焦化厂洗脱苯工段分析化验操作规程.docx
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焦化厂洗脱苯工段分析化验操作规程
焦化厂洗脱苯工段分析化验操作规程
第一章贫油、富油的分析
1密度的测定
密度计：
1.000--1.200，分刻度0.001，温度平均校正值为0.0008；误差不得超过0.0002，试样水分含量大于2--3%时，应静置把水分离后，再测定密度。
2水分含量的测定：
同焦化洗油的水分测定方法（溶剂改用甲苯50mL）
3粗苯含量的测定
3.1原理
将试验用分馏柱分馏，将轻油分出；根据180℃前馏出量来记算其含量。
结果以体积百分数表示之。
3.2仪器和试剂
锥形瓶：
500mL；
滴定管：
碱式；
温度计：
0--200℃；
量筒：
250mL；
广口瓶：
500mL；
固体火碱：
脱水用；
水冷却器：
同轻苯馏程测定的水冷却器；
分馏柱：
用0.5mm的镍铬线绕成直径2mm长1m的蝶圈，拉伸后绕在直径5mm，长300mm，二端成针眼状的玻璃棒上，然后装入上端具有单球分馏管的玻璃管内，填料和管壁应紧密相贴，管外套二层玻璃管抽真空保温。
3.3分析步骤
取300--400mL试样，于500mL广口瓶中，用固体碱脱水，静置15--20min，量取脱水后的试样，250mL，注入500mL锥形瓶中，接上分馏柱及温度计，连接水冷却器进行蒸馏，以滴定管收集蒸出的粗苯，开始加热至初馏约经15--20min，流出速度使粗苯滴状馏出就可，蒸至180℃时停火，冷却管内用清水冲洗，洗液留入滴定管内，静置后，读记滴定管中粗苯的体积（mL）。
3.4计算
粗苯%体积百分数=V×100/250=0.4V
式中：
V-------180℃前馏出粗苯量，mL；
250-----取试样量，mL。
3.5注意事项
作为馏出物的接受器（滴定管）应浸在冷水浴中冷却，防止馏出物挥发损失。
第二章粗苯馏程的测定方法（YB/T5023）
1仪器
蒸馏瓶：
硬质难熔玻璃制成，容积150mL，瓶颈内面有磨口可与分馏管相连接。
单球分馏管：
管的下部为塞形磨口，以与瓶颈密合。
水冷却管：
外管长450±5mm，外径50±2mm，内管内径15±0.5mm，长800±2mm，壁厚1.0--1.5mm。
牛角管：
量筒：
容积100mL的异颈量筒，分刻度1mL，96mL处应进行校正。
灯罩：
用煤气加热时用
温度计。
2试验步骤
试样以氢氧化钠（或氢氧化钾）脱水5min或以上无水氯化钙脱水20min，用洁净、干燥的量筒准确量取试样100mL，并称重（称准至0.2g）后，倒入蒸馏瓶中。
量筒不必再进行干燥就可做接受器。
瓶颈装上分馏管，并用软木塞将温度计插入分馏管内，使水银球的中心和分馏管球部中心重合。
分馏管的支管用软木塞与水冷却管的内管连接，支管的一半插入冷却管内，石棉垫环放在灯罩上，蒸馏瓶放在环上，冷却管固定于铁架上，冷却管的末端低于入口100毫米，并用软木塞和牛角管连接，插至牛角管的弯部。
牛角管下放置量筒，管的尖端在量筒内的深度应不小于35毫米，并应保持在标线以上，尖端须与量筒壁接触。
读记大气压，通入冷却水，点火开始蒸馏，在整个蒸馏过程中，馏速保持在4--5mL/min。
第一滴馏出液自冷却管末端滴下时温度为“初馏点”。
当温度达到75℃时读其馏出量，当温度达到180℃时立即撤离热源，三min后读记量筒内馏出液的体积，并称重（称准至0.2g）。
将量筒中的馏出液到入蒸馏瓶中，再倒回量筒中，测其总体积和100mL之差，即为蒸馏损失。
