11肉桂酸的制备.docx
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11肉桂酸的制备
有机化学实验报告
实验名称：
肉桂酸的制备
学院：
化学工程学院
专业：
化学工程与工艺
班级：
姓名：
学号：
指导教师：
日期：
一、实验目的
1、了解肉桂酸制备的原理和方法；
2、掌握回流、抽滤等基本操作；
3、熟悉水蒸气蒸馏的原理和操作方法；
二、实验原理
1、肉桂酸又名β－苯丙烯酸，肉桂酸的合成方法有多种，实验室以苯甲醛和醋酐为原料，在无水碳酸钾的存在下，发生缩合反应，即得肉桂酸。
2、PerKin反应：
芳醛与酸酐的缩合反应。
催化剂一般为酸酐对应的羧酸钠盐或钾盐，用无水碳酸钾代替醋酸钾，可缩短反应时间，产率也有所提高。
三、主要试剂及物理性质
1、主要试剂：
苯甲醛、乙酸酐、无水碳酸钾、氢氧化钠水溶液、盐酸（1:
1）、活性炭、试剂水
2、试剂的物理性质
名称
分子量
性状
熔点（℃）
沸点（℃）
溶解度
肉桂酸
148
白色单斜棱晶
135-136
300
苯甲醛
106
无色液体
-26
碳酸钾
102
白色结晶粉末
253（20℃）
乙酸酐
102
无色透明液体
12（冷）
四、试剂用量规格
试剂
用量
苯甲醛
乙酸酐
碳酸钾
7.00g
10%NaOH水溶液
40ml
盐酸（1:
1）
25ml
水
110ml
活性炭
3小勺
五、实验装置
主要仪器：
150ml三颈烧瓶、量筒（10ml）、量筒（100ml）、球形冷凝管、直形冷凝管、水蒸气发生器、玻璃棒、250ml锥形瓶、布氏漏斗、吸滤瓶、表面皿、电炉等
5-1肉桂酸制备的回流装置
5-2水蒸汽蒸馏法装置图
六、实验步骤及现象
时间
步骤
现象
1、取5ml苯甲醛，14ml乙酸酐和7g碳酸钾放入150ml三颈烧瓶。
无色透明液体。
14:
00-14:
06
14:
07-14:
50
2、将此混合物进行加热回流45ml，并观察颜色。
起初冒白烟，出现大量泡沫。
泡沫完全消失（14:
06），液体变成乳黄色混浊状。
液体渐渐澄清，微沸，橙红色慢慢加深，最后为红褐色溶液。
温度172℃。
14:
52-15:
01
3、冷却反应混合物，加入40ml水。
固体沉淀在瓶底，形成乳黄色块状物。
15:
01-15:
06
4、用玻璃棒轻轻压碎瓶底的固体。
瓶内为乳黄色浑浊液。
15:
07-15:
10
15:
11-15:
30
5、水蒸气蒸馏，从混合物中蒸出未反应的苯甲醛。
烧瓶内橘红色液体沸腾，锥形瓶内出现液滴（第1d，15:
10，温度96℃）
锥形瓶内收集到微粉色液体，末温为98℃。
15:
31-15:
47
6、冷却烧瓶，边搅拌边加入40mlNaOH水溶液中和溶液。
烧瓶内为橘黄色乳浊液体。
15:
48-15:
50
15:
50-16:
28
7、反应液倒入250ml烧杯，加70ml搅拌溶解。
加热，加活性炭脱色，煮沸5min，趁热过滤，留下滤液并冷却到室温。
烧杯内为黑色混浊液体。
滤液为无色透明液体。
16:
28-16:
35
8、往滤液慢慢加入25ml盐酸至溶液酸性（PH=3）。
形成白色乳浊液体。
16:
36-16:
47
9、冰水冷却，进行抽滤留下滤渣（即产品）。
滤渣为乳白色固体。
16:
48-17:
00
10、干燥产品，并称重，计算产率。
七、实验数据计算
1、产品理论值计算
反应物：
n苯甲醛=产物：
m理论值=*148g=7.4g
2、产率计算
m表面皿=41.51g,m总质量=53.61g，则m实际值=12.10g
m实际值＞m理论值即湿重产率=（实际值∕理论值）*100%
=（∕）*100%
=%
八、结果与讨论
1、本次实验称得的肉桂酸产品质量12.1g，已经超出理论值，其湿重产率是%。
造成产率严重超标的原因：
（1）产品干燥前没有弄得细碎分散，还是小块状的。
（2）干燥的时间不足，产品中还含有许多的水分未除去。
2、水蒸气发生器中一定要配置安全管。
可选用一根长玻璃管作安全管，管子下端要接近水蒸气发生器底部。
在蒸馏过程中，造成玻璃管上部分有水柱形成的原因：
玻璃管下端未接近水蒸气发生器底部，而发生器内的压强明显高于外部压强，促使容器内的水往外压出。
3、水蒸气蒸馏的目的是除去未参加反应的苯甲醛，再蒸馏前不能用NaOH处理混合物，否则苯甲醛歧化生成苯甲酸，难以分离，不能使用浓硫酸酸化。
九、实验注意事项
1、所用仪器必须是干燥的。
因乙酐遇水能水解成乙酸，无水碳酸钾也应烘干至恒重,否则将会使乙酸酐水解而导致实验产率降低。
2、缩合反应宜缓慢升温，以防苯甲醛氧化。
反应开始后，由于逸出二氧化碳，有泡沫出现，随着反应的进行，会自动消失。
加热回流，控制反应呈微沸状态，如果反应液激烈沸腾易使乙酸酐蒸气冷凝管送出影响产率。
3、反应混合物在150～170℃下长时间加热，发生部分脱羧而产生不饱和烃类副产物，并进而生成树脂状物，若反应温度过高（200℃），这种现象更明显。
4、水蒸气发生器中一定要配置安全管。
使用时，注入的水不要过多，一般不要超出其容积的2/3。
水蒸气发生器与烧瓶之间的连接管路应尽可能短，以减少水蒸气在导入过程中的热损耗。
5、导入水蒸气的玻璃管应尽量接近圆底烧瓶底部，以利提高蒸馏效率。
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