高考理综化学大题训练二综合实验设计.docx
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高考理综化学大题训练二综合实验设计
综合实验设计、探究与评价
全国卷高考题
1．（15分）（2017•新课标Ⅱ-28）水中溶解氧是水生生物生存不可缺少的条件。
某课外小组采用碘量法测定学校周边河水中的溶解氧。
实验步骤及测定原理如下：
Ⅰ．取样、氧的固定：
用溶解氧瓶采集水样。
记录大气压及水体温度。
将水样与Mn（OH）2碱性悬浊液（含有KI）混合，反应生成MnO（OH）2，实现氧的固定。
Ⅱ．酸化，滴定：
将固氧后的水样酸化，MnO（OH）2被I—还原为Mn2+，在暗处静置5min，然后用标准Na2S2O3溶液滴定生成的I2（2S2O32—+I2=2I—+S4O62—）。
回答下列问题：
（1）取水样时应尽量避免扰动水体表面，这样操作的主要目的是。
（2）“氧的固定”中发生反应的化学方程式为。
（3）Na2S2O3溶液不稳定，使用前需标定。
配制该溶液时需要的玻璃仪器有烧杯、玻璃棒、试剂瓶和；蒸馏水必须经过煮沸、冷却后才能使用，其目的是杀菌、除及二氧化碳。
（4）取100.00mL水样经固氧、酸化后，用amol•L﹣1Na2S2O3溶液滴定，以淀粉溶液作指示剂，终点现象为；若消耗Na2S2O3溶液的体积为bmL，则水样中溶解氧的含量为mg•L﹣1。
（5）上述滴定完成后，若滴定管尖嘴处留有气泡会导致测量结果偏。
（填“高”或“低”）
2．（15分）（2017•新课标Ⅰ-26）凯氏定氮法是测定蛋白质中氮含量的经典方法，其原理是用浓硫酸在催化剂存在下将样品中有机氮转化成铵盐，利用如图所示装置处理铵盐，然后通过滴定测量。
已知：
；
回答下列问题：
（1）a的作用是。
（2）b中放入少量碎瓷片的目的是。
f的名称是。
（3）清洗仪器：
中加蒸馏水；打开
，关闭
，加热
，蒸气充满管路；停止加热，关闭
中蒸馏水倒吸进入
，原因是；打开
放掉水，重复操作
次。
（4）仪器清洗后，
中加入硼酸（
）和指示剂。
铵盐试样由
注入
，随后注入氢氧化钠溶液，用蒸馏水冲洗
，关闭
中保留少量水。
打开
，加热
，使水蒸气进入
。
①
中保留少量水的目的是。
②
中主要反应的离子方程式为，
采用中空双层玻璃瓶的作用是。
（5）取某甘氨酸（
）样品
克进行测定，滴定
中吸收液时消耗浓度为
的盐酸
，则样品中氮的质量分数为
，样品的纯度
。
3．（15分）（2017•新课标Ⅲ-27）重铬酸钾是一种重要的化工原料，一般由铬铁矿制备，铬铁矿的主要成分为FeO•Cr2O3，还含有硅、铝等杂质。
制备流程如图所示：
回答下列问题：
（1）步骤①的主要反应为：
FeO•Cr2O3+Na2CO3+NaNO3
Na2CrO4+Fe2O3+CO2+NaNO2。
上述反应配平后FeO•Cr2O3与NaNO3的系数比为。
该步骤不能使用陶瓷容器，原因是。
（2）滤渣1中含量最多的金属元素是 ，滤渣2的主要成分是 及含硅杂质。
（3）步骤④调滤液2的pH使之变 （填“大”或“小”），原因是
（用离子方程式表示）。
（4）有关物质的溶解度如图所示．向“滤液3”中加入适量KCl，蒸发浓缩，冷却结晶，过滤得到K2Cr2O7固体。
冷却到 （填标号）得到的K2Cr2O7固体产品最多。
a.80℃b.60℃c.40℃d.10℃
步骤⑤的反应类型是。
（5）某工厂用m1kg铬铁矿粉（含Cr2O340%）制备K2Cr2O7，最终得到产品m2kg，产率为 ×100%。
4．（2016·新课标全国卷Ⅰ）氮的氧化物（NOx）是大气污染物之一，工业上在一定温度和催化剂条件下用NH3将NOx还原生成N2。
某同学在实验室中对NH3与NOx反应进行了探究。
回答下列问题：
（1）氨气的制备
①氨气的发生装置可以选择上图中的_________，反应的化学方程式为_______________。
②欲收集一瓶干燥的氨气，选择上图中的装置，其连接顺序为：
发生装置→______（按气流方向，用小写字母表示）。
