硅质玻璃原料化学分析标准.docx

硅质玻璃原料化学分析标准.docx

《硅质玻璃原料化学分析标准.docx》由会员分享，可在线阅读，更多相关《硅质玻璃原料化学分析标准.docx（19页珍藏版）》请在冰豆网上搜索。

硅质玻璃原料化学分析标准

硅质玻璃原料化学分析标准

本标准适用于硅石、砂岩、硅砂等硅质玻璃原料的化学成分分析。

标准中同一

　　成分所列不同分析方法，可根据具体情况选用。

　　1总则

　　1．1所用分析天平应精确至0．000lg，天平与砝码应定期进行检定。

称取试样时读数

　　应精确至0．0001g。

“恒重”系指连续两次称重之差不大于0.0002g。

　　1．2所用仪器和量器应经过校正。

　　1．3分析试样应于烘箱中在105-110℃烘干1h以上，然后放入干燥器中，冷却至室温，进行称量。

　　1．4分析用水，应为蒸馏水或去离子水；所用试剂应为分析纯或优级纯；用于标定溶液浓度的试剂应为基准试剂。

对水和试剂应做空白试验。

　　1．5标准中试剂的浓度采用下列表示法：

　　1．5．1当直接用名称表示酸和氧氧化铵时，系指符合下列百分浓度的浓试剂：

　　试剂名称试剂浓度，％

　　盐酸36-38

　　氢氟酸40以上

　　硝酸65-68

　　高氯酸70-72

　　硫酸95-98

　　氢氧化铵25-28

　　1．5．2被两释的酸和氢氧化铵浓度以如下的形式表示：

如盐酸（5＋95），系指5份体积的浓盐酸（36-38％）加95份体积的水配成之溶液。

　　1．5．3固体试剂配制的溶液浓度用重量／体积百分浓度表示（作杯准溶液时除外）。

　　例如：

20％氢氧化钾是指每20g氢氧化钾溶于100ml水而制成之溶液。

在没有特别指出时，均指水溶液。

　　1．6对光度测量的参比液作如下说明：

　　1．6．1制作标准曲线时所用“试剂空白溶液”指第一只容量瓶中不含待测氧化物之溶液。

　　1．6．2试样分析时所用“试剂空白溶液”指按试样测定操作不含试祥所得之溶液。

　　2试样的制备

　　取来的样品必须混合均匀，并应能代表平均组成，没有外来杂质混入。

将此样品经过缩分，最后得到约20g试样。

在玛瑙乳钵中研磨至全部通过孔径75μm筛，然后装于称量瓶中备用。

　　3烧失量的测定

　　称取约lg试样于已恒重的铂坩埚中，放入高温炉内，从室瘟开始升温，于1000-1050℃灼烧半小时。

在干燥器中冷却至室温，称重，反复灼烧，直至恒重。

烧失量的百分含量（X）按下式计算：

　　G－G1

　　X＝────×100……………………………………

（1）

　　G

　　式中：

G一一灼烧前试样重量，g；

　　G1一一灼烧后试样重量，g,

　　4二氧化硅的测定

　　4．1盐酸一次脱水重量法——分光光度法

　　4．1．1试剂

　　无水碳酸钠；

　　盐酸；

　　盐酸：

l＋1，1＋11，5＋95；

　　硫酸：

1＋1；

　　氢氟酸；

　　2％氟化钾水溶液：

称取2g氟化钾（KF·2H2O）于塑料杯中，加100ml水溶解，贮存于塑料瓶中；

　　2％硼酸水溶液；

　　0．5％对硝基笨酚指示剂乙醇溶液：

称取0．5g对硝基苯酚，溶于00ml95％乙醇中；

　　20％氢氧化钾水溶液：

称取20g氢氧化钾于塑料杯中，加100ml水溶解，贮存于塑料瓶中；

　　95％乙醇；

　　8％钼酸铵水溶液：

称取8g钼酸铵，溶于100ml水中，过滤，贮存于塑料瓶中；

　　2％抗坏血酸溶液（使用时配制）；

