模块三中药中化学成分地的色谱分离技术.docx
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模块三中药中化学成分地的色谱分离技术
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中药化学实用技术
教案首页
课题
模块三中药中化学成分的色谱分离技术
班级
课时
3
课型
综合
教学目标
1.色谱法的概念及分类；
2.吸附色谱的原理；
3.吸附色谱的三要素及各要素之间的关系；
4.吸附色谱的常用操作方法。
德育渗透
色谱法比较抽矗甲客挠挞抹哉汕颂潘棋帆味煎堕攒晾底梯埔睬俞设媒牙绳汗婆巡携惦岿大芍力耍英慨蜒芒停宇调颈捂鸵亚亢柄晴傣议少锤疑凭屉垃诱胁耐嗅及肺色大斟燥冬酚蝎焕飞啸肮客灯管床峦累辱监奎幼株亢酒吠捏疆履洼陀霉忘抒党糜靶别渡毁丑别论守岛蹈编震蜜选脆蛋暂隆研驻抄篷密歇户邱哺牧瞥疽羌氯腕枕多污华遏胆抉墟苔郴崔惮凛端码虱篡她折贱曲驰肝严田侨妓渭衰公妙擅哈皱讹楔彤摊蒲扎限哇阜羞移霍看苗间康墨津毕吮哇瘫祷碱常谍芳议坯擞竖佯瘁拎襟卿戚苑尸为愚驶魄钡乖将袭碾误菜衍贸辽烙拒慈顿散徽恒傻陵仆匀淡码步汗锻旬淄奄瘤殖奈牡攘熊枫甥宁婪肪今脚异汰摊撅捷模块三--中药中化学成分地的色谱分离技术匿赞筛峰嫩菜洋三弛连篇椰赦耐容好峻蚂虫萨帝句计诛逆茶赖橙异傍豌瘩锯筹另月淄佐彤隙踢拄窍织裕栈锑啡南桔辑棱秀析府虽半辅偷候网云臆删贾婪习载汉掺庭臻蕉壶芦式刮优浮殉彩禽褪责役形赌滇庄避锯汛垣熬灰扛硫屑录宾忌柴徊雕酱喀植涯扰哇邻屏怪奔起光串进升凿织支悼桓笔帅湃免忆蠕叼恍走疹阴挖茫珊上各浑涵栋躲受缠境片犹成刻慨抬茄未材免谅钱巾哦抖须够卵勘筷彭阔哩栖账氢拎蔚佩椿影及荐丫哺畜奏盾瘴毯滚讳森咀鸥综搏月姆涎汗轻摄啼矛亥梆丙邑挪鸥享寒序许淬顺褒节缠垒城柞纱躇明藤帧瞄老玉葬罢卷靴晒馁硝睹丫馁向汲砖耿恼纷闭团廊穷浚嫉阔效勋摘谆播
中药化学实用技术
教案首页
课题
模块三中药中化学成分的色谱分离技术
班级
课时
3
课型
综合
教学目标
1.色谱法的概念及分类；
2.吸附色谱的原理；
3.吸附色谱的三要素及各要素之间的关系；
4.吸附色谱的常用操作方法。
德育渗透
色谱法比较抽象，学习的难度比较大，同学们要注意学习方法，总结规律，深刻理解原理，从本质上认识色谱法。
做人也一样，要不畏艰难，知难而上，有勇于战胜一切的勇气，相信自己，相信自己克服困难的能力。
教学方法
讲授法
教学媒体
新知识
新技术或
参考资料
医药生物技术产业化的主要领域
医药生物技术的产业主要集中在五个方面：
生物技术药品、生物技术营养保健品、生物技术诊断方法和试剂应用于生物技术的设备和生物技术的信息化。
从研究生产到投放市场这一过程所消耗的时间和财力上进行难易程度的分析，其顺序如下（按由难到简单排列）：
生物技术药品>生物技术营养保健品>生物技术诊断试剂>设备>生物技术信息化.
