高三名校化学汇编第5期专题23 物质的制备和定量实验.docx
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高三名校化学汇编第5期专题23物质的制备和定量实验
2015届高考备考系列名校联考试题分类汇编（第五期）
填空题：
专题二十三物质的制备和定量实验
1．【河北省唐山一中（五个一名校联盟）2015届高三上学期第二次联考】（14分）芳香族羧酸通常用芳香烃的氧化来制备。
芳香烃的苯环比较稳定，难于氧化，而环上的支链不论长短，在强烈氧化时，最终都氧化成羧基。
某同学用甲苯的氧化反应制备苯甲酸。
反应原理：
反应试剂、产物的物理常数：
名称
相对分子质量
性状
熔点
沸点
密度
溶解度
水
乙醇
乙醚
甲苯
92
无色液体易燃易挥发
-95
110.6
0.8669
不溶
易溶
易溶
苯甲酸
122
白色片状或针状晶体
122.4
248
1.2659
微溶
易溶
易溶
主要实验装置和流程如下：
实验方法：
一定量的甲苯和KMnO4溶液置于图1装置中，在90℃时，反应一段时间，再停止反应，按如下流程分离出苯甲酸和回收未反应的甲苯。
（1）无色液体A的结构简式为。
操作Ⅱ为。
（2）如果滤液呈紫色，要先加亚硫酸氢钾，然后再加入浓盐酸酸化，加亚硫酸氢钾的目的是。
（3）下列关于仪器的组装或者使用正确的是。
A．抽滤可以加快过滤速度，得到较干燥的沉淀
B．安装电动搅拌器时，搅拌器下端不能与三颈烧瓶底、温度计等接触
C．图1回流搅拌装置应采用直接加热的方法
D．冷凝管中水的流向是下进上出
（4）除去残留在苯甲酸中的甲苯应先加入，分液，水层再加入，然后抽滤，干燥即可得到苯甲酸。
（5）纯度测定：
称取1.220g产品，配成100mL溶液，取其中25.00mL溶液，进行滴定，消耗KOH物质的量为2.4×10-3mol。
产品中苯甲酸质量分数为。
2．【湖北省襄阳市2015届高三普通高中1月调研统一测试】（14分）3-丁酮酸乙酯在有机合成中用途极广，广泛用于药物合成，还用作食品的着香剂。
其相对分子质量为130，常温下为无色液体，沸点181℃，受热温度超过95℃摄氏度时就会分解；易溶于水，与乙醇、乙酸乙酯等有机试剂以任意比混溶；实验室可用以乙酸乙酯和金属钠为原料制备。
乙酸乙酯相对分子质量为88，常温下为无色易挥发液体，微溶于水，沸点77℃。
【反应原理】
【实验装置】
【实验步骤】
1．加热反应：
向反应装置中加入32mL（28.5g，0.32mol）乙酸乙酯、少量无水乙醇、1.6g（0.07mol）切细的金属钠，微热回流1.5~3小时，直至金属钠消失。
2．产物后处理：
冷却至室温，卸下冷凝管，将烧瓶浸在冷水浴中，在摇动下缓慢的加入32mL30%醋酸水溶液，使反应液分层。
用分液漏斗分离出酯层。
酯层用5%碳酸钠溶液洗涤，有机层放入干燥的锥形瓶中，加入无水碳酸钾至液体澄清。
3．蒸出未反应的乙酸乙酯：
将反应液在常压下蒸馏至100℃。
然后改用减压蒸馏，得到产品2.0g。
回答下列问题：
（1）从反应原理看，无水乙醇的作用是▲。
（2）反应装置中加干燥管是为了▲。
两个装置中冷凝管的作用▲（填“相同”或“不相同”），冷却水进水口分别为▲和▲（填图中的字母）。
（3）产物后处理中，滴加稀醋酸的目的是▲，稀醋酸不能加多了，原因是▲。
用分液漏斗分离出酯层的操作叫▲。
碳酸钠溶液洗涤的目的是▲。
加碳酸钾的目的是▲。
（4）采用减压蒸馏的原因是▲。
（5）本实验所得到的3-丁酮酸乙酯产率是▲（填正确答案标号）。
A．10％B．22％C．19％D．40％
3．【湖南省岳阳县一中2015届高三上学期第三次月考试】（6分）将一定量的Mg、Al投入100mL一定的物质的量浓度的盐酸中，合金全部溶解。
