食品分析实验指导书.docx

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食品分析实验指导书

食品分析

实验指导书

第一部分常规实验

实验一食品中水分含量的测定

（常压干燥法）

一、实验目的

1.了解水分测定的意义。

2.掌握直接干燥法测定水分的方法。

3.掌握恒温干燥箱的正确使用方法。

二、实验原理

在一定温度（100～105℃）和压力（常压）下，将样品放在烘箱中加热，样品中的水分受热以后，产生的蒸汽压高于空气在恒温干燥箱中的分压，使水分蒸发出来，同时，由于不断的加热和排走水蒸汽，将样品完全干燥，干燥前后样品质量之差即为样品的水分量，以此计算样品水分的含量。

三、实验仪器

1.常压恒温干燥箱2.玻璃称量皿或带盖铝皿

3.电子天平（万分之一）4.干燥器

四、实验步骤

1.将称量皿洗净、烘干，置于干燥器内冷却，再称重，重复上述步骤至前后两次称量之差小于2mg。

记录空皿中m1。

2.称取3.00～3.00g样品于已恒量的称量皿中，加盖，准确称重，记录重量m2。

3.将盛有样品的称量皿置于1001～05℃的常压恒温干燥箱中，盖斜倚在称量皿边上，干燥2小时（在干燥温度达到100℃以后开始计时）。

4.在干燥箱内加盖，取出称量皿，置于干燥器内冷却0.5小时，立即称重。

5.重复步骤3、4，直至前后两次称量之差小于2mg。

记录重量m3。

五、计算

式中m1——干燥前样品与称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g；

m2——干燥后样品与称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g；

m3——称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g。

六、注意事项

1．固态样品必须磨碎，全部经过20~40目筛，混合均匀后方可测定。

水分含量高的样品要采用二步干燥法进行测定。

2．油脂或高脂肪样品，由于油脂的氧化，而使后一次的质量可能反而增加，应以前一次质量计算。

3．对于黏稠样品（如甜炼乳或酱类），将10g经酸洗和灼烧过的细海砂及一根细玻璃棒放入蒸发皿中，在95～105℃干燥至恒重。

然后准确称取适量样品，置于蒸发皿中，用小玻璃棒搅匀后放在沸水浴中蒸干（注意中间要不时搅拌），擦干皿底后置于95～105℃干燥箱中干燥4小时，按上述操作反复干燥至恒重。

4．液态样品需经低温浓缩后，再进行高温干燥。

5．根据样品种类的不同，第一次干燥时间可适当延长。

6．易分解或焦化的样品，可适当降低温度或缩短干燥时间。

实验二食品中水分含量的测定

（真空干燥法）

一、实验目的

1.了解水分测定的意义。

2.掌握真空干燥箱的正确使用方法。

二、实验原理

利用在低压下水的沸点降低的原理，将取样后的称量皿置于真空烘箱内，在选定的真空度与加热温度下干燥到恒重。

干燥后样品所失去的质量即为水分含量。

三、实验仪器

1.真空干燥箱2.玻璃称量皿或带盖铝皿

3.电子天平（万分之一）4.干燥器

四、实验步骤

1.干燥条件温度：

40～100℃，受热易变化的食品加热温度为60～70（有时需要更低）。

2.压强0.7～13.3kPa（5～100mmHg）。

3.样品测定

将称量皿在105℃下烘干至恒重，称量（精确到0.1mg），取试样3～4g，置于称量皿内，再称重（精确到0.1mg），将称量皿放人干燥箱内，关闭干燥箱门，启动真空泵，抽出干燥箱内空气至所需压力，并同时加热至所需温度，关闭通向水泵或真空泵的活塞，停止抽气，使干燥箱内保持一定的温度与压力。

经过一定时间后，打开活塞，使空气经干燥装置慢慢进入，待干燥箱内压力恢复正常后再打开，取出样品，置于干燥器内0.5小时后称重，重复以上操作至恒重。

五、计算

式中m1——干燥前样品与称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g；

m2——干燥后样品与称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g；

m3——称量皿（或蒸发皿加海砂、玻璃棒）的质量，g。

六、注意事项

1.本法适用于在100℃以上加热容易变质及含有不易除去结合水的食品，如糖浆、味精、蜂蜜、果酱等。

2.称量皿有玻璃和铝质两种，前者适用于各种食品，后者导热性好、质量轻，常用于减压干燥法。

但铝盒不耐酸碱，使用时应根据测定样品加以选择。

3.称量皿的规格：

以样品置于其中，平铺开后厚度不超过1/3为宜。

实验三总灰分的测定

一、实验目的

1.了解灰分测定的意义和原理。

2.掌握灰分测定的方法。

3.掌握马弗炉的使用方法。

二、实验原理

一定量的样品炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物质被氧化分解成二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出，剩下的残留物即为灰分，称量残留物的质量即得总灰分的含量。

