中药化学实验指导.docx
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中药化学实验指导
中药化学实验指导
甘肃农业大学农学院
中药化学实验指导
邱黛玉编
农学院中草药栽培与鉴定教研室
2007年8月
前言
中药化学是一门实践性非常强的学科，因此中药化学实验课是本门课程的重要组成部分。
根据中药化学教学大纲的要求，实验教学的主要目的是通过中药有效成分的提取、分离和鉴定等基本操作技能的训练，培养学生分析问题和解决问题的能力，从而训练严格的科学的工作态度。
同时通过实验可进一步巩固课堂所学的理论知识，使理论与实践密切结合。
在实验教学中，要求学生掌握浸渍法、渗漉法、煎煮法、回流法、连续回流提取法、两相溶剂萃取法、沉淀法、结晶法、薄层色谱、纸色谱、柱色谱的基本操作技能。
熟悉它们在中药化学成分提取、分离、检识和鉴定中的应用。
由于中药中所含化学成分复杂，一些有效成分含量较低等特点，实验中着重训练常量、半微量成分的提取、分离及检识方法。
使学生具有初步设计提取中药中主要类型成分的能力。
《中药化学实验指导》分实验部分和附录部分两方面内容，实验部分收录有代表性的10个实验，每个实验包括六项内容：
实验目的、实验原理、实验内容、实验工具、实验方法、注意事项、思考题。
实验部分所收录的内容超过本科教学大纲要求的实验学时数，供实验时选择。
附录部分选录了部分与实验相关的内容，供实验时参考。
本实验讲义适合中草药栽培与鉴定专业、制药工程及相关专业开设中药化学实验课时使用。
学生实验守则
中药化学实验时间长，操作繁杂，所用溶剂和试剂品种多，而且用量较大。
许多有机溶剂及药品具有易燃、有毒、腐蚀性、刺激性和爆炸性等特点。
在实验操作过程中又经常需要加热或减压等操作，学生将接触各种热源和电器。
如果操作不慎，易引起中毒、触电、烧伤、烫伤、火灾、爆炸等事故。
所以要求每个实验操作者，必须加强爱护国家财产和保障人民生命安全的责任心，严格遵守操作规程，树立严密的科学实验态度，提高警惕，消除隐患，预防事故发生。
要求如下：
1、严格遵守实验室的规章制度及管理措施，执行实验纪律。
2、实验前要认真预习，明确实验目的、基本原理、要求、方法和步骤，明确注意事项，并认真写好实验预习报告，经教师检查合格后，才能进行实验。
3、进出实验室要保持良好秩序，不准喧哗、打闹，不准打手机，不准吸烟、不准随地吐痰、乱抛纸屑等杂物。
做到“三定”即：
定组、定位、定仪器。
4、实验前，必须认真听取教师讲解实验内容和要求，仔细观察教师的示范操作。
实验开始时，首先要检查实验仪器、药品和器材是否齐全，若发现短缺或破损，应立即报告教师，给予补齐或调换，未经许可，不得擅自动用仪器和药品。
经指导教师检查同意后，方可开始做实验。
5、认真按照要求进行操作，严格遵守仪器设备的操作规程，实验中不准动用与本实验无关的仪器设备，不得在实验室内做与本实验无关的事情。
违反操作规程造成仪器设备及实验材料损坏者，将酌情赔偿，并视情节轻重进行批评直到纪律处分。
实验中如出现异常现象，应立即停止实验，及时报告教师，在教师指导下妥善处理。
不得擅自拆卸，严防事故，确保实验室的安全。
6、同学间要发扬团结友爱、协调一致的精神，认真、规范地完成实验任务。
