高中《实验化学》专题一.docx

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高中《实验化学》专题一

专题一物质的分离与提纯

课题1海带中碘元素的分离及检验

【课题目标】

1．了解物质分离和提纯的基本方法。

初步学会使用萃取分液等方法进行物质的分离和提纯。

2．了解从植物中分离、检验某些元素的实验方法。

熟悉从海带中分离和检验碘元素的操作流程，掌握溶解、过滤、萃取等基本操作。

3．通过实验过程体验、加强对实验价值的认识，并培养学生实事求是、严谨细致的科学态度。

【知识梳理】

1．基础知识：

（1）检验分离卤素离子的常见方法：

①检验：

用硝酸酸化的硝酸银溶液检验，产生沉淀。

注：

1、沉淀颜色：

AgCl：

白色AgBr：

淡黄色AgI：

黄色）

2、I—氧化成I2后也可用淀粉检验

②分离：

转化成为单质后用有机溶剂萃取

（2）碘离子具有较强的还原性，能被许多氧化剂氧化成为碘单质。

如：

2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O2I-+Cl2=2Cl-+I2

如果用氯水氧化碘离子，由于Cl2会进一步氧化已经生成的碘单质，生成IO3—，其化学反应原理为5Cl2+I2+6H2O=10Cl—+2IO3—+12H+，因此氯水不能过量。

（3）常见的各种不同状态物质的分离方法：

样品的性质和状态

实验方法的选择

固体样品

加热、溶解、过滤、蒸发、结晶、电解精炼等

液体样品

萃取、分液、蒸馏等

胶体样品

渗析、盐析

气体样品

洗气

（4）萃取剂的选择标准：

溶质在萃取剂中的溶解度大于在原溶剂中的溶解度；

萃取剂和原溶液不能发生反应，且不能和原溶剂互溶。

2．基本技能：

（1）用托盘天平称量物质：

将托盘天平放在水平桌面上，先将游码刻度归零，再调节螺母至平衡，左边放待称量物，右边放砝码。

（2）用坩埚灼烧干海带：

①将干海带在通风橱中或在通风处加热灼烧，去除白烟和难闻的气味

②加热时，用坩埚钳夹持坩埚，边加热边用玻璃棒搅拌，以使海带充分灼烧，加快灰化的速度。

移动坩埚时必须使用坩埚钳，避免烫伤。

③灼烧完毕，应将坩埚、玻璃棒放在石棉网上冷却，不可直接放在冷的实验台上，防止温度很高的坩埚骤冷而破裂

（3）过滤操作要点：

一贴、二低、三靠

（4）用小烧杯加热：

①应隔着石棉网加热小烧杯中的混合物。

②加热过程中应不断搅拌，加快溶解，同时防止液体受热不均而溅出。

（5）萃取操作：

①使用分液漏斗之前应先检漏和洗涤；分液漏斗中液体的总体积不得超过其容量的3/4。

②将氧化检验后的余液转入分液漏斗中，加入2mLCCl4，充分振荡，静置分层。

③分液操作时，打开上口的塞子或将旋塞的凹槽对准上口的小孔，眼睛平视液面交界处，分液后将上层溶液倒入废液缸处理，收集下层溶液。

【科学仰望】

萃取是分离和提纯物质的一种重要的技术方法，然而，传统的液体萃取剂存在用量大、过程复杂、萃取效率不高等各种局限，使人们越来越不满意。

于是，科学家们开始了新的探索。

首先人们研究出固相萃取（SolidPhaseExtractionSPE）的方法：

利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附，与样品的基体和干扰化合物分离，然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附，达到分离和富集目标化合物的目的。

与液－液萃取相比，固相萃取不需要大量互不相溶的溶剂，处理过程中不会产生乳化现象，它采用高效﹑高选择性的吸附剂（固定相），能显著减少溶剂的用量，简化样品于处理过程，同时所需费用也有所减少。