三、仪器与试剂

1．实验仪器

①电子天平（d=0.1mg）②高温炉

③电炉④坩埚

⑤坩埚钳⑥干燥器。

2．实验试剂

①1：

4盐酸溶液②6mol/L硝酸溶液

③36%过氧化氢④0.5%三氯化铁溶液和等量蓝墨水的混合液

⑤辛醇或纯植物油

四、实验步骤

1．瓷坩埚的准备

将坩埚用盐酸（1：

4）煮1～2小时，洗净、晾干，用三氯化铁与蓝墨水的混合液在埚外壁及盖上写编号，置于500～550℃高温炉中灼烧1小时，于干燥器内冷却至室温，称量，反复灼烧、冷却、称量，直至两次称量之差小于0.5mg，记录重量m1。

2．准确称取1～20g样品于坩埚内，并记录重量m2。

3．炭化

将盛有样品的坩埚放在电炉上小火加热炭化至无黑烟产生。

4．灰化

将炭化好的坩埚慢慢移入高温炉（500～600℃），盖斜倚在坩埚上，灼烧2～5小时，直至残留物呈灰白色为止。

冷却至200℃以下时，再放入干燥器冷却，称重。

反复灼烧、冷却、称重，直至恒量（两次称量之差小于0.5mg），记录重量m

3。

五、结果计算

式中m1——空坩埚的质量，g；

m2——样品+坩埚的质量，g；

m3——残灰+坩埚的质量，g。

六、注意事项：

1．样品的取样量一般以灼烧后得到的灰分量为10～100mg为宜。

通常奶粉、麦乳精、大豆粉、鱼类等取1～2g；谷物及其制品、肉及其制品、牛乳等取3～5g；蔬菜及其制品、砂糖、淀粉、蜂蜜、奶油等取5～10g;水果及其制品取20g；油脂取20g。

2．液样先于水浴蒸干，再进行炭化。

3．炭化一般在电炉上进行，半盖坩埚盖，对于含糖分、淀粉、蛋白质较高的样品，为防止其发泡溢出，炭化前可加数滴辛醇或植物油。

4．把坩埚放入或取出高温炉时，在炉口停留片刻，防止因温度剧变使坩埚破裂。

5．在移入干燥器前，最好将坩埚冷却至200℃以下，取坩埚时要缓缓让空气流入，防止形成真空对残灰的影响。

6．灼烧温度不能超过600℃，否则会造成钾、钠、氯等易挥发成份的损失。

实验四钙的测定

（EDTA滴定法）

一、实验目的

1．了解钙测定的意义和原理。

2．掌握EDTA滴定法测定钙的方法。

二、实验原理

EDTA是一种氨羧络合剂，在不同的pH条件下可与多种金属离子形成稳定的络合物。

Ca2+与EDTA定量地形成金属络合物，其稳定性大于钙与指示剂所形成的络合物。

在pH12～14时，可用EDTA的盐溶液直接滴定溶液中的Ca2+，终点指示剂为钙指示剂（NN），钙指示剂在pH﹥11时为纯蓝色，可与钙结合形成酒红色的NN-Ca2+。

在滴定过程中，EDTA首先与游离态的Ca2+结合，接近终点时夺取NN-Ca2+中的Ca2+，使溶液由酒红色变为纯蓝色即为滴定终点。

根据氨羧络合剂EDTA的用量计算钙的含量。

三、试剂

1．钙指示剂（NN）：

0.1%的乙醇溶液2．1%KCN溶液

3．2mol/LNaOH溶液4．6mol/LHCl溶液

5．0.05mol/L柠檬酸钠溶液：

称取14.7g二水合柠檬酸钠，用去离子水稀释至1000mL。

。

6．钙标准溶液：

准确称取0.4994g已在110℃下干燥2小时，并保存在干燥器内的基准碳酸钙于250mL烧杯中，加少量水润湿，盖上表面皿，缓慢加入6mol/LHCl10mL使之溶解，转入100mL容量瓶中，用水定容，摇匀，此溶液含钙0.2mg/mL。