实验过程中，要积极动手，严肃认真，仔细分析实验现象，详细记录实验数据和结果，规范地做好实验原始记录，总结实验现象。
经指导教师认可后，方可结束实验。
重做、补做实验或做规定外的实验，须经教师批准。
7、要爱护实验室里的一切设施和用品，注意节约水、电、药品和实验材料，没有用完的药品、材料，要放到指定的容器或其它地方存放。
要保持实验室的清洁卫生。
实验产生的废液，须倒入指定废液桶（缸）里，严禁倒入水槽，其它废物装入污物桶，集中倒入垃圾箱。
8、实验完成后，及时切断电源和火源，清洗有关器皿，整理教学仪器、药品和器材，并按要求摆放整齐。
严禁将实验器材和药品携带出实验室，一旦发现，严肃处理。
若教学仪器有损坏，须及时报告教师，并按学校有关赔偿规定执行。
经教师许可后方可离开。
9、实验结束后，根据原始记录和实验现象，按教师要求，按时独立完成实验报告，交指导教师批阅，数据和报告要求实事求是，不得抄袭、伪造和涂改，否则按不及格处理。
10、以上各条必须自觉遵守，违反者予以批评教育，情节严重者，依照学校有关规定进行处理。
急救常识
1．外伤及时取出伤口中的碎玻璃屑或固体物质，用蒸馏水冲洗后贴缚创可贴或涂擦碘伏，用消毒纱布包扎。
2．中毒如发生中毒现象，应迅速使中毒者撤离现场至通风良好的地方，解开衣领，松开腰带，让其做深呼吸，轻者可慢慢恢复。
较重者应饮服高锰酸钾（1∶5000）或1%硫酸铜溶液后，压舌催吐。
呕吐后，再根据毒物性质不同，选择饮服鸡蛋清、牛奶、淀粉糊、桔子汁、咖啡碱、浓茶水等。
如发生昏迷或休克，应进行人工呼吸或输氧，并及时送往医院急救。
3．灼伤如为火灼伤，忌水洗，可局部涂抹苦味酸、甘油、鸡蛋清、烧伤膏等。
药物灼伤，应先用大量水冲洗，再根据药物的性质，采用适宜的方法处理。
如酸碱灼伤，先用大量水冲洗后，再用3%碳酸氢钠或1%醋酸溶液蘸洗，并局部涂凡士林。
如果试剂溅入眼内，先用大量水淋洗，再点入可的松眼药水等。
4．触电如有人发生触电事故，应迅速切断电源。
触电轻微者可很快自行恢复，较严重者须进行人工呼吸，并立即送医院急救。
实验报告的基本内容和要求
实验报告是实验的总结，通过书写实验报告，可以提高学生的分析能力，因此每个学生必须独立完成实验报告，并要求学生对每个实验应该做到原理清楚，操作方法正确，数据准确可靠，会简单处理和分析测试数据。
要有自己的观点和见解，并加以讨论，实验报告要求书写工整。
一般实验报告应具有下列基本内容：
1、实验名称、实验日期、实验者及同组人员。
2、实验所用的仪器和设备的名称、型号，精度及量程等。
3、实验目的、原理、方法及步骤简述。
4、实验数据及其处理：
实验数据应包括全部的测定原始数据，必要时以表格形式，列出数据的运算过程，进行数据处理和分析。
5、试验结果讨论：
根据实验所得到的结果及实验中观察到的现象，结合基本原理进行分析讨论。
试验一薄层色谱…………………………………………………………1
实验二党参多糖的提取与含量测定……………………………………3
实验三黄芩苷的提取、分离和检识……………………………………5
实验四槐米中芦丁的提取、分离和检识………………………………7
实验五秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定………………10
实验六大黄中游离蒽醌的提取分离与检识…………………………12
