ISBT检测方法中文版仅供参考2解析.docx

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ISBT检测方法中文版仅供参考2解析

目录

1.营养性甜味剂酸化后的气味1

2.果葡糖浆中的磺基聚苯乙烯3

3.甜味剂的口味，气味和外观6

4.甜味剂的浊度8

5.直接镜检10

6.酸化甜味剂稀释13

7.糖浆稀释方法15

8.色值（IU）17

9.色值（RBU）20

10.乙醛21

11.氯化物24

12.电导率26

13.PH28

14.不溶性颗粒物（方法一）30

15.不溶性颗粒物（方法二）32

16.利用折光仪检测固形物含量33

17.二氧化硫34

18.硫酸灰分37

19.絮凝试验39

20.糖类41

21.羟甲基糠醛46

22.糠醛49

23.异戊醛52

24.2-氨基乙酰苯55

25.重金属58

26.糖的嗜温好氧性菌的平板计数（倒平板或膜过滤）60

27.检测糖类中的酵母菌和霉菌（倒平板法或膜过滤法）63

营养性甜味剂酸化后的气味

NutritiveSweetenerOdorAfterAcidification

目的

鉴别甜味剂中不良的气味，因为这些气味可能会对饮料造成影响。

仪器

1．滴定管（Buret）（25mLcapacity–ClassA）

2．pH计（pHMeter）

3．温度计（Thermometer）

4．天平（Top-LoadingBalance）

5．100mL带刻度的试管（100mLgraduatedcylinder–ClassA）

6．1000mL带刻度的试管（1000mLgraduatedcylinder–ClassA）

7．水浴装置或培养箱（WaterbathorIncubator）

8．200mL敞口，带旋转帽的瓶（200mLwide-mouth,screw-cappedbottle）

试剂

1．75%（w/v）磷酸H3PO4

2．蒸馏水

步骤

1.对于检测的粒状和液体蔗糖，MIS，果葡糖浆-42，果葡糖浆-55的样品，遵循糖浆稀释酸化方法SM-PR-770，对于简单糖浆，用原样品进行检测即可。

2.取100mL酸化后的糖浆放入敞口瓶（awide-mouth,screw-topbottle）中。

3.用以下其中一种方法把溶液加热到30°C，边加热边搅拌：

a.用培养箱（调到30°C）。

b.用水浴装置（调到30°C）（水浴装置中的水应没有异味）。

c.用hotplate：

慢慢加热，边加热边轻轻的连续搅拌溶液。

注意事项

1．溶液加热的温度不要过高，以免影响检测结果。

2.在30分钟内，每10分钟闻一次溶液的气味。

3.记录出现的任何不良气味。

出处：

SM-PR-310

果葡糖浆中的磺基聚苯乙烯

SulfonatedPolystyreneinHFSS

目的

用这种方法确定果葡糖浆是否可能在饮料中产生絮凝物或neck-ring的问题。

仪器

1．RhodamineBTest（罗丹明B测试）

a.天平

b.10mL刻度试管（10mLgraduatedcylinder）

c.100mL刻度试管（100mLgraduatedcylinder）

d.20mL试管

e.250mL烧杯

f.玻璃棒

g.滴管（dropper）

2．盐酸奎宁试验

a.10mL刻度试管（10mLgraduatedcylinder）

b.100mL刻度带塞试管（100mLgraduatedcylinder）

c.10mL吸液管

d.20mL试管

e.秒表

f.400mL烧杯

g.Hotplateorburner

h.分光光度计及1cm比色皿

试剂

1．罗丹明B测试

a.1%（w/v）RhodamineBsolution（罗丹明B溶液）

b.精制蔗糖

c.蒸馏水

2．盐酸奎宁试验

a.6%（w/v）盐酸奎宁（QuinineHydrochloride）

b.蒸馏水

步骤

1．RhodamineBTest（罗丹明B测试）

a.准备样品

﹡称取5mL果葡糖浆放入20mL试管里，再加入5mL蒸馏水，搅拌混合均匀，并贴好标签。

﹡滴加2滴1%（w/v）RhodamineBsolution并摇匀。

b.准备对照

﹡称取47g精制蔗糖，加蒸馏水溶解并定容到100mL。

﹡称量5mL上述蔗糖溶液加入到20mL试管里，贴上标签作为对照。

﹡滴加2滴1%（w/v）RhodamineBsolution并摇匀。