7．0.01mol/LEDTA标准溶液：

精确称取3.700gEDTA二钠盐溶解并定容至1L，贮于聚乙烯瓶中。

EDTA标准溶液的标定：

准确吸取钙标准溶液10mL于100mL三角瓶中，加水10mL，用2mol/LNaOH溶液调至中性，加入1%KCN溶液1滴，0.05mol/L柠檬酸钠溶液2mL，2mol/LNaOH溶液2mL，钙指示剂5滴，用EDTA滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

记录EDTA的用量V（mL）。

按下式计算每毫升EDTA标准溶液相当于钙的毫克数T。

　式中：

T—每毫升EDTA标准溶液相当于钙的毫克数，mg/mL；

V—消耗EDTA标准溶液的体积，mL。

四、实验步骤

1．样品处理

精确称量3～5g固体样品或5～10g液体样品，用干法灰化后，加盐酸（1+4）5m1，置水浴上蒸干，再加人盐酸（1+4）5mL溶解并移入25mL容量瓶中，用少量热去离子水多次洗涤容器，洗液并入容量瓶中，冷却后用去离子水定容。

2．测定

准确移取样液5mL（视Ca含量而定），注人l00mL锥形瓶中，加水15mL，用2mo1/LNaOH溶液调至中性，加入1%KCN溶液1滴，0.05mol/L柠檬酸钠溶液2mL，2mol/LNaOH溶液2mL，钙指示剂5滴，用EDTA溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色为终点。

记录EDTA溶液用量V。

以蒸馏水代替样品做空白试验。

五、结果计算

式中：

T—每毫升EDTA标准溶液相当于钙的毫克数，mg/mL；

V—滴定样液消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V0—滴定空白消耗EDTA标准溶液的体积，mL；

V1—测定时取样液体积，mL；

V2—样液定容总体积，mL。

m—样品质量，g。

六、说明及注意事项

1．样品处理也可采用湿法消化：

准确称取样品2～5g，加人浓硫酸5～8mL，浓硝酸5～8mL，加热消化至试液澄清透明，冷却后定容至100mL。

吸取样液10mL按上述方法操作。

2．用盐酸溶解碳酸钙时，要用表面皿盖好烧杯后再加盐酸，以防喷溅。

3．氰化钾是剧毒物质，必须在碱性条件下使用，以防止在酸性条件下生成HCN逸出。

测定完的废液要加氢氧化钠和硫酸亚铁处理，使生成亚铁氰化钠后才能倒掉。

4．加入指示剂后应立即滴定，放置过久会导致终点不明显。

实验五钙的测定

（高锰酸钾滴定法）

一、实验目的

1.了解钙测定的意义和原理。

2.掌握高锰酸钾滴定法测定钙的方法。

二、实验原理

样品灰化后，用盐酸溶解，加草酸铵溶液生成草酸钙沉淀。

沉淀经洗涤后，溶解于稀硫酸中，游离出的草酸用高锰酸钾标准溶液滴定，C2O42-被氧化为CO2，Mn7+还原为Mn2+。

生成的草酸和硫酸钙摩尔数相等，从而计算出钙的含量，当溶液中存在C2O42-时，加人高锰酸钾，发生氧化还原反应，红色立即消失，C2O42-完全被氧化后，高锰酸钾的颜色不再消失，呈现微红色，即为滴定终点，可以精确测定钙含量。

三、试剂

1．1：

4盐酸溶液2．1：

4醋酸溶液

3．1：

4NH40H溶液4．0.1％甲基红指示剂

5．4％（NH4）2C2Ｏ4溶液6．2mol/LH2SO4溶液

7．2％NH40H溶液8．0.02mol/L高锰酸钾标准溶液

四、实验步骤

1.样品处理：

含钙量低的样品用干法灰化，含钙高的样品用湿法消化。

A.干法灰化：

精确称量3～5g固体样品或5～log液体样品，干法灰化后加人1：

4盐酸5mL置水浴锅上蒸干，再加人1：

4盐酸5mL溶解并移人25mL容量瓶中，用热去离子水反复洗涤灰化容器，洗液并人容量瓶中，冷却后用去离子水定容。

B.湿法消化：

称取样品2～5g于凯氏烧瓶中，加10mL浓硫酸，置电炉上低温加热至黑色黏稠状，继续升温，滴加高氯酸2mL，若溶液不透明，再加1一2mL高氯酸，至溶液澄清透明后再加热20min，冷却后移入50mL容量瓶定容。