　　二氧化硅标准溶液：

准确称取0．1000g预先经1000℃的烧lh的高纯石英（99。

99％）于坩埚中，加2g无水碳酸钠，混匀。

先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，以得到透明熔体，冷却。

用热水浸取熔块于300ml塑料杯中，加入150ml沸水，搅拌使其溶解（此时溶液应是澄清的），冷却。

转入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀后立即转移到塑料瓶中贮存。

此溶液每毫升含0．lmg二氧化硅。

　　4．1．2仪器

　　分光光度计。

　　4．1．3二氧化硅（硅钼蓝）比色标准曲线的绘制

　　于一组100ml容量瓶中，片别加8ml盐酸（1＋11）及10ml水，摇匀。

用刻度移液管依次加入0，l．00，2．00，3．00，4．00，5．00，6．00ml二氧化硅标准溶液，加8ml95％乙醇，4ml8％钼酸铵，摇匀。

室温高于20℃时放置5min，低于20℃时，于30-50℃的温水中放置5－10min，冷却至室温。

加15ml盐酸（1＋1），用水稀释至近90ml，加5ml2％抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。

1h后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用0．5cm比色皿，在波长700nm处测定溶液的吸光度。

按侧得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

　　4．1．4分析步骤

　　称取约0．5h试样厂铂皿中（铂皿容积约75-100ml），加1．5g无水碳酸钠，与试样混匀，再取0．5g无水碳酸钠铺在表面。

先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融呈透明熔体，继续熔融约5min，用包有铂金头的坩埚钳夹持铂皿，小心旋转，使熔融物均匀地附着在皿的内壁。

冷却，盖上表皿，加20m1盐酸（1＋1）溶解熔块，将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分解，不再冒气泡。

取下，用热水洗净表皿，除去表皿，将铂皿再置水浴上蒸发至无盐酸味。

冷却，加5ml盐酸，放置约5min，加约20ml热水搅拌使盐类溶解，加适量滤纸浆搅

拌。

用中速定量滤纸过滤，滤液及洗涤液用250ml容量瓶承接，以热盐酸（5＋95）洗涤皿壁及沉淀10-12次，热水洗涤10-12次。

　　在沉淀上加2滴硫酸（l＋1），将滤纸和沉淀一并移人铂坩埚中，放在电炉上低温烘干，升高温度使滤纸充分灰化。

于1100℃灼烧1h，在干燥器中冷却至室温，称量，反复灼烧，直至恒重。

　　将沉淀用水润湿，加3滴硫酸（1＋1）和5-7ml氢氟酸，在砂浴上加热，蒸发至干，重复处理一次，继续加热至冒尽三氧化硫白烟为止。

将坩埚在1100℃灼烧15min，在干燥器中冷却至室温，称量。

反复灼烧，直至恒重。

　　将上面的滤液用水稀释至标线，摇匀。

吸取25ml滤液100ml塑料杯中，加5ml2％氟化钾，摇匀，放置10min。

加5ml2％硼酸，加1滴对硝基苯酚指示剂，滴加20％氢氧化钾至溶液变黄，加8ml盐酸（1＋11），转入l00ml溶量瓶，加8ml95％乙醇，4ml8％钼酸铵，摇匀。

