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买了没色谱分析法练习题
班级姓名学号
一、选择题
1.在气相色谱中,调整保留值实际上反映了哪些部分分子间的相互作用
(A)。
A.组分与固定相;B.组分与载气;
C.组分与组分;D.载气与固定相。
2.在气-固色谱分析中,色谱柱内装入的固定相为(D)。
A.—般固体物质B.载体C.载体+固定液D.固体吸附剂
3.塔板理论不能用于(CD)。
A.塔板数计算;B.塔板高度计算;
C.解释同一色柱在不同的载气流速下柱效不同的原因;
D.解释色谱流出曲线的形状。
4.当载气线速越小,范氏方程中,分子扩散项起控制作用时,采用下列哪种气体作载气对提高柱效最有利(B)。
AHB.HeC.N2D.CO2
5.根据范第姆特方程式,指出下面哪种说法是正确的(B)0
A.最佳流速时理论塔板高度最大;
B.最佳流速时理论塔板数最大;
C.最佳理论塔板高度时流速最大;
D.最大理论塔板数时理论塔板高度最大。
6.若在一根2m长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.87,要使它们完全分离,则柱
A.0.6B.0.3
C.3
D.6
长至少应为(以m为单位)(D)o
7.常用于评价色谱分离条件是否适宜的参数是(C)。
A.理论塔板数B.塔板高度C.分离度D.死时间
8.色谱分析中,可以用来进行定性的色谱参数是(D)。
A.峰面积B.峰高C.半峰宽D.保留值
9.用气液色谱法分离A.B和C三组分的混合样品,已知它们的分配系数Kx>KB
>Kc,则其保留时间的大小顺序为(A)。
A.A>B>CB.B>A>C
C.C>B>AD.B>C>A
10.试指出下述说法中,哪一种是错误的(C)。
A.根据色谱峰的保留时间可以进行定性分析;
B.根据色谱峰的面积可以进行定量分析;
C.色谱图上峰的个数一定等于试样中的组分数;
D.色谱峰的区域宽度体现了组分在柱中的运动情况。
11.色谱定量分析中适用归一化法的情况是:
(D)
A.大批量试样的快速分析;B.试样各组分只有少数出峰;
C.对进样要求不严;D.试样中所有组分都出峰。
12.若在一根Im长的色谱柱上测得两组分的分离度为0.67,要使它们完全分离,
则柱长至少应为(以m为单位)()。
A.5B.1C.9D.0.5
13.反映色谱柱分离特性的参数为:
(A)
A.分离度B•保留时间C.色谱峰宽度D•分配系数
14.反映色谱柱柱型特性的参数为:
(B)
A.保留值B.相比C•分配系数D•色谱峰宽度
15.反映色谱分离过程热力学因素的参数是:
()
A.色谱峰的半宽度B.色谱峰的保留值
C.难分离物质对的分离度D.色谱峰的峰面积
16.反映色谱分离过程动力学因素的参数是:
()
A.色谱峰的峰高B.色谱峰的峰面积
C.色谱柱的塔板数D.色谱峰的半宽度
17.既反映色谱分离过程动力学因素,又反映色谱分离过程热力学因素的参数是:
()
A.色谱柱的塔板高度B.色谱峰的峰面积
C.难分离物质对的分离度D.色谱峰的保留值
18.当色谱柱一定,组分一定,色谱峰的半宽度主要取决于组分在色谱柱中的:
()
A.分配系数B.保留值
C.扩散速度D.与流动相的相互作用
19.某物质对在1m长的色谱柱上的分离度为1,若要达到定量分离,柱长不应小于:
()
A.2mB.1.5mC.1.2mD.0.8m
20.根据范第姆特方程,在填充柱色谱法中,固定相的填充均匀程度主要影响:
()
A.气相传质阻力B.液相传质阻力
C.涡流扩散D.分子扩散
21.根据范第姆特方程,在气相色谱高速分析中,当固定液的用量较大时,其色
谱柱的塔板高度主要取决于:
()
A.载气线速度B.涡流扩散
C.气相传质阻力D.液相传质阻力
22.在高载气线速条件下,色谱柱相同,载气线速相同,板高大的是:
()
A.因使用相对分子质量大的载气B.因使用相对分子质量小的载气
C.因柱温升高D.因柱温降低
23.两组分AB的保留时间分别为14.6min、14.8min,色谱柱对它们的理论塔板数均为4200,若要求两组分的保留时间不变,使分离达到定量要求则色谱柱的塔板数应为:
()
3445
A.8.4×10B.4.2×10C.8.4×10D.2.7×10
(提示:
先用塔板公式求出半宽度,再求分离度;而后根据分离度与塔板数的平方根成正比求解。
)
24.理论塔板数增加一倍,分离度增加到原来的倍数是:
()
A.1B.1.4C.2D.4
(提示:
根据分离度与塔板数的平方根成正比求。
)
25.难分离物质对的分离度增加一倍,组分在柱内的滞留时间增加到:
()
A.1B.2C.3D.4
(提示;根据分离度与保留时间的平方根成正比求。
)
26.液相色谱法中通用型检测器:
()
A.示差折光检测器B.紫外检测器
C.荧光检测器D.热导池检测器
27.在液相色谱法中引起色谱峰扩张的主要因素是:
()
A.涡流扩散B.纵向扩散C.传质阻力D.多路径
28.为了用气相色谱法测定样品中的微量水分,宜选用的检测器是:
()
A.氢火焰离子化检测器B.火焰光度检测器
C.热导池检测器D.电子捕获检测器
29.下面可以改变液相色谱法柱子选择性的操作是:
()
A.更换固定相及柱长B.更换流动相及柱长
C.更换流动相或固定相D.更换固定相的粒度
二、填空题
1.在气液色谱中,固定液的选择一般根据相似相容原则。
被分离组分分子与固定液分子的性质越相近,则它们之间的作用力越大,该组分在柱中停
留的时间越,流出的越晚。
2.相对保留值的特点,只与固定相及操作温度有关,它与其它色谱操作条件无关。
3.色谱峰越窄,理论塔板数就越越大,理论塔板高越越小,柱效能越
高。
4.范弟姆特方程式说明了理论塔般高度和载气线速度的关系,其方程
中的涡流扩散与填充不规则因子及固定相颗粒直径有关。
5.气相色谱仪由气路系统;进样系统;分离系统和温控系统;检测系统等
五个系统构成。
6.气相色谱常用的检测器有热导池检测器TCD,氢火焰离子化检测器FID,
和电子捕获检测器ECD,火焰光度检测器FPD。
7.色谱柱是色谱仪的心脏,根据色谱柱内固定相的性质不同,气相色谱法可分为
气相色谱法和固相色谱法;液相色谱法可分为液-固色谱法和液-液色
谱法。
8.在色谱法中,不与固定相相作用的组分流过色谱柱所需的载气体积,反映了
死体积,反映组分与固定相相互作用的参数是调整保留体积。
9.若色谱柱的柱长增加一倍,两相邻色谱峰的分离度将增加到1.4倍。
10.色谱法中,最佳流动相线速条件下的板高为最小板高,它等
壬Hmin=A+2JBC
于。
三、问答题
1.色谱峰的区域宽度可用哪些方法表示?
它们之间有何关系?
答:
三种表示方法:
1)标准偏差σ:
0.607h处色谱峰宽度的一半。
2)半峰宽W(∕2:
1/2h处对应的峰宽,它与标准偏差的关系为
W1/2=2.354σ
3)峰底宽度Wb:
色谱峰两侧拐点上的切线与基线交点间的距离。
它与标准
偏差的关系
Wb=4σ
2.气相色谱定量的依据是什么?
为么要引入定量校正因子?
答:
色谱定量的依据是:
在一定的色谱条件下,进入检测器的被测组分的
质量m与检测器产生的响应信号(峰面积A或峰高hi)成正比,即:
mi=fiAi
引入定量校正因子的原因:
因为A的大小和组分的性质有关,因此,同一检测器对不同组分具有不同的响应值,故相同质量的不同物质通过检测器时,产生的峰
面积不等,因而不能直接应用峰面积计算组分的含量。
为此,引入“定量校正因子”以校正峰面积,使之能真实反映组分含量。
3.今有五个组分a,b,C,d和e,在气相色谱上分配系数分别为480,360,
490,496和473。
试指出它们在色谱柱上的流出顺序,并解释原因。
答:
分配系数越大的,与固定相的相互作用越大,在柱内滞留时间越长。
所以流出色谱柱的先后顺序为b,e,a,C和do
4.分析某试样时,两个组分的相对保留值「2,=1.11,柱的有效塔板高度H=Imm需要多长的色谱柱才能分离完全(R=1.5)?
解:
由R-gtR
(2)-tR
(1)neffr2,1^1
4tR
(2)4「2,1
22,12
得W/16R(R)
L=neffHeff
2「21221112
-16R2(—)2Heff=161.52()2Imm=3666(mm)
r2,1T1.11T
5.气相色谱仪有哪些主要部件,各有什么作用?
气路系统:
是一个载气连续运行的密闭管路系统,通过该系统,可获得纯净.
流速稳定的载气。
进样系统:
包括进样器和气化室。
其作用是让液体试样在进入色谱柱前瞬间气化,快速而定量地加到色谱柱上端。
分离系统:
色谱柱是色谱仪的分离系统,试样各组分的分离在色谱柱中进行。
温控系统:
主要指对色谱柱炉,气化室,检测器三处的温度控制。
检测系统:
是把载气里被分离的各组分的浓度或质量转换成电信号的装置。
6.试指出用邻苯二甲酸二壬酯(P=25)为固定液分离苯、甲苯、环己烷和正己烷的混合物时,它们的流出顺序。
简述理由。
答:
邻苯二甲酸二壬酯(P=25)为弱极性固定液,极性小的先流出色谱柱。
故它们的流出顺序为正己烷,环己烷,苯,甲苯。
环己烷的沸点虽与苯相
近,但极性小于苯,故在苯先流出。
7.色谱定性和定量的依据是什么?