2.测定

准确吸取样液5mL（含钙1～10mg）移入15mL离心管中，加入甲基红1滴，4%草酸铵2mL，1：

4醋酸0.5mL，摇匀，用1：

4氢氧化铵调至微蓝色，再用醋酸调至微红色。

静置2h，使沉淀完全析出，离心15min去上清液，并用滤纸吸干管内溶液，向离心管加少量2%NH

40H，用手指弹动离心管，使沉淀松动，再加人10mL2%NH40H，离心20min去上清液，向沉淀中加人2mL2mol/L的硫酸，摇匀，于70～80℃水浴中加热，将沉淀全部溶解，用0.02mol/L高锰酸钾滴定至微黄色30s不褪色为终点，记录高锰酸钾标准溶液消耗量。

五、结果计算

式中：

C—高锰酸钾溶液浓度，mol/L；

V—高锰酸钾溶液耗用体积，mL；

Vl—用于测定的样液体积，mL；

V2—样液定容总体积，mL；

m—样品质量，g；

40.08—钙的摩尔质量，g/mol。

六、说明

1．草酸铵应在溶液酸性时加入，然后再加入氢氧化铵，若先加氢氧化铵再加草酸铵，样液中的钙会与样品中的磷酸结合成磷酸钙沉淀，使结果不准确。

2．滴定过程要不断摇动，并保持在70～80℃温度下进行。

实验六铁的测定

（邻二氮菲比色法）

一、实验目的

1．了解邻二氮菲比色法测定铁的原理。

2．掌握邻二氮菲比色法测定铁的方法。

二、实验原理

在pH值2～9的溶液中，邻二氮菲（又称邻菲罗琳，菲绕琳）能与二价铁离子生成稳定的橙红色络合物，在波长λ=510nm处有最大吸收，其吸光度与铁含量成正比，可用比色法测定。

在显色前，可用盐酸羟胺把Fe3+还原为Fe2+后再作反应。

三、仪器与试剂

1.仪器：

分光光度计

2.试剂

①10%盐酸羟胺溶液，用前配制②浓硫酸

③1mol/L盐酸溶液④10%乙酸钠溶液

⑤2%高锰酸钾溶液

⑥0.12%邻二氮菲水溶液（新鲜配制）：

称取0.12g邻二氮菲于烧杯中，加60mL水加热至80℃溶解，冷却后移入100mL容量瓶定容。

⑦铁标准贮备液：

准确称取0.4979g硫酸亚铁溶于100mL水中，加入5mL浓硫酸微热，溶解后随即逐滴加入2%高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000mL，此溶液每毫升含Fe3+100μg。

⑧铁标准使用液：

使用前将标准工作液准确稀释10倍，此溶液每毫升含Fe3+10μg。

四、实验步骤

1．样品处理

称取均匀样品10.0g，干法灰化后，加2mL（1+1）盐酸于水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸，冷却，移入100mL容量瓶用水定容，摇匀。

2．标准曲线绘制

准确吸取上述铁标准使用液0.0,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL，分别置于5

0mL容量瓶中，加入1mol/L盐酸1mL，10%盐酸羟胺1mL，0.12%邻二氮菲1mL，10%乙酸钠5mL，然后用水稀释至刻度摇匀。

10min后，用lcm比色皿，以不加铁标的试剂空白作参比，在510nm波长处测定各溶液的吸光度，以含铁量为横坐标，吸光度值为纵坐标，绘制标准曲线。

3．样品测定

准确吸取样液5～10mL（视铁含量的高低）于50mL容量瓶中，按标准曲线的制作步骤，加人各种试剂，测定吸光度，在标准曲线上查出相对应的铁含量（μg）。

五、结果计算

式中C—从标准曲线上查得测定用样液相应的铁含量，μg;

V1—测定用样液体积，mL;

V2—样液总体积，mL；

m—样品质量，g。

六、说明及注意事项

1．Cu2+、Ni2+、Co2+、Zn2+、Hg2+、Cd2+、Mn2+等离子也能与邻二氮菲生成稳定的络合物，少量时不影响测定，量大时可用EDTA掩蔽或预先分离。