实验七黄柏中盐酸小檗碱的提取、分离和检识………………………15
实验八当归中总挥发油的提取及检识…………………………………17
实验九八角茴香油的提取分离与检识………………………………18
实验十中药化学成分预试验…………………………………………21
附录常用检出试剂的配制方法……………………………………28
实验一薄层色谱
一、实验目的
1．掌握薄层板的制备和使用方法
2．了解薄层色谱的原理及使用范围
二、实验原理
薄层色谱是一种微量分析的分离过程，它将样品点在以玻璃板或铝、塑料等片材为载体的多孔吸附剂薄层的固定相上,利用混合物中各组分理化性质的差别，用流动相在特定的展开室中将混合物中的组份推移到不同距离处，从而达到分离。
在色谱展开整个过程中，样品的成分受到正反不同方向的力的作用：
（1）流动相利用毛细管力带着样品穿过固定相。
（2）样品与固定相的相互作用是指组份在移行过程中由于偶极-（诱导）-偶极相互作用，氢键和范德华力的作用而产生不同程度的延缓、吸附、分散、离子交换和络合等分离机理。
由于样品组份与流动相和固定相之间的相互作用力程度不同，整个毛细管流动过程中分离运动都在进行。
基于这点，TLC系统（流动相和固定相）必须与样品很好地匹配。
用显色试剂处理，许多组份可在日光或紫外灯光下检视。
色谱可用肉眼或使用光密度计和照相机记录或影像系统方法来评价。
三、实验材料
玻璃板（厚1～2mm）研钵硅胶G聚酰胺
四、实验内容
（一）薄层板的制备
1．硅胶G板
取硅胶G2g（含煅石膏13%），加蒸馏水6ml，于研钵中沿一个方向充分研磨，搅拌成糊状后，迅速倒在干燥玻璃板上铺平，摇动摊平，置水平位置，室温阴干后，于105℃～110℃下活化半小时，置干燥器内备用。
（硅胶G也可自行配制，按85:
15的比例称取硅胶和煅石膏，研匀即可）。
薄层板的厚度一般为0.25～0.5mm。
2．聚酰胺板
称取1.6g聚酰胺，加0.4g可溶性淀粉，加约7.0ml水，研磨3～5min，立即涂成0.25～0.30mm厚的薄层板，室温干燥后，在80℃下干燥1h。
置于干燥器中保存。
（二）点样
将试样用最少量展开剂溶解，用毛细管（0.5/1/2/3和5µl）蘸取试样溶液，在薄层板上点样。
常规的TLC薄层点状点样每次点0.5至5ul。
点样时毛细管必须完全充满和完全排空，要以垂直方向小心接触板面，不要损伤薄层，受损的薄层会导致溶剂不规律地流动而在色谱上产生失真的色谱带。
在样点上轻轻画出一条平行于玻璃板底边的细线。
薄层色谱板载样量有限，勿使点样量过多。
（三）样品点样位置
起点下缘的最小距离取决于溶剂量。
两个起点之间的距离必须令平行移行的主成份不会相互触及。
点状点样时原点的直径应小于或等于3mm（高效板原点的直径应更小）,条带的长度由点样样品体积或样品的种类和相对于板的尺寸点样的数目来决定。
到板侧边的距离必须足够大以避免分离区失真变形。
（四）层析
吹干样点，竖直放入盛有展开剂的有盖展开瓶中，板的浸入深度约为5mm，但切勿接触到样点。
盖上盖子，展开。
待展开剂上行到一定高度（由试验确定适当的展开高度），取出薄层板，再画出展开剂的前沿线。
（五）显色，计算Rf值
挥发干展开剂，选择合适的显色方法显色。
量出展开剂和各组分的移动距离，计算各组分的相对移动值Rf。
Rf值为比移值，又称为阻滞因子，表示薄层板上组分的相对位置。
Rf＝a/b