c.并排拿着装有样品的试管和进行对照实验的试管。

从试管上部垂直往下观测。

d.分析Rhodamine：

当从试管上部观看时，根据以下原则分析溶液。

e.RhodamineBTest（罗丹明B测试）检测的结果：

﹡检测结果为阴性：

样品和对照出现相似的红色。

﹡检测结果为阳性：

样品溶液出现紫色。

紫色主要集中在气泡上（气泡是由摇晃溶液时引起的），如果在样品的气泡上看到紫色，则继续进行盐酸奎宁试验（theQuinineHydrochLorideTest）。

2．盐酸奎宁试验（theQuinineHydrochLorideTets）

a.样品配制

﹡取50mL果葡糖浆放入100mL带塞试管中，添加50mL蒸馏水，塞紧试管塞，混匀。

﹡移取10mL上述果葡糖浆溶液加入到20mL试管中，添加2mL6%（w/v）盐酸奎宁溶液并混合。

﹡静置30分钟。

﹡把试管放在沸水浴中加热5分钟。

﹡立刻冷却样品。

b.读取样品

﹡把样品加入1cm比色皿中。

﹡把蒸馏水加入另一个比色皿中。

﹡把分光光度计波长调到720nm，用蒸馏水调零点，测试样品的透光率。

检测结果

检测样品的T值不得小于97%，否则产品不被接收。

出处：

SM-PR-400

甜味剂的口味，气味和外观

NutritiveSweetenerTaste，OdorandAppearance

目的

评价下列甜味剂的味道、气味和外观：

蔗糖、高果糖浆、中间转化糖和葡萄糖。

设备

1．天平（Top-loadingbalance）

2．水浴锅或恒温箱

3．玻璃烧杯

4．刻度试管

5．200mL的敞口、带螺帽的瓶

6．温度计

7．表面皿（Watchglass）

8．敞口带盖玻璃瓶

试剂

蒸馏水

步骤

1．准备检测样品

遵循SweetenerSyrupDilution，SM-PR-780，准备检测样品。

2．检测味道

﹡建议把检测样品在相同条件下跟以前检测的样品作比较。

﹡检测人员必须事先经过感官训练。

Ifthesampleis…then

HFSS在常温下，品尝浓度为50Bx的HFSS样品并记录任何不良味道。

3．检测气味

﹡建议把检测样品在相同条件下跟以前检测的样品作比较。

Ifthesampleis…then

HFSS取未稀释的HFSS样品放在干净的玻璃烧杯中并检测其味道。

如果有疑问：

取部分样品放在检测瓶里（atastetestglass），盖上盖子，在水浴锅或恒温箱里加热到30-35℃，然后重新检测。

4．检测外观

Ifthesampleis…then

HFSS样品外观必须符合BO-SP-262（HFSS-55）中，或BO-SP-263（HFSS-42）中的规定。

出处：

SM-PR-420

甜味剂的浊度

NutritiveSweetenerTurbidity

目的

用这种方法检测蔗糖、高果糖浆和中间转化糖的浊度。

摘要

甜味剂的混浊度可以直观检测或用NephelometricTurbidityUnits进行定量。

粒状蔗糖、液体蔗糖和果糖混浊度必须小于10NTU。

仪器

1．过滤装置

2．玻璃杯：

250mL，600mL

3．1L带盖玻璃容器

4．量筒：

ClassA，100mL和1000mL

5．高强度光源

6．pH计

7．天平（Top-loadingbalance）

8．浊度计（可选用）

9．水浴锅或恒温箱

10．WhatmanNo.54过滤纸

试剂

1．蒸馏水

2．75%（Ｗ/V）的磷酸

步骤

1．准备样品

遵循酸化后的糖浆稀释方法，SM-PR-770。

2．检测和分析结果

Ifthesampleis…then…

HFSS把稀释好并经过酸化的HFSS倒入玻璃容器中。

在由高强度光源形成的白色背景下检查样品。

样品必须透明，即不出现阴影或模糊现象（浊度）。

NOTE为了确定HFSS是否是糖浆或饮料中絮凝物的来源，可以采取如下方法：

密封经过稀释并酸化的HFSS样品，静置。

每天用高强度光源检查絮凝物，共检测十天。

用该方法可以确定或排除HFSS是饮料中出现絮凝物的原因。

出处：

SM-PR-485

直接镜检

DirectMicroscopicEvaluation

目的

使用该程序确定果葡糖浆中的总微生物（活性和非活性）。

仪器

1．显微镜（目镜10×和物镜40×）

2．2mm显微千分尺

3．玻璃载玻片

4．玻璃盖玻片

5．膜过滤设备

6．400mL烧杯

7．加热板

8．组合染色剂

