气相色谱仪标准操作规程SOP.docx
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气相色谱仪标准操作规程SOP
文件名称
岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程
文件编码
………………
编制人
编制日期
年月日
颁发部门
审核人
审核日期
年月日
复印号
批准人
批准日期
年月日
生效日期
年月日
分发部门
岛津GC-14C型气相色谱仪标准操作规程
目的：
规范岛津GC－14C型气相色谱仪的操作。
适用范围：
检验室岛津GC－14C型气相色谱仪。
责任人：
检验室检验人员按本规程操作，检验室主任监督本规程的执行。
规程：
1．操作前的准备
1.1使用毛细管柱分析
1.1.1部件准备
表1当使用毛细管柱分析时，需要准备下列部件表
编号
名称
单位
数量
附图
1
GC-2014C主机
台套
1
2
GC-2014C操作手册
册
1
编号
名称
单位
数量
附图（备注）
3
GC-2014C说明书
册
1
（CD-ROM）
4
6×8扳手
把
1
5
10×12扳手
把
1
6
玻璃衬管螺母扳手
把
1
7
镊子
把
1
8
毛细管切割器
把
1
9
微型注射器
支
1
10
毛细管柱
卷
1
11
柱支架
个
1
12
压环调节器
个
1
13
进样口柱螺母
个
1
14
柱螺母
个
1
（用于分流）
15
石墨压环
个
（用于大小径柱,可选）
16
铝制垫圈
个
17
硅橡胶隔垫
18
石英棉
19
玻璃衬管
（用于分流）
20
玻璃衬管
（用于不分流）
21
氟橡胶O形环
22
石墨O形环
如果使用GC-2014AFse
23
检测器边适配器
个
1
安装毛细管至双FID
24
检测器边适配器
个
（带吹扫）
25
石墨压环
26
检测器边适配器接头
（1、后部环，2、垫圈，3、螺母）
安装毛细管至TCD
27
MF-MF管
编号
名称
单位
数量
附图（备注）
28
检测器边适配器
个
1
（带吹扫）
29
检测器边适配器接头
（用于TCD检测器的适配器，1、TCD石墨压环，2、套管，3、弹簧，4、垫圈，5、螺母）
注意：
以上部件详见《气相色谱GC-2014C操作手册》P47～49.。
用于TCD的检测器边的适配器接头可选。
使用带有不锈钢柱适配器的用于TCD的设置。
或者调换带有柱连接部件（用于TCD）的螺母至带有检测器边适配器接头（用于FID）的螺母和使用柱连接部件。
小心：
准备完成前不要打开电源！
1.1.2安装进样口
1.1.2.1准备玻璃衬管
有三种类型的玻璃衬管：
用于分流分析的玻璃衬管
用于不分流/WBI分析的玻璃衬管
用于填充柱分析的玻璃衬管
当使用不分流方法注射高分解性、高吸附性或低浓度的样品时，使用用于不分流分析的玻璃衬管。
1.1.2.2填充石英棉
石英棉有必要填充石英棉，以使气化的样品充分混合。
而且，石英棉可以防止高沸点的化合物污染毛细管柱。
用量（见下“不同衬管类型石英棉用量表”）
表2不同衬管类型石英棉用量表
衬管类型
石英棉用量（mg）
分流
大约10
不分流/WBI
大约2
大口径柱直接进样
无
大口径柱直接进样（当样品包含不挥发性化合物时）
5或更少
注意：
对于特殊的样品，通过调节衬管中的石英棉量，可以获得更好的结果。
对于高吸附样品（如农业样品），减少用量。
对于样品溶剂有较高的蒸发潜热时（如水），增加用量。