蒸馏损失大于1.5%时，须对仪器的各连接部分进行检查，使其严密后重新进行试验。
计算公式：
X=G1/G×100
式中：
G------试样重量，g；
G1-----180℃前馏出的量，g。
第三章洗油的测定
第一节水分的测定
1仪器和试剂
1.1仪器：
蒸馏瓶：
硬质难熔玻璃制成，平底或圆底短颈，容积500mL，瓶颈具有直径24/29标准磨口。
冷却管：
内管长300毫米，外管长250毫米的直型冷却管，下端具有直径19/26标准磨口。
接受管：
容积为2mL，分刻度为0.05mL，最大误差为0.02mL；容积为10mL，分刻度为0.1mL，最大误差为0.06mL；容积为25mL，分刻度为0.2mL，最大误差为0.1mL。
每个上端具有直径19/26标准磨口，与冷却管下部的标准磨口相配，接受支管下端具有直径24/29标准磨口，与蒸馏瓶的标准磨口相配。
煤气灯或电炉
电子天平：
感量0.2g。
量筒：
容积50mL。
1.2试剂。
甲苯：
无水。
纯苯：
无水。
2分析步骤
2.1在室温下称取混匀试样100g（称准至0.2g）和量取甲苯50mL，置于洁净、干燥的蒸馏瓶中，细心摇匀。
2.2根据被测物质中预计的水分含量，选取适当的接受管，连接蒸馏瓶、接受瓶和冷却管，再冷却管上端用少许脱脂棉塞住，以防空气中水分在冷却管内部凝结。
2.3加热煮沸，使冷凝液以每秒钟2--5滴的速度从冷却管末端滴下。
当接受管中水分不在增加时，再加大火焰或增加电压，加热数min，停止蒸馏。
注：
当使用电炉加热时，应使用可调变压器控制电炉的热量。
2.4待接受管里的液体温度达到室温时，读记水层体积，如接受管内液体浑浊时，则将接受管放入温水中，使其澄清，然后冷却到室温读数。
3计算
W（f）＝
式中：
V------接受管中水分的体积，mL；
G------试样重量，g。
注：
假定接收管里水的密度在室温时为1.00g/mL。
3精密度
取二个平行测定结果的算术平均值为水分含量，水分含量不大于5%时，同一化验室或不同化验室的误差不超过0.2%。
第二节馏程的测定方法（YB/T5027）
1仪器
1.1蒸馏瓶和单球分馏管：
硬质难熔玻璃制成，蒸馏瓶容积250mL，单球分馏管的下端有标准磨口与蒸馏瓶连接。
1.2空冷管：
长800±2mm，管部直径17±1mm，管的上端口径19±1mm，成喇叭口型，锥度1：
10。
1.3上异颈量筒：
容积100mL，90mL以上分刻度为0.2mL。
1.4蒸馏量筒：
容量102mL，分刻度1mL。
1.5水银温度计：
棒状，温度范围0---360℃，分刻度为1℃。
1.6酒精温度计：
温度范围0--100℃，分刻度1℃。
1.7广口瓶：
容积250mL。
1.8灯罩：
圆筒形，铁皮制成，顶环内径60±3mm,上部沿周开有六孔，筒壁和罩顶内衬石棉板，外加一个与罩顶大小相同的石棉环置于罩顶之上。
1.9保温罩：
用石棉板涂刷水玻璃制成圆桶型，高90±3mm,直径100±5mm，壁厚3--5毫米，并附有直径为110±3mm，中间孔径为28--30毫米对开的石棉盖。
2试剂
脱水剂：
无水氯化钠（或经灼烧的精盐）。
3试验步骤
3.1试样脱水
从试样瓶中取混合均匀的试样约150--200mL，置于250mL广口瓶中，按试样与氯化钠10：
1加脱水剂，盖严瓶盖，充分震荡1min，打开瓶盖静置10min即可取样蒸馏。
3.2取样
先用酒精温度计于广口瓶中测量脱水后的试样温度，并记录下来。
再用蒸馏量筒准确量取101mL（读记液面的上线）试样，倒入蒸馏瓶中（为弥补附着于量筒壁上的损失，取101mL的试样按100mL计）。