向所得溶液中滴加5mol/L的NaOH至过量，生成的沉淀的质量与加入
NaOH的体积的关系如图所示。
①A点时，nMg（OH）2=mol；nAl（OH）3=mol。
②原HCl的物质的量浓度c=mol/L
4．【山东省临沂市山大华特卧龙学校2015届高三上学期第三次月考】（12分）“烂版液”是制印刷锌板时，用稀硝酸腐蚀锌板后得到的“废液”（含有少量的Cl－、Fe3＋），某化学兴趣小组拟用“烂版液”制取Zn（NO3）2·6H2O的过程如下：
已知：
Zn（NO3）2·6H2O是一种无色晶体，水溶液呈酸性，Zn（NO3）2能与碱反应，得到的产物具有两性。
（1）“烂版液”中溶质的主要成分是__________________（填化学式），若稀硝酸腐蚀锌板产生的气体为N2O，写出稀硝酸腐蚀锌板反应的主要化学方程式___________________________________。
（2）在操作①中保持pH＝8的目的是__________________________________________。
（3）沉淀Ⅰ的主要成分是____________________________________________。
（4）操作③中加热、煮沸的目的是___________；此步骤操作的理论依据是____________________。
（5）操作④保持pH＝2的目的是___________；此步骤操作中所用的主要仪器是_______________。
5．【江苏省苏州园区2015届高三1月调研】（12分）硫酸钠-过氧化氢加合物（xNa2SO4·yH2O2·zH2O）的组成可通过下列实验测定：
①准确称取1.7700g样品，配制成100.00mL溶液A。
②准确量取25.00mL溶液A，加入盐酸酸化的BaCl2溶液至沉淀完全，过滤、洗涤、干燥至恒重，得到白色固体0.5825g。
③准确量取25.00mL溶液A，加适量稀硫酸酸化后，用0.02000mol·L-1KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液25.00mL。
H2O2与KMnO4反应的离子方程式如下：
2MnO4-+5H2O2+6H＋=2Mn2＋+8H2O+5O2↑
（1）已知室温下BaSO4的Ksp=1.1×10-10，欲使溶液中c（SO42－）≤1.0×10-6mol·L-1，应保持溶液中c（Ba2＋）≥ mol·L-1。
（2）上述滴定若不加稀硫酸酸化，MnO4-被还原为MnO2，其离子方程式为
（3）上述滴定到达终点的现象为
（4）通过计算确定样品的组成（写出计算过程）。
6．【广东省六校2015届高三第三次联考理科综合化学试题】（16分）污染物的有效去除和资源的充分利用是化学造福人类的重要研究课题。
某研究小组利用软锰矿（主要成分为MnO2，另含有少量铁、铝、铜、镍等金属化合物）作脱硫剂，通过如下简化流程既脱除燃煤尾气中的SO2，又制得电池材料MnO2（反应条件已省略）。
请回答下列问题：
（1）上述流程中多次涉及到过滤操作，实验室进行过滤操作时需要用到的硅酸盐仪器有玻璃棒、、；其中玻璃棒的作用是。
（2）用MnCO3能除去溶液中的Al3＋和Fe3＋，其原理是。
（3）已知Ksp（CuS）＝8.4×10－45，Ksp（NiS）＝1.4×10－24；在除铜镍的过程中，当Ni2＋恰好完全沉淀（此时溶液中c（Ni2＋）＝1.0×10－5mol/L），溶液中Cu2＋的浓度是mol/L。
（4）工业上采用电解K2MnO4水溶液的方法来生产KMnO4，其中隋性电极作阳极，铁作阴极，请写出阳极的电极反应式。
（5）下列各组试剂中，能准确测定一定体积燃煤尾气中SO2含量的是__________。
（填编号）
a.NaOH溶液、酚酞试液b.稀H2SO4酸化的KMnO4溶液