位置用于分流和不分流/WBI两种衬管填充石英棉的位置如图所示
如果在进样针头位置下部放置1到2mm石英棉，可以获得最高的重现性。
但是，如果针尖样品溶剂有少许差异则会引起重现性下降，所以在所有时间内保持注射器条件很关键。
同时，如果放置石英棉在在针头4mm厚处，即使不能得到与蒸汽下同样高的重现性，重现性也不会被溶剂的变化所影响。
在使用GC-2014C进行分析时，推荐使用较后面的位置。
上面所示的石英棉的位置用于自动进样器AOC-20i进样。
如果是手动进样，针头比自动进样时更深入衬管。
因此，当填充石英棉用于手动进样时，在注射器针头底部放置石英棉，调节注射器针头至40mm，或根据针长度适当改变石英棉的位置。
分流衬管中石英棉的作用
注意：
均匀地填充石英棉，不要起毛，不要填充过紧。
1.1.2.3玻璃衬管加入O形环
（1）氟橡胶O形环
在玻璃衬管顶部放置大约4mm氟橡胶
当插入进样管时，向下放玻璃衬管直至玻璃衬管接触到进样口底部。
这样将在玻璃衬管顶部3mm处固定O形环。
（2）石墨O形环
不必在插入前放置石墨O形环至玻璃衬管。
在将玻璃衬管插入进样口后，放置石墨O形环。
注意：
当入口温度在400℃或更高温度分析时，使用石墨O形环，因为石墨O形环有更大的许可温度限制。
根据玻璃衬管的不同而使用不同的石墨O形环，要使用相对于玻璃衬管适合的O形环。
1.1.2.4准备隔垫
重复多次分析之后，隔垫的气密性会逐渐降低，或载气很容易泄露，如果发生这种情况，由于泄露会导致保留时间逐渐变长，破坏分析的重现性。
大约100次进样后更换隔垫。
可以在“分析计数器”检查进样次数（选择【诊断】（【DIAG）键主屏幕的“分析计数器显示”）。
1.1.2.5安装玻璃衬管
用镊子安装玻璃衬管至进样口。
1.1.2.6安装玻璃衬管螺母
使用玻璃衬管螺母扳手拧紧玻璃衬管螺母。
注意：
如果隔垫螺母已经安装，除去隔垫螺母，取出针引导器和隔垫。
1.1.2.7安装隔垫
用镊子夹住隔垫
注意：
如果隔垫螺母已经安装，除去隔垫螺母，取出针引导器和隔垫。
用镊子夹住隔垫进行安装，如果杂质附着在隔垫底部，有可能引起鬼峰。
1.1.2.8安装针引导器
用镊子夹住针引导器。
1.1.2.8安装隔垫螺母
注意：
用手尽可能拧紧隔垫螺母，然后拧松半圈。
1.1.3安装适配器
如果是GC-2014CPFsc
安装适配器至检测器
（1）确认监测器边适配器（221-33193-91）安装至FID。
如果没有，按下述步骤安装。
（2）将检测器边适配器按轴插入检测器。
（3）在适配器上放置垫圈和螺母，用手拧紧螺母。
（4）拧紧扳手固定螺母。
如果是GC-2014CPFSPL,PTFSPLFID
安装检测器适配器（带吹扫）至“双FID安装口”之一。
（1）用石墨压环，玻璃柱接口用玻璃填充柱一样的步骤。
（2）连接适配器吹扫线“安装口至双填充INJ”（在FID口前方）。
1.1.3.3如果是GC-2014CPFSPLTCD
安装检测器适配器（带吹扫）至“TCD安装口”
（1）用石墨压环固定适配器，玻璃柱接口用玻璃填充柱一样的步骤。
（2）连接适配器吹扫线“安装口至双填充INJ”（在FID口前方）（口在“TCD柱安装口的右前方”（此流路为尾吹气供应线）。
（3）连接其他的“TCD柱安装口”（此将参考边）“安装口至双填充INJ”带有MFMF管（附件）。
小心：
检查螺母形状。
适配器仅被用于玻璃柱的螺母固定，螺母有可能会失灵。
