GCMS测定几种常用食用油中脂肪酸含量.docx

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GCMS测定几种常用食用油中脂肪酸含量

GC-MS测定几种常用食用油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸

摘要建立气相色谱—质谱法测定食用植物油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸的分析方法。

此方法测定了5常见食用植物油（①金龙鱼第二代食用调和油；②金龙鱼深海鱼油调和油；③鲤鱼牌压榨纯香菜籽油；③金龙鱼玉米油；⑤芝麻香油）中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸成分及其含量。

对植物油中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪的测定，具有极其重要的意义和价值。

本实验中只测定出了少量的脂肪酸，还有一些有毒有害物质。

关键词食用植物油;饱和脂肪酸;气相色谱—质谱法不饱和脂肪酸

食用油是食物的重要组成部分,但目前对食用油中脂肪酸的成分了解较少。

食用油中最主要的成分是脂肪酸,根据其结构特点可以分为饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸两大类。

肪酸的组成及其配比在很大程度上决定了它的营养价值和保健功效，但由于人体无法合成不饱和脂肪酸,只能从食物中摄取,因此不饱和脂肪酸被称作“必需脂肪酸”。

亚油酸作为人体必需脂肪酸,具有降低人体内血清中胆固醇含量,降血压作用,同时还可以防止动脉硬化症状。

DHA是组成磷脂、胆固醇酯的重要脂肪酸。

DHA的体内来源是α-亚麻酸。

α-亚麻酸进入人体后，在同一种去饱和酶的作用下，在人体中衍生为DHA，α-亚麻酸和DHA均属于Omega-3脂肪酸。

许多科学家研究证明：

Omega-3有益于预防和治疗冠心病、糖尿病、类风湿、皮炎、癌症、抑郁症、神经分裂症、痴呆、过敏、哮喘、肾病和慢性阻塞性肺病等。

近年来,对不饱和脂肪酸的研究越来越多,不饱和脂肪酸的作用受到了广泛关注。

本实验采用气相色谱-质谱联用法对①金龙鱼第二代食用调和油；②金龙鱼深海鱼油调和油；③鲤鱼牌压榨纯香菜籽油；③金龙鱼玉米油；⑤芝麻香油这5种食用油中的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸组成成分及含量进行定性的测定及分析。

1.实验部分

1.1仪器、试剂与材料

仪器：

安捷伦7890A–5975C型气相色谱-质谱联用仪（美国安捷伦科技公司），色谱柱为HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细管柱，0.45μm微孔过滤膜，

试剂：

正己烷（分析级），乙醚（分析级），石油醚60-90（分析级），无水硫酸钠（分析级），0.45μm微孔过滤膜，食用油，索氏提取仪，恒温水浴锅，

材料：

食用油（共5种，分别为①金龙鱼第二代食用调和油；②金龙鱼深海鱼油调和油；③鲤鱼牌压榨纯香菜籽油；③金龙鱼玉米油；⑤芝麻香油），

氦气（纯度99.999%），氮气（纯度99.999%）。

1.2实验方法

1.2.1气相色谱-质谱联用条件

色谱条件：

色谱柱为HP-5MS（30m×0.25mm×0.25μm）弹性石英毛细管柱;柱箱打开，平衡时间0.25min，载气为高纯度的氦气；进样量1000μl，不分流；所用的是后进样口，其温度为280℃（为了不让气体冷凝，且和柱温箱差距不能太大）,程序升温：