（a：
斑点中心与原始样点之间的距离b：
溶剂前沿与原始样点之间的距离）
五、注意事项
1、薄层板使用的玻璃应清洁，干燥。
2、硅胶加蒸馏水搅拌要缓慢，勿使产生气泡，倒到玻璃板上要迅速铺平。
实验二党参多糖的提取与含量测定
一、实验目的
1.了解党参多糖的理化性质
2.掌握党参多糖的提取、分离及纯化方法
二、实验原理
党参多糖为灰白色粉末，可溶于水，不溶于乙醇、丙酮、氯仿等有机溶剂。
三、实验材料、仪器与试药
1）仪器与试剂分光光度计、索氏提取器、葡萄糖对照品、乙醚、石油醚、乙醇等。
2）样品的制备取新鲜洗净的党参根，阴干，60℃烘3h，粉碎成粗粒，置干燥器中备用。
四、实验方法
1）党参多糖的提取与精制
称取党参100g，置索氏提取器中，依次用石油醚（30℃～60℃）、乙醚和80%的乙醇回流提取5h。
残渣挥干溶剂后，再以水回流提取4h。
减压浓缩至一半体积，加入0.1%活性炭脱色，抽滤，滤液加95%乙醇使含醇量达80%，冰箱静置过夜，滤过，残渣先后用无水乙醇、乙醚、丙酮洗涤数次，得多糖粗品，用水—乙醇重结晶纯化数次，60℃烘干，即得纯党参多糖。
2）标准曲线的制备
（1）标准葡萄糖溶液的配制：
精密称取105℃干燥至恒重的葡萄糖对照品24.9mg，加适量水溶解，转移至250ml容量瓶中，加水至刻度，摇匀，配成浓度为99.6ug/ml标准葡萄糖溶液备用。
（2）5%苯酚溶液的配制：
取苯酚100g，加铝片0.1g和NaHCO30.05g，常压蒸馏，收集182℃馏分10g，加蒸馏水200mL溶解，置棕色瓶内放冰箱备用。
（3）标准曲线的绘制：
精密吸取葡萄糖标准溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6、0.7ml置干燥试管中，依次加蒸馏水使最终体积均为1.0ml，另取1.0ml蒸馏水作空白对照，对试管再加入5%苯酚溶液1.6ml，摇匀，迅速滴加浓硫酸7.0ml，充分摇匀，室温放置26min，于490nm处测定吸光度，绘制标准曲线。
3）换算因素的测定
精密称取干燥至恒重的党参多糖20.5mg，水溶解后定容到100ml容量瓶中，摇匀，作为多糖储备液。
精密吸取此溶液0.2ml，加水至1ml，照标准曲线制备项下的方法，测其吸光度值。
按下式：
F=W/CD
式中，W为多糖重量（ug），C为多糖液中葡萄糖的浓度（ug/ml），D为多糖的稀释倍数，测得换算因子F值。
4）样品溶液的制备
精密称取党参各样品0.20g，用80%乙醇浸泡过夜，再于索氏提取器中用80%乙醇回流2h，残渣挥去溶剂后，断续用水回流2h，反复洗至250mL容量瓶中，定容，摇匀成为样品液。
5）稳定性实验
取样品溶液按标准曲线制备项下的方法测定吸光度，每隔1h测1次，测定5h内稳定性状况。
6）样品多糖含量测定
精密吸取各样品液1ml，于250ml容量瓶中,蒸馏水定容，摇匀，精密吸取此溶液1ml，按测定标准曲线同样方法测其吸光度值，
多糖含量%=CDF/W×100
式中，C为多糖样品溶液的葡萄糖浓度（ug/ml），D为样品溶液的稀释倍数，F为换算因子，W为样品的重量（ug），测得多糖平均含量。
实验三黄芩苷的提取、分离和检识
一、实验目的
1．掌握从黄芩中提取、精制黄芩苷的原理及操作方法
2．熟悉黄芩苷的主要性质和检识方法
二、实验原理