9．0.8µm膜过滤装置

试剂

1．洗液：

制备65Brix甜味剂溶液（甜味剂+过滤水），每日制备防止污染。

2．过滤水：

用0.8µm膜过滤装置制备。

3．组合染色剂：

将65mL石炭酸品红溶液和35mL甲基蓝溶液混合后制备。

4．石炭酸品红溶液：

在60mL95%乙醇溶液中溶解0.2g石炭酸品红，用过滤水稀释到200mL。

5．甲基蓝溶液：

在60mL95%乙醇溶液中溶解0.2g甲基蓝，加2mL0.2N氢氧化钾，用过滤水稀释到200mL。

步骤

1．每毫升样品在显微镜中视野数

将2mm显微千分尺放在显微镜的载物台，物镜取40×，测算每个视野的直径并计算面积：

1个视野的面积=（直径/2）2×3.14

2．实际有效过滤面积

a.加1滴组合染色剂于50mL水中，用滤膜过滤，测量染色部分的面积，计算如下：

过滤面积=（直径/2）2×3.14

b.计算整个过滤装置的显微视野数：

视野数=过滤面积/1个视野的面积

c.在培养皿中用组合染色剂使吸收垫饱和，四周留少量染色液但不溢出，培养皿加盖。

d.将另一干吸收垫放在加热板上，温度设定低温档，防止过热。

e.用200mL的过滤水稀释100mL甜味剂。

f.稀释后样品用0.8µm滤膜进行过滤（在过滤前用过滤水预湿滤膜）。

g.用过滤水从膜上洗去甜味剂（不得使用洗瓶）。

h.将上述滤膜放在加热板上吸附垫低温干燥1分钟。

i.将干燥后的膜放在已饱和染色剂的吸附垫上加盖保持5分钟。

j.滤膜放回过滤装置，加10滴甜味剂洗涤液覆盖1/2英寸面积，真空

除去多余染色剂，使膜透明。

k.膜放在载玻片上，用小刀或刀片在膜上切出1/2英寸的透明块。

l.加一滴洗液在透明膜块上，然后盖上盖玻片，不得有任何气泡。

m.在物镜40×下，对20个视野进行微生物计数。

n.对每类微生物计算单个视野平均数。

o.计算：

每毫升的计数=单个视野平均数量×每毫升的视野数

出处：

SM-PR-670

酸化甜味剂稀释

AcidifiedSweetenerSyrupDilution

目的

准备甜味剂的稀释试验。

仪器

1．过滤漏斗

2．烧杯250ml，600ml，1L容量瓶

3．量筒-ClassA，100ml，1000ml

4．PH计

5．天平（Top-loadingbalance）

试剂

蒸馏水

方法

Ifthesampleis…then

1．粒状蔗糖50Brix在246g蒸馏水里溶解246g蔗糖，配制成400ml50Brix溶液。

然后用75%（w/v）磷酸把溶液PH调到1.5。

2．液体蔗糖54Brix760ml液体蔗糖加240ml水混合，配制成54Brix溶液。

然后用75%（w/v）磷酸把溶液PH调到1.5。

3.中间转化糖54%solids637ml液体蔗糖加363ml水混合均匀，配制成54%solids溶液。

然后用75%（w/v）磷酸把溶液PH调到1.5。

4.HFSS50%solids按以下表格配制50%solids溶液：

Andif

Thenmix…

HFSS-42

637mlHFSS和368ml蒸馏水

HFSS-55

576mlHFSS和431ml蒸馏水

然后用75%（w/v）磷酸把溶液PH调到1.5。

5．HFSS54%solids按以下表格配制54%solids溶液：

Andif

Thenmix…

HFSS-42

700mlHFSS和305ml蒸馏水

HFSS-55

633mlHFSS和374ml蒸馏水

然后用75%（w/v）磷酸把溶液PH调到1.5。

出处：

SM-PR-770

糖浆稀释方法

SweetenerSyrupDilutions

目的

将甜味剂按照实验要求进行准备。

仪器

1．过滤设备

2．250mL，600mL烧杯

3．1L带盖玻璃瓶

4．刻度试管：

classA，100mL，1000mL

5．PH计

6．天平（Top-loadingbalance）

试剂

蒸馏水

步骤

Ifthesampleis…then

1．粒状蔗糖50Brix（配制400mL的50Brix溶液）：

在246g蒸馏水里溶解246g蔗糖。

2．液体蔗糖54Brix（配制1L的54Brix溶液）：

760mL液体蔗糖加240mL蒸馏水混合均匀。

3．中间转化糖（MIS）54%solids（配制1L的54Brix溶液）：

637mL液体蔗糖加363mL蒸馏水混合均匀。

4．HFSS50%soLids（按以下方法配制1L50%soLids溶液）：

