

称取7、5gKCl溶解定容到100ml蒸馏水中即可。

2、PH计测定时最好把温度调节到室温再去标定及测定,否则就开空调来测定。

土壤碱解氮的测定

（碱解扩散法）

试剂:

⑴1、0摩尔/升（mol/L）氢氧化钠溶液;

称取化学纯氢氧化钠40克,用水溶解后冷却定容到1升。

⑵定氮混合指示剂:

分别称取0、1克甲基红与0、5克溴甲酚绿指示剂,放入玛瑙研钵,先加少量95%酒精研磨溶解,最后定容到100毫升95%酒精中。

⑶20克/升硼酸-指示剂溶液;

称20克硼酸溶于约900毫升水中,加入甲基红-溴甲酚绿指示剂20毫升,用0、1摩尔/升的盐酸与氢氧化钠溶液调其PH为4、3,此时溶液为紫红色。

再硼酸溶液加水定容到1升。

⑷0、01摩尔/升盐酸标准溶液:

通过0、1摩尔/升的盐酸稀释10倍而得（0、1为量取8、3毫升浓盐酸,在1升容量瓶内加水定容到1升）

标定方法:

称取在250度干燥4小时的无水碳酸钠M（约0、22克）于250毫升锥形瓶中,加50毫升水溶解,加两滴甲基红指示剂,用0、1摩尔/升盐酸滴定,在出现红色后加热煮沸、冷却,反复直至红色不退去为止,记录用量V（约为40ml左右）C约等于0、1000左右计算公式:

盐酸C=M/（0、05299*V）

⑸0、1摩尔/升氢氧化钠:

将1、0摩尔/升氢氧化钠溶液稀释10倍而得。

⑹碱性胶液;

取阿拉伯胶粉40克在装有50毫升水的烧杯中,放于80度温度的水浴锅中搅拌促溶,取出冷却加入甘油（丙三醇）20毫升,饱与碳酸钾水溶液20毫升,搅拌混匀,装瓶。

饱与的碳酸钾溶液:

称取碳酸钾溶解到蒸馏水中直到不能溶解为止。

测定步骤:

1称土:

精确称土2克均匀铺在扩散皿外室中,水平轻轻旋转扩散皿,使样品均匀铺平,切忌土样飞入扩散皿内室。

2、加吸收剂-加碱-封闭:

在扩散皿内室中加入2毫升20克/升硼酸-指示剂溶液,然后在扩散皿的外室边缘涂上碱性胶液,迅速加入1、0摩尔/升氢氧化钠溶液10毫升于皿的外室中,立即用毛玻璃盖严（毛面朝下）。

加氢氧化钠时应防止溅在内室边缘或毛玻璃盖上,以免影响测定结果。

3、放入恒温箱:

水平的轻轻旋转扩散皿,使溶液与土壤充分混匀,用橡皮筋固定,随后放入40度恒温箱中,24小时后取出。

4、滴定:

取出扩散皿,用0、01摩尔/升盐酸标准溶液,半微量滴定管滴定内室硼酸中所吸收的氨量,由蓝色到微红色为终点,记下盐酸用量,设为V。

同时做空白（除外室不称土,其她步骤一样）,设空白用盐酸V0。

结果计算

碱解氮含量（毫克/千克）=C*（V-V0）*14*1000/M=7000CV

注意事项:

注意扩散皿要用少量盐酸漂,一定要刷干净尤其就是内室,否则一加硼酸,就会立刻变成蓝色。

如变成蓝色,则需重新做。

（补充）

仪器与试剂:

1、仪器:

50套扩散皿,恒温箱,1个半微量酸式滴定管,1个玻璃棒,1支2ml移液管,1支10ml移液管,

2、试剂:

1）1、8mol/L氢氧化钠溶液;

称取化学纯氢氧化钠72克,用水溶解后冷却定容到1L

2）2%硼酸溶液（W/V）;

称10克硼酸用约60度热蒸馏水溶解,冷却稀释到5