室温高于20℃时，放置15min；低于20℃时，于30-50℃的温水中放置5～10min，冷却至室温。

加15ml盐酸（1＋1），用水稀释至近90ml，加5ml2％抗坏血酸，用水稀释至标线，摇匀。

1h后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用0。

5cm比色皿，在波长700mm处测定溶液的肖光度。

　　二氧化硅的百分含量（X1）按下式计算：

　　G1－G2C×100

　　X1＝〔────＋────〕×100………………………………

（2）

　　GG×1000

　　式中：

G1──燃烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩涡重量，g；

　　G2──经氢氟酸处理并燃烧后残渣及坩涡重量，g；

　　G──试样重量，g；

　　C──在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，mg。

　　注：

回收二氧化硅，也可用硅钼黄比色法。

详见4．2．4。

　　4．2凝聚重量法一一分光光度法

　　4．2．1试剂

　　0.1％聚环氧乙烷溶液：

称取0。

1g聚环氧乙烷于烧杯中，加少量水浸泡一段时间，搅拌使其溶解，稀释至100ml。

贮存于塑料瓶中，溶液保留至有沉淀产生弃去重配；其余试剂同4．1．l。

　　4．2．2仪器

　　分光光度计。

　　4．2．3二氧化硅（硅钼黄）比色标准曲线的绘制

　　于一组100ml容量瓶中，分别加8ml盐酸（1＋11）及10ml水，摇匀。

用刻度移液管依次加入0，1．00，2．00，3．00，4．00，5．00，6．00ml二氧化硅标准溶液，加8ml95％乙醇，4ml8％钼酸铵，摇匀。

室温高于20℃时，放置15min；低于20℃时，于30-58℃的温水中放置5-10min，冷却至室温。

用水稀释至标线，摇匀。

2h内，分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长420nm处测定溶液的吸光度。

按测得吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

　　注：

加钼酸铵后，应避免阳光照射。

　　4．2．4分析步骤

　　称取约0．5g试样于铂皿中，加1．5g无水碳酸钠，与试样混匀，再取0．5g无水碳酸钠铺在表面。

先于低温加热，逐渐升高温度至1000℃，熔融呈透明熔体，继续熔融约5min，用包有铂金头的坩锅钳夹持铂皿小心旋转，使熔融物均匀地附着在皿的内壁。

冷却，盖上表皿，加20ml盐酸（1＋1）溶解熔体，将皿置水浴上加热至碳酸盐完全分解，不再冒气泡。

取下，用热水洗净表皿，除去表皿，将铂皿再置水浴上蒸发至10ml以下或糊状，将铂皿从水浴上取下，加适量滤纸浆搅拌，加约5ml聚环氧乙烷溶液，充分搅拌，放置5min。

用中速定量滤纸过滤，冲洗表皿，滤液及洗涤液用250ml容量瓶承接，用热盐酸（5＋95）洗涤沉淀及铂皿10-12次，再用热水洗涤10-12次。

　　在沉淀上加2滴硫酸（1＋l），以下步骤按4．l．4进行。

　　滤液中残留二氧化硅，除了用硅钼蓝比色回收外，还可用硅钼黄比色回收。

步骤如下：

　　吸取25ml滤液于180ml塑料杯中，加5ml2％氟化钾，摇匀，放置10min。

加5ml2％硼酸，加1滴对硝基笨酚指示剂，滴加20％氢氧化钾至溶液变黄，加8ml盐酸（1＋11），转入100ml容量瓶中，加8ml95％乙醇，4m18％钼酸铵，摇匀。

室温高于20℃时，放置15min，低于20℃时，于30-50℃的温水中放置5-10min，冷却至室温。

用水稀释至标线，摇匀。

2h内，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在彼长420nm处测定溶液的吸光度。

　　二氧化硅百分含量（X2）按下式计算：

　　G1－G2C×100

　　X1＝〔────＋────〕×100………………………………（3）

　　GG×1000

　　式中：

G1──灼烧后未经氢氟酸处理的沉淀及坩埚重量，g；

　　G2──经氢氟酸处理并灼烧后残渣及坩埚重量，g；

　　G──试样重量，g；

　　C──在标准曲线上查得所分取滤液中二氧化硅的含量，mg。

　　注：

试剂空白溶液中不要加聚环氧乙烷，因其与钼酸铵形成白色沉淀。

　　5三氧化二铝的测定

　　5．1试剂

　　无水碳酸钠；

　　硼酸；

　　氢氟酸；

　　硫酸：

1＋1；

　　盐酸：

1＋1；

　　0．2％二甲酚橙指示剂水溶液；

　　20％氢氧化钾水溶液；

　　乙酸－乙酸钠缓冲溶液（pH5．6）：

将250g三水乙酸钠（或150．7g无水乙酸钠）溶于水，加12ml冰乙酸，用水稀释至1L，摇匀；0．01M乙二胺四乙酸二钠（EDTA）标准溶液：

称取EDTA3．79于烧杯中，加水约200ml，加热溶解，用水稀释至IL；0．01M乙酸锌标准溶液：

称取二水乙酸锌2．2g溶于少量水中，加乙酸（36％）2ml，用水稀释至lL；氧化钙标准溶液：

准确称取经105-110℃烘干4h的碳酸钙1．7848g于300ml烧杯中，加水约150ml，盖上表皿，滴加盐酸（l＋1）10ml使其溶解，加热煮沸数分钟以驱尽溶液中的二氧化碳。