Andif

Thenmix…

HFSS-42

637mLHFSS和368mL蒸馏水

HFSS-55

576mLHFSS和431mL蒸馏水

5．HFSS54%soLids（按以下方法配制1L54%soLids溶液）：

Andif

Thenmix…

HFSS-42

700mLHFSS和305mL蒸馏水

HFSS-55

633mLHFSS和374mL蒸馏水

出处：

SM-PR-780

色值（IU）

Colour（IU）

术语

1．IU：

ICUMSAUNIT

2．CUMSA：

InternationalCommissionforUniformMethodsofSugarAnalysis

仪器

1．紫外可见分光光度计

2．Refractometerwithwaterbath（20℃）

3．烧杯

4．试药勺

5．超声波清洗机

6．滤膜：

孔径为0.45µm，直径为50mm。

（硝酸纤维素材质）

7．10㎝比色皿

试剂

蒸馏水

步骤

1．紫外可见分光光度计在使用时，应预热30分钟。

2．将50.0±0.1g待测样品放入250ml的锥形瓶里，并加入50.0±0.1g蒸馏水，搅拌均匀。

3．将糖溶液用0.45μm的滤膜进行过滤，超声波清洗机中消泡3分钟。

5．测定糖溶液的RDS（therefractometricdrysubstance）。

6．将测量波长调整为420㎚。

7．用蒸馏水调整零点。

8．测定样品的吸光度。

7．再次测定待测样品，求平均值。

计算

Length其中:

b=celllength

As=吸光度

ρ=密度

IU=ICUMSAUNIT

RDS（Brix）=Refractometricdrysubstance，精确到0.1g/100g

计算结果保留到整数位。

注意事项

1．使用比色皿时，应触摸麻面，用擦镜纸将光滑面完全吸干后，才可进行测定。

2．用待测液润洗比色皿3次后,才可进行待测液的测定。

3．比色皿在不使用时，应完全浸泡在酒精中。

出处：

MethodGS2/3-10（2002）

色值（RBU）

Colour（RBU）

原理

当一束平行单色光通过有色溶液时，溶液颜色越深，吸光度越大。

仪器

1．紫外可见分光光度计：

波长范围420nm～720nm

2．1㎝比色皿

3．天平（0.1g）

步骤

1．将干物质含量为50%（质量分数）的样品装入比色皿中,用水作空白调节零点。

2．分别在420㎚和720㎚波长下测其吸光度。

计算

（A420－2×A720）×1000

X=

L×0.61478

式中：

X—样品的色度，单位为RBU；

A420—试样在420㎚波长下的吸光度；

A720—试样在720㎚波长下的吸光度；

L—比色皿厚度的数值，单位为厘米（cm）；

0.61478—每毫升糖浆[干物质为50%（质量分数）]中糖的克数。

出处：

QB/T1216-2004

乙醛

Acetaldehyde

摘要

乙醛通过稀磷酸处理和加热处理后从糖浆中释放出来。

可使用高效气相色谱仪（采用的检测器为火焰离子化检测器）检测释放出来的乙醛，检测时样品浓度为11%Solids。

仪器

1．高效气相色谱仪：

火焰离子化检测器。

2．化学天平

3．烘箱

4．烧杯、50mL量瓶、移液管

5．磁力搅拌器

6．样品瓶，盖帽，拧紧和去瓶盖的工具。

试剂

1．色谱分析用的超纯水：

纯净水。

2．Acetaldehyde

步骤

1.Bottler’sacid的配制

在1000㎖容量瓶里正确称量85%Phosphoricacid12.171g，用蒸馏水定容。

2．2000ppm标准乙醛溶液的配制

a.取500ml蒸馏水放入1L容量瓶里

b.称量2g乙醛加入上述容量瓶里，用蒸馏水定容至1L（2000ppmAA）。

（乙醛溶液不使用时，要冷藏保管。

）

3．乙醛贮备液的配制

a.取1mL2000ppm的乙醛标准溶液加入200mL容量瓶中，用蒸馏水定容到200mL（10ppmAA）。

b.取1mL10ppm的乙醛溶液放入100mL容量瓶里，用蒸馏水定容到100mL（100ppbAA）。

c.取25mL上述100ppb的乙醛溶液放入50mL容量瓶里，用蒸馏水定容到50mL（50ppbAA）。

d.取6个20mL的SampleVial，分别在3个瓶里加入10mL的100ppb乙醛溶液10mL，另外3个瓶里分别加入10mL的50ppb乙醛溶液，然后盖上盖子密封。