（2）氨气与二氧化氮的反应
将上述收集到的NH3充入注射器X中，硬质玻璃管Y中加入少量催化剂，充入NO2（两端用夹子K1、K2夹好）。
在一定温度下按图示装置进行实验。
操作步骤
实验现象
解释原因
打开K1，推动注射器活塞，使X中的气体缓慢通入Y管中
①Y管中_____________
②反应的化学方程式
____________
将注射器活塞退回原处并固定，待装置恢复到室温
Y管中有少量水珠
生成的气态水凝集
打开K2
③_______________
④______________
5、【2016新课标2卷】某班同学用如下实验探究Fe2+、Fe3+的性质。
回答下列问题：
（1）分别取一定量氯化铁、氯化亚铁固体，均配制成0.1mol/L的溶液．在FeCl2溶液中需加入少量铁屑，其目的是________。
（2）甲组同学取2mLFeCl2溶液，加入几滴氯水，再加入1滴KSCN溶液，溶液变红，说明Cl2可将Fe2+氧化。
FeCl2溶液与氯水反应的离子方程式为_______。
（3）乙组同学认为甲组的实验不够严谨，该组同学在2mLFeCl2溶液中先加入0.5mL煤油，再于液面下依次加入几滴氯水和l滴KSCN溶液，溶液变红，煤油的作用是______。
（4）丙组同学取10mL0.1mol/LKI溶液，加入6mL0.1mol/LFeCl3溶液混合。
分别取2mL此溶液于3支试管中进行如下实验：
①第一支试管中加入1mLCCl4充分振荡、静置，CCl4层呈紫色；
②第二只试管中加入1滴K3溶液，生成蓝色沉淀：
③第三支试管中加入1滴KSCN溶液，溶液变红。
实验②检验的离子是_____（填离子符号）；实验①和③说明：
在I-过量的情况下，溶液中仍含有______（填离子符号），由此可以证明该氧化还原反应为______。
（5）丁组同学向盛有H2O2溶液的试管中加入几滴酸化的FeCl3溶液，溶液变成棕黄色，发生反应的离子方程式为________；一段时间后．溶液中有气泡出现，并放热，随后有红褐色沉淀生成。
产生气泡的原因是______；生成沉淀的原因是______（用平衡移动原理解释）。
6、【2016新课标3卷】过氧化钙微溶于水，溶于酸，可作分析试剂、医用防腐剂、消毒剂。
以下是一种制备过氧化钙的实验方法。
回答下列问题：
（一）碳酸钙的制备
（1）步骤①加入氨水的目的是_______。
小火煮沸的作用是使沉淀颗粒长大，有利于____。
（2）下图是某学生的过滤操作示意图，其操作不规范的是______（填标号）。
a．漏斗末端颈尖未紧靠烧杯壁
b．玻璃棒用作引流
c．将滤纸湿润，使其紧贴漏斗壁
d．滤纸边缘高出漏斗
e．用玻璃棒在漏斗中轻轻搅动以加快过滤速度
（二）过氧化钙的制备
（3）步骤②的具体操作为逐滴加入稀盐酸，至溶液中尚存有少量固体，此时溶液呈____性（填“酸”、“碱”或“中”）。
将溶液煮沸，趁热过滤。
将溶液煮沸的作用是___________。
（4）步骤③中反应的化学方程式为________，该反应需要在冰浴下进行，原因是_________。
（5）将过滤得到的白色结晶依次使用蒸馏水、乙醇洗涤，使用乙醇洗涤的目的是_______。
（6）制备过氧化钙的另一种方法是：
将石灰石煅烧后，直接加入双氧水反应，过滤后可得到过氧化钙产品。
该工艺方法的优点是______，产品的缺点是_______。
7、（2015·新课标全国卷Ⅰ）草酸（乙二酸）存在于自然界的植物中，其K1=5.4×10‾2，K2=5.4×10‾5。
草酸的钠盐和钾盐易溶于水，而其钙盐难溶于水。
草酸晶体（H2C2O4·2H2O）无色，熔点为101℃，易溶于水，受热脱水、升华，170℃以上分解。
回答下列问题：
（1）甲组同学按照如图所示的装置，通过实验检验草酸晶体的分解产物。
装置C中可观察到的现象是 ，由此可知草酸晶体分解的产物中有 。
装置B的主要作用是 。
（2）乙组同学认为草酸晶体分解产物中还有CO，为进行验证，选用甲组实验中的装置A、B和如图所示的部分装置（可以重复选用）进行实验。