初温为50℃,保持5min,以5℃/min的速率升至190℃,再以20℃∕min的速率升到280℃（保持4min）。

进样口温度为250℃,载气为氦气,分流比40∶1,柱前压为68kPa,进样量1μl（正己烷溶液）。

质谱条件：

离子源为EI；质谱扫描范围为50～500amu。

电子能量69.922ev；离子源温度230℃。

溶剂延迟时间0min；四级杆温度150℃；质谱扫描范围为50～500amu。

1.2.2食用油处理方法

取1ml食用油至10ml容量瓶，正己烷溶解后定容，经无水硫酸钠干燥,过滤,滤液作为待测品。

1.2.3样品分析

取处理后所得样品按照以上所述方法进样，再进过NIST标准谱库数据系统检索确定成分。

2．实验结果及分析

2．1测定金龙鱼第二代食用调和油所含成分的结果及分析

2.1.1离子流气相色谱图

图1

经气相色谱-质谱联用仪分析出的结论可知，该样品（金龙鱼第二代食用调和油）一共被鉴定出了13种物质，含有硬脂酸，三甲硅脂类等物质。

2.1.2组分1烷的离子轰击质谱图及其结构式

2．1.2.1组分1的离子轰击质谱图

图2

2.1.2.2组分1的结构式

由上述实验结果可得知，该组分为苯甲酸。

其质量为74，分子式为C6H5COOH，相对分子质量为122。

检索相关文献可知，苯利甲酸的基本性状。

甲酸为无色、无味片状晶体。

熔点122.13℃，沸点249℃，相对密度1.2659（15/4℃）。

在100℃时迅速升华，它的蒸

气具有强烈的刺激性，吸入后易引起咳嗽。

微溶于水，易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。

苯甲酸是弱酸，比脂肪酸强。

它们的化学性质相似，都能形成盐、酯、酰卤、酰胺、酸酐等，都不易被氧化。

苯甲酸的苯环上可发生亲电取代反应，主要得到间位取代产。

苯甲酸一般常作为药物或防腐剂使用，有抑制真菌、细菌、霉菌生长的作用，药用时通常涂在皮肤上，用以治疗皮肤病。

用于合成纤维、树脂、涂料、橡胶、烟草工业。

2.2测得金龙鱼深海鱼油调和油所含成分的结果及分析

2.2.1总离子流气相色谱图

图3

经气相色谱-质谱联用仪分析出的结论可知，该样品（金龙鱼深海鱼油调和）一共被鉴定出了12种物质。

2.2．2组分2的离子轰击质谱图及其结构式

2．2.2.1组分2的离子轰击质谱图

图4

2.2.2.2组分2的结构式

由此结构式检索可知，该物质为六甲基环三硅氧烷。

其质量为83。

根据相关文献可知其为白色晶体，熔点75℃，缩水率0.6-0.8%，沸点134℃，熔点64℃。

相对密度1.12。

在微量的硅醇钠、硅醇钾或少量浓硫酸作用下，六甲基环三硅氧烷内的Si-O-Si键断裂重排，生成直链的聚硅氧烷和环状硅氧烷的混合物。

这种催化断裂重排过程具有平衡特性，在环体开环聚合成高分子量聚合物同时，也发生大分子断链降解。

与过量的氢氧化钠甲醇溶液反应，生成二甲基硅二醇钠。

可由二甲基二氯硅烷的水解料与KOH进行高温裂解来制取。

通常以混合环体形式（内含六甲基环三硅氧烷）来制备二甲基硅油和硅橡胶。

2.3测得鲤鱼牌压榨纯香菜籽油所含成分的结果及分析

2.3.1总离子流气相色谱图

图5

经气相色谱-质谱联用仪分析出的结论可知，该样品（鲤鱼牌压榨纯香菜籽油）含有酸类，酚类，烯烃类等15种物质。

2.3．2组分3的离子轰击质谱图及其结构式

2．3.2.1组分3的离子轰击质谱图

图6

2.3.2.2组分3的结构式

由以上实验结果，据其结构式检索出这种物质为硬脂酸，其质量为4。

据相关文献可得知，硬脂酸即十八烷酸，分子式C18H36O2，由油脂水解生产。

其基本性质为纯品为白色略带光泽的蜡状小片结晶体。

熔点：

56℃-69.6℃；沸点：

232℃（2.0kPa）；　闪点：

220．6℃；自燃点：

444．3℃；相对密度：

0.9408；复折射率：

1．4299+0.3234i；复介电常数：

35.6+1.3i；稳定性：

360℃分解（另有资料称376.1℃）；无毒；不溶于水（20℃时，100毫升水中只溶解0.00029g）。

稍溶于冷乙醇。

溶于丙酮、苯、乙醚、氯仿、四氯化碳、二氧化硫、三氯甲烷、热乙醇、甲苯、醋酸戊酯等。

2.4测得金龙鱼玉米油所含成分的结果及分析

2.4.1总离子流气相色谱图

图7

经气相色谱-质谱联用仪分析出的结论可知，该样品（金龙鱼玉米油）含有酸类，酚类，酯类等6种物质，如邻苯二甲酸异丁基辛酯。

2.4．2组分4的离子轰击质谱图及其结构式

2．4.2.1组分4的离子轰击质谱图

图8

2.4.2.2组分4的结构式

由以上实验结果，检索可得出该组分为邻苯二甲酸异丁基辛酯。

其质量为83。

其相对密度为（20℃）1.033-1.043，易挥发。

2.5测得芝麻香油所含成分的结果及分析

2.5.1芝麻香油的离子轰击质谱图

图9

由此实验结果可知，该油共含有21种物质。

如苯甲酸，酚类，酯类等物质。

如二甲基己醛等。

2.4．2组分4的离子轰击质谱图及其结构式

2.5.2．1组分5的离子轰击质谱图

图10

2.5.2.2组分5的结构式

由实验所得的结构式，可以检索出该物质为二甲基己醛。

其质量为64，分子式为C7H14O，相对分子质量为114。

是一种无色液体，有刺激性气味，不溶于水，易溶于苯，乙醇等有机溶剂。

3.实验结论

3.1食用油气相色谱质谱鉴定技术及其应用研究,是在我国现代经济快速发展、人民生活急切需要以及保障广大食用油消费者身体健康的需要的前提下提出来的。

研究食用油气相色谱质谱鉴定的检测方法,为食用油品质控制,质量安全鉴定提供方法。

3.2采用气相色谱—质谱法测定食用油中饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸，前处理简单，不需用标准品，饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸测定的相对偏差小，该方法的精密度较高，准确度较好，能满足实际样品检测的要求。

3.3此次实验只测出了少量脂肪酸，反而测出了大量的有毒有害物质，其主要原因是由于顶空进样，温度太低造成的。

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