2．加入试剂的顺序不能任意改变，否则会因为Fe3+水解等原因造成较大误差。

3．微量元素分析的样品制备过程中要注意防止各种污染，所用各种设备必须是不锈钢制品。

所用容器必须使用玻璃或聚乙烯制品。

4．加入10%乙酸钠的目的是调节溶液pH值至3～5，使二价铁更能与邻二氮菲定量地络合，发色较为完全。

实验七铁的测定

（硫氰酸钾比色法）

一、目的要求

1．了解硫氰酸钾比色法测定铁的原理。

2．掌握硫氰酸钾比色法测定铁的方法。

二、实验原理

在酸性溶液中，铁离子与硫氰酸钾作用，生成砖红色的硫氰酸铁络合物，其颜色的深浅与铁离子浓度成正比，故可以比色测定。

三、仪器与试剂

1．仪器

分光光度计

2．试剂

①浓硫酸（分析纯）②20%硫氰酸钾溶液。

③2%过硫酸钾溶液④2%高锰酸钾溶液。

⑤铁标准溶液。

准确称取0.4979g硫酸亚铁溶于100mL水中，加入5mL浓硫酸微热，溶解后随即逐滴加入2%高锰酸钾溶液，至最后一滴红色不褪色为止，用水定容至1000mL，此溶液每毫升含Fe3+100μg。

使用前将标准工作液准确稀释10倍，此溶液每毫升含Fe3+10μg。

四、实验步骤

1．样品处理：

称取均匀样品10.0g，干法灰化后，加2mL（1+1）盐酸于水浴上蒸干，再加入5mL蒸馏水，加热煮沸，冷却，移入100mL容量瓶用水定容，摇匀。

2．标准曲线绘制：

准确吸取铁标准溶液0.0，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0mL,分别置于25mL容量瓶中，各加人5mL水，0.5mL浓硫酸，0.2mL2%过硫酸钾，2mL20%硫氰酸钾，混匀后稀释至刻度，用1cm比色皿在485mn处以试剂空白作为对照，测定吸光度。

以铁含量（μg）为横坐标，以吸光度为纵坐标，绘制标准曲线。

3．样品测定：

准确吸取样品溶液5～10mL置于25mL容量瓶或比色管中，以下操作同标准曲线的绘制。

根据测得的吸光度，从标准曲线上查得相对应的铁含量。

五、结果计算

式中：

C—从标准曲线上查得相当于铁的标准量，；

V—测定用样液体积，mL;

V2—样液总体积，mL;

m—为测定时样品溶液相当于样品的重量，go

六、说明及注意事项

1．测定用蒸馏水一定要用无铁蒸馏水。

2．样品灰化时注意安全，并且灰化要彻底。

.