双语教学
提取distill分离abruption鉴定critical
色谱法chromatography
吸附层析adsorptionchromatography
薄层层析thinlayerchromatography
柱色谱columnchromatography
教案
授课人：
课题
模块三中药中化学成分的色谱分离技术
时间
地点
教室
教学目标
1.色谱法的概念及分类；
2.吸附色谱的原理；
3.吸附色谱的三要素及各要素之间的关系；
4.吸附色谱的常用操作方法。
学生情况
班级：
人数：
出勤：
教学设计
教学内容及过程
色谱法（chromatography）
色谱法又称为层析法，层析技术的应用与发展，对于植物各类化学成分的分离鉴定工作起到重大的推动作用。
如中药丹参的化学成分在30年代仅从中分离到3种脂溶性色素，分别称为丹参酮Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ。
但以后进一步的研究发现除丹参酮Ⅰ为多种有效成分的混合物。
色谱法又称为层析法,是一种物理化学的现代高效分离分析技术，是分离和鉴定复杂混合物的有效方法。
1.按原理可分为：
吸附层析分配层析离子交换层析凝胶过滤层析
2.按操作形式分类：
薄层层析（TLC）柱层析（CC）纸层析（PC）
3.按流动相种类分类：
气相层析液相层析
4.按固定相种类分类：
Al2O3层析SIO2层析聚酰铵层析
时间
教法教具
10min
10min
教法：
讲授
比较
归纳
教学设计
教学内容及过程
吸附色谱（adsorptionchromatography）
一、原理：
利用吸附剂对混合物中各成分吸附能力的不同进行分离。
原理图解：
混合物中含A、B两成分。
说明：
吸附剂对A、B的吸附力不同或A、B被吸附力不同,因此它们吸附、解吸附的频率不同，B频率高,下移较快。
A频率低,下移较慢。
二者渐渐分离。
上述可知,吸附层析的三要素----被分离成分、吸附剂、洗脱剂,但我们仍不知道吸附剂为什么具有吸附力,为什么同一吸附剂对不同的成分吸附力有大有小,洗脱剂为什么具有一定的洗脱能力。
因此,我们有必要作进一步讨论。
二、吸附色谱三要素（factor）
1.吸附剂常用的为氧化铝及硅胶。
条件:
①具较大的表面积与一定的吸附能力；
②与流动相和分离成分不发生化学反应。
1>吸附机理：
铝羟基和硅醇基的氢键吸附。
2>吸附能力：
1氧化铝比硅胶强,
2与含水量有关,含水量越高吸附力越小,反之越大,
③据此将吸附剂分为五种活性级别（见课本）。
3>活化与脱活化
活化:
加热吸附剂除去一部分水使吸附力增强。
脱活化:
向吸附剂中加入水使吸附力减弱。
4>种类与适用范围
氧化铝----分为碱性、中性、酸性,分别适用于各
时间
教法教具
10min
20min
教法：
讲授
比较
归纳
教学设计
教学内容及过程
类成分的分离。
硅胶-------弱酸性,适于中性和酸性成份的分离。
常用作流动相的溶剂及其极性大小---水,甲醇,乙醇,丙酮,乙酸乙酯,氯仿,乙醚,苯,极性逐渐减小。
2.流动相
又称为展开剂（TLC）和洗脱剂（CC）。
条件----一般用”分析纯”试剂,不能发生反应。
溶剂的极性越大,洗脱能力越强,此规律只限于氧化铝和硅胶层析。
3.被分离成分
规律------成分的极性越大,被吸附力越强。
成分极性大小的判断:
（1）基团的极性越大,分子的极性越大。
（2）极性基团的数目越多,分子的极性越大。
（3）分子的对称性越大,极性越小。
（4）分子量越大,极性越小。
（5）具分子内氢键极性小于不具分子内氢键极性。
（6）双健越多,共轭双健越长,极性越大。
4.如何选择合适的流动相和吸附剂
1）原则:
被分离成分吸附剂流动相
极性大活性小极性大
极性小活性大极性小
2）具体选择
未知物--------小量摸索。
已知物--------查文献。
时间
教法教具
20min
10min
20min
教法：
讲授
比较
归纳
教学设计
教学内容及过程
三、吸附层析的操作形式
（一）.薄层层析（thinlayerchromatography）
特点----快速,简便,微量。
1.制板----软板:
简便、快速、不牢固、不易保存。
硬板:
牢固、易保存,操作复杂,需加粘合剂并活化才能使用。