1.1.4在柱箱中安装毛细管柱
1.1.4.1放置石墨压环至柱
（1）在取下毛细管柱末端进样口的盖螺母后取下石墨压环。
（2）使用压环调节器，同时固定石墨压环。
（3）让毛细管柱伸出大约10mm，使用毛细管切割器等在压环调节器末端切断毛细管柱。
通过使用用于SPL的压环调节器，可以在柱末端固定压环于34mm。
注意：
当使用0.53mm内径的大口径柱进行不分流分离时，固定压环在大约柱末端15mm处。
柱安装至柱的支架
打开柱箱门，安装柱支架，然后挂上毛细管柱。
安装柱
（1）从箱边内部插入柱末端柱安装口（进样入口）。
（2）用手拧紧盖螺母（进样口端），用扳手拧紧一圈固定。
（3）将柱从箱内插入检测器。
（4）在检测器末端拧紧盖螺母（分流），通过拧紧扳手固定。
检查气体泄漏
在安装柱等部件完成后，检查气体修漏，如果在流路中有泄漏，不能获得良好的重现性，也会浪费载气。
检查时暂时确定温度等。
（1）准备载气
（2）打开电源开关
（3）设定载气流量
打开载气瓶的总阀门，向气相色谱供气。
打开位于装置后方上部的流量控制器机壳。
观察初级压用压力计（PRIMARY）的指示值边，将调压器旋钮向右旋转，压力应该慢慢上升。
此时，此时设定压力至少高于载气用压力计的设定压力100kPa。
边观察载气压力计的指示值，边将调压器旋钮向右旋转，压力应慢慢上升【1】。
即使色谱柱阻力发生变化,质量流量控制器也随时保持通入流量的恒定，因此，在色谱柱出口测定流量，或在使用玻璃色谱柱时，在样品气化室的色谱柱连接处测定流量。
设定吹扫流量，用于去除样品气化室进样口上部所使用的进样口橡胶栓附近的污物。
将皂膜流量计与吹扫气体出口连接，调整隔膜吹扫用针形阀的旋钮。
通常，吹扫流量设定为3ml/min左右。
[1]根据使用的毛细管色谱柱的内径及长度设定压力。
设定压力的大致标准为（参照《GC-2014C气相色谱仪说明书》“”）：
流量测定有两种方法：
使用皂膜流量计等直接在色谱柱出口进行测定；
在色谱柱与检测器连接的状态下，注入甲烷气体，从其保留时间计算出载气流量（线速度）。
（4）按SYSTEM键
指定“开始时间”至泄漏检查需要的时间
检查“开始温度/检测器”是否，选择“是”。
（5）启动“GC”
按[启动GC]（[StartGC]）（PF1键）
装置启动后，载气开始流动
（6）是否连接处是否有漏气
按“SET”,确定载气是否在指定的值流动。
注意：
要确定在哪里发生漏气，使用泄漏检测器。
检查如下几个部位：
隔垫入口
进样口周围
柱连接器
如果在上述位置发现泄漏，按照下述指示进行操作，完成后再进行泄漏检查。
隔垫入口更换隔垫。
进样口周围更换用于玻璃衬管的O形环。
柱连接器更换石墨压环或盖螺母。
（7）停止GC.
按“SYSTEM”
按[停止CG]（[StopGC]）（PF1）
重设开始时间
（8）关闭电源
新色谱柱的老化按“1.1.4.3安装柱”
（1）、
（2）将柱子进样口一端接入进样器接口,另一端放空在柱箱内,检测器一端封住。
新柱在低于最高使用温度20~30℃以下、通过较高流速载气老化24小时以上,柱连接时,按柱温高低选用合适的密封垫圈,一般为：
250℃以下250℃以上
不锈钢柱铝垫圈铝垫圈
玻璃柱硅橡胶垫圈石墨垫圈
安装时注意松紧适度,安装后打开载气阀,仪器在正常通气情况下用皂液检漏。
1.1.6外部设备设置
1.1.6.1指定数据处理设备
（1）检查连接在GC上的计算机或Chromatopac.