①乙组同学的实验装置中，依次连接的合理顺序为A、B、 。
装置H反应管中盛有的物质是 。
②能证明草酸晶体分解产物中有CO的现象是 。
（3）设计实验证明：
①草酸的酸性比碳酸的强 。
②草酸为二元酸 。
8、（2015·新课标全国卷Ⅱ）二氧化氯（ClO2，黄绿色易溶于水的气体）是高效、低毒的消毒剂。
回答下列问题：
（1）工业上可用KClO3与Na2SO3在H2SO4存在下制得ClO2，该反应氧化剂与还原剂物质的量之比为 。
（2）实验室用NH4Cl、盐酸、NaClO2（亚氯酸钠）为原料，通过如图过程制备ClO2：
①电解时发生反应的化学方程式为 。
②溶液X中大量存在的阴离子有 。
③除去ClO2中的NH3可选用的试剂是 （填标号）。
a.水 b.碱石灰 c.浓硫酸 d.饱和食盐水
（3）用如图装置可以测定混合气中ClO2的含量：
Ⅰ.在锥形瓶中加入足量的碘化钾，用50mL水溶解后，再加入3mL稀硫酸；
Ⅱ.在玻璃液封装置中加入水，使液面没过玻璃液封管的管口；
Ⅲ.将一定量的混合气体通入锥形瓶中吸收；
Ⅳ.将玻璃液封装置中的水倒入锥形瓶中；
Ⅴ.用0.1000mol·L‾1硫代硫酸钠标准溶液滴定锥形瓶中的溶液（I2+2
2I‾+
），指示剂显示终点时共用去20.00mL硫代硫酸钠溶液。
在此过程中：
①锥形瓶内ClO2与碘化钾反应的离子方程式为 。
②玻璃液封装置的作用是 。
③V中加入的指示剂通常为 ，滴定至终点的现象是 。
④测得混合气中ClO2的质量为 g。
（4）用ClO2处理过的饮用水会含有一定量的亚氯酸盐。
若要除去超标的亚氯酸盐，下列物质最适宜的是 （填标号）。
a.明矾 b.碘化钾 c.盐酸 d.硫酸亚铁
9、（2014·新课标全国卷Ⅰ）乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味。
实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
实验步骤：
在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2~3片碎瓷片。
开始缓慢加热A，回流50min。
反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140~143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。
回答下列问题：
（1）仪器B的名称是 。
（2）在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是 ，第二次水洗的主要目的是 。
（3）在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后 （填标号）。
a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出
b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出
d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
（4）本实验中加入过量乙酸的目的是 。
（5）实验中加入少量无水MgSO4的目的是 。
（6）在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是 （填标号）。
（7）本实验的产率是 （填标号）。
a.30%b.40%c.60%d.90%
（8）在进行蒸馏操作时，若从130℃便开始收集馏分，会使实验的产率偏 （填“高”或“低”），其原因是 。
10、【2014全国II卷28】（15分）某小组以CoCl2·6H2O、NH4Cl、H2O2、浓氨水为原料，在活性炭催化下，合成了橙黄色晶体X。
为测定其组成，进行如下实验。
①氨的测定：