冷却后移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含1mg氧化钙；

　　钙黄绿素混合指示剂：

称取0．2g钙黄绿素，0．2g百里香酚酞络合剂，与20g已在105℃烘过的硝酸钾混合研细，贮存于磨口瓶中；

　　EDTA标准溶液的标定：

准确移取10ml氧化钙标准溶液于300ml烧杯中，加水约150ml。

滴加20％氢氧化钾调节溶液pH值约为12，再过量2ml，加适量钙黄绿素混合指示剂，用0．01MEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。

　　EDTA对三氧化二铝、氧化钙、氧化镁的滴定度按下式计算：

　　W×50。

98

　　TAl2O3＝─────………………………………（4）

　　V×56。

08

　　W

　　TCao＝──………………………………（5）

　　V

　　W×40。

30

　　TMgO＝─────………………………………（4）

　　V×56。

08

　　式中：

W──所取氧化钙的毫克数；

　　V──滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，mJ，

　　TAl2O3──EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg／ml；

　　TCaO──EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg／ml；

　　TMgO──EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg／ml；

　　50．98──三氧化二铝分子量的一半；

　　56．08──氧化钙的分子量；

　　40．30──氧化镁的分子量。

　　EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液体积比的测定：

从滴定管放出10．00ml0．01M

　　EDTA标准溶液于300ml烧杯中，加水约150ml，加5mlpH5．6的缓冲溶液，加二甲酚橙指示剂4滴，用0．01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。

　　EDTA标准溶液与乙酸锌标准溶液的体积比按下式计算：

　　10

　　K＝──…………………………………………（7）

　　V

　　式中：

K一一每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；

　　V一一滴定时消耗乙酸锌标准溶液的体积，ml。

　　5．2分析步骤

　　根据试样中二氧化硅的含量范围，试液制备步骤分述如下：

　　a．二氧化硅含量在95％以上者，称取约1g试样于铂皿中，用少量水润湿，加1ml硫酸（1＋1）和10ml氢氟酸，于低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，重复处理一次，逐渐升高温度，驱尽三氧化硫，冷却。

加5mI盐酸（l＋1）及适量水，加热溶解，冷却后，转入250ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氧化镁之用。

　　b．二氧化硅含量在95％以下者，称取约lg试样于铂皿中，用少量水润湿，加约lml硫酸（1＋1）和10ml氢氟酸，在低温电炉上蒸发至冒三氧化硫白烟，逐渐升高温度驱尽三氧化硫。

放冷，将1．5g无水碳酸钠和1g硼酸，混匀后，加于残渣上。

先低温加热，逐渐升高温度至1000-1100℃熔融约10min，使残渣全部融解。

盖上表皿，放冷后加10ml盐酸（1＋1）及适量水，加热溶解，冷却后移人250mI容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液供测定三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙、氨化镁之用。

　　c．从上述a或b制取的溶液中，移取适量试样溶液（含三氧化二铝在2％以下者移取50mI，在2％以上者移取25ml）于300ml烧杯中，用滴定管加入20．00m10．01MEDTA准溶液，在电炉上加热至50℃以上，加1滴二甲酚橙指示剂，在搅拌下滴加氢氧化铵（1＋1）至溶液由黄色刚好变成紫红色，加5mlpH5．6缓冲溶液，此时溶液由紫红变黄。