计算机连接在仪器背部的RS232C连接器上。
Chromatopac连接在带Chromatopac电线的检测器信号输出端。
（2）至于参数设置（例如峰积分参数），参看每个设备的说明书。
对于可选设备操作，例如自动进样器AOC-20i,自动采样器AOC-20s等，参看《GC-2014C操作手册》P70页“3.4AOC（可选）设置”。
设备分析
1.1.7.1确定GC配置
注意：
仅当使用GC-2014CFSPL，ATFSPL时执行此操作。
可以使用连接至双填充INJ作为AMC的双FAC通入载气。
（1）按“FUNC”键
（2）选择“”
（3）选择“”
（4）选择“DAFC装置”作为“”。
1.1.7.2检查流路配置
在[设置]（[SET]）键主屏幕按[流路配置]（[LineConfig]）（FP2键）检查配置在分析流路中的装置。
注意：
如果连接了计算机，
确定在GC上设置了DAFC装置，
（2）启动运用程序，（3）在计算机上执行流路配置。
1.1.7.3检查柱和流速
（1）按[柱]（[COL]）（PF1键）
在按[柱]（[COL]）屏幕确定如下项目：
1、柱i.d.（内径）
2、柱长度
3、膜厚度
（2）按“FLOW”键
在[流动]（[FLOW]）键主屏幕确定如下参数。
入口压力
分流模式
分流比
注意：
即使已经预先确定了柱流速，通过改变
柱温，流速也会改变。
（3）按[吹扫]（[Purge]）（PF3键）.
在[吹扫]（[Purge]）屏幕上确定吹扫流速。
确定进样口温度
（1）按“INJ”键
（2）在[InJ]键主屏幕上确定进样口温度。
注意：
通常，确定进样口温度大约高于柱温20℃.
确定检测器温度
（1）按“DET”键
（2）在[DET]键主屏幕上确定进样口温度。
注意：
通常检测器温度大约高于柱温20℃。
1.1.7.6检查检测器流速设置
如果是GC-2014CAFcs
（1）打开流量控制器盖。
（2）通过使用压力调节器调节每一个控制，确定氢气、尾吹气、空气的气体设置。
注意：
当可选择的APC安装时，在[DET]键主屏幕
上按[检测器气体]（[DETGas]）（PF2键），
显示[检测气体]（[DETGas]）设置屏幕。
如果是GC-2014CAFSPL,ATFSPLFID
（1）打开流量控制器盖。
（2）通过使用压力调节器调节每一个控制，
确定氢气和空气的气体设置。
（3）对于尾吹气，在[选择]（[OPTION]）
键主屏幕上确定AMC流速。
如果是GC-2014CATFSPLTCD
（1）对于尾吹气和参比气体，在[选择]（[OPTION]）键主屏幕上确定AMC流速。
注意：
如果检测器是FID，使用氮气（推荐）或氦气作为尾吹气。
如果检测器是TCD，根据分析物使用氦气或氮气。
1.1.7.7确定柱温设置和温度程序
（1）按“COL”键。
（2）确定初始温度和温度程序。
注意：
确定没有超过检测器设置温度和注允许
温度限制。
1.1.7.8启动GC.
（1）当GC在“系统关闭”的状态时按“SYSTEM”,通过“SYSTEM”显示如图所示的屏幕。
（2）确定“开始时间”和“清洁”。
（3）按[启动GC]（[StartGC]）（PF1键）
启动仪器。
1.1.7.9确定检测器设置
注意：
通常，设置“过滤器时间常数”作为默认值（200ms）。
如果需要改善信噪比，修改参数。
如果加测器是FID
（1）按“DET”
（2）移动光标至顶部，选择在检测器控制
上选择[开]（[ON]）.