3.3仪器安装
将盛有试样的蒸馏瓶安上单球分馏管，插好水银温度计，置于灯罩上的保温罩内，连接空冷管，使温度计的水银球位于单球分馏管球部的中心并垂直，单球分馏管的支管用软木塞插入空冷管二分之一，并与空冷管平行，盖好保温罩盖，将上异径量筒置于空冷管末端之下作接受器。
3.4蒸馏
3.4.1仪器安装符合要求后，读记气压，加热蒸馏，调节火源使之在10--15min内初馏（为使初馏液能顺利流下，可用火嘴适当的预热空冷管）。
3.4.2由初馏至馏出液达到85mL时，其流速应保持4--5mL/min，当馏出液超过85mL时，流速降至3--4mL/min。
3.4.3读记230℃前馏出量，当蒸至300℃，立即撤离热源，待空冷管内的液体全部流完并冷至室温时，读记300℃前馏出量，同时测量馏出液温度。
馏出液温度与装入试样的温度差不得超过5℃。
3.4.4如在蒸馏过程中空冷管内有结晶物出现时，应立即用火嘴烤下，使液化而不汽化。
3.4.5在读记230℃前和300℃前的温度时，要读记经过气压补正和温度计校正后观察的温度（to），其读法是：
当温度计的水银柱刚刚升至应读刻线时，即为应读的温度。
3.4.6各端馏出量的读法是：
看液面的下线，所读得mL数，即为各段馏分的百分含量。
3.5温度补正公式
to=t1-（⊿t1+⊿t2+⊿t3）
⊿t2=0.00016H（to-tB）
⊿t3=0.00012（273+to）（760-P）
式中：
to——观察温度，℃
t1——欲侧的标准温度，℃
⊿t1——温度计的校正值，℃
⊿t2——水银柱外露部分的温度校正值，℃
⊿t3——气压补正值，℃
tB——水银柱外露部分中段附近的温度（用另一支温度计附在分馏管中部温度计旁侧的），℃
H——温度计软木塞上外露部分的水银柱高度，以度数表示，℃
P——实验时的大气压力，mmHg。
3.6在使用半浸温度计时，为简化计算手续，可将和合并，在校正温度计时，包括在校正值内，以表示。
to=t1-（⊿t+⊿t3）
2精密度
同一化验室300℃前馏出量误差不得超过1.0%，不同化验室300℃前馏出量误差不得超过2.0%
第三节洗油酚含量的测定方法（YB/T5028）
1方法要点
酚及酚的同系物与氢氧化钠作用，生成酚盐。
酚盐溶于碱液，不溶于油，可根据碱液的增量，计算酚含量。
2仪器
2.1双球计量管：
刻度部分50mL，分刻度0.1mL，，上球容积300mL，下球容积120mL。
2.2烧杯：
容积500mL。
3试剂
3.1氢氧化钠：
10%溶液，并以氯化钠饱和。
3.2氯化钠（或无水硫酸钠）：
经灼烧无水。
3.3纯苯：
分析纯。
4试验步骤
将馏程试验所得300℃前的馏分全部倒入烧杯内，加纯苯50mL及氯化钠2--3g，搅拌脱水，静置，使氯化钠沉淀后，将溶液倒入已盛有氢氧化钠溶液并已读记好液面刻度的双球计量管内。
用30--40mL纯苯冲洗量筒及烧杯2--N次，洗液并入双球计量管中，塞上塞子后于大球内震荡5min，静置1小时，读记碱层增量mL数。
（注：
如出现乳化层超过0.5mL，则此次试验作废，乳化层在0.5mL以内，读记乳化层二分之一处的mL数）。
5计算公式:
Xg%＝
式中：
V-----碱液层增量，mL；
Wf-----洗油水份含量，%。
6分析误差
同一化验室和不同化验室误差均不得超过0.2%。
第四节洗油萘含量的测定方法（YB/T5029）
色谱法
1方法要点
在乙烯基硅弹性体色谱柱上，洗油中的萘与其他组分分离，在保证萘含量0.025g/mL的萘标样其峰高不低于100毫米的条件下，以单点校正法定量。