一般说来固相萃取所需时间为液－液萃取的1/2，费用为液－液萃取的1/5。

根据类似的原理，20世纪90年代兴起了一项新颖的样品前处理与富集技术——固相微萃取（solid-phasemicroextraction,SPME）。

萃取头是在一根石英纤维上涂上固相微萃取涂层,外套不锈钢细管以保护石英纤维不被折断,纤维头可在钢管内伸缩。

将纤维头浸入样品溶液中或顶空气体中一段时间,同时搅拌溶液以加速两相间达到平衡的速度,待平衡后将纤维头取出插入气相色谱汽化室,热解吸涂层上吸附的物质。

被萃取物在汽化室内解吸后,靠流动相将其导入色谱柱,完成提取、分离、浓缩的全过程。

固相微萃取技术几乎可以用于气体、液体、生物、固体等样品中各类挥发性或半挥发性物质的分析。

发展至今短短的10年时间,已在环境、生物、工业、食品、临床医学等领域的各个方面得到广泛的应用。

然而固相萃取的缺点在于目标化合物的回收率和精密度要低于液－液萃取。

于是人们又研究出了新的萃取技术——超临界萃取（supercriticalfluidextraction）。

这种技术所用的萃取剂为超临界流体。

超临界流体是介于气液之间的一种既非气态又非液态的物态，这种物质只能在其温度和压力超过临界点时才能存在。

超临界流体的密度较大，与液体相仿，而它的粘度又较接近于气体。

因此超临界流体是一种十分理想的萃取剂。

超临界流体的溶剂强度取决于萃取的温度和压力。

利用这种特性，只需改变萃取剂流体的压力和温度，就可以把样品中的不同组分按在流体中溶解度的大小，先后萃取出来，在低压下弱极性的物质先萃取，随着压力的增加，极性较大和大分子量的物质与基本性质，所以在程序升压下进行超临界萃取不同萃取组分，同时还可以起到分离的作用。

超临界萃取有如下特点：

①超临界萃取可以在接近室温（35～40℃）及CO2气体笼罩下进行提取，有效地防止了热敏性物质的氧化和逸散。

因此，在萃取物中保持着药用植物的有效成分，而且能把高沸点、低挥发性、易热解的物质在远低于其沸点温度下萃取出来；②使用SFE是最干净的提取方法，由于全过程不用有机溶剂，因此萃取物绝无残留的溶剂物质，从而防止了提取过程中对人体有害物的存在和对环境的污染，保证了100%的纯天然性；③萃取和分离合二为一，当饱和的溶解物的CO2流体进入分离器时，由于压力的下降或温度的变化，使得CO2与萃取物迅速成为两相（气液分离）而立即分开，不仅萃取的效率高而且能耗较少，提高了生产效率也降低了费用成本；④CO2是一种不活泼的气体，萃取过程中不发生化学反应，且属于不燃性气体，无味、无臭、无毒、安全性非常好；⑤CO2气体价格便宜，纯度高，容易制取，且在生产中可以重复循环使用，从而有效地降低了成本；⑥压力和温度都可以成为调节萃取过程的参数，通过改变温度和压力达到萃取的目的，压力固定通过改变温度也同样可以将物质分离开来；反之，将温度固定，通过降低压力使萃取物分离，因此工艺简单容易掌握，而且萃取的速度快。

超临界CO2萃取的特点决定了其应用范围十分广阔。

如在医药工业中，可用于中草药有效成份的提取，热敏性生物制品药物的精制，及脂质类混合物的分离；在食品工业中，啤酒花的提取，色素的提取等；在香料工业中，天然及合成香料的精制；化学工业中混合物的分离等。