（3）按[点火]（[Iinite]）（PF1键）
1.1.8以上操作程序可简化为下述键盘指令操作
1.1.8.1气体流量的调节
.1载气（N2）开启氮气钢瓶高压阀的调节杆应处于释放状态.打开高压阀，缓缓旋动低压阀的调节杆，调节至约，缓缓开启主机上载气进口压力表（P）,使表压指示为5Kg/cm2，再缓慢开启载气流量表（M），调节氮气流量至实际操作量。
氢气等柱温箱温度达到设定值后,打开氢气钢瓶或氢气发生器主阀,调节输出压力为2kg/cm2,主机上压力调节至约2。
1.1.8.1.3空气启动空气压缩机,主机压力调节至约2。
1.1.8.2检漏
用皂液检查柱以及各连接处是否漏气。
1.1.8.3主机操作
CITP.XX
1.1.8.接通电源，开启主机电源（右下侧）,此时显示出来,同时POLARITYlor2的灯亮,RANGE灯亮.温度设置如下：
设置显示
（1）设定检测器温度
（2）
设定进样口温度+
（3）
设定柱温
（4）设定柱温延续时间
（5）设定柱的升温速度
（6）设定色谱柱最终温度
（7）设定最终温度的时间
注意：
如不需程序升温只需前3部分操作。
（8）设定FID控制条件
FID检测器中RANGE2灯亮
DET1NON
FID未安装或开关位于OFF。
NJ
（1）灯亮
（9）操作显示检测器或柱温
未按加热开关,
不显示加热,按
按下上述键后,无特殊原因不得按←显示室温
STRAT
（10）
←由于仪器开启,
显示高于室温,
开启加热开关后显
示加热中的温度
（11）接通加热开关
1.1.8.点火
IGNITE
适当调小氢气,空气流量（注意：
调小空气流量可按主机表头）。
适当调大氢气流量,立即用点火器点火,可听见“卟”声,为确证点着,可用一块玻璃置于检测器喷口处,如玻片上有雾,表明火已点着,然后将氮气,空气和氢气调节到预置的位置。
1.1.8.3.3连接数据处理机，设定参数
仪器检测器输出连接适当的色谱数据处理机,设定各项参数,观察基线状态,基线平稳后检查参数设定是否合适。
进样
用微量注射器进样,同时启动数据处理机采集色谱信号。
分析完毕后停止采集数据,经数据处理后打出报告。
1.1.8.4关机
1.1.8.关闭数据处理机,停止通电仪器在测定完毕后继续用载气冲洗整个系统30分钟或以上。
1.1.8.切断电源，除载气外关闭所有气源。
开启柱箱门。
1.1.8.继续通载气至柱温降至室温附近。
关闭载气。
1.1.8.使用登记。
1.1.9实例分析
如果使用了自动进样器，参看下述章节，“AOC（可选）”设置。
注意：
如果连接了计算机，在计算机上检查下述设置
下述为GC上执行零点调节
通过零点调节，可调节当前的检测器输出为0μV。
（1）“MONIT”键，显示[监控]（[MONIT]）j键主屏幕。
（2）按切换键（）显示[零点调节]（[ZeroAdj]），在PF菜单上的[零点释放]（[ZeroFree]）
通过选择[零点释放]（[ZeroFree]），原始基线水平被覆盖。
要手动调节零点
通过按[向上]（[Up]）（PF2键），可以从当前基线增加100μV。
通过按[向下]（[Down]）（PF3键），可以从当前基线增加100μV。
注意：
当GC连接了色谱仪或计算机时，如果在键屏幕上执行零点调节/取消，会不仅影响GC监
控器屏幕上的图谱和色谱仪上的图谱。
同时，即使在色谱仪上执行零点调节，也不会影响GC监控器上的色普通。
当基线稳定时，可以开始分析。
！
！
！
1.1.9.2进样
在进样前，确定色谱仪和计算机已经就绪，可以装载数据。
（详细信息参看《GC-2014C气相色谱仪说明书》）
使用微量注射器进样，确定监控器进样屏幕指示，然后注射样品至注射器。
◆在毛细管分析时，通常注射1μl样品。
1.1.9.3开始分析
（1）进样后立刻按“START”。
GC开始分析。
在分析期间，[状态]（[STATUS]）指示灯闪烁绿色。
在分析后，如果[状态]（[STATUS]）指示灯变绿，显示“GC就绪”，可以进行下一次分析。
◆在分析时停止分析
如果连接了计算机，在计算机上取消分析。
如果连接了色谱仪，按GC上的[开始/停止]键。
1.1.9.4停止GC
（1）按“SYSTEM”
当GC状态为[系统开]（[SystemOn]）时，
如果按“SYSTEM”，显示右边所示的屏幕。
（2）按[停止GC]（[StopGC]）（PF1键），停止仪器。
通过如下步骤停止GC。
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