1．黄芩中主要化学成分的结构及性质
黄芩苷
黄芩为唇形科植物黄芩ScutellariabaicalensisGeorgi的根。
具有消热燥湿，泻火解毒，止血，安胎等功效。
含黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素等。
黄芩苷为淡黄色结晶粉末，熔点，223℃。
易溶于N，N-二甲基甲酰胺，吡啶中；可溶于碳酸氢钠、碳酸钠、氢氧化钠等碱性溶液中，但在碱性溶液中不稳定，渐变暗棕色；微溶于热冰醋酸；难溶于甲酸、乙酸、丙酮；几乎不溶于水、乙醚、苯、氯仿等。
2．实验原理
根据黄芩苷分子中有羧基，在植物中以盐的形式存在，故可用水做提取溶剂。
溶于水的黄芩苷再在酸性条件下加热，变成有游离羧基的黄芩苷而沉淀析出。
三、试剂、装置
试剂：
40%氢氧化钠溶液乙醇10%盐酸40%氢氧化钠溶液活性炭浓硫酸氯仿甲醇5%二氯氧锆溶液2%柠檬酸溶液盐酸镁粉10%醋酸铅溶液醋酸正丁醇1～5%三氯化铁乙醇溶液
装置：
纱布水浴锅真空泵抽滤瓶布什漏斗滤纸等
四、实验内容
1．提取：
取黄芩粗粉100g加入500ml沸水，煮沸40min，纱布粗滤，药渣再加水约500ml，煮沸约30min，过滤，合并两次粗滤液，滴加浓盐酸至pH=1。
水浴80℃保温30min，待析出黄色沉淀之后，倾去上清液，搅拌沉淀成为均匀的混悬液，滴加40%氢氧化钠溶液，边加边搅拌至pH=6～7，待沉淀全部溶解后再加入等体积95%乙醇，搅匀后于50℃的水浴保温下迅速过滤，滤液用10%盐酸调pH=2～3，继续于50℃的水浴保温30min，直到黄芩苷全部析出，放置过夜，抽滤，用蒸馏水洗至中性，抽干，60℃干燥，得粗制黄芩苷，称重。
滤液减压回收乙醇。
2．精制
将粗制黄芩苷研细，加10倍量水混匀，滴加40%氢氧化钠溶液充分搅拌，调pH=6～7，使全部溶解，加活性炭适量搅匀，于水浴80℃加热30min，过滤，滤液用10%盐酸调pH=1～2，加入等体积95%乙醇，50℃水浴保温30min，至有沉淀物产生时取出，放置过夜。
沉淀完全后，抽滤，得沉淀，水洗沉淀至中性，并用少量95%乙醇洗沉淀，抽干，60℃干燥，得黄芩苷精品，称重。
计算得率，收集滤液，回收乙醇。
3．黄芩苷的水解
取黄芩苷干品0.5g置三角瓶中，加蒸馏水10ml，在搅拌下滴加10ml浓硫酸，溶液剧烈发热，黄芩苷水解，得深黄色液体，放置20min，抽滤，将水解滤液在搅拌下倾入100ml冰水中，析出黄色固体，抽干，水洗沉淀至中性，加氯仿抽提沉淀，过滤氯仿回收至干，残留物再用甲醇重结晶，得黄色针状结晶，即黄芩素精品。
上清液含葡萄糖醛酸。
4．显色反应
（1）取黄芩苷少许，加乙醇溶解，加5%二氯氧锆溶液，观察颜色及荧光，再加2%柠檬酸溶液，观察颜色及荧光的变化。
（2）取黄芩苷少许，加乙醇溶解，加盐酸镁粉，观察现象。
（3）取黄芩苷少许，加乙醇溶解，加10%醋酸铅溶液，观察现象。
5．色谱鉴定
样品：
黄芩苷、黄芩素
展开剂：
正丁醇—醋酸—水（4:
0.5:
5）
显色剂：
（1～5%）三氯化铁乙醇溶液
五、思考题
1．黄芩苷类的提取方法有哪几种？
用沸水煎煮提取法有何优缺点？
2．黄芩苷的水解条件和其他黄酮苷的水解条件有什么不同？
实验四槐米中芦丁的提取、分离和检识
一、实验目的
1．以芦丁为实例学习黄酮类化合物的提取分离方法