继续加热，煮沸2－3min，冷却，用水稀释至约150ml。

加2～3滴二甲酚橙指示剂，用0．01M乙酸锌标准溶液滴定至溶液由黄色变为红色。

　　d．三氧化二铝的百分含量（X3）按下式计算：

　　TAl2O3·A（V1－V2·K）

　　X3＝───────────×100－（0。

6384×Fe2O3％＋0。

6380×TiO2％）…（8）

　　G×1000

　　式中：

TAl2O3──EDTA标准溶液对三氧化二铝的滴定度，mg／ml；

　　V1──加入EDTA标准溶液的体积，ml；

　　V2──滴定过量EDTA消耗乙酸锌标准溶液的体积，mI；

　　K──每毫升乙酸锌标准溶液相当于EDTA标准溶液的毫升数；

　　A──系数。

　　当移取25ml试液时，A＝10；

　　当移取50ml试液时，A＝5；

　　G──试样重量，g；

　　0.6384──三氧化二铁对三氧化二铝的换算系数；

　　0.6380──二氧化钛对三氧化二铝的换算系数。

　　6三氧化二铁的测定

　　6.1试剂

　　氢氧化铵：

1＋1；

　　盐酸：

1＋1；

　　对硝基苯酚指示剂：

0。

5％乙醇溶液；

　　10％盐酸羟胺水溶液；

　　0。

1％邻菲罗啉：

称取0.1g邻菲罗啉溶于10ml乙醇，加90ml水混匀；

　　10％酒石酸水溶液；

　　三氧化二铁标准溶液：

准确称取0。

1000g预先经400℃灼烧半小时的三氧化二铁于烧杯中，加10ml盐酸（1＋1），加热溶解，冷却后，转入1L溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含0.1mg三氧化二铁。

　　移取100ml上面配制的三氧化二铁标准溶液，放入500ml容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含0。

02mg三氧化二铁。

　　6.2仪器

　　分光光度计。

　　6.3三氧化二铁比色标准曲线的绘制

　　移取0，1.00，3.00，5.00，7.00，10.00，13.00，15.00ml三氧化二铁标准溶液（每毫升含0.02mg三氧化二铁），分别放入一组100ml容量瓶中，用水稀释至40-50ml。

加4ml10％酒石酸，1-2滴对硝基茶杯酚指示剂，滴加氢氧化铵（1＋1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1＋1）至溶液刚无色，此时，溶液pH值约为5。

加2ml10％盐酸羟胺，10ml0.1％邻菲罗啉，用水稀释至标线，摇匀。

放置20min后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510mm处测量溶液的吸光度。

按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

　　6.4分析步骤

　　从5.2a或b制取的溶液中，吸取25ml移置于100ml容量瓶中，用水稀释至40-50ml。

加4ml10％酒石酸，１-２滴对硝基苯酚指示剂，滴加氢氧化铵（１＋１）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（１＋１）至溶液刚无色，此时，溶液pH值约为５。

加2ml10％盐酸羟胺，10ml0。

1％邻菲罗啉，用水稀释至标线，摇匀。

放置20min后，于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用1cm比色皿，在波长510nm处测量溶液的吸光度。

　　三氧化二铁的百分含量（X4）按下式计算：

　　C×10

　　X4＝────×100………………………………（9）

　　C×1000

　　式中：

C──在标准曲线上查得所分取试样溶液中三氧化二铁的含量，mg；

　　G──试样重量，g。

　　7二氧化钛的测定

　　7．1试剂

　　硫酸：

1＋1；

　　盐酸：

1＋1；

　　氢氧化铬：

1＋1；

　　对硝基苯酚指示剂：

0．5％乙醇溶液；

　　5％抗坏血酸水溶液（使用时配制）；

　　5％变色酸水溶液（使用时配制）；

　　二氧化钛标淮溶液：

准确称取0．1000g预先经800－950℃灼烧半小时的二氧化钛于铂坩埚中，加约3g焦硫酸钾，先在电炉上熔融，再移到喷灯上熔至呈透明状态。

放冷后，用20ml热硫酸（l＋l）浸取熔块于预先盛有80ml硫酸（1＋l）的烧杯中，加热溶解。

冷却后，转入1L溶量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含0．1mg二氧化钛；吸取100ml上面配制的二氧化钛林准溶液于1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含0．01mg二氧化钛。

　　7．2仪器

　　分光光度计。

　　7．3二氧化钛比色标准曲线的绘制

　　吸取0，l．00，2．00，3．00，4．00，5．00，6．00，7．00ml二氧化钛标准溶液（每毫升含0。

01mg二氧化钛），分别放入一组l00ml容量瓶中，用水稀释至40-50ml。

加5ml抗坏血酸和l-2滴对硝基苯酚指示剂，滴加氢氧化铵（l＋1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（1＋1）至溶液刚无色，再加3滴，加5ml5％变色酸，用水稀释至杯线，摇匀，放置10lmin。