实验八总酸度的测定

一、实验目的

1．了解总酸度测定的原理及意义。

2．掌握测定总酸度的方法。

二、实验原理

样品中的有机酸用已知浓度的标准碱溶液滴定时中和生成盐类。

用酚酞作指示剂时，当滴定至终点（pH=8.2，指示剂显红色）时根据标准碱的消耗量，计算出样品的含酸量。

所测定的酸称总酸或可滴定酸度，以该样品所含主要的酸来表示。

三、试剂

1．0.1mol/LNaOH标准溶液

2．1%酚酞乙醇溶液

四、实验步骤

1．称取20g捣碎均匀的样品置于小烧杯中，用约150ml新煮沸并冷却的蒸馏水将其移入250ml容量瓶中，加蒸馏水于刻度，混合均匀后，用棉花或滤纸过滤。

2．吸取20mL滤液于三角瓶中，加酚酞指示剂2滴，用0.1mol/LNaOH标准溶液滴定至粉红色，持续30秒不褪色为终点，记录氢氧化钠溶液消耗量。

每个样品重复滴定3次，取其平均值。

同时做空白实验。

五、结果计算

式中m——样品的质量或体积，g或mL；

V——滴定时消耗氢氧化钠溶液用量，mL；

Vl——滴定时吸取样液的体积，mL；

V2——样品稀释液总体积，mL；

C——NaOH溶液浓度，mol/L；

K—各种有机酸换算值（苹果酸0.067，柠檬酸0.064，酒石酸0.075，醋酸0.060、乳酸0.090），即1毫摩尔NaOH相当于主要酸的克数。

六、说明及注意事项

1．食品中的酸是多种有机弱酸的混合物，用强碱进行滴定时，滴定突跃不够明显。

特别是某些食品本身具有较深的颜色，使终点颜色变化不明显，影响滴定终点的判断。

此时可通过加水稀释，用活性炭脱色等处理，或用原试样溶液对照进行终点判断，以减少干扰，或者用电位滴定法进行测定。

2．总酸度的结果用样品中的代表性酸来计。

一般情况下，水果多以柠檬酸（橘子、柠檬、柚子等）、酒石酸（葡萄）、苹果酸（苹果、桃、李等）计；蔬菜以苹果酸计；肉类、家禽类酸度以乳酸计；饮料以柠檬酸计。

3．样品浸渍、稀释用蒸馏水中不能含有CO2。

4．含CO2的饮料、酒类等样品先置于40℃水浴上加热30分钟，除去CO2，冷却后再取样。

不含CO2直接取样。

实验九有效酸度—pH值的测定

一、实验目的

1．了解pH值测定的原理及意义。

2．熟练使用酸度计。

二、实验原理

利用pH计测定溶液的pH值，是将玻璃电极和甘汞电极插在被测样品中，组成一个电化学原电池，其电动势的大小与溶液的pH值的关系为：

E=E0一0.059pH（25℃）

即在25℃时，每相差一个pH值单位，就产生59.1mV电极电位，从而可通过对原电池电动势的测量，在pH计上直接读出被测试的pH值。

三、仪器与试剂

1．仪器

pHS-3C型酸度计复合电极

2．试剂

①pH=4.02标准缓冲溶液（20℃）：

称取（115士5）℃烘干2～3h的优级纯邻苯二甲酸氢钾10.12g溶于不含二氧化碳的蒸馏水中，稀释至1000mL。

②pH=6.88的标准缓冲溶液（20℃）：

称取在（115土5）℃烘干2～3h的优级纯磷酸二氢钾3.39g和优级纯无水磷酸氢二钠3.53g溶于不含二氧化碳的蒸馏水中，稀释至1000mL。

③pH=9.22的标准缓冲溶液（20℃）：

称取硼砂3.80g溶于不含二氧化碳的蒸馏水中，稀释至1000mL。

四、实验步骤

1.样品处理：

对于新鲜果蔬样品，将其各部位混合样捣碎，取均匀汁液测定。

罐藏制品，将内容物倒人组织捣碎机中，加少量蒸馏水（一般100g样品加蒸馏水的量少于20mL为宜），捣碎均匀，过滤，取滤液进行测定。

对于生肉和果蔬干制品，称取10g（肉类去油脂）搅碎的样品，放人加有100mL新煮沸冷却的蒸馏水中，浸泡15～20min，并不时搅拌，过滤，取滤液进行测定。

牛乳、果汁等液体样品，可直接取样测定。

对于布丁、土豆沙拉等半固体样品，可以在

100g样品中加人10～20mL蒸馏水，搅拌均匀成试液。

2.仪器校正：

开启酸度计电源，预热30分钟，连接复合电极。

选择适当pH的缓冲溶液，测量缓冲溶液的温度，调节温度补偿旋钮至实际温度。

将电极浸入缓冲溶液中，调节定位旋钮，使酸度计显示的pH值与缓冲溶液的pH值相符。

校正完后定位调节旋钮不可再旋动，否则必须重新校正。

3.样品测定：

用新鲜蒸馏水冲洗电极和烧杯，再用样品试液洗涤电极和烧杯，然后将电极浸入样品试液中，轻轻摇动烧杯，使试液均匀。

调节温度补偿旋钮至被测试液的温度，酸度计显示的pH值即为被测样品试液的pH值。

测量完毕后，将电极和烧杯洗干净，妥善保存。

五、说明

1．样品试液制备后，立即测定，不宜久存。

2．久置的复合电极初次使用时，一定要先在饱和KCl中浸泡24h以上。

实验十挥发酸的测定

一、实验目的

1．了解挥发酸测定的意义。

2．掌握挥发酸测定的原理和方法。

二、实验原理

挥发酸可用水蒸气蒸馏使之分离，加人磷酸使结合的挥发酸离析。

挥发酸经冷凝收集后，用标准碱液滴定。

根据消耗标准碱液的浓度和体积计算挥发酸的含量。

三、仪器与试剂

1．仪器水蒸气蒸馏装置如下图：

水蒸气蒸馏装置图

2．试剂

①0.01mol/LNaOH标准溶液②1%酚酞乙醇溶液

③10%磷酸溶液：

称取10.0g磷酸，用无二氧化碳的蒸馏水溶解并稀释至100mL。

四、实验步骤

1．准确称取均匀样品2.00～3.00g（根据挥发酸含量的多少而增减），用50mL煮沸过的蒸馏水洗人250mL烧瓶中。

加人10%磷酸1mL。

连接水蒸气蒸馏装置，加热蒸馏至馏液