2仪器
2.1色谱仪：
带有氢火焰离子化鉴定器或热导池鉴定器。
2.2微量注射器：
1微升，10微升。
2.3吸液管：
1mL，5mL，分刻度均为0.1mL。
2.4容量瓶：
50mL。
2.5称量瓶：
10mL。
2.6烧杯：
250mL。
3试剂
3.1乙烯基硅弹性体：
含乙烯基0.15%。
分子量40--50万。
3.2101白色担体：
60--80目，在300℃箱形高温炉内灼烧2小时。
3.3苯：
分析纯。
3.4二甲苯：
分析纯。
3.5萘：
分析纯。
3.6氮气：
纯度99%以上。
3.7氢气：
纯度99%以上。
4色谱条件
4.1色谱柱的制备
乙烯基硅弹性体与101担体按10：
100的配比，先将称好的固定液置于烧杯内，加适量的苯溶解后，再缓慢的加入担体，轻轻的搅动使其混合均匀。
待大部分苯挥发后，在红外灯下干燥至无苯味，用真空泵抽吸装入长1米，内径3毫米，或4毫米的色谱柱内。
在170℃老化4小时以上。
4.2仪器条件
4.2.1柱温：
154℃（实测温度）。
4.2.2汽化温度：
270℃（表温）。
4.2.3检测温度：
250℃（表温）（热导池：
桥电流120毫安）。
4.2.4载气：
氮气（热导池为氢气），柱前压力0.6千g/平方厘米，流量27mL/min。
4.2.5燃气：
氢气，流量20mL/min。
4.2.6空气：
流量400mL/min。
4.2.7灵敏度：
对萘含量0.025g/mL的萘标样，其萘峰高不低于100毫米。
5标样的配制
称量1.25g（称准至0.0002g）纯苯，用二甲苯溶于50mL容量瓶中，加二甲苯至刻线，摇匀，保存。
6线性范围的测定
6.1在与试验相同的色谱操作条件下，用1微升注射器注入萘标样0.2、0.4、0.6、0.8……微升，分别量出萘峰高。
6.2以萘峰高为纵坐标，进样量为横坐标绘制关系曲线，找出浓度与峰高成直线关系的范围。
6.3每换一次色谱柱或改变色谱操作条件都要作一次线性范围的测定。
7洗油萘含量的测定
7.1试样经过静置脱水后，用1mL吸液管取1mL洗油样品置于已知重量的称量瓶中，称其重量（称准至0.0002g）。
7.2估计样品中萘的含量，如在3%以下可直接进样，如在3%以上则利用5mL吸液管取二甲苯，将样品稀释至浓度在所测线性范围内，记下稀释后体积，摇匀，待测。
7.3在同一色谱操作条件下，用10微升注射器注入1微升萘标样，平行两针。
再注入洗油样品1微升，平行二针。
平行二针的最大误差，以萘峰高记，不得超过6.5毫米。
7.4样品的稀释倍数和进样量，必须控制在线性范围内。
7.5在铺图上分别量出标样及洗油样品的萘峰高，供计算用。
8计算:
萘%=＝
式中：
M------萘标样浓度，g/mL；
N------两针萘标样峰高的平均值，毫米；
h------两针样品萘峰高的平均值，毫米；
g------1mL样品的重量，g；
n------稀释倍数。
9分析误差
误差类别
萘含量≤3%
萘含量＞3%
同一化验室误差%不得超过
0.3
0.8
不同化验室误差%不得超过
0.5
1.5
结晶点法
1方法要点
晶体物质由液态变为固态时，放出熔化热使下降的温度明显回升，当回升温度达到最高点时，即为结晶点。
再根据萘的结晶点与其纯度的线性关系，可计算试样中萘的百分含量。
2仪器
2.1萘结晶点测定仪。
2.2溶萘试管：
高100±3mm，直径35±1mm。
2.3温度计：
温度范围55--85℃，分刻度0.1℃。
2.4烧杯：
容积100mL。