于分光光度计上，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在彼长47lnm处测量溶液的吸光度，按测得的吸光度与比色溶液浓度的关系绘制标准曲线。

　　7．4分析步骤

　　从5．2a或6制取的溶液中，吸取25ml移置于100mI容量瓶中，用水稀释至40-50ml。

　　加5m15％抗坏血酸和1～2滴对硝基笨酚指示剂，滴加氢氧化铵（l＋1）至溶液呈现黄色，随即滴加盐酸（l＋1）至溶液刚无色，再加3滴，加5m15％变色酸，用水稀释至标线，摇匀，放置10min。

于分光光度计，以试剂空白溶液作参比，选用3cm比色皿，在波长470nm处测量溶液的吸光度。

　　二氧化钛的百分含量（X5）按下试计算：

　　C×10

　　X4＝────×100………………………………（10）

　　C×1000

　　式中C──在标准曲线上查得所分取试样溶液中二氧化钛的含量，mg；

　　G──试样重量，g。

　　8氧化钙的测定

　　8．1试剂

　　三乙醇胺：

（1＋1）；

　　20％氢氧化钾水溶液；

　　钙黄绿素混合指示剂：

同5．l；

　　0．01MEDTA标准溶液。

　　8．2分析步骤

　　从5。

2a或b制取的溶液中，吸取50ml移置于300ml烧杯中，加3mI三乙醇胺（1＋1），用水稀释至约150ml。

滴加20％氢氧化钾调节溶液pH值约为12，再过量2ml，加适量钙黄绿素混合指示剂。

用0．01MEDTA标准溶液滴定至绿色荧光消失并呈现淡红色。

　　氧化钙的百分含量（X6）按下式计算：

　　TCaO·V1×5

　　X6＝───────×100………………………………（11）

　　G×100

　　式中：

TCaO──EDTA标准溶液对氧化钙的滴定度，mg/ml；

　　V1──滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；

　　G──试样重量，g。

　　9氧化镁的测定

　　9．1试剂

　　三乙醇胺：

1＋1；

　　氢氧化胺：

1＋1；

　　氢氧化胺－氯化铵缓冲溶液（pH＝10）：

称取67．5g氯化铵溶于水中，加570ml氢氧化铵，用水稀释至1L；酸性铬蓝K-萘酚绿B（l∶3）混合指示剂：

将混合指示剂与硝酸钾按1∶50的比在玛瑙乳钵中研细混匀，贮存于带磨口塞的棕色瓶中；0．01MEDTA标准溶液。

　　9．2分析步骤

　　从5．2a成b制取的溶液中，吸取50ml移置于300ml烧杯中，加3ml三乙醇胺（l＋l）用水稀释至约l50ml，滴加氢氧化铵（1＋1）调节溶液pH值约为10，再加10mlpH值为10的氢氧化铵－氯化铵缓冲溶液及适量酸性铬蓝K－萘酚绿B混合指示剂。

用0．01MEDTAI标准溶液滴定至试液由紫红色变为蓝绿色。

　　氧化镁的百分含量（X7）按下式计算：

　　TMgO（V2－V1）×5

　　X7＝───────×100………………………………（12）

　　G×100

　　式中：

TMgO──EDTA标准溶液对氧化镁的滴定度，mg/ml；

　　V1──滴定氧化钙时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；

　　V2──滴定钙、镁合量时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；

　　G──试样重量，g。

　　10氧化钾和氧化钠的测定

　　10.1试剂

　　氢氟酸：

　　硫酸，1＋1＝；

　　盐酸：

1＋11；

　　氧化钾标准溶液：

准确称取预先在130-150℃烘干2h的氯化钾1．5830g于烧杯中，加水溶解，移人1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含1mg氧化钾；氧化钠标准溶液：

准确称取预先在130-150℃烘干2h的氯化钠1．8859g于烧杯中。

　　加水溶解，移入1L容量瓶中，用水稀释至标线，摇匀。

此溶液每毫升含1mg氧化钠。

　　氧化钾、氧化钠混合标准系列的配制：

从滴定管向10个1L容量瓶依次加入l．00，2．00，3．00，4．00，5．0