c.碘水、淀粉溶液d.氨水、酚酞试液
（6）除杂后得到的MnSO4溶液可以通过（填操作名称）制得硫酸锰晶体（MnSO4•H2O，相对分子质量为169）。
已知废气中SO2浓度为8.4g/m3，软锰矿浆对SO2的吸收率可达90%，则处理1000m3燃煤尾气，可得到硫酸锰晶体质量为kg（结果保留3位有效数字）。
7．【河北省普通高中2015届高三1月教学质量监测】（13分）已知乙醇在加热的条件下可与HBr反应得到溴乙烷（CH3CH2Br），二者某些物理性质如下表所示：
溶解性
沸点
密度（g/mL）
乙醇
与水互溶
78.5
0.8
溴乙烷
难溶于水
38.4
1.4
某研究性学习小组的同学将乙醇、80%的硫酸、NaBr固体按一定比例混合后（总体积约为140mL）置于图1的反应容器B中后进行加热（两个装置中的加热、固定装置及沸石均省略）。
（1）①仪器A的名称是
②容器B的容积是。
a．150mLb．200mLc．250mL
（2）两个水槽中的液体均是冰水，使用冰水的目的是。
（3）HBr与乙醇反应生成目标产物的化学方程式。
（4）图1中收集到的产品中含有一定量的杂质Br2，为除去该杂质，可先向混合液中加入适量的（从下面所给试剂中选取），然后再进行操作即可。
a．四氯化碳b．碳酸钠稀溶液c．无水CaCl2d．无水MgSO4
（5）经过（4）处理后的目标产物中还含有少量的水等杂质，可通过向产品中加入一定量的
（从上面的a~d中选取），充分作用后，过滤，将滤液使用图2中的装置进行提纯，冷却水应从口（填a或b）进入。
（6）若试验中使用的无水乙醇的体积是46mL，蒸馏后得到纯溴乙烷的体积是50mL，则溴乙烷的产率为%。
8．【湖南省浏阳一中、攸县一中、醴陵一中2015届高三上学期12月联考】（14分）二氧化氯（ClO2）作为一种高效强氧化剂已被联合国世界卫生组织（WHO）列为AI级安全消毒剂。
常温下二氧化氯为黄绿色或橘黄色气体，性质非常不稳定，温度过高或水溶液中ClO2的质量分数高于30％等均有可能引起爆炸，易与碱液反应生成盐和水。
（1）某研究小组设计如图所示实验制备ClO2溶液，其反应的化学方程式为
2KClO3+H2C2O4+2H2SO4
2KHSO4+2ClO2↑+2CO2↑+2H2O
①在反应开始之前将烧杯中的水加热到80℃，然后停止加热，并使其温度保持在60～80℃之间。
控制温度的目的是_____________。
②装置A用于溶解产生的二氧化氯气体，其中最好盛放_______（填字母）。
a．20mL60℃的温水 b．100mL冰水c．100mL饱和食盐水 d．100mL沸水
③在烧瓶中加入12.25gKClO3和9g草酸（H2C2O4），然后再加入足量的稀硫酸，水浴加热，反应后生成ClO2的质量为______________________ClO2
（2）用ClO2处理过的饮用水（pH为5.5～6.5）常含有一定量对人体不利的亚氯酸根离子（ClO2-）。
饮用水中ClO2、ClO2-的含量可用连续碘量法进行测定，实验步骤如下：
步骤1：
准确量取一定体积的水样加入锥形瓶中；
步骤2：
调节水样的pH至7.0～8.0；
步骤3：
加入足量的KI晶体；
步骤4：
加入少量指示剂，用一定浓度的Na2S2O3溶液滴定至终点；
步骤5：
再调节溶液的pH≤2.0；
步骤6：
继续用相同浓度的Na2S2O3溶液滴定至终点。
①步骤1中若要量取20.00mL水样，则应选用的仪器是____________________________。
②步骤1～4的目的是测定水样中ClO2的含量，其反应的化学方程式为:
2ClO2+2KI=2KClO2+I22Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI，则步骤4中加入的指示剂为_________，滴定达到终点时溶液的颜色变化为___________________________。
③步骤5的目的是用I-将溶液中的ClO2-还原为Cl-以测定其含量，该反应的离子方程式为________________。
9.【湖南省六校2015届高三1月联考】（10分）弱解质的电离平衡、盐类的水解平衡和难溶物的溶解平衡均属于化学平衡。
（1）已知pOH=－lgC（OH－），温度T时水的离子积常数用Kw表示，则此温度下不能判定溶液呈中性的依据是。
A．
=1B．pOH=
C．c（H＋）=10—pOHD．pH＋pOH=
已知：
25℃时，电离平衡常数：
Ka（HClO）=3.0×10－8，酒石酸C4H6O6Ka1=9.1×10－4
Ka2=4.3×10－5，Ka1（H2CO3）=4.3×10－7，Ka2（H2CO3）=5.6×10－11
（2）常温下，下列事实能说明HClO是弱电解质的是。
A．NaClO、HClO都易溶于水
B．HClO与Na2SO3溶液反应，可以得到Na2SO4
C．NaClO的电离方程式：
NaClO=Na＋＋ClO－
D．0.01mol·L－1的HClO溶液pH＞2
（3）常温下，将0.1mol·L－1的次氯酸溶液与0.1mol·L－1的碳酸钠溶液等体积混合，所得溶液中各种离子浓度关系正确的是。
A．c（Na＋）＞c（ClO－）＞c（HCO3－）＞c（OH－）
B．c（Na＋）＞c（HCO3－）＞c（ClO－）＞c（H＋）
C．c（Na＋）=c（HClO）＋c（ClO－）＋c（HCO3－）＋c（H2CO3）＋c（CO32－）
D．c（Na＋）＋c（H＋）=c（ClO－）＋c（HCO3－）＋2c（CO32－）
E．c（HClO）＋c（H＋）＋c（H2CO3）=c（OH－）＋c（CO32－）
（4）0.1mol·L－1的酒石酸溶液与pH=13的NaOH溶液等体积混合，所得溶液的pH为6，则c（HC4H4O6－）＋2c（C4H4O62－）=。
（用准确的数值表示）
（5）某温度时，BaSO4在水中的沉淀溶解平衡曲线
如图所示，下列说法正确的是。
A．向BaSO4饱和溶液中加入固体Na2SO4可以由a点变到b点
B．通过蒸发可以由d点变到c点
C．d点无BaSO4沉淀生成
D．a点对应的Ksp大于c点对应的Ksp
10．【江苏省盱眙中学2015届高三12月学情调研】（12分）酸浸法制取硫酸铜的流程示意图如下
（1）步骤①中Cu2（OH）2CO3 发生反应的化学方程式为。
（2）在步骤③发生的反应中，1mol MnO2转移2mol 电子，该反应的离子方程式为。
（3）该小组为测定黄铵铁矾的组成，进行了如下实验：
a．称取4.800g样品，加盐酸完全溶解后，配成100.00mL溶液A；
b．量取25.00mL溶液A，加入足量的KI，用0.2500mol·L－1Na2S2O3溶液进行滴定（反应方程式为I2＋2Na2S2O3＝2NaI＋Na2S4O6），消耗30.00mLNa2S2O3溶液至终点。
c．量取25.00mL溶液A，加入足量的NaOH溶液充分反应后，过滤、洗涤、灼烧得红色粉末0.600g。
d．另取25.00mL溶液A，加足量BaCl2溶液充分反应后，过滤、洗涤、干燥得沉淀1.165g。
①用Na2S2O3溶液进行滴定时，滴定到终点的颜色变化为。
②通过计算确定黄铵铁矾的化学式（写出计算过程）。
11．【山东省潍坊市重点中学2015届高三12月阶段性教学质量检测】（12分）为测定某混合物中各组分的质量分数（已知该混合物含NaCl、Na2CO3•10H2O和NaHCO3），设计如下：
实验：
（1）加热前通入空气的目的是______________，操作方法为_______________________________。