精确称取wgX，加适量水溶解，注入如图所示的三颈瓶中，然后逐滴加入足量10%NaOH溶液，通入水蒸气，将样品液中的氨全部蒸出，用V1mLc1mol·L—1的盐酸标准溶液吸收。
蒸氨结束后取下接收瓶，用c2mol·L—1NaOH标准溶液滴定过剩的HC
l，到终点时消耗V2mLNaOH溶液。
②氯的测定：
准确称取样品X，配成溶液后用AgNO3标准溶液滴定，K2CrO4溶液为指示剂，至出现淡红色沉淀不再消失为终点（Ag2CrO4为砖红色）。
回答下列问题：
（1）装置中安全管的作用原理是。
（2）用NaOH标准溶液滴定过剩的HCl时，应使用式滴定管，可使用的指示剂为。
（3）样品中氨的质量分数表达式为。
（4）测定氨前应该对装置进行气密性检验，若气密性不好测定结果将（填“偏高”或“偏低”）。
（5）测定氯的过程中，使用棕色滴定管的原因是；滴定终点时，若溶液中c（Ag＋）=2.0×10—5mol·L—1，c（CrO42—）为mol·L—1。
（已知：
Ksp（Ag2CrO4）=1.12×10—12）
（6）经测定，
样品X中钴、氨和氯的物质的量之比为1:
6:
3，钴的化合价为，制备X的化学方程式为；X的制备过程中温度不能过高的原因是。
跟踪练习
1．（13分）（2017•北京-26）TiCl4是由钛精矿（主要成分为TiO2）制备钛（Ti）的重要中间产物，制备纯TiCl4的流程示意图如下：
资料：
TiCl4及所含杂质氯化物的性质
化合物
SiCl4
TiCl4
AlCl3
FeCl3
MgCl2
沸点/℃
58
136
181（升华）
316
1412
熔点/℃
﹣69
25
193
304
714
在TiCl4中的溶解性
互溶
﹣
微溶
难溶
（1）氯化过程：
TiO2与Cl2难以直接反应，加碳生成CO和CO2可使反应得以进行。
已知：
TiO2（s）+2Cl2（g）=TiCl4（g）+O2（g）△H1=+175.4kJ•mol﹣1
2C（s）+O2（g）=2CO（g）△H2=﹣220.9kJ•mol﹣1
①沸腾炉中加碳氯化生成TiCl4（g）和CO（g）的热化学方程式：
。
②氯化过程中CO和CO2可以相互转化，根据如图判断：
CO2生成CO反应的△H 0（填“＞”“＜”或“=”），判断依据：
。
③氯化反应的尾气须处理后排放，尾气中的HCl和Cl2经吸收可得粗盐酸、FeCl3溶液，则尾气的吸收液依次是 。
④氯化产物冷却至室温，经过滤得到粗TiCl4混合液，则滤渣中含有 。
（2）精制过程：
粗TiCl4经两步蒸馏得纯TiCl4。
示意图如下：
物质a是，T2应控制在 。
2．（12分）（2017•江苏-16）铝是应用广泛的金属。
以铝土矿（主要成分为Al2O3，含SiO2和Fe2O3等杂质）为原料制备铝的一种工艺流程如下：
注：
SiO2在“碱溶”时转化为铝硅酸钠沉淀。
（1）“碱溶”时生成偏铝酸钠的离子方程式为。
（2）向“过滤Ⅰ”所得滤液中加入NaHCO3溶液，溶液的pH （填“增大”、“不变”或“减小”）。
（3）“电解Ⅰ”是电解熔融Al2O3，电解过程中作阳极的石墨易消耗，原因是
。
（4）“电解Ⅱ”是电解Na2CO3溶液，原理如图所示．
阳极的电极反应式为 ，阴极产生的物质A的化学式为 。
（5）铝粉在1000℃时可与N2反应制备AlN。
在铝粉中添加少量NH4Cl固体并充分混合，有利于AlN的制备，其主要原因是 。
3．（15分）（2017•江苏-19）某科研小组采用如下方案回收一种光盘金属层中的少量Ag（金属层中其他金属含量过低，对实验的影响可忽略）。
已知：
①NaClO溶液在受热或酸性条件下易分解，如：
3NaClO═2NaCl+NaClO3
②AgCl可溶于氨水：
AgCl+2NH3•H2O⇌Ag（NH3）2++Cl﹣+2H2O
③常温时N2H4•H2O（水合肼）在碱性条件下能还原Ag（NH3）2+：
4Ag（NH3）2++N2H4•H2O═4Ag↓+N2↑+4NH4++4NH3↑+H2O
（1）“氧化”阶段需在80℃条件下进行，适宜的加热方式为 。
（2）NaClO溶液与Ag反应的产物为AgCl、NaOH和O2，该反应的化学方程式为。