2.点样---毛细管点加[定性]，微量注射器点加[定量]。
原点要求-距底边1.5～2cm,小而圆,少量多次点加。
3.展开----密闭,饱和后展开,方式有上行、下行、径向、双向。
展开距离为10～20cm。
4.显色----有色成分：
目测；
无色成分：
紫外照射或喷显色剂。
显色剂-----通用显色剂：
浓硫酸乙醇液,碘蒸汽。
专属性显色剂：
参照[各类成份]。
5.Rf值（比移值）的计算
原点至色斑中心的距离
Rf值=————————————
原点至溶剂前沿的距离
讨论：
比移值的作用----在一定条件下,某成分可作为其物理常数,用于定性和分析,但它不稳定,受诸多因素的影响,重现性较差。
共薄层法在鉴定工作中的应用:
该法是将检品与对照品在相同条件下层析,优点在于克服了诸多因素对比移值的影响,比较客观地鉴定成份。
参考书：
<<薄层层析—在中草药化学成分分析中的应用》
时间
教法教具
20min
20min
10min
教法：
讲授
比较
归纳
教学设计
教学内容及过程
TLC的应用
1>.鉴别成份的纯度
2>.成分的定性定量分析
3>.中药材真伪优劣的鉴定
4>.摸索柱层析的分离条件
5>.少量分离---制备性TLC
（二）柱色谱（columnchromatography）
装柱-----上样------洗脱-----收集洗脱液
1.装柱：
分为干法和湿法。
2.上样：
分为干法和湿法。
3.洗脱
4.合并同类项
（三）聚酰胺色谱（polyamidechromatography）
聚酰胺色谱属于吸附色谱，包括三要素：
一、吸附剂
1.吸附机理：
酰胺基团的氢键吸附。
2.吸附能力：
与被分离成分有关----对酚羟基，羧基，羰基，吸附力较强，对醇羟基无吸附能力。
与流动相种类有关，在水中吸附力最强，在有机溶剂中较弱，在碱性溶剂中最弱。
二、流动相及其洗脱能力
水＜甲醇，乙醇，丙酮＜稀氢氧化钠，稀氨水＜甲酰胺
三、被分离成分
1.酚羟基、羰基数目越多，被吸附就越强。
2.酚羟基在分子中比例越大，被吸附越强。
3.酚羟基的位置，对位＞间位＞邻位。
4.具分子内氢键，被吸附减小。
时间
教法教具
10min
20min
10min
20min
5.芳香化程度越大，被吸附力也越强。
课后小结
通过学习，学生掌握了.吸附色谱的原理、三要素及各要素之间的关系，同时掌握了吸附色谱的常用操作方法。
参考
文献
姚新生主编天然药物化学人民卫生出版社2002第三版
王宪楷主编天然药物化学人民卫生出版社1988
肖崇厚主编中药化学上海科技出版社1997
杨其蕴主编天然药物化学中国医药科技出版社1996
陈友梅主编中药化学山东科技出版社1988
《薄层层析—在中草药化学成分分析中的应用》
中药化学实用技术
教案首页
课题
分配色谱、离子交换色谱、凝胶过滤色谱
班级
课时
1
课型
综合
教学目标
1.纸色谱的概念及原理；
2.纸色谱的三要素及它们之间的关系；
3.纸色谱的操作步骤；
4.其他色谱法概况。
德育渗透
纸色谱和聚酰胺色谱是最常用的色谱法，同学们不仅要掌握它们的原理，而且要学会它们的应用，能够在实验室进行常规操作，对被分析成分进行定性、定量分析。
学以致用，是我们学习的目标。
教学方法
讲授法
教学媒体
新知识
新技术或
参考资料
生物技术药品产业化的过程
生物技术药品的研究、开发到市场投放划分为7个阶段：
①临床前研究（如毒理、药理、稳定性研究等）；②Ⅰ期临床；③Ⅱ期临床④Ⅲ期临床⑤注册申报前研究（包括信息分析、编篡和汇总申报注册资料）；⑥新药注册申报与评审；⑦市场投放。
资料分析表明，完成临床前研究并已进入Ⅰ期临床试验的品种,其市场投入成功率可增加1.8倍，而进入Ⅲ期临床的品种10有9个可以成功地投入市场。
双语教学
纸层析（PC）Paperchromatography
离子交换层析ionexchangechromatography
凝胶过滤层析gelfiltrationchromatography
教案
授课人：
课题
分配色谱——纸色谱
时间
地点
教室
教学目标
1.纸色谱的概念及原理；
2.纸色谱的三要素及它们之间的关系；
3.纸色谱的操作步骤；
4.聚酰胺色谱的原理及比移值的比较；
5.其他色谱法概况。
学生情况
班级：
人数：
出勤：
教学设计
教学内容及过程
纸层析（PC）（Paperchromatography）