（2）装置C中盛放的试剂可以是___________（填序号）。
a．碱石灰b．无水CaCl2c．P2O5d．固体NaOH
（3）若将A装置换成盛放NaOH溶液的洗气瓶，则测得的NaCl含量将________（填“偏高”、“偏低”或“无影响”，下同）；若撤去E装置，则测得Na2CO3•10H2O的含量。
（4）若样品质量为wg，反应后C、D增加的质量分别为m1g、m2g，由此可知混合物中NaHCO3质量分数为_____________________（用含w、m1、m2的代数式表示）
12．【山西省2015届高三年级第二次四校联考】（8分）已知水在25℃和95℃时，其电离平衡曲线如图所示。
（1）25℃时，将pH＝9的NaOH溶液与pH＝4的H2SO4溶液混合，若所得混合溶液的pH＝7，则NaOH溶液与H2SO4溶液的体积比为________。
（2）95℃时，若100体积pH＝a的某强酸溶液与1体积pH＝b的某强碱溶液混合后溶液呈中性，则a与b之间应满足的关系是________。
（3）曲线A所对应的温度下，pH＝2的HCl溶液和pH＝11的某BOH溶液中，若水的电离程度分别用α1、α2表示，则α1________α2（填“大于”、“小于”、“等于”或“无法确定”），若二者恰好反应所得溶液的pH＜7，原因是__________________。
（用离子方程式表示）
（4）在曲线B所对应的温度下，将0.02mol/L的Ba（OH）2溶液与等物质的量浓度的NaHSO4溶液等体积混合，所得混合液的pH＝________。
13.【陕西省西安市第八十三中学2015届高三上学期阶段四考试】黄铜矿（主要成分CuFeS2）是提取铜的主要原料
已知：
2CuFeS2＋4O2
Cu2S＋3SO2＋2FeO炉渣产物Cu2S在1200℃高温下继续反应：
2Cu2S＋3O2→2Cu2O＋2SO2，2Cu2O＋Cu2S→6Cu＋SO2，假定各步反应都完全，完成下列计算：
①由6molCuFeS2生成6molCu，求消耗O2的物质的量mol
②6molCuFeS2和14.25molO2反应，理论上可得到mol铜
14．【上海理工大学附属中学2015届高三上学期月考（三）】（本题共12分）下图是实验室制备1，2—二溴乙烷并进行一系列相关实验的装置（加热及夹持设备已略）。
有关数据列表如下：
乙醇
1,2-二溴乙烷
乙醚
状态
无色液体
无色液体
无色液体
密度／g/cm3
0.79
2.2
0.71
沸点／℃
78.5
132
34.6
熔点／℃
-l30
9
-1l6
请完成下列填空：
（1）A中药品为1:
3的无水乙醇和浓硫酸混合液，写出制备乙烯的化学反应方程式：
__________________。
（2）气体发生装置使用连通滴液漏斗的原因_________________________________________。
（3）请写出C装置中的离子反应方程式_______________________________________。
（4）装置D中品红溶液的作用是__________________________________；
（5）反应过程中应用冷水冷却装置E，其主要目的是___________________________；但又不能过度冷却（如用冰水），其原因是___________________________________________。
（6）学生发现反应结束时，无水乙醇消耗量大大超过理论值，其原因是___________________。
（7）有学生提出，装置F中可改用足量的四氯化碳液体吸收多余的气体，判断改用四氯化碳液体是否可行______（填“是”或“否”），其原因是__________________________。