【实战演练】

基础训练

1．以下过滤操作中，不正确的是

A．滤纸应紧贴漏斗内壁并用少量水润湿，使滤纸与漏斗壁之间没有气泡

B．漏斗下端管口应紧靠烧杯内壁

C．倒入漏斗的过滤液的液面应高于滤纸边缘

D．要沿着玻璃棒慢慢向漏斗中倾倒过滤液

2、下列除去杂质的方法正确的是（B）

①除去乙烷中少量的乙烯：

光照条件下通入Cl2，气液分离；

②除去乙酸乙酯中少量的乙酸：

用饱和碳酸氢钠溶液洗涤，分液、干燥、蒸馏；

③除去CO2中少量的SO2：

气体通过盛饱和碳酸钠溶液的洗气瓶；

④除去乙醇中少量的乙酸：

加足量生石灰，蒸馏。

A．①②B．②④C．③④D．②③

3．下列仪器能加热的是

A．集气瓶B．坩埚C．表面皿D．容量瓶

4．下列实验设计和结论相符的是（B）

A．将碘水倒入分液漏斗，加适量乙醇，振荡后静置，可将碘萃取到乙醇中

B．某气体能使湿润的红色石蕊试纸变蓝，该气体水溶液一定显碱性

C．某无色溶液中加Ba（NO3）2溶液，再加入稀盐酸，沉淀不溶解，则原溶液中一定有SO42-

D．在含FeCl2杂质的FeCl3溶液中通足量Cl2后，充分加热，除去过量的Cl2,即可得到较纯净的FeCl3溶液

5．离子检验的常用方法有三种：

检验方法

沉淀法

显色法

气体法

含义

反应中有沉淀产生或溶解

反应中有颜色变化

反应中有气体产生

下列离子检验的方法不合理的是

A．NH4＋－气体法B．I－－沉淀法C．Fe3＋－显色法D．SO42—－气体法

6．物质的分离是化学研究中常用的方法，填写下列物质分离时需使用的方法（不必叙述操作细节）。

（1）两种互不相溶的液体的分离。

（2）固体和液体的分离。

（3）含固体溶质的溶液中除去部分溶剂。

（4）胶体中分离出可溶电解质。

（5）几种沸点相差较大的互溶液体的分离。

7．如图所示①②③④分别是几种常见漏斗的上部，A、B、C、D是实际操作应用时，各漏斗的下部插入容器中的示意图。

请指出A、B、C、D分别与①②③④相匹配的组合：

A与__________；B与__________；C与_____________；

D与______________。

8．碘被称为“智力元素”，科学合理地补充碘可防止碘缺乏病。

碘酸钾（KIO3）是国家规定的食盐加碘剂，它的晶体为白色，可溶

于水。

碘酸钾在酸性介质中与过氧化氢或碘化物作用均生成单质

碘。

以碘为原料，通过电解制备碘酸钾的实验装置如右图所示。

请回答下列问题：

（1）碘是（填颜色）固体物质，实验室常用

方法来分离提纯含有少量杂质的固体碘。

（2）电解前，先将一定量的精制碘溶于过量氢氧化钾溶液，溶解时发生反应：

3I2+6KOH=5KI+KIO3+3H2O，将该溶液加入阳极区。

另将氢氧化钾溶液加入阴极区，电解槽用水冷却。

电解时，阳极上发生反应的电极反应式为；阴极上观察到的实验现象是。

（3）电解过程中，为确定电解是否完成，需检验电解液中是否有I—。

请设计一个检验电解液中是否有I—的实验方案，并按要求填写下表。

要求：

所需药品只能从下列试剂中选择，实验仪器及相关用品自选。

试剂：

淀粉溶液、碘化钾淀粉试纸、过氧化氢溶液、稀硫酸。

实验方法

实验现象及结论

（4）电解完毕，从电解液中得到碘酸钾晶体的实验过程如下：

步骤②的操作名称是，步骤⑤的操作名称是。

步骤④洗涤晶体的目的是

。

答案：

（1）紫黑色升华

（2）

有气泡产生

（3）

实验方法

实验现象及结论

取少量阳极区电解液于试管中，加稀硫酸酸化后加入几滴淀粉试液，观察是否变蓝。

如果不变蓝，说明无

。

（如果

变蓝，说明有

。

）

（4）冷却结晶干燥洗去吸附在碘酸钾晶体上的氢氧化钾等杂质

解析：

（1）考查物质的物理性质，较容易。

（2）阳极发生氧化反应失电子

。

阴极区加入氢氧化钾溶液，电解氢氧化钾实质是电解水。