2．掌握黄酮类化合物的主要性质及黄酮苷、苷元和糖部分的检识方法
3．掌握黄酮苷水解制取黄酮苷元的方法
4．学习薄层色谱在黄酮类化合物中的应用
二、实验原理
1．槐米中主要成分的物理性质
为豆科植物槐SophorajaponicaL.的花蕾，含芦丁（Rutin）、槲皮素（Quercetin）等多种成分。
具清热，凉血，止血之功效。
用于治疗肠风便血，痔血，尿血，血淋，崩漏，衄血，赤白痢下，风热目赤，痈疽疮毒，并用于预防中风。
芦丁R=－葡萄糖－鼠李糖
槲皮素R=H
芦丁为浅黄色粉末或极细的针状结晶，熔点：
含三分子结晶水物177℃～178℃，无水物188℃，溶解度见表1。
不溶于乙醚、氯仿、石油醚、乙酸乙酯、丙酮等有机溶剂，易溶于碱液且显黄色，酸化后复析出，可溶于浓硫酸和浓盐酸且呈棕黄色，加水稀释复又析出。
表1芦丁在不同溶剂中的溶解度
溶剂
水
甲醇
乙醇
吡啶
冷
1:
8000
1:
100
1:
300
1:
12
热
1:
200
1:
10
1:
30
易溶
槲皮素为黄色结晶，两分子结晶水物熔点313℃～314℃，无水物熔点316℃；可溶于甲醇、乙醇、乙酸乙酯、冰醋酸、吡啶、丙酮等溶剂，不溶于水、乙醚、苯、氯仿、石油醚。
2．提取分离原理
（1）利用芦丁可溶于热水，难溶于冷水的性质用热水进行提取，再利用芦丁在热乙醇和冷乙醇中溶解度的差异进行精制；
（2）利用芦丁可被稀酸水解，生成苷元和糖，通过纸色谱和薄层色谱进行检识。
三、试剂、装置
1．试剂：
95%乙醇1%硫酸氢氧化钡溶液鼠李糖葡萄糖正丁醇醋酸苯胺-邻苯二甲酸盐试剂芦丁标准甲醇溶液槲皮素的标准甲醇溶液80%乙醇浓氨水或1%氯化铝醇溶液10%ɑ-萘酚溶液0.5%硫酸盐酸镁粉1%氯化铁醇溶液2%二氯氧锆甲醇溶液
2．装置：
回流装置抽滤装置层析缸
四、实验内容
1．芦丁的提取
取槐米40g，稍研碎，置烧杯中加沸水200ml，煮沸10min，趁热用脱脂棉过滤，滤渣再加200ml水，煮沸10min，趁热过滤，合并滤液，放置。
过滤，用少量水洗沉淀，抽干，沉淀即为芦丁粗品。
2．芦丁的精制
将上述沉淀称重后，加50倍热水溶解，趁热过滤，放置冰箱中，析晶，过滤，于60℃左右干燥（或自然干燥一周），用95%乙醇或甲醇重结晶，得芦丁精品。
3．芦丁的水解
取芦丁精品0.1g，置250ml烧瓶中，加1%硫酸50ml，直火加热回流1h，冷却后过滤，用水洗滤纸，得槲皮素粗品，再用95%乙醇或甲醇重结晶，得槲皮素精品。
4．糖的纸色谱检识
取芦丁水解后的滤液10ml，水浴加热，加氢氧化钡溶液不断搅拌，中和至中性，滤去白色沉淀，滤液浓缩至1～2ml，供纸色谱用。
支持剂：
新华滤纸（中速）
对照品：
鼠李糖和葡萄糖的标准水溶液
样品：
水解液
展开剂：
正丁醇-醋酸-水=4:
1:
5上层液
显色：
苯胺-邻苯二甲酸盐试剂，喷后在105℃烘6～10min
5．芦丁及槲皮素的聚酰胺色谱
对照品：
芦丁、槲皮素的标准甲醇溶液
样品：
自制1%芦丁、槲皮素甲醇溶液
展开剂：
80%乙醇
显色：
浓氨水或1%AlCl3醇溶液显色后，日光或荧光灯下观察。
6．芦丁及其苷元的检识
取芦丁及槲皮素精品少量分别用40%甲醇溶解，做样品溶液。
每次取上述试液1ml，分别置于小试管中，按下列方法比较苷及苷元的反应情况：
（1）Molish反应：