HNO3也能氧化Ag，从反应产物的角度分析，以HNO3代替NaClO的缺点是 。
（3）为提高Ag的回收率，需对“过滤Ⅱ”的滤渣进行洗涤，并。
（4）若省略“过滤Ⅰ”，直接向冷却后的反应容器中滴加10%氨水，则需要增加氨水的用量，除因过量NaClO与NH3•H2O反应外（该条件下NaClO3与NH3•H2O不反应），还因为 。
（5）请设计从“过滤Ⅱ”后的滤液中获取单质Ag的实验方案：
（实验中须使用的试剂有：
2mol•L﹣1水合肼溶液，1mol•L﹣1H2SO4）。
4、（18分）（2017•天津-9）用沉淀滴定法快速测定NaI等碘化物溶液中c（I﹣），实验过程包括准备标准溶液和滴定待测溶液。
Ⅰ准备标准溶液
a．准确称取AgNO3基准物4.2468g（0.0250mol）后，配制成250mL标准溶液，放在棕色试剂瓶中避光保存，备用。
b．配制并标定100mL0.1000mol•L﹣1NH4SCN标准溶液，备用。
Ⅱ滴定的主要步骤
a．取待测NaI溶液25.00mL于锥形瓶中。
b．加入25.00mL0.1000mol•L﹣1AgNO3溶液（过量），使I﹣完全转化为AgI沉淀。
c．加入NH4Fe（SO4）2溶液作指示剂。
d．用0.1000mol•L﹣1NH4SCN溶液滴定过量的Ag+，使其恰好完全转化为AgSCN沉淀后，体系出现淡红色，停止滴定。
e．重复上述操作两次．三次测定数据如下表：
实验序号
1
2
3
消耗NH4SCN标准溶液体积/mL
10.24
10.02
9.98
f．数据处理
回答下列问题：
（1）将称得的AgNO3配制成标准溶液，所使用的仪器除烧杯和玻璃棒外还有 。
（2）AgNO3标准溶液放在棕色试剂瓶中避光保存的原因是 。
（3）滴定应在pH＜0.5的条件下进行，其原因是 。
（4）b和c两步操作是否可以颠倒 ，说明理由 。
（5）所消耗的NH4SCN标准溶液平均体积为 mL，测得c（I﹣）= mol•L﹣1。
（6）在滴定管中装入NH4SCN标准溶液的前一步，应进行的操作为 。
（7）判断下列操作对c（I﹣）测定结果的影响（填“偏高”、“偏低”或“无影响”）
①若在配制AgNO3标准溶液时，烧杯中的溶液有少量溅出，则测定结果 。
②若在滴定终点读取滴定管刻度时，俯视标准液液面，则测定结果 。
5、工业上常用铁质容器盛装冷浓硫酸。
为研究铁质材料与热浓硫酸的反应，某学习小组进行以下探究活动：
【探究一】：
（1）将已除去表面氧化物的铁钉（碳素钢）放入冷浓硫酸中，10分钟后移入硫酸铜溶液中，片刻后取出观察，铁钉表面无明显变化，其原因是。
（2）另取铁钉放入一定量浓硫酸中加热，充分反应后得到溶液X并收集到干燥气体Y。
①甲同学认为X中可能含有Fe3+和Fe2+。
若要确认其中的Fe2+，应选用（填序号）。
a．KSCN溶液b．铁氰化钾溶液c．盐酸
②乙同学取448mL（标准状况）气体Y通入足量溴水中，发生反应的离子方程式为，充分反应后，加入足量BaCI2溶液，经适当操作后得干燥固体2.33g。
可推知气体Y中SO2的体积分数为。
【探究二】：
据探究一所测SO2的体积分数，丙同学认为气体Y中可能还含有CO2和Q气体，因此设计了下列实验装置（图中夹持仪器省略，实验前已将装置中空气排尽）进一步探究。
（3）装置A中的现象是，其作用是。
（4）为判断CO2是否存在，需将装置M添加在。
（填序号）；
a．A之前b．A～B之间c．B～C之间d．C～D之间
若存在CO2，则产生CO2气体的反应中氧化剂与还原剂的物质的量之比为。
（5）若C中固体变红，D中固体变蓝，则Q是（填化学式），产生该气体的原因是。
（6）若某气体可能由CO2、SO2、H2中的一种或多种组成，经测定其中氧的质量分数为50%，则该气体的组成可能为（填序号）。
a.SO2b.H2、SO2c.H2、CO2d.CO2、SO2e.SO2、CO2、H2
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