各有哪些主要定性和定量方法?
答:
定性分析依据保留值,主要有利用保留值与已知物对照定性(单柱
法、双柱法、逢高增量定性)、利用保留值经验规律定性(碳数规律、沸点规律)、根据文献保留数据定性(相对保留值定性法、保留指数定性法)(常用
的定性分析方法:
绝对保留值法,相对保留值法,加入已知物峰高增加法,保留指数定性•)
常用的定量分析方法:
归一化法,内标法,外标法.
四、计算题
1.对只含有乙醇•正庚烷.苯和乙酸乙酯的某化合物进行色谱分析,其测定数据如
下:
化合物
乙醇
正庚烷
苯
乙酸乙酯
A∕cm2
5.0
9.0
4.0
7.0
0.64
0.70
0.78
0.79
计算各组分的质量分数
2.在一根3.0m长的色谱柱上分析石油苯类低沸点产品,得到苯和甲苯的保留
时间及色谱峰宽度等数据如下表,计算:
组分
t
R/min
W
b/min
空气
1.0
苯
14.0
1.0
甲苯
17.0
1.0
(1)苯和甲苯的调整保留时间及甲苯对苯的相对保留值;
(2)以甲苯为对象计算色谱柱的有效塔板数和有效塔板高度;
(3)苯和甲苯的分离度;
(4)若要求分离度为R=1.5,色谱柱柱长为多少?
tR(苯)=tR—t°=14-1=1(min)
tR(甲苯)=tR-t°=17-1=16(min)
3.某工厂采用GC法测定废水样品中二甲苯的含量。
首先以苯作标准物配制纯样品溶液,进样后测定结果为:
组分
质量分数/%
峰面积/cm2
间二甲苯
2.4
16.8
对二甲苯
2.0
15.0
邻二甲苯
2.2
18.2
苯
1.0
10.5
(2)在质量为10.0g的待测样品中加入9.55×0-2g的苯,混合均匀后进样,测
得间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯的峰面积分别为11.2、14.7、8.80、10.0cm2计算样品中各组分的质量分数。
解:
由于全部组分都出峰,用归一化法
mm
WiL100%i100%
mm∣+m2+…+mi+…+mn
n
、Aifi'=5.00.649.00.74.00.787.00.79=18.15
1
同理正庚烷、苯和乙酸乙酯的质量分数分别为34.7%(2分)、17.2%(2
由R=nef
4
''
tR
(2)—tR
(1)∖neff「2,1—1
÷=
tR
(2)4「2,1
得
2「212
neff=16R2(-^)2「2,1—1
L-neffHeff
2「21221112
=16R2(,)2Heff=161∙52(*)2Imm=3666(mm)
r2,1-11.11—1
5.在一根3.0m长的色谱柱上分析某试样时,得到两个组分的调整保留时间
分别为13min和16min,后者的圭寸地宽度为1min,计算:
(1)该色谱柱的有效塔板数;
(2)两个组分的相对保留值;
(3)若要求两个组分的分离度为R=1.5,有效理论塔板数为多少?
此时应适用多长的色谱柱?
tR(苯)=tR—t°=14-1=1(min)
tR(甲苯)=tR—J=17-1=16(min)
2)∏eff=16(亘)2=16(16)2=4096(块)
Wb21.0
HeH=L=3100.73(mm)
n前4096
3•在25C时把一指示剂加到HCl溶液中,指示剂变为黄色,在此溶液中插入
玻璃电极和饱和甘汞电极组成以下电池:
SCEI待测溶液丨玻璃电极
逐渐滴加稀NaoH溶液至指示剂刚好出现颜色变化,测得电池的电动势为
0.201V。
加入更多的NaoH溶液,出现纯蓝色,在这点的电池电动势为0.09OV已知玻璃电极的常数项K=0.698V,试计算该指示剂的变色范围。
解:
3.解:
思路:
该题的核心问题是溶液PH的测定
电池电动势ECeH=E-E_
依题意玻璃电极为正极,其电极电位为
EM=K0.059IgaH=K-0.059pH(1分)
∈Cθll=E-E-=EM-ESCE=K-0.059pH-Esce(1分)
0.059
PHl
K-ESCE
ECell
0.059
0.698-0.242-0.201
0.059
=4.32
(2分)
滴定终点时
溶液呈蓝色时
pH2
K-ESCE
ECell
0.059
0.698-0.242-0.090
0.059
二6.20
(2分)