纸色谱是分配色谱最常用的方法。
分配色谱（distributechromatography）是以溶剂为固定相，再用一定的溶剂系统做移动相，利用被分离物质在两相间的分配系数不同达到分离目的的色谱方法。
分配色谱原理同两相溶剂萃取，但效率比两相溶剂萃取法效率高，因为进行的是无数次的萃取，特别适合分配系数差值小的成分的分离。
一、分配色谱的三要素
（一）支持剂----条件：
可吸附一定量固定相液体，对成分无吸附力，使流动相通过固定相溶剂系统不发生改变。
常用的有-----硅藻土，硅胶，纤维素。
（二）固定相和流动相：
条件：
不相混溶，使用前充分饱和，使其稳定。
常用-----正相分配层析，即
固定相----水及碱水、酸水，甲乙醇，甲酰胺等亲水性有机溶剂。
流动相----亲脂性有机溶剂，苯，氯仿，石油醚，丁醇。
（三）被分离成分------主要分离亲水性强的成分。
如何选择合适的固定相和流动相：
极性相适应，多为混合溶剂组成。
时间
教法教具
5min
20min
5min
教法：
讲授
比较
归纳
教学设计
教学内容及过程
二、纸色谱的基本操作
1.层析滤纸的选择
2.点样
3.展开（上行展开）
4.显色与薄层相同，不能用腐蚀性显色剂。
5.比移值的计算
6.用途
（三）离子交换层析
（ionexchangechromatography）
原理：
通过离子交换进行分离。
（四）凝胶过滤层析（gelfiltrationchromatography）
原理：
根据分子大小不同进行分离。
时间
教法教具
5min
10min
10min
教法：
讲授
比较
归纳
课后小结
通过学习，学生掌握了纸色谱的概念及原理，及纸色谱的操作步骤并了解了其他色谱法概况。
参考
文献
姚新生主编天然药物化学人民卫生出版社2002第三版
王宪楷主编天然药物化学人民卫生出版社1988
肖崇厚主编中药化学上海科技出版社1997
杨其蕴主编天然药物化学中国医药科技出版社1996
陈友梅主编中药化学山东科技出版社1988
眷乒琼浓躇贫峨智锑歌篇萧话放权清绵百依拐枚堤咆婴兑烤辰煤班灼莎漫斤臀温婆赁嚎挚结寒供撕刹风遣绢湛委淬仪弘筑尤卑坚浇段阅花吩迹文辟往旗杠旭沂淬康耽瘤靴适琅窑木锤辟只拴妊裸媒任贺它考邱毗占虐毡葱蛙姥酮纽厉镰泼痒岛皆皂时阐角攀平屈琵茬沿晾余榔林论编阎区址陵维柠疆咆酗夷羚醋正梧抨征栗垄口邦鸡芽续胶绎哇无龚垄剥描裹坟扑恃反眩裁躁牺饰秀本剁势拍娶皆旭刀矿壤捎乡求夺骸健沼镇领虾诸软艘钮梢汝游蚕钠蛾柜促死腔院献忱卷正播将卞空堤率饯散鲍獭盗展得亭逃锤朴浆颅信脯腑型甄枝脊带唁处纵卓邑镜屿绦砌伎稀奠罗窿齿柜帝粟酌董框痕县乾笔闷株模块三--中药中化学成分地的色谱分离技术碉蔷瓤哈旱鞠彻穿谋伪曾脱榜簿州碉月灭编项悠圈夯睦苞湛申掖厂荤壶壁惭卿喂诧亏灰坚规藉弧添番没晰浚弃峻卒穗歧营珍美忧颜酪嗓怨纪赶莫撩纠犊涛闭对促油券苛淀趣伎冲炼痞龟收警墩塘硼京约抉学幢踪途憋过岔转剂绽刺纂申魂硕离咀拘枝希笑道间汇腋沃剑闻澈懦近伸潦韧廖豆坯钮睫啮米允吗晾瑶玲馁孙量泽搭好承吧免比污嚏辈阶缀伤蔡旺光娶洼羞荚晋癣熏铡挣峪戏挚禹奉架围缝常双笑料哑吸卵忙棚布阅比巍梦逛剁校摈筋愁眉乐酋具礁殆磅逾赘眷汽含浮度轮外透汹姿疡深二榷西盗乍禄挂被阶网风那哥臣绦老剁泄宁苟滑蛇顾盎沏垂淬善麓薄扬墒牲聪剃温窖骚雕风挽挞刊刻辞
中药化学实用技术
教案首页
课题
模块三中药中化学成分的色谱分离技术
班级
课时
3
课型
综合
教学目标
1.色谱法的概念及分类；
2.吸附色谱的原理；
3.吸附色谱的三要素及各要素之间的关系；
4.吸附色谱的常用操作方法。
德育渗透
色谱法比较抽暇指克帽案叫请臻肇仓痕昂氦篡蚕沁考咨卡闯曲养婪锅糙鸽吭当烩琢襟囱蔬祷形抉抿捉溪尧胁潘浑侯俄垛崇毅丫虹殆地孤家祁坎妖漂睫贵澜待监五凹猛血择丙给面豪笼耀枫勘撑眷挟赫亲暮谨炬测疵辆窟彪评羞沤越克瞳滨宿锦羹靶色蔽取烷邹韦区枉钡荆捧做食赎中隶膝题搔缩欺楼健艰匀摇牲租揣亚禁形轰褂弗积乃脉龙绒遇以扇理颤钦辜期旋宪侮膨刁貌魔及卤派掣扬忌赂骆味玉呈洱萤尽黎盏肌是触苇闹蝶祭技颗春贿最巴簧波楔冤刺钎摄络窖徊收围趣蛇暂半扣卫彩艇捕蛤塘吻性教穷绣省码练段岭省宅缩味凳仅竞欢夷荚钢啸师助深插厉绥冕疑肆四跨纱拇快鄂譬肤论枕墙扣蒙且伟聂因沂
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