15．【浙江省重点中学协作体2015届第二次适应性测试】（14分）工业以NaCl、NH3、CO2等为原料先制得NaHCO3，进而生产出纯碱。
有关
反应的化学方程式为：
NH3＋CO2＋H2ONH4HCO3;
NH4HCO3＋NaClNaHCO3↓＋NH4Cl；2NaHCO3
Na2CO3＋CO2↑＋H2O
（1）碳酸氢铵与饱和食盐水反应，能析出碳酸氢钠晶体的原因是（填字母
标号）。
a．碳酸氢钠难溶于水b．碳酸氢钠受热易分解
c．碳酸氢钠的溶解度相对较小，所以在溶液中首先结晶析出
d．碳酸氢钠的稳定性大于碳酸钠
（2）某活动小组根据上述制碱原理，进行碳酸氢钠的制备实验。
①一位同学将二氧化碳气体通入含氨的饱和食盐水中制备碳酸氢钠，实验装置如下图所示（图中夹持、固定用的仪器未画出）。
试回答下列有关问题：
（Ⅰ）乙装置中的试剂是，其作用是；
（Ⅱ）丁装置中稀硫酸的作用是；
（Ⅲ）实验结束后，分离出NaHCO3晶体的操作是（填分离操作的名称）,该操作所需要的玻璃仪器有
②另一位同学用图中戊装置（其它装置未画出）进行实验。
（Ⅰ）实验时，须先从a管通入_______气体，说明原因_________________________
（Ⅱ）有同学建议在戊装置的b管下端连接己装置，理由是。
（3）碳酸氢钠受热所得固体12.28g与足量的石灰水充分反应，所得沉淀经洗涤、干燥
质量为12.00g,则所得固体中碳酸钠的质量分数为。
（4）请你再设计出一种实验室制取少量碳酸氢钠的方法：
。
16.【浙江宁波鄞州高级中学2015届高三第二次考试】（17分）短周期元素A、B、C、D在周期表中的位置如图所示，B、D最外层电子数之和为12，二者可形成DB2、DB3两种分子，DB2具有漂白性。
回答下列问题：
（1）A的氢化物的电子式是____________。
（2）请写出能证明C、D非金属性强弱的化学方程式______。
（3）硒（Se）是人体必需的微量元素，与元素B、D同一主族，该族第2~5周期元素单质分别与H2反应生成1mol气态氢化物对应的热量变化如下，其中能表示生成1mol硒化氢所对应的热量变化是_______（选填字母编号）。
A．吸收99.7kJB．吸收29.7kJC．放出20.6kJD．放出241.8
（4）DB2通过下列工艺流程可制化工业原料H2DB4和清洁能源H2。
①为检验分离器的分离效果，取分离后的H2DB4溶液于试管，向其中逐滴加入AgNO3溶液至充分反应，若观察到________________，证明分离效果较好。
②在原电池中，负极发生的反应式为___________________________。
③在电解过程中，电解槽阴极附近溶液pH_______（填“变大”、“变小”或“不变”）
④将该工艺流程用反应的化学方程式表示为：
________，该生产工艺的优点有________（答一点即可）；缺点有___________（答一点即可）。
（5）溴及其化合物广泛应用于医药、农药、纤维、塑料阻燃剂等，回答下列问题：
海水提溴过程中，向浓缩的海水中通入________，将其中的Br－氧化，再用空气吹出溴；然后用碳酸钠溶液吸收溴，溴歧化为Br－和BrO
，其离子方程式为____________________________________。
（6）CuBr2分解的热化学方程式为：
2CuBr2（s）===2CuBr（s）＋Br2（g）ΔH＝＋105.4kJ/mol
在密闭容器中将过量CuBr2于487K下加热分解，平衡时p（Br2）为4.66×103Pa。
①如反应体系的体积不变，提高反应温度，则p（Br2）
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