加10%ɑ-萘酚溶液1ml，振摇后斜置试管，沿管壁加0.5%硫酸，净置，观察液面交界处颜色。
（2）盐酸—镁粉反应：
加少量镁粉，滴加浓盐酸，观察现象。
（3）氯化铁反应：
加1%FeCl3醇溶液1～2滴，观察现象。
（4）锆—柠檬酸反应：
加入2%ZrOCl2甲醇溶液3～4滴，观察颜色。
（5）氯化铝反应：
加1%AlCl3乙醇溶液3～4滴，观察荧光。
五、思考题
1．黄酮类化合物有哪些提取方法？
2．分析芦丁在水解过程中观察到的现象。
实验五秦皮中七叶苷、七叶内酯的提取、分离和鉴定
一、实验目的
1．掌握用溶剂法提取、分离香豆素类成分七叶苷、七叶内酯的操作技术
2．掌握香豆素类化合物的检识方法
二、实验原理
秦皮为木犀科植物苦枥白腊树FraxinusrhynchophyllaHance.、小叶白腊树FraxinusbungeanaDC.或秦岭白腊树FraxinuspaxianaLingelsh.的树皮。
具有清热燥湿，收涩，明目作用，用于热痢，泄泻，赤白带下，目赤肿痛，目生翳膜。
含七叶树苷（aesculin）及其苷元七叶树内酯（aesculetin），并含白蜡树苷（fraxin）、白蜡树内酯（fraxetin）、紫丁香苷（syringin）等。
七叶苷（C15H16O9·3/2H2O），白色针状结晶。
无气味。
味苦。
在pH5.8时水溶液呈蓝色荧光。
溶于热水、热乙醇、乙醇、甲醇、吡啶及氯仿，微溶于冷水和乙醇，极微溶于乙醚。
熔点204～206℃。
七叶苷
七叶内酯为棱柱状结晶（冰醋酸）、叶状结晶，真空升华，熔点268～270℃，溶于稀碱显蓝色荧光，可溶于热乙醇及冰醋酸，几乎不溶于乙醚和水。
2．实验原理
七叶苷、七叶内酯均能溶于沸乙醇中，可用沸乙醇将二者提取出来，利用二者在乙酸乙酯中的溶解度不同进行分离。
三、试剂、材料
1．试剂：
95%乙醇氯仿乙酸乙酯无水硫酸钠甲醇NaOH溶液甲酸乙酯盐酸盐酸羟胺甲醇溶液1%NaOH甲醇溶液重氮化对硝基苯胺1%氯化铁溶液甲苯甲酸
2．装置：
回流装置硅胶-G板层析缸
四、实验方法
1．提取
称取秦皮粗粉300g，加95%乙醇连续回流2小时，过滤，药渣再加95%乙醇400ml，回流1h，再重复1次，3次滤液合并，减压回收乙醇至浸膏状，加蒸馏水80ml，加热溶解，过滤，待滤液冷却后，用氯仿洗涤2次。
2．分离
经氯仿洗涤过的水溶液，于水域上加热除去残留的氯仿，待水溶液冷却后，用乙酸乙酯萃取，每次50ml，共萃取3次，合并乙酸乙酯萃取液，加无水硫酸钠适量，放置，减压回收乙酸乙酯至干，残留物溶于温热甲醇中，再经适当浓缩后放置过夜，析出黄色结晶，滤出结晶，用甲醇反复重结晶，即得七叶内酯。
将经乙酸乙酯萃取过的水溶液，置于水浴上浓缩至适当体积，放置，析出微黄色结晶，过滤，用甲醇重结晶，即得七叶苷白色结晶。
3．显色反应
（1）观察荧光：
取七叶苷和七叶内酯的甲醇溶液分别滴1滴于滤纸上，254nm的紫外灯内观察荧光的颜色，然后在原斑点上滴NaOH溶液，观察荧光变化。
（2）异羟肟酸铁反应：
取七叶苷和七叶内酯，分别置于试管内，加入盐酸羟胺甲醇溶液2～3滴，再加入1%NaOH甲醇溶液2～3滴，于水浴上加热数分钟，只反应完全，冷却，再用盐酸调至pH3～4，加1%FeCl3试液1
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