2.5水浴。
2.6电子天平
3试剂
3.1萘：
化学纯（测其萘含量）。
3.2氯化钠：
经灼烧无水。
4试验步骤
4.1将试样倒入烧杯中，加氯化钠脱水后，称取5g试样于试管中，再加20g纯萘（均称准至0.1g），盖上表面皿，放在85--90℃的水浴中熔融。
4.2待试样融化后，加入2g无水氯化钠，搅拌静置脱水。
4.3当试样无混浊现象时，随时观察温度。
当温度回升，升至最高点并停留一段时间时，该温度即为结晶点。
4.5所读得的温度加外露部分水银柱的补正值即为萘的结晶温度。
5计算:
X＝
式中：
A----混合物含萘量，%；
B----纯萘的纯度，%；
G----试样重量，g。
6分析误差
同一化验室和不同化验室误差均不得超过0.1℃。
第五节洗油粘度的测定方法（YB/T5030）
1方法要点
液体受外力作用移动时，在液体分子间发生的阻力称为粘度。
恩氏粘度是试样在某温度从恩氏粘度计流出200mL所须的时间与蒸馏水在20℃流出相同体积所需的时间（秒，即粘度计的水值）之比。
在试验过程中，试样流出应成为连续的线状。
温度T时的恩氏粘度用符号Et表示。
恩氏粘度的单位为条件度。
2仪器
2.1恩氏粘度计；
2.2接受瓶：
200mL；
2.3秒表。
3试验步骤
3.1粘度计水值的测定
3.1.1恩氏粘度计的水值是指在20℃下，200mL水从粘度计流出的时间，此数值应在50--52秒之间。
3.1.2测定前用纯苯、乙醇和蒸馏水顺次将仪器洗净。
流出孔用木塞塞紧，然后加入20℃蒸馏水至仪器固定水平，盖上盖子，插好温度计，在出口管下放置干净的接受瓶。
3.1.3用外部水浴保持蒸馏水温度为20℃，10min后，小心而迅速的提起木塞（应能自动卡着，并保持提起状态，不允许拔出木塞），同时开动秒表，至水量达到接受瓶标线时停表，记录时间，此时间应在50--52秒之间。
3.1.4测定至少三次，每次之间的差数应不大于0.5秒，取其平均值作为水值。
3.1.5水值应每个三个月测定一次，如超过50--52秒，仪器不能使用。
3.2洗油粘度的测定
3.2.1测定前，内容器用纯苯或汽油洗净并使其干燥，流出孔擦干净后用木塞塞紧。
3.2.2将混合均匀的试样用40目铜网过滤于内容器中，使液面与标高尖端重合，并调节水平螺丝使其液面水平，盖上盖子插好温度计，在出口下放置接受瓶。
3.2.3外容器注水加热，在试样温度升至50℃过程中，小心转动外容器的搅拌器，和内容器的筒盖，以调匀内外容器的油温和水温。
3.2.4当油温保持50±1℃5min时，小心迅速的提起木塞（应能自动卡着，并保持提起状态，不允许拔出木塞）同时开动秒表。
3.2.5待油液流至接受瓶的标线时（泡沫不算），立即停表，记录时间。
4计算:
E50=＝
式中：
E50------50℃时的洗油的粘度；
T50------50℃时洗油流出200mL的时间，秒；
T20------20℃时粘度计的水值，秒。
5分析误差
同一化验室误差不得超过0.04，不同化验室误差不得超过0.08。
第六节洗油15℃结晶物的测定方法
1仪器
1.1烧杯：
500mL。
1.2温度计：
温度范围0--100℃，分刻度1℃。
2试验步骤
量取震荡均匀的试样约300mL于烧杯中，放入15±1℃水浴中，用温度计搅拌并在15±1℃下保持30min，其最后10min内可停止搅拌，然后将油缓缓倒入另一烧杯中，如在倒油时，发现原杯底或杯壁有结晶，即认为不合格。
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