e.把所有的Samplevial放在烘箱中加热：

80℃，60分钟。

4．试料的处理

a.把待测样品用蒸馏水稀释到Brix=11。

b.称取1.5g稀释完的样品装在20mL的samplevial里。

c.然后加入8.5mL蒸馏水。

d.再加入0.5mL的Bottler’sacid。

e.盖上盖子密封。

f.放在烘箱中加热：

80℃，60分钟。

5.测定

a.打开G.C，输入Acetaldehyde的分析条件。

b.把N2、Air和H2的气体阀按顺序打开，机器预热1小时左右。

c.对所有的标准溶液和待测样品进行G.C分析。

计算

50ppbA.A标准物质的浓度

1.标准溶液的响应系数=

50ppbA.A的峰面积

100ppbA.A标准物质的浓度

=

100ppbA.A的峰面积

2.Cn=Hn×KaorKb

注：

Cn=HFCS的Acetaldehyde的浓度[ppb（11%solidbasic）]

Hn=HFCS的Acetaldehyde的峰面积

Ka=Acetaldehyde50ppb标准溶液的RF值（ResponseFactor）

Kb=Acetaldehyde100ppb标准溶液的RF值（ResponseFactor）

（通常Ka=Kb）

仪器分析条件

1．Columnoventemperature：

130℃

2．Injectorporttemperature：

220℃（N.A.forH.S.100）

3．Detectortemperature：

200℃

4．Samplebathtemperature：

60℃

5．Gaspressures：

N230㎎/min，hydrogenandair，formaximumresponse

6．Pressurizationtime：

30sec

7．Imjectiontime：

5-10sec

出处：

氯化物

Chlorides

摘要

高果糖浆中的无机氯化物可通过用硝酸银标准溶液直接滴定来确定，滴定时用铬酸钾（K2CrO4）作为指示剂。

氯化物含量过高会影响饮料的感官指标。

设备

1．分析天平：

精度为0.0001g。

2．自动滴定器或者10mL滴定管（最小刻度为0.05mL或更小）。

试剂

1．0.1N硝酸银溶液：

称取16.989g试剂级硝酸银，用蒸馏水溶解并定容至1L，混合均匀。

2．铬酸钾指示剂：

称取10g铬酸钾（K2CrO4），用蒸馏水溶解并定容至1L，混合均匀。

步骤

1．精确称量20g高果糖浆放入烧杯或容量瓶中。

2．用150mL蒸馏水稀释。

3．加入1mL铬酸钾指示剂，用硝酸银标准溶液滴定直到溶液出现淡红色为止。

4．取150mL蒸馏水做空白实验。

计算

氯化物%=

（mL0.1N硝酸银消耗量－空白mL）×0.00355×100

样品的重量Wt（g）

注意事项

1．称取的样品含有的氯离子不能超过0.035g。

2．由于滴定终点很难判定，因此滴定可以在白色表面上进行，这有利于滴定终点的判定。

先做空白实验，再做样品滴定实验也有利于滴定终点的判定。

出处：

ISBT

电导率

Conductivity

摘要

1．通过电解质溶液涉及到特定物质的移动（如离子矿物质和有机酸）。

传导性用于测量电流，其大小直接取决于溶液中特定粒子的数目。

2．本方法适用于氯化钠溶液。

此法也适用于所有糖溶液，特别是那些不含有胶质物质和颗粒物质而且能被调到28%Solids的溶液。

设备

电导仪：

要求具有温度补偿功能。

试剂

1.蒸馏水：

电阻为18МΩ或以上。

用之前应煮沸以除去溶解的气体（因为溶解的气体可能会影响溶液的电导率）；使用前放置时间或暴露于空气中的时间不能超过1-2小时。

2.氯化钾校正溶液。

A.0.01M：

称量0.3728±0.0002g预先干燥好的氯化钾，防入500mL的容量瓶里，