（3）考查I-的检验此题借助与碘单质遇淀粉变蓝色这一特性，要设法将碘离子转化为碘单质。

（4）考查实验的基本操作。

要求考生对整个流程分析透彻。

智力提升

9．海带中含有丰富的碘。

为了从海带中提取碘，某研究性学习小组设计并进行了以下实验：

请填写下列空白：

（1）从上述步骤中可知，海带中含有的碘元素的主要存在形式是。

（2）步骤①灼烧海带时，除需要三脚架、泥三角外，还需要用到的实验仪器是

（从下列仪器中选出所需的仪器，用标号字母填写在空白处）。

A.烧杯B.表面皿C.坩埚D.酒精灯E.干燥器

（3）步骤⑥是从含碘苯溶液中分离出单质碘和回收苯，还需经过蒸馏，指出下列实验装置中的错误之处。

①

②

③

进行上述蒸馏操作时，使用水浴的原因是

；

最后晶态碘在里聚集。

（4）步骤④反应的离子方程式是。

步骤④中的转化还可以Cl2或双氧水（H2O2），请分别写出反应的离子方程式：

、

若用碘盐中的KIO3作氧化剂,在酸性溶液中氧化I-,写出反应的离子方程式.

（5）检验海带中是否含有碘元素，可以在步骤④后进行，检验时可用的试剂是。

（6）步骤⑤中，某学生选择用苯来提取碘，其实验操作可分解为如下几步:

（A）把盛有溶液的分液漏斗放在铁架台的铁圈中；（B）把50毫升碘水和15毫升苯加入分液漏斗中，并盖好玻璃塞;（C）检验分液漏斗活塞和上口的玻璃塞是否漏液；（D）倒转漏斗用力振荡，并不时旋开活塞放气,最后关闭活塞，把分液漏斗放正；（E）旋开活塞,用烧杯接收溶液；（F）将分液漏斗上口倒出上层溶液；（G）将漏斗上口的玻璃塞打开或使塞上的凹槽或小孔对准漏斗口上的小孔；（H）静置，分层。

就此实验,完成下列填空:

①正确操作步骤的顺序是→→→A→G→→E→F

②上述（E）步骤的操作中应注意

　上述（G）步骤操作的目的是

③能选用苯从碘水中萃取碘的原因是

④下列物质不能作为从碘水中萃取碘的溶剂的是

　（A）热裂汽油（B）CCl4 （C）酒精（D）甲苯

（7）步骤③得到的溶液有时候仍是浑浊的，其通常原因是。

10．

替换．（09年天津理综·9）（18分）海水是巨大的资源宝库，在海水淡化及综合利用方面，天津市位居全国前列。

从海水中提取食盐和溴的过程如下：

（1）请列举海水淡化的两种方法：

、。

（2）将NaCl溶液进行电解，在电解槽中可直接得到的产品有H2、、、或H2、。

（3）步骤Ⅰ中已获得Br2，步骤Ⅱ中又将Br2还原为Br，其目的为。

（4）步骤Ⅱ用SO2水溶液吸收Br2，吸收率可达95％，有关反应的离子方程式为，由此反应可知，除环境保护外，在工业生产中应解决的主要问题是。

（5）某化学研究性学习小组为了解从工业溴中提纯溴的方法，查阅了有关资料，Br2的沸点为59℃。

微溶于水，有毒性和强腐蚀性。

他们参观生产过程后，了如下装置简图：

请你参与分析讨论：

①图中仪器B的名称：

。

②整套实验装置中仪器连接均不能用橡胶塞和橡胶管，其原因是。

③实验装置气密性良好，要达到提纯溴的目的，操作中如何控制关键条件：

。

④C中液体产生颜色为。

为除去该产物中仍残留的少量Cl2，可向其中加入NaBr溶液，充分反应后，再进行的分离操作是。

答案：

（1）蒸馏法、电渗析法、离子交换法及其其他合理答案中的任意两种

（2）Cl2NaOHNaClO

（3）富集溴元素

（4）Br2＋SO2＋2H2O=4H＋＋SO42－＋2Br－强酸对设备的严重腐蚀

（5）①冷凝管②Br2腐蚀橡胶③控制温度计b的温度，并收集59℃的馏分④深红棕色分液（或蒸馏）

思维开拓

11．茶是我国人民喜爱的饮品。

某校化学兴趣小组的同学设计以下实验来定性检验茶叶中含有Ca、Al、Fe三种元素。

【查阅部分资料】草酸铵（NH4）2C2O4］属于弱电解质。

草酸钙（CaC2O4）难溶于水。

Ca2+、Al3+、Fe3+完全沉淀的pH为Ca（OH）2;pH≥13；Al（OH）3；pH≥5.5；Fe（OH）3:

pH≥4.1。

试根据上述过程及信息填空：

（1）步骤②加盐酸的作用是。

（2）写出检验Ca2+的离子方程式。

（3）写出沉淀C所含主要物质的化学式。

（4）写出步骤⑧用A试剂生成红色溶液的离子方程式。

（5）步骤⑨的作用是，

猜测步骤⑩的目的是。

【参考答案】

1.C2.C3.B4.C5.D

（1）分液

（2）过滤（3）蒸发（4）渗析（5）蒸馏（或分馏）

7．A与③；B与②；C与①；D与④

8．

（1）BEF

（2）将所得的灰烬移至小烧杯中，加入适量蒸馏水，加热搅拌，煮沸1-2分钟，过滤，取滤液。

（3）D将碘离子氧化成碘单质后，不会继续氧化，且反应不带入杂质（4）蓝色

9．

（1）I—

（2）CD

（3）三个错误之处：

①温度计水银球位置没有放在蒸馏烧瓶的支管口

②冷凝管中的水流方向错误

③加热时在烧杯上没有垫石棉网

使用水浴的原因：

1受热均匀②容易控制反应温度③反应温度低于100℃

蒸馏烧瓶

（4）2I—+4H++MnO2=I2+MnCl2+I22I—+Cl2=I2+Cl_

2I—+H2O2=I2+2H2O5I—+6H++IO3-=I2+3H2O

（5）淀粉

（6）①CBDAGHEF

②分液漏斗下端与接受液体的烧杯内壁相贴；控制好活塞，注意液体的流速。

与大气相通，使液体顺利流下。

③苯与水互不相溶；I2在苯中溶解度比在水中的大。

4AC

（7）滤纸可能破损；液面高于滤纸边缘。

10．

（1）FeI2FeCl3

（2）C

（3）萃取→分液→蒸馏

（4）在淀粉溶液中加入适量的待测溶液，若变蓝，则证明待测溶液中含有I2

光

（5）

2AgI=====2Ag+I2

（6）FeSO4、FeCl3Ag

（7）2Fe2++4I—+3Cl2==2Fe2++2I2+6Cl—

3Ag+4HNO３===3AgNO3+NO+2H2O

（8）这个观点是不合理的，主要可以从化学物质的用量方面和实验操作方面考虑，若按照题中的工艺流程，可以使碘起到富集作用。

11.

（1）使Ca2+、Al3+、Fe3+溶解在盐酸中

（2）Ca2++（NH4）2C2O4

CaC2O4↓+2NH

（3）Fe（OH）3、Al（OH）3

（4）Fe3++3SCN-

Fe（SCN）3

（5）使Fe3+转化为Fe（OH）3沉淀检验Al3+的存在

【实验报告】

海带中碘元素的分离及检验

一．实验原理：

1．海带中碘元素主要为I-形式存在，少量以有机碘和IO3-存在。

2．可使用某些氧化剂（如H2O2、新制氯水）将I-氧化为I2，然后检验I2的存在，并分离I2，有关反应的离子方程式为：

2I-+H2O2+2H+=I2+2H2O2I-+Cl2=2Cl-+I2

3．可使用淀粉溶液检验I2，用CCl4萃取并分液来分离出I2。

二、实验仪器和药品：

　　样品：

5g干海带

仪器：

烧杯、试管、坩埚、坩埚钳、铁架台、三脚架、泥三角、玻璃棒、酒精灯、量筒、胶头滴管、托盘天平、刷子、漏斗、滤纸、剪刀

试剂：

过氧化氢溶液（H2O2的质量分数为6％）或新制氯水、硫酸（浓度为2mol/L）、NaOH溶液、酒精、淀粉溶液、CCl4、火柴

三、实验步骤：

课本实